CN115502405A - 一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法，该方法是指首先将聚乙烯醇（PVA）与原料镍粉混合制成0.5~2.5g/L的料液，该料液经喷雾造粒法制得类球形的的前驱镍粉；该前驱镍粉经可控等离子体球化设备处理后，即得致密的球形镍粉。本发明球化粉末质量高、设备运行成本低，能够在尽可能保证工艺简单易操作的同时解决了现有技术在制粉过程中会产生副产物的问题。

Description

一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法

技术领域

本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法。

背景技术

金属镍在现代工业中应用较为广泛，纯镍具有优良的焊接性能、加工性能以及较好的力学性能，同时纯镍还具有优良的耐蚀性、较高的电真空性能和电磁控制性能，广泛应用在机械电子、化工等方面，纯镍由于其熔点高、耐蚀性能优良、热压力加工性能好，故其在精密仪器构件、医疗器械等方面应用也较为广泛。随着3D打印技术的迅速发展，其对于粉末材料的要求也越来越高，因此制备品质优良的球形粉末对于成形件的性能有着至关重要的影响。

目前，3D打印用金属粉末制备方法主要包括电极感应雾化（EIGA）、等离子旋转电极雾化法（PREP）、感应等离子球化法（PA）、真空感应熔炼气体雾化（VIGA）法及水雾化法等。电极感应雾化（EIGA）熔炼时电极的偏析会一定程度上造成合金粉末成分不均，粉末整体粒径分布较宽，颗粒存在较多的“卫星粉”、异形粉和空心粉，进而导致粉末流动性下降，松装密度及振实密度较低。旋转电极法（PREP）细粉收得率不足10%，成本相对较高。感应等离子球化法（PA）是利用等离子热源雾化制备球形金属粉末的方法。气雾化法（VIGA）制备过程易受污染，无法满足高活性、高纯净合金粉末的制备需求。水雾化法（WA）因冷凝过快致使金属熔滴形状常常不规则，粉末球形度往往难以保证，粉末粒度分布相对分散，同时部分活性较高如铝等金属和合金会与水接触并发生反应，使得粉末中的氧含量提高，高的氧含量容易劣化产品的力学性能。

可控等离子法制粉的基本原理是利用可控感应电磁场作用于水冷铜圈，电磁场将工作气体电离，产生等离子体，使原料粉收缩球化，从而制备致密球形粉体。该方法能有效控制气体电离度，进而控制温度，实现原料粉末的球形化、合金化。同时缩短生产流程，降低设备运行成本，避免低熔点组分的挥发，得到与设计相符的合金粉末，制备出3D打印粉末。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种球化粉末质量高、设备运行成本低的利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法，其特征在于：该方法是指首先将聚乙烯醇（PVA）与原料镍粉混合制成0.5~2.5g/L的料液，该料液经喷雾造粒法制得类球形的的前驱镍粉；该前驱镍粉经可控等离子体球化设备处理后，即得致密的球形镍粉。

所述前驱镍粉按下述方法制备：所述料液过60~120目筛后由高压泵送至喷雾干燥机的干燥室中部的喷嘴，该料液迅速被雾化、干燥为颗粒镍粉；该颗粒镍粉经烧结、脱胶制得。

所述喷雾干燥的条件是指温度为240~400℃。

所述烧结的条件是指将颗粒镍粉装入推舟炉中烧结，气氛为氢气，温度800℃，烧结时间为1~2小时。

所述脱胶的条件是指将烧结后的颗粒镍粉装入推舟炉中脱胶，气氛为氢气，氢气露点为45，脱胶时间为1~2小时。

所述可控等离子体球化设备包括包括等离子体火炬炉体、真空系统和收集系统；所述等离子体火炬炉体的顶部粉末入口，底部经淬冷器与所述收集系统相连；所述粉末入口连有送粉管，该送粉管穿过内置的预热腔与喂料系统相连；所述等离子体火炬炉体内自上而下设有一级等离子加热区、二级等离子加热区，并通过管路与所述真空系统相连。

所述等离子体火炬炉体中的等离子体为钨。

所述致密的球形镍粉按下述方法制备：

⑴所述可控等离子体球化设备运行前反复几次预抽真空，使其原有气体完全排出；

⑵起弧前，向真空系统充入纯度为95%的氩气，使反应室内处于保护性气氛环境；三相380 V交流电经调压器、高整流变压器、高压硅整流器转换成直流，再经高频振荡器转换为高频电流，并将高频能量加到感应耦合线圈上，以氩气为电离气体，通过高频电磁场形成稳定的高热能涡流区，气体在钨等离子体灯炬作用下持续不断电离，从而形成高温等离子体炬；当等离子体炬稳定运行后，釆用机械泵预抽至真空度为0.1~0.3个大气压，并起到导引粉末和等离子体气流的作用；

