CN115625955A - 一种多层环保阻隔热收缩薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热收缩膜材料制备技术领域，尤其涉及一种多层环保阻隔热收缩薄膜及其制备方法，包括七层热收缩薄膜或九层热收缩薄膜；所述九层热收缩薄膜由上至下依次包括第一表面层、第一结构层、第一阻隔层、第二结构层和第一热封层，所述第一表面层、第一结构层、第一阻隔层、第二结构层和第一热封层之间均设有第一粘合层；所述七层热收缩薄膜由上至下依次包括第二表面层、第二阻隔层、第三结构层和第二热封层；所述第二表面层、第二阻隔层、第三结构层和第二热封层之间均设有第二粘合层。本发明采用聚合物改性剂增容和超薄层合方式，使所制热收缩膜中极性成分的包覆和分散效果良好，可以纳入PE回收系统，用于制造新的薄膜材料或塑料制品。
Description
技术领域
本发明涉及热收缩膜材料制备技术领域，尤其涉及一种多层环保阻隔热收缩薄膜及其制备方法。
背景技术
迄今为止，含有EVOH、尼龙等极性聚合物的薄膜废料很难回收，它们无法分散到聚烯烃基质中以实现回收和重复使用。此前的回收尝试发现，材料的可加工性会降低并影响光学特性。而对许多品牌商和生产商而言，可加工性和光学特性是两大关键性能要求。每年数百万公斤的阻隔薄膜以填埋方式告终，既是一种浪费，也是一种对环境的污染，因此急需开发能够有效回收的多层阻隔薄膜，以纳入PE回收系统，并且不影响再生产品质量。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种多层环保阻隔热收缩薄膜及其制备方法，采用聚合物改性剂增容和超薄层合方式，使所制热收缩膜中极性成分的包覆和分散效果良好，可以纳入PE回收系统，用于制造新的薄膜材料或塑料制品。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种多层环保阻隔热收缩薄膜，包括七层热收缩薄膜或九层热收缩薄膜；
所述九层热收缩薄膜由上至下依次包括第一表面层、第一结构层、第一阻隔层、第二结构层和第一热封层，所述第一表面层、第一结构层、第一阻隔层、第二结构层和第一热封层之间均设有第一粘合层；
所述七层热收缩薄膜由上至下依次包括第二表面层、第二阻隔层、第三结构层和第二热封层；所述第二表面层、第二阻隔层、第三结构层和第二热封层之间均设有第二粘合层；
所述第一表面层和第二表面层均为茂金属线性低密度聚乙烯(MLLDPE)或聚酰胺(PA)，所述第一表面层和第二表面层均添加有0.02-0.5％的芥酸酰胺，能够承受70℃以上高温，保证透明程度和开口效果；所述第一表面层或第二表面层总体占比为5-15％；
所述第一阻隔层和第二阻隔层均为乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)，提供阻隔气体的能力，所述第一阻隔层或第二阻隔层总体占比为5-15％；
所述第一结构层、第二结构层和第三结构层均为聚酰胺(PA)，提供一定机械强度，所述第一结构层、第二结构层或第三结构层总体占比为10-30％；
所述第一热封层和第二热封层均为添加有乙烯丙烯酸共聚物(EBA)的聚乙烯(m-PE)，具有一定热收缩性，所述第一热封层或第二热封层总体占比为20-40％，所述乙烯丙烯酸共聚物(EBA)占第一热封层或第二热封层的10-80％；
所述第一粘合层(TIE)和第二粘合层(TIE)均为马来酸酐接枝线性聚乙烯(PE-G-MAH)，具有粘合作用，同时可以增容EVOH和PA，增强在聚烯烃基质中的分散性，所述第一粘合层或第二粘合层占比为5-15％。
优选地，所述热收缩薄膜的总厚度小于或等于80μm，控制各单层材料厚度，提高在回收过程中对极性成分的包覆性。
本发明还提供了一种多层环保阻隔热收缩薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、制备第一管膜：各层原料经螺杆熔融进入七层或九层圆形挤出机挤出，多层叠加形成膜坯，经第一次吹胀拉伸后，立即用冷却水急速冷却成型形成第一管膜；
步骤2)、制备第二管膜：第一管膜进入加热系统，管膜内充入压缩空气进行第二次吹胀，获得第二管膜；
步骤3)、电晕处理：第二管膜再经热定型和电晕处理，制得多层环保阻隔热收缩膜。
优选地，步骤1)中，圆形挤出机进口为沙漏型进口。
