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CN115584565A - 一种菌草纺丝用浆及其制备方法和应用 - Google Patents

一种菌草纺丝用浆及其制备方法和应用 Download PDF

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CN115584565A CN202211048526.8A CN202211048526A CN115584565A CN 115584565 A CN115584565 A CN 115584565A CN 202211048526 A CN202211048526 A CN 202211048526A CN 115584565 A CN115584565 A CN 115584565A
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Abstract

本发明提供一种菌草纺丝用浆及其制备方法和应用，制备方法的具体步骤为：将菌草置于由碱液、催化剂和助剂配制的溶液中蒸煮，再通过制浆过程得到菌草纺丝用浆；本发明实现了高效制备菌草纺丝用浆的研发，与现有技术对比，菌草纺丝用浆品质较高，浆料物化指标良好，对生产设备腐蚀程度偏低，操作过程安全、稳定、环保，将大幅度提升菌草的综合附加值，可供企业量产化投产。

Description

一种菌草纺丝用浆及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化学纺织新材料技术领域，具体涉及一种菌草纺丝用浆及其制备方法和应用。
背景技术
自菌草植物引入我国后，科技人员大力发展“以草代木”菌草产业技术。目前，菌草已经广泛应用于食药用菌种植、提升土壤水分保持特性、盐碱土地种植等方面，以进一步降低我国土地荒漠化程度，改善生态环境绿色发展。菌草种植可以实现水资源、光照、热能等农业资源的综合利用，其生长周期远低于树木等森林资源。菌草产量高，经砍伐收割后根系可继续繁衍生长，能够促进植物循环利用产业链发展，为社会带来广泛的经济效益。例如，目前广泛种植于我国北方的菌草品种“绿洲一号”，自身具备亩产高达25余吨、零下30℃正常生存、可连续120天断水生长等优势。
现阶段，生物质菌草纤维素仅用于农业种植、生态修复，还未曾应用于化纤纺织新材料领域，具有可观的综合利用价值。而纺织用化纤、木浆粕成本高，下游纺织企业生产价格成本高。另外，由于受疫情影响，国外木浆、棉浆无法及时供应国内厂家生产使用，造成国内货存量不足，因此，开发能够替代木浆、棉浆的菌草纤维纺丝用浆具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的旨在提供一种菌草纺丝用浆及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明第一方面提供一种菌草纺丝用浆的制备方法，具体步骤为：将菌草置于由碱液、催化剂和助剂配制的溶液中蒸煮，再通过制浆过程得到菌草纺丝用浆；所述催化剂为金属氯化盐，所述助剂为聚醚类水溶性有机物和/或碳酸氢盐。
优选地，所述金属氯化盐为氯化钴、氯化钙、氯化铁、氯化亚铁、氯化镍的至少一种。
优选地，所述聚醚类水溶性有机物为聚氧化乙烯或聚乙烯醚。
更为优选的，所述聚醚类水溶性有机物优选为聚氧化乙烯。
优选地，所述聚氧化乙烯的聚合度为9～12。
更为优选地，所述聚氧化乙烯的聚合度为10。
更为优选地，所述聚氧化乙烯的纯度为95 wt%-99 wt%。
更为优选地，所述聚氧化乙烯的纯度为95wt%。
优选地，所述碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢钾。
优选地，菌草原料以干菌草计，聚醚类水溶性有机物以有效成分计，催化剂的添加量为菌草原料的0.01 wt%～0.3 wt%，碳酸氢盐的添加量为菌草原料的0.01 wt%～0.1wt%，聚醚类水溶性有机物与菌草原料的体积/质量比为（1～12）/（2～3）mL/kg。
优选地，所述碱液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，碱液浓度为105～120 g/L。
优选地，所述蒸煮温度为160～175℃，蒸煮时间4～6 h。