⑶向真空系统中的真空室内通入氩气和氢气的混合气体构成的工作气，接通高压并调整电压为400~800V，同时将工作气体和边气及载气输入到等离子体灯炬中，接通加热和点火按钮，瞬间形成自维持的等离子火炬；气体流量起弧的工作气流量为3~10L/min，边气流量为5~30 L/min，载气流量为1~20L/min；

⑷开启喂料系统，通过载气携带前驱镍粉经喂料系统送入一级等离子加热区、二级等离子加热区中进行球化处理，送粉速率为20~50g/min；粉末颗粒穿过等离子体高温区瞬间吸热、熔融、球化，并在表面张力作用下缩聚成球形液滴；

⑸球形液滴进入冷却室，经淬冷器迅速冷凝成球形粉末，并在收集系统收集，得到致密的球形镍粉；定时开启电磁阀门，粉末经收集系统的出料口进入粉末收集罐中。

所述氩气和氢气的混合气体中氢气占总体积的5~20%，压力为一个大气压。

所述致密的球形镍粉的平均粒度为1.0μm~200μm。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明利用喷雾造粒法制备前驱镍粉，该前驱镍粉可以满足3D打印用球形镍粉对于尺寸的要求；再利用等离子体球化法进行球化，所得粉末可以满足3D打印用球形镍粉对于流动性、松装密度等性能的要求。因此，本发明能够在尽可能保证工艺简单易操作的同时解决了现有技术在制粉过程中会产生副产物的问题。

2、本发明利用可控等离子体球化设备产生等离子体，使原料粉收缩球化，从而制备致密球形粉体，所制得的球形粉末平均粒度在1.0μm~200μm，球化率≥97%。

3、采用本发明方法，能够有效降低气体电离度，进而控制温度，从而实现原料粉末球形化的目的，同时缩短了生产流程，降低设备运行成本。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明的流程示意图。

图2为本发明中可控等离子体球化设备的结构示意图。

图3为本发明利用喷雾造粒法制备的前驱镍粉SEM图。

图4为本发明利用等离子体法制备的球形镍粉SEM图。

图5为本发明的前驱镍粉在等离子体中的运动轨迹图。

图6为本发明不同加料速率制备的球形镍粉的SEM图；其中，(a)20g/min；(b)50g/min。

图中：1-等离子体火炬炉体；2-收集系统；3-淬冷器；4-送粉管；5-预热腔；6-一级等离子加热区；7-二级等离子加热区。

具体实施方式

如图1所示，一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法，该方法是指首先将聚乙烯醇（PVA）与原料镍粉混合制成0.5~2.5g/L的料液，该料液经喷雾造粒法制得类球形的具有流动性的前驱镍粉；该前驱镍粉经可控等离子体球化设备处理后，即得平均粒度为1.0μm~200μm的致密的球形镍粉。

其中：前驱镍粉按下述方法制备：料液过60~120目筛后由高压泵送至喷雾干燥机的干燥室中部的喷嘴，在240~400℃的条件下该料液迅速被雾化，使液滴表面积大大增加，与热空气相遇接触，使水分迅速蒸发，在极短的时间内干燥为颗粒镍粉；该颗粒镍粉先装入推舟炉中进行烧结，气氛为氢气，温度800℃，烧结时间为1~2小时，然后将烧结后的颗粒镍粉装入推舟炉中进行脱胶，气氛为氢气，氢气露点为45，脱胶时间为1~2小时，即得前驱镍粉。

可控等离子体球化设备包括包括等离子体火炬炉体1、真空系统和收集系统2（如图2所示）。等离子体火炬炉体1的顶部粉末入口，底部经淬冷器3与收集系统2相连；粉末入口连有送粉管4，该送粉管4穿过内置的预热腔5与喂料系统相连；等离子体火炬炉体1内自上而下设有一级等离子加热区6、二级等离子加热区7，并通过管路与真空系统相连。

等离子体火炬炉体1中的等离子体为钨。

致密的球形镍粉按下述方法制备：

⑴可控等离子体球化设备运行前反复几次预抽真空，使其原有气体完全排出。

⑵起弧前，向真空系统充入纯度为95%的氩气，使反应室内处于保护性气氛环境；三相380 V交流电经调压器、高整流变压器、高压硅整流器转换成直流，再经高频振荡器转换为高频电流，并将高频能量加到感应耦合线圈上，以氩气为电离气体，通过高频电磁场形成稳定的高热能涡流区，气体在钨等离子体灯炬作用下持续不断电离，从而形成高温等离子体炬；当等离子体炬稳定运行后，釆用小功率机械泵预抽至真空度为0.1~0.3个大气压，并起到导引粉末和等离子体气流的作用。

⑶向真空系统中的真空室内通入氩气和氢气的混合气体构成的工作气，氩气形成保护性气氛，氢气形成还原性气氛。接通高压并调整电压为400~800V，同时将工作气体和边气及载气输入到等离子体灯炬中，接通加热和点火按钮，瞬间形成自维持的等离子火炬；气体流量起弧的工作气流量为3~10L/min，边气流量为5~30 L/min，载气流量为1~20L/min；载气和边气均是指氩气。氩气和氢气的混合气体中氢气占总体积的5~20%，压力为一个大气压。

