CN115445242B - 一种达格列净中间体母液的处理装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种达格列净中间体母液的处理装置和方法，所述母液为5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲酮母液，其中5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲酮的质量浓度为4.10‑4.70%，5‑溴‑2‑氯苯甲酸的质量浓度为2.00‑2.60%，处理方法为利用大孔树脂吸附母液中的5‑溴‑2‑氯苯甲酸和5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲酮，用醋酸水溶液洗脱回收5‑溴‑2‑氯苯甲酸，再用热甲醇洗脱回收5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲酮，且使用的醋酸水溶液和甲醇可经回收后继续用作洗脱溶剂套用。本发明采用间歇批次生产，母液中回收的5‑溴‑2‑氯苯甲酸回收率高达98.3%，纯度高于99.5%；5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲酮回收率96.1%，纯度高于99.2%。
Description
技术领域
本发明属于达格列净中间体处理技术领域，具体涉及一种达格列净中间体母液的处理装置和方法。
背景技术
达格列净是一种SGLT-２抑制剂，可以抑制肾脏对葡萄糖的重吸收，使过量的葡萄糖从尿液中排出，降低血糖，在2017年成为首个在我国上市的SGLT-２抑制剂。经临床疗效验证，在抗2型糖尿病的治疗上，达格列净对比一般药物表现出更强的治疗效果，能有效地降低患者血糖水平，其结构式如下：
5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮，分子式为C15H12BrClO2，相对分子质量339.61，是合成达格列净的关键中间体，目前利用5-溴-2-氯苯甲酰氯合成5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮的方法在工业生产中得到较好的运用，反应方程式如下：
该反应以二氯甲烷作为溶剂，5-溴-2-氯苯甲酰氯在三氯化铝的作用下与苯乙醚发生傅克酰基化反应，反应结束后将反应物滴加入稀盐酸中淬灭，部分未反应的5-溴-2-氯苯甲酰氯和水反应转化为5-溴-2-氯苯甲酸。静置分液，取有机相减压蒸馏出去溶剂，粗品用甲醇和水作混合溶剂重结晶制得产品。因此该母液是指将5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮粗品重结晶后处理得到的母液，其主要成分包括5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮4.50%，5-溴-2-氯苯甲酸2.30%。目前现有技术中，上述生产过程母液中的产品还无法回收，母液作为高浓废水，直接去污水处理，造成了一定的经济损失和环境污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种温和、低成本又有工业价值的达格列净中间体母液的处理装置和方法。所得母液废水经过树脂吸附后，经两次洗脱分别得到高纯度的5-溴-2-氯苯甲酸和5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮，以达到废水中物料回收的目的，且使用的醋酸水溶液和甲醇可经回收后继续用作洗脱溶剂套用。为达到上述目的，采用的技术方案如下；
一种达格列净中间体母液的处理装置，包括母液储罐、树脂吸附设备、醋酸水溶液高位罐、甲醇高位罐、洗脱液分离设备、污水处理池和残留液接收槽，树脂吸附设备连接多个进料口和多个出料口，进料口分别与母液储罐、醋酸水溶液高位罐和甲醇高位罐连接，出料口分别连接洗脱液分离设备、污水处理池和残留液接收槽，污水处理池用于放置吸附吸收母液后的废水，残留液接收槽用于放置树脂吸附设备中残留的母液和洗脱液。
进一步地，所述的树脂吸附设备包括第一树脂罐和第二树脂罐，第一树脂罐上设有第一母液进料管、醋酸水溶液进料管和甲醇进料管，分别用于连接母液储罐（1）、醋酸水溶液高位罐和甲醇高位罐，第二树脂罐上设有第二母液进料管、洗脱液进料管、废水出料管和洗脱后混合液出料管，第二母液进料管和洗脱液进料管连接第一树脂罐和第二树脂罐，废水出料管用于连接污水处理池，洗脱后混合液出料管连接洗脱液分离设备。
进一步地，第一树脂罐和第二树脂罐上还分别设有一出料管路，两管路汇合后连接残留液接收槽。
进一步地，洗脱液分离设备包括5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液分离处理设备和5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液分离处理设备，5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液分离处理设备包括5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽、第一浓缩设备、5-溴-2-氯苯甲酸固体收集罐和醋酸水溶液接收槽，5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽连接第一浓缩设备，第一浓缩设备的两出料管路分别连接5-溴-2-氯苯甲酸固体收集罐和醋酸水溶液接收槽；5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液分离处理设备包括5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽、第二浓缩设备、5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮固体收集罐和甲醇接收槽，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽连接第二浓缩设备，第二浓缩设备的两出料管路分别连接5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮固体收集罐和甲醇接收槽。