优选地，蒸煮前先对菌草进行预处理，其过程为：将菌草切段、消毒、干燥后，筛选节间菌草，高温预加热后再进行蒸煮过程，可以降低制备浆料的糖分含量。
更为优选地，所述消毒使用的消毒液为醇溶液、酸溶液或二元醇衍生物类中的至少一种。
更为优选地，所述高温预加热的温度为135～175℃，时间为30～120 min，可以促进菌草自身产生有机酸，便于半纤维素的析出，节约成本，利于菌草纺丝用浆量产化。
更为优选地，所述高温预加热后需要用水反复清洗菌草，除去杂质后再进行蒸煮过程。
优选地，所述通过制浆过程得到菌草纺丝用浆的步骤为：打浆、漂白、抄造、成型，得到菌草纺丝用浆。
更为优选地，所述打浆的转速为8.0～8.5 r/s，打浆温度为15～35℃，皮带转动速比为260～285，打浆时间为0.5～1 h。
更为优选地，所述漂白使用的漂白剂为过氧化氢、二氧化氯、次氯酸钠和次氯酸钙中的任意一种。
更为优选地，所述漂白的时间为10～60min，漂白温度30～70 ℃。
更为优选地，打浆、漂白后需加入除灰铁药剂，再经抄造、成型得到菌草纺丝用浆。
更为优选地，采用脱盐水对浆料进行抄造成型，脱盐水的喷洒量为30～45 m3/h。
更为优选地，所述除灰铁药剂的用量为绝干浆量的0.01%～0.08%。
本发明第二方面提供了一种由上述方法制备的菌草纺丝用浆。
本发明第三方面提供了上述菌草纺丝用浆在纺丝中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1. 本发明是先将菌草进行高温预加热处理，然后在适量催化剂与助剂作用下对菌草进行蒸煮，最后通过制浆过程得到菌草纺丝用浆。本发明实现了高效制备菌草纺丝用浆的研发，大幅度提升了菌草的综合附加值，前景广阔，能为企业量产化投产带来更好的经济效益。
2. 本发明选择金属氯化盐作为催化剂，聚醚类水溶性有机物和/或碳酸氢盐作为助剂。金属氯化盐在碱化过程中能够促使纤维素内的糖苷键断裂，从而加速纤维素的降解。聚醚类水溶性有机物能够显著降低碱液的表面张力，促进碱液向纤维素分子间渗透，碳酸氢盐溶液可以渗入纤维素结晶区，增大纤维空隙量。本发明将催化剂和助剂同时加入反应体系，尤其是聚醚类水溶性有机物与碳酸氢盐复配作为助剂时，可利用其协同作用加强菌草纤维的渗透与疏散，加速纤维氧化降解，减小其聚合度，有效降低纤维粘度，有利于高效提取菌草纤维。
3. 本发明挑选节间菌草进行生产研发，剔除了结节及霉变物料，使得菌草节间部分占投入原料的98%以上，制备的菌草纺丝用浆品质较高，浆料物化指标良好（纤维粘度14～20 mPa.s，α-纤维素含量91%以上）。同时，本发明提供的制备方法对生产设备腐蚀程度偏低，操作过程安全、稳定，制备过程环保无污染，可实现菌草原料高值化再利用的绝对优势，助力化纤行业节能减排行动。
4. 本发明为菌草原料的开发利用提供了新思路，根据菌草原料具有种植区域广、产量极为丰富等特点，可满足国内纺织企业对植物纤维素的用量需求，将大幅度降低化纤企业植物纤维的物料成本。同时，在国家战略布局下，通过生物质菌草的高值化利用，“以草代木”减少森林树木砍伐，能够进一步保护生态环境，符合国家高效发展战略要求。
5. 纺丝用浆一般需达到以下标准：纤维粘度（铜氨溶液法）＜20 mPa.s，α-纤维素含量≥90.0%，多戊糖含量＜7%，反应性能（黏胶过滤法）＜500s。本发明通过在蒸煮过程添加催化剂和助剂，制得具有优良性能的菌草纺丝用浆，其纤维粘度为14mPa.s～20 mPa.s，α-纤维素含量91.0%～94.0%，多戊糖含量＜4.92%，树脂含量＜0.13%，反应性能处于0～250s内，符合纺丝用浆的标准。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明作进一步说明，但并不限制本发明的范围。
实施例1：
一种菌草纺丝用浆的制备方法，具体步骤如下：
（1）取菌草干草或鲜草，将其切段制成边长为1～2.5 cm的块状物料，使用浓度为50%～95%的乙醇溶液对菌草消毒；用水反复冲洗消毒后的菌草；烘干菌草；挑选节间菌草，使菌草节间部分占投入原料98%以上，备用；
（2）取2 kg备好的菌草原料置于蒸煮容器中，采用蒸汽与水混合介质对菌草原料进行预加热处理，预加热温度为170℃，保温时间100 min；
（3）将预加热处理后的菌草用水去除杂质后再次投入蒸煮容器内，相继加入浓度为120g/L的氢氧化钠溶液8L、氯化亚铁2 g、聚氧化乙烯（聚合度=10，纯度=95 wt%）5 mL和碳酸氢钠2.5 g，于170℃下蒸煮5 h，得到菌草初制浆料；