优选地，步骤1)中，所用原料的聚酰胺的挤出温度为210-250℃；乙烯-乙烯醇共聚物的挤出温度为170-225℃；茂金属线性低密度聚乙烯和聚乙烯的挤出温度为160-220℃；第一粘合层或第二粘合层的挤出温度为150-210℃。
优选地，步骤1)中，第一次吹胀拉伸形成1-2倍纵向拉伸和1-1.5倍横向拉伸；冷却水温度为5-20℃。
优选地，步骤2)中，加热系统温度为60-90℃。
优选地，步骤2)中，第二次吹胀形成3-6倍横向拉伸和2-4倍纵向拉伸。
其中，步骤3)中电晕处理，只对热封层表面进行不低于35达因的电晕处理，改善其粘附性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用聚合物改性剂增容和超薄层合方式，使所制热收缩膜中极性成分的包覆和分散效果良好，可以纳入PE回收系统，用于制造新的薄膜材料或塑料制品。
2、本发明所制得的多层环保阻隔热收缩膜含有7层以上膜材料，其拉伸强度大于80MPa，氧气透过量小于20cm3/(m2·24h·0.1MPa)，水蒸气透过率小于15g/(m2·24h)，透明度大于85％，可用作高性能环保型食品包装材料，具有较大市场应用潜力。
附图说明
图1为本发明的制备方法的流程图；
图2为本发明中9层环保阻隔热收缩膜的结构示意图；
图3为本发明中7层环保阻隔热收缩膜的示意图；
图4为本发明中沙漏型进口截面结构示意图。
图中：1第一表面层、2第一结构层、3第一阻隔层、4第二结构层、5第一热封层、6第一粘合层、7第二表面层、8第二阻隔层、9第三结构层、10第二热封层、11第二粘合层。
具体实施方式
下面结合附图将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种多层环保阻隔热收缩薄膜，包括七层热收缩薄膜或九层热收缩薄膜；
所述九层热收缩薄膜由上至下依次包括第一表面层1、第一结构层2、第一阻隔层3、第二结构层4和第一热封层5，所述第一表面层1、第一结构层2、第一阻隔层3、第二结构层4和第一热封层5之间均设有第一粘合层6；
所述七层热收缩薄膜由上至下依次包括第二表面层7、第二阻隔层8、第三结构层9和第二热封层10；所述第二表面层7、第二阻隔层8、第三结构层9和第二热封层10之间均设有第二粘合层11；
所述第一表面层1和第二表面层7均为茂金属线性低密度聚乙烯(MLLDPE)或聚酰胺(PA)，所述第一表面层1和第二表面7层均添加有0.02-0.5％的芥酸酰胺，能够承受70℃以上高温，保证透明程度和开口效果；所述第一表面层1或第二表面层7总体占比为5-15％；
所述第一阻隔层3和第二阻隔层8均为乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)，提供阻隔气体的能力，所述第一阻隔层3或第二阻隔层8总体占比为5-15％；
所述第一结构层2、第二结构层4和第三结构层9均为聚酰胺(PA)，提供一定机械强度，所述第一结构层2、第二结构层4或第三结构层9总体占比为10-30％；
所述第一热封层5和第二热封层10均为添加有乙烯丙烯酸共聚物(EBA)的聚乙烯(m-PE)，具有一定热收缩性，所述第一热封层5或第二热封层10总体占比为20-40％，所述乙烯丙烯酸共聚物(EBA)占第一热封层5或第二热封层10的10-80％；
所述第一粘合层6(TIE)和第二粘合层11(TIE)均为马来酸酐接枝线性聚乙烯(PE-G-MAH)，具有粘合作用，同时可以增容EVOH和PA，增强在聚烯烃基质中的分散性，所述第一粘合层6或第二粘合层11占比为5-15％。
其中，第一表面层1或第二表面层7总体占比为5-15％，例如5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％等。
第一阻隔层3或第二阻隔层8总体占比为5-15％，例如5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％等。
第一结构层2、第二结构层4或第三结构层9总体占比为10-30％，例如10％、12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％、26％、28％、30％等。