一种采用上述的设备处理达格列净中间体母液的方法，包括如下步骤：
1）预先将大孔吸附树脂分别装入第一树脂罐和第二树脂罐中，将母液储罐中的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液通过第一母液进料管通入第一树脂罐，进行一级树脂吸附，然后继续通过第二母液进料管通入第二树脂罐进行二级树脂吸附，吸附产生的废水通过废水出料管进入污水处理池，待废水出料管处检测到5-溴-2-氯苯甲酸和5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮视为吸附饱和，将第一树脂罐和第二树脂罐内残留的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液放入残留液接收槽中；
2）将醋酸水溶液高位罐中的醋酸水溶液通过醋酸水溶液进料管通入第一树脂罐中，进行一级洗脱，然后继续通过洗脱液进料管进入第二树脂罐进行二级洗脱，洗脱的5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液通过洗脱后混合液出料管进入5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽，直至洗脱后混合液出料管处检测不到5-溴-2-氯苯甲酸后，N2吹扫管路和树脂罐，将管路内和树脂罐中残留醋酸水溶液吹入5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽，第一树脂罐和第二树脂罐中的残留洗脱液放入残留液接收槽中，5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液进入第一浓缩设备中进行浓缩和冷凝，冷凝液为醋酸水溶液用作下批次洗脱，浓缩后得到5-溴-2-氯苯甲酸固体；
3）将甲醇高位罐中的甲醇通过甲醇进料管通入第一树脂罐中，进行一级洗脱，然后继续通过洗脱液进料管进入第二树脂罐中进行二级洗脱，洗脱的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液通过洗脱后混合液出料管进入5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽，直至洗脱后混合液出料管处检测不到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮视为洗脱完全，N2吹扫管路和树脂罐，将管路内和树脂罐中残留的甲醇吹入5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽，将第一树脂罐和第二树脂罐中的残留洗脱液放入残留液接收槽中，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液进入第二浓缩设备中进行浓缩和冷凝，冷凝液为甲醇用作下批次洗脱，浓缩后得到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮。
进一步地，大孔吸附树脂为D101、D201、D301、D113或D110，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液中5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮的质量浓度为4.10-4.70%，5-溴-2-氯苯甲酸的质量浓度为2.00-2.60%。
进一步地，大孔吸附树脂的树脂装填体积3-4.5m3。
进一步地，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液的流量为800-1200L/h，醋酸水溶液的质量浓度为8-20%，醋酸水溶液的流量为300-700L/h，甲醇流量为100-500L/h，甲醇的洗脱温度为35-65℃。
进一步地，步骤2）中第一浓缩设备中的浓缩温度为120-125℃。
进一步地，步骤3）中第二浓缩设备中的浓缩温度为80-85℃。
本发明的有益效果在于：
5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮的合成过程中，有一定量的产品在母液中无法析出，同时母液中还含有一定量的5-溴-2-氯苯甲酸，导致产品收率较低。将上述母液通过树脂吸附和脱附，可以回收5-溴-2-氯苯甲酸和5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮，可提高产品收率，具有显著的经济效益和良好的环保效益；本发明采用间歇批次生产，母液中回收的5-溴-2-氯苯甲酸回收率98.3%，纯度高于99.5%；5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮回收率96.1%，纯度高于99.2%，回收的5-溴-2-氯苯甲酸和5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮可以直接投入至达格列净中间体的生产中，具有工业化应用前景。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