⑷开启喂料系统，通过载气携带前驱镍粉经喂料系统送入一级等离子加热区6、二级等离子加热区7中进行球化处理，送粉速率为20~50g/min；粉末颗粒穿过等离子体高温区瞬间吸热、熔融、球化，并在表面张力作用下缩聚成球形液滴。

⑸球形液滴进入冷却室，经淬冷器3迅速冷凝成球形粉末，并在收集系统2收集，得到致密的球形镍粉；定时开启电磁阀门，粉末经收集系统2的出料口进入粉末收集罐中。

原料镍粉为不规则颗粒状（如图3所示），前驱镍粉为疏松的球壳状（如图4所示），并且含有一定的有机物，不适于3D打印成形。

经过等离子体球化处理后可以将疏松的粉体致密化，得到致密的球形粉体。等离子体球化过程中由于高温作用会将有机物气化，而且等离子体中少量的氢气有助于粉末的还原，如图5~6所示。

本发明中的原料均市售可得。

Claims (10)

1.一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法，其特征在于：该方法是指首先将聚乙烯醇与原料镍粉混合制成0.5~2.5g/L的料液，该料液经喷雾造粒法制得类球形的的前驱镍粉；该前驱镍粉经可控等离子体球化设备处理后，即得致密的球形镍粉。

2.如权利要求1所述的一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法，其特征在于：所述前驱镍粉按下述方法制备：所述料液过60~120目筛后由高压泵送至喷雾干燥机的干燥室中部的喷嘴，该料液迅速被雾化、干燥为颗粒镍粉；该颗粒镍粉经烧结、脱胶制得。

3.如权利要求2所述的一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法，其特征在于：所述喷雾干燥的条件是指温度为240~400℃。

4.如权利要求2所述的一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法，其特征在于：所述烧结的条件是指将颗粒镍粉装入推舟炉中烧结，气氛为氢气，温度800℃，烧结时间为1~2小时。

5.如权利要求2所述的一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法，其特征在于：所述脱胶的条件是指将烧结后的颗粒镍粉装入推舟炉中脱胶，气氛为氢气，氢气露点为45，脱胶时间为1~2小时。

6.如权利要求1所述的一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法，其特征在于：所述可控等离子体球化设备包括包括等离子体火炬炉体（1）、真空系统和收集系统（2）；所述等离子体火炬炉体（1）的顶部粉末入口，底部经淬冷器（3）与所述收集系统（2）相连；所述粉末入口连有送粉管（4），该送粉管（4）穿过内置的预热腔（5）与喂料系统相连；所述等离子体火炬炉体（1）内自上而下设有一级等离子加热区（6）、二级等离子加热区（7），并通过管路与所述真空系统相连。

7.如权利要求6所述的一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法，其特征在于：所述等离子体火炬炉体（1）中的等离子体为钨。

8.如权利要求1所述的一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法，其特征在于：所述致密的球形镍粉按下述方法制备：

⑴所述可控等离子体球化设备运行前反复几次预抽真空，使其原有气体完全排出；

⑵起弧前，向真空系统充入纯度为95%的氩气，使反应室内处于保护性气氛环境；三相380 V交流电经调压器、高整流变压器、高压硅整流器转换成直流，再经高频振荡器转换为高频电流，并将高频能量加到感应耦合线圈上，以氩气为电离气体，通过高频电磁场形成稳定的高热能涡流区，气体在钨等离子体灯炬作用下持续不断电离，从而形成高温等离子体炬；当等离子体炬稳定运行后，釆用机械泵预抽至真空度为0.1~0.3个大气压，并起到导引粉末和等离子体气流的作用；

⑶向真空系统中的真空室内通入氩气和氢气的混合气体构成的工作气，接通高压并调整电压为400~800V，同时将工作气体和边气及载气输入到等离子体灯炬中，接通加热和点火按钮，瞬间形成自维持的等离子火炬；气体流量起弧的工作气流量为3~10L/min，边气流量为5~30 L/min，载气流量为1~20L/min；

⑷开启喂料系统，通过载气携带前驱镍粉经喂料系统送入一级等离子加热区（6）、二级等离子加热区（7）中进行球化处理，送粉速率为20~50g/min；粉末颗粒穿过等离子体高温区瞬间吸热、熔融、球化，并在表面张力作用下缩聚成球形液滴；

⑸球形液滴进入冷却室，经淬冷器（3）迅速冷凝成球形粉末，并在收集系统（2）收集，得到致密的球形镍粉；定时开启电磁阀门，粉末经收集系统（2）的出料口进入粉末收集罐中。

9.如权利要求8所述的一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法，其特征在于：所述氩气和氢气的混合气体中氢气占总体积的5~20%，压力为一个大气压。

10.如权利要求1或8所述的一种利用可控等离子体法制备球形镍粉的方法，其特征在于：所述致密的球形镍粉的平均粒度为1.0μm~200μm。

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