（4）对步骤（3）得到的菌草初制浆料进行打浆处理，打浆温度30 ℃，打浆时间0.5h；再经过漂白处理后加入除灰铁药剂，抄造、压榨成型，得到菌草纺丝用浆。
本发明采用铜氨溶液法测定纤维粘度，黏胶过滤法测定菌草纺丝用浆的反应性能。
黏胶过滤法的具体操作为：浆粕样品首先被溶解于NaOH和二硫化碳的混合液形成黏胶，然后采用10000孔／cm2的滤网对黏胶液进行过滤，滤网下放一个量筒，当量筒内滤液到达25ml时掐秒表，到达50ml时记录时间，记S1，到达125ml时再次掐秒表，到达150ml时记录时间，记S2。反应性能=S2-S1。
反应性能反映的是浆粕的溶解程度或均匀程度，反应性能低下的溶解浆制备的纤维胶液往往含有不同程度的未溶解／半溶解组分，容易堵塞纺丝喷嘴的微孔，造成加工困难，影响成丝品质，并增加单位产品的二硫化碳耗用量，给黏胶纤维生产带来成本、效率、产品质量、环保等多方面的负面影响。
本实施例所得菌草纺丝用浆各物化指标如下：纤维粘度14.5 mPa.s，α-纤维素含量91.3%，多戊糖含量4.92%，树脂含量0.13%，反应性能52 s。
实施例2：
一种菌草纺丝用浆的制备方法，具体步骤如下：
（1）取菌草干草或鲜草，将其切段制成边长为1～2.5 cm块状物料，使用浓度为50%～95%的乙醇溶液对菌草消毒；用水反复冲洗消毒后的菌草；烘干菌草；挑选节间菌草，使节间部分占投入原料98%以上，备用；
（2）取2 kg备好的菌草原料置于蒸煮容器中，采用蒸汽与水混合介质对菌草原料进行预加热处理，预加热处理温度为170℃，保温时间为2 h；
（3）将预加热处理后的菌草用水去除杂质后再次投入蒸煮容器内，相继加入浓度为
120 g/L的氢氧化钾溶液8L、氯化亚铁4.0 g、聚氧化乙烯（聚合度=10，纯度=95wt%）10 mL和碳酸氢钠2.5 g，于170℃下蒸煮5 h，得到菌草初制浆料；
（4）对步骤（3）得到的菌草初制浆料进行打浆处理，打浆温度30 ℃，打浆时间为0.5 h；再经过漂白处理后加入除灰铁药剂，抄造、压榨成型，得到菌草纺丝用浆。
所得菌草纺丝用浆各物化指标如下：铜氨粘度14.3 mPa.s，α-纤维素含量91.4%，多戊糖含量4.7%，树脂含量0.07%，反应性能234 s。
实施例3：
一种菌草纺丝用浆的制备方法，具体步骤如下：
（1）取菌草干草或鲜草，将其切段制成边长为1～2.5 cm块状物料，使用浓度为50%～95%的乙醇溶液对菌草消毒；用水反复冲洗消毒后的菌草；烘干菌草；挑选节间菌草，使得节间部分占投入原料98%以上，备用；
（2）取2 kg备好的菌草原料置于蒸煮容器中，采用蒸汽与水混合介质对菌草原料进行预加热处理，预加热处理温度为169℃，保温时间为100 min；
（3）将预加热处理后的菌草用水去除杂质后再次投入蒸煮容器内，相继加入浓度为
115 g/L的氢氧化钾溶液8L、氯化亚铁3 g和聚氧化乙烯（聚合度=10，纯度=95wt%）10 mL，于170℃下蒸煮6 h，得到菌草初制浆料；
（4）对步骤（3）得到的菌草初制浆料进行打浆处理，打浆温度30℃，打浆时间为0.5h；再经过漂白处理后加入除灰铁药剂，抄造、压榨成型，得到菌草纺丝用浆。
所得菌草纺丝用浆各物化指标如下：铜氨粘度18.7 mPa.s，α-纤维素含量91.7%，多戊糖含量5.28%，树脂含量0.08%，反应性能22 s。
实施例4：
一种菌草纺丝用浆的制备方法，具体步骤如下：
（1）取菌草干草或鲜草，将其切段制成边长为1～2.5 cm块状物料，使用浓度为50%～95%的乙醇溶液对菌草消毒；用水反复冲洗消毒后的菌草；烘干菌草；挑选节间菌草，使得节间部分占投入原料98%以上，备用；
（2）取2 kg备好的菌草原料置于蒸煮容器中，采用蒸汽与水混合介质对菌草原料进行预加热处理，预加热处理温度为170℃，保温时间为1 h；
（3）将预加热处理后的菌草用水去除杂质后再次投入蒸煮容器内，相继加入浓度为
120 g/L的氢氧化钾溶液8L、氯化亚铁4.0 g和聚氧化乙烯（聚合度=10，纯度=95wt%）6 mL，于169℃下蒸煮4.5 h，得到菌草初制浆料；
（4）对步骤（3）得到的菌草初制浆料进行打浆处理，打浆温度30℃，打浆时间为0.5h；再经过漂白处理后加入除灰铁药剂，抄造、压榨成型，得到菌草纺丝用浆。
所得菌草纺丝用浆各物化指标如下：纤维粘度19.8 mPa.s，α-纤维素含量93.8%，多戊糖含量6.66%，树脂含量0.16%，反应性能<500 s。