图中：1、母液储罐；2、第一树脂罐；3、第二树脂罐；4、醋酸水溶液高位罐；5、甲醇高位罐；6、5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽；7、5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽；8、第一浓缩设备；9、第二浓缩设备；10、5-溴-2-氯苯甲酸固体收集罐；11、5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮固体收集罐；12、污水处理池；13、残留液接收槽；14、醋酸水溶液接收槽；15、甲醇接收槽；16、第一母液进料管；17、醋酸水溶液进料管；18、甲醇进料管；19、第二母液进料管；20、洗脱液进料管；21、废水出料管；22、洗脱后混合液出料管。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明做进一步地说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
参照图1，一种达格列净中间体母液的处理装置，包括母液储罐1、第一树脂罐2、第二树脂罐3、醋酸水溶液高位罐4、甲醇高位罐5、5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽6、5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收受槽7、第一浓缩设备8、第二浓缩设备9、5-溴-2-氯苯甲酸固体收集罐10、5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮固体收集罐11、污水处理池12、残留液接收槽13、醋酸水溶液接收槽14和甲醇接收槽15，母液储罐1、醋酸水溶液高位罐4和甲醇高位罐5分别通过第一母液进料管16、醋酸水溶液进料管17、甲醇进料管18与第一树脂罐2进行连接，第一树脂罐2和第二树脂罐3之间通过第二母液进料管19、洗脱液进料管20连接，第二树脂罐3和污水处理池12之间通过废水出料管21连接，第一树脂罐2和第二树脂罐3上还分别设有一出料管路，两管路汇合后连接残留液接收槽13，洗脱后混合液出料管22分成两管路分别连接5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽6、5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽7；5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽6连接第一浓缩设备8，第一浓缩设备8的两出料管路分别连接5-溴-2-氯苯甲酸固体收集罐10和醋酸水溶液接收槽14；5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽7连接第二浓缩设备9，第二浓缩设备9的两出料管路分别连接5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲酮固体收集罐11和甲醇接收槽15。
实施例1
1）预先将大孔吸附树脂分别装入第一树脂罐2和第二树脂罐3中，大孔吸附树脂的类型为D301，装填体积都为4m3，母液储罐1中的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液中5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮质量浓度4.46%，5-溴-2-氯苯甲酸质量浓度2.31%，将其通过第一母液进料管16通入第一树脂罐2，进行一级树脂吸附，流量控制在800L/h每批处理总母液量10m3，然后继续通过第二母液进料管19通入第二树脂罐3进行二级树脂吸附，吸附产生的废水通过废水出料管21进入污水处理池12，待废水出料管21处检测到5-溴-2-氯苯甲酸和5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮视为吸附饱和，将第一树脂罐2和第二树脂罐3内残留的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液放入残留液接收槽13中；
2）将质量浓度10%的醋酸水溶液高位罐4中的醋酸水溶液通过醋酸水溶液进料管17通入第一树脂罐2中，进行一级洗脱，醋酸水溶液的流量为500L/h，然后继续通过洗脱液进料管20进入第二树脂罐3进行二级洗脱，洗脱的5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液通过洗脱后混合液出料管22进入5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽6，直至洗脱后混合液出料管22处检测不到5-溴-2-氯苯甲酸视为洗脱完全，N2吹扫管路和树脂罐，将管路内和树脂罐中残留醋酸水溶液吹入5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽6，第一树脂罐2和第二树脂罐3中的残留洗脱液放入残留液接收槽13中，5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液进入第一浓缩设备8中进行浓缩，浓缩温度为125℃，浓缩冷凝液为醋酸水溶液套用至下个批次洗脱，浓缩后得到227.1kg5-溴-2-氯苯甲酸，收率为98.3%，纯度为99.5%；