第一热封层5或第二热封层10总体占比为20-40％，例如20％、22％、24％、26％、28％、30％、32％、34％、36％、38％、40％等。
第一粘合层6或第二粘合层11占比为5-15％，例如5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％等。
具体的，所述热收缩薄膜的总厚度小于或等于80μm，控制各单层材料厚度，提高在回收过程中对极性成分的包覆性。
一种多层环保阻隔热收缩薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、制备第一管膜：各层原料经螺杆熔融进入七层或九层圆形挤出机挤出，多层叠加形成膜坯，经第一次吹胀拉伸后，立即用冷却水急速冷却成型形成第一管膜；
步骤2)、制备第二管膜：第一管膜进入加热系统，管膜内充入压缩空气进行第二次吹胀，获得第二管膜；
步骤3)、电晕处理：第二管膜再经热定型和电晕处理，制得多层环保阻隔热收缩膜。
其中，步骤1)中，圆形挤出机进口为沙漏型进口；所用原料的聚酰胺的挤出温度为210-250℃；乙烯-乙烯醇共聚物的挤出温度为170-225℃；茂金属线性低密度聚乙烯和聚乙烯的挤出温度为160-220℃；第一粘合层或第二粘合层的挤出温度为150-210℃；第一次吹胀拉伸形成1-2倍纵向拉伸和1-1.5倍横向拉伸；冷却水温度为5-20℃。
其中，步骤2)中，加热系统温度为60-90℃；第二次吹胀形成3-6倍横向拉伸和2-4倍纵向拉伸。
其中，步骤3)中电晕处理，只对热封层表面进行不低于35达因的电晕处理，改善其粘附性。
实施例1
采用如下方法制备7层环保阻隔热收缩膜制备方法：
步骤1)、制备第一管膜：将各层原料经螺杆熔融经各层沙漏型进口进入7层圆形挤出机挤出，多层叠加形成膜坯，经第一次吹胀拉伸后，立即用冷却水急速冷却成型形成第一管膜；
其中，7层的功能定位为第二表面层/第二TIE/第二阻隔层/第二TIE/第三结构层/第二TIE/第二热封层；第二表面层采用PA，含有0.02％的芥酸酰胺，占比10％，挤出温度为230℃；第二阻隔层采用EVOH，占比10％，挤出温度为220℃；第三结构层采用PA，占比20％，挤出温度为230℃；第二热封层采用m-PE，含有60％的EBA，占比30％，挤出温度为210℃；第二TIE采用PE-G-MAH，各层占比为10％，挤出温度为200℃；
其中，第一次吹胀拉伸形成1.5倍纵向拉伸和1.2倍横向拉伸；
其中，冷却水温度为10℃。
步骤2)、制备第二管膜：第一管膜进入加热系统，管膜内充入压缩空气进行第二次吹胀，获得第二管膜；
其中，加热系统温度为70℃；
其中，第二次吹胀形成3.5倍横向拉伸和2.5倍纵向拉伸。
步骤3)、电晕处理：第二管膜再经热定型和电晕处理，制得多层环保阻隔热收缩膜；
其中，电晕处理只对热封层表面进行35达因的电晕处理；
其中，多层环保阻隔热收缩膜的厚度低于70μm。
上述多层环保阻隔热收缩膜可以纳入PE回收系统进行回收利用，且其拉伸强度可达70MPa，氧气透过量小于20cm3/(m2·24h·0.1MPa)，水蒸气透过率小于15g/(m2·24h)，透明度大于85％。
实施例2
采用如下方法制备9层环保阻隔热收缩膜制备方法：
步骤1)、制备第一管膜：将各层原料经螺杆熔融经各层沙漏型进口进入9层圆形挤出机挤出，多层叠加形成膜坯，经第一次吹胀拉伸后，立即用冷却水急速冷却成型形成第一管膜；
其中，9层的功能定位为第一表面层/第一TIE/第一结构层/第一TIE/第一阻隔层/第一TIE/第二结构层/第一TIE/第一热封层；第一表面层采用MLLDPE，含有0.08％的芥酸酰胺，占比15％，挤出温度为205℃；第一阻隔层采用EVOH，占比15％，挤出温度为210℃；第一结构层或第二结构层采用PA，总占比30％，挤出温度为220℃；第一热封层采用m-PE，含有40％的EBA，占比20％，挤出温度为210℃；第一TIE采用PE-G-MAH，各层占比为5％，挤出温度为180℃；
其中，第一次吹胀拉伸形成2倍纵向拉伸和1.5倍横向拉伸；
其中，冷却水温度为5℃。
步骤2)、制备第二管膜：第一管膜进入加热系统，管膜内充入压缩空气进行第二次吹胀，获得第二管膜；
其中，加热系统温度为80℃；
其中，第二次吹胀形成5倍横向拉伸和3倍纵向拉伸。
步骤3)、电晕处理：第二管膜再经热定型和电晕处理，制得多层环保阻隔热收缩膜；