对比例1：
对比例1的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于，蒸煮过程中不加催化剂。
对比例1制备的菌草纺丝用浆的物化指标如下：纤维粘度21.7 mPa.s，α-纤维素含量 91.8%，多戊糖含量 4.38%，树脂含量0.13%，反应性能>500 s。
对比例2：
对比例2的内容与实施例1基本相同，不同之处在于，蒸煮过程中不加助剂。
对比例2制备的菌草纺丝用浆的物化指标如下：纤维粘度22.4 mPa.s，α-纤维素含量92.6 %，多戊糖含量5.51 %，树脂含量0.14%，反应性能>500 s。
对比例3：
对比例3的内容与实施例1基本相同，不同之处在于，蒸煮过程中不加催化剂和助剂。
对比例3制备的菌草纺丝用浆的物化指标如下：纤维粘度125.7 mPa.s，α-纤维素含量88.2 %，多戊糖含量16.68 %，反应性能>500 s。
通过上述实验结果可知，对比例3在蒸煮过程中未加入催化剂和助剂，制备的浆料纤维粘度较大，α-纤维素含量较低，不符合纺丝用浆的标准。在加入催化剂（对比例2）或助剂（对比例1）后，浆料的纤维粘度明显降低，但反应性能不符合纺丝用浆标准。而当同时加入催化剂和助剂（实施例1～4）后，所得菌草纺丝用浆的纤维粘度可降低至14～20 mPa.s，尤其当助剂为聚醚类水溶性有机物与碳酸氢盐的混合物（实施例1～2）时，菌草纺丝用浆的纤维粘度可保持在14.0～15.0 mPa.s范围，且反应性能优异。
上述结果说明，在蒸煮过程中催化剂和助剂对浆料的纤维粘度、树脂含量、反应性能等均有较大影响，这是由于催化剂在碱化过程中能够促使纤维素内的糖苷键断裂，从而促进纤维素的降解。聚醚类水溶性有机物可以有效降低碱液的表面张力，有利于碱液向纤维素分子间渗透，碳酸氢盐溶液可以渗入纤维素结晶区，增大纤维空隙量。因此，将催化剂和助剂同时加入反应体系，尤其聚醚类水溶性有机物与碳酸氢盐复配作为助剂时，可利用其协同作用加强菌草纤维的渗透与疏散，加速纤维氧化降解，减小其聚合度，有效降低纤维粘度，提升反应性能。
上述实施例为本发明的具体实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它任何不超出本发明设计思路组合、改变、修饰、替代、简化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种菌草纺丝用浆的制备方法，其特征在于，将菌草置于由碱液、催化剂和助剂配制的溶液中蒸煮，再通过制浆过程得到菌草纺丝用浆；所述催化剂为金属氯化盐，所述助剂为聚醚类水溶性有机物和/或碳酸氢盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属氯化盐为氯化钴、氯化钙、氯化铁、氯化亚铁、氯化镍中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚醚类水溶性有机物为聚氧化乙烯或聚乙烯醚。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述聚氧化乙烯的聚合度为9～12。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢钾。
6. 根据权利要求1～5任一所述的制备方法，其特征在于，菌草原料以干菌草计，聚醚类水溶性有机物以有效成分计，催化剂的添加量为菌草原料的0.01wt%～0.3wt%，碳酸氢盐的添加量为菌草原料的0.01 wt%～0.1 wt%，聚醚类水溶性有机物与菌草原料的体积/质量比为（1～12）/（2～3）mL/kg。
7. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述蒸煮温度为160～175℃，蒸煮时间4～6 h。
8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，蒸煮前先对菌草进行预处理，其过程为：将菌草切段、消毒、干燥后，筛选节间菌草，高温预加热后再进行蒸煮过程。
9.一种利用权利要求1～8任一所述方法制备的菌草纺丝用浆。
10.权利要求9所述的菌草纺丝用浆在纺丝中的应用。
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