其中，电晕处理只对热封层表面进行36达因的电晕处理；
其中，多层环保阻隔热收缩膜的厚度低于50μm。
上述多层环保阻隔热收缩膜可以纳入PE回收系统进行回收利用，且其拉伸强度可达75MPa，氧气透过量小于20cm3/(m2·24h·0.1MPa)，水蒸气透过率小于15g/(m2·24h)，透明度大于85％。
综上所述，本发明采用聚合物改性剂增容和超薄层合方式，使所制热收缩膜中极性成分的包覆和分散效果良好，可以纳入PE回收系统，用于制造新的薄膜材料或塑料制品。
本发明中披露的说明和实践，对于本技术领域的普通技术人员来说，都是易于思考和理解的，且在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的修改或改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种多层环保阻隔热收缩薄膜，其特征在于，包括七层热收缩薄膜或九层热收缩薄膜；
所述九层热收缩薄膜由上至下依次包括第一表面层、第一结构层、第一阻隔层、第二结构层和第一热封层，所述第一表面层、第一结构层、第一阻隔层、第二结构层和第一热封层之间均设有第一粘合层；
所述七层热收缩薄膜由上至下依次包括第二表面层、第二阻隔层、第三结构层和第二热封层；所述第二表面层、第二阻隔层、第三结构层和第二热封层之间均设有第二粘合层；
所述第一表面层和第二表面层均为茂金属线性低密度聚乙烯或聚酰胺，所述第一表面层或第二表面层总体占比为5-15％，所述第一表面层和第二表面层均添加有0.02-0.5％的芥酸酰胺；
所述第一阻隔层和第二阻隔层均为乙烯-乙烯醇共聚物，所述第一阻隔层或第二阻隔层总体占比为5-15％；
所述第一结构层、第二结构层和第三结构层均为聚酰胺，所述第一结构层、第二结构层或第三结构层总体占比为10-30％；
所述第一热封层和第二热封层均为添加有乙烯丙烯酸共聚物的聚乙烯，所述第一热封层或第二热封层总体占比为20-40％，所述乙烯丙烯酸共聚物占第一热封层或第二热封层的10-80％；
所述第一粘合层和第二粘合层均为马来酸酐接枝线性聚乙烯，所述第一粘合层或第二粘合层占比为5-15％。
2.根据权利要求1所述的一种多层环保阻隔热收缩薄膜，其特征在于，所述热收缩薄膜的总厚度小于或等于80μm。
3.根据权利要求1所述的一种多层环保阻隔热收缩薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、制备第一管膜：各层原料经螺杆熔融进入七层或九层圆形挤出机挤出，多层叠加形成膜坯，经第一次吹胀拉伸后，立即用冷却水急速冷却成型形成第一管膜；
步骤2)、制备第二管膜：第一管膜进入加热系统，管膜内充入压缩空气进行第二次吹胀，获得第二管膜；
步骤3)、电晕处理：第二管膜再经热定型和电晕处理，制得多层环保阻隔热收缩膜。
4.根据权利要求3所述的一种多层环保阻隔热收缩薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，圆形挤出机进口为沙漏型进口。
5.根据权利要求3所述的一种多层环保阻隔热收缩薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所用原料的聚酰胺的挤出温度为210-250℃；乙烯-乙烯醇共聚物的挤出温度为170-225℃；茂金属线性低密度聚乙烯和聚乙烯的挤出温度为160-220℃；第一粘合层或第二粘合层的挤出温度为150-210℃。
6.根据权利要求3所述的一种多层环保阻隔热收缩薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，第一次吹胀拉伸形成1-2倍纵向拉伸和1-1.5倍横向拉伸；冷却水温度为5-20℃。
7.根据权利要求3所述的一种多层环保阻隔热收缩薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，加热系统温度为60-90℃。
8.根据权利要求3所述的一种多层环保阻隔热收缩薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，第二次吹胀形成3-6倍横向拉伸和2-4倍纵向拉伸。
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