3）将甲醇高位罐5中的甲醇通过甲醇进料管18通入第一树脂罐2中，进行一级洗脱，洗脱温度为40℃，甲醇的流量为500L/h，然后继续通过洗脱液进料管20进入第二树脂罐3中进行二级洗脱，洗脱的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液通过洗脱后混合液出料管22进入5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽7，直至洗脱后混合液出料管22处检测不到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮视为洗脱完全，N2吹扫管路和树脂罐，将管路内和树脂罐中残留的甲醇吹入5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽7，将第一树脂罐2和第二树脂罐3中的残留洗脱液放入残留液接收槽13中，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液进入第二浓缩设备9中进行浓缩，浓缩温度为85℃，浓缩冷凝液为甲醇套用至下个批次洗脱，浓缩后得到428.6kg5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮的收率为96.1%，纯度99.2%。
实施例2
1）预先将大孔吸附树脂分别装入第一树脂罐2和第二树脂罐3中，大孔吸附树脂的类型为D301，装填体积都为3m3，母液储罐1中的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液中5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮质量浓度4.51%，5-溴-2-氯苯甲酸质量浓度2.35%，将其通过第一母液进料管16通入第一树脂罐2，进行一级树脂吸附，流量控制在800L/h每批处理总母液量8m3，然后继续通过第二母液进料管19通入第二树脂罐3进行二级树脂吸附，吸附产生的废水通过废水出料管21进入污水处理池12，待废水出料管21处检测到5-溴-2-氯苯甲酸和5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮视为吸附饱和，将第一树脂罐2和第二树脂罐3内残留的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液放入残留液接收槽13中；
2）将质量浓度10%的醋酸水溶液高位罐4中的醋酸水溶液通过醋酸水溶液进料管17通入第一树脂罐2中，进行一级洗脱，醋酸水溶液的流量为300L/h，然后继续通过洗脱液进料管20进入第二树脂罐3进行二级洗脱，洗脱的5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液通过洗脱后混合液出料管22进入5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽6，直至洗脱后混合液出料管22处检测不到5-溴-2-氯苯甲酸视为洗脱完全，N2吹扫管路和树脂罐，将管路内和树脂罐中残留醋酸水溶液吹入5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽6，第一树脂罐2和第二树脂罐3中的残留洗脱液放入残留液接收槽13中，5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液进入第一浓缩设备8中进行浓缩，浓缩温度为120℃，浓缩冷凝液为醋酸水溶液套用至下个批次洗脱,浓缩后得到182.4kg的5-溴-2-氯苯甲酸固体，5-溴-2-氯苯甲酸固体的收率为97.0%，纯度为99.2%；
3）将甲醇高位罐5中的甲醇通过甲醇进料管18通入第一树脂罐2中，进行一级洗脱，洗脱温度为35℃，甲醇的流量为100L/h，然后继续通过洗脱液进料管20进入第二树脂罐3中进行二级洗脱，洗脱的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液通过洗脱后混合液出料管22进入5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽7，直至洗脱后混合液出料管22处检测不到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮视为洗脱完全，N2吹扫管路和树脂罐，将管路内和树脂罐中残留的甲醇吹入5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽7，将第一树脂罐2和第二树脂罐3中的残留洗脱液放入残留液接收槽13中，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液进入第二浓缩设备9中进行浓缩，浓缩温度为80℃，浓缩冷凝液为甲醇套用至下个批次洗脱，浓缩后得到341.0kg5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮的收率为94.5%，纯度99.0%。
实施例3
1）预先将大孔吸附树脂分别装入第一树脂罐2和第二树脂罐3中，大孔吸附树脂的类型为D201，装填体积都为3.5m3，母液储罐1中的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液中5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮质量浓度4.33%，5-溴-2-氯苯甲酸质量浓度2.35%，将其通过第一母液进料管16通入第一树脂罐2，进行一级树脂吸附，流量控制在900L/h每批处理总母液量9m3，然后继续通过第二母液进料管19通入第二树脂罐3进行二级树脂吸附，吸附产生的废水通过废水出料管21进入污水处理池12，待废水出料管21处检测到5-溴-2-氯苯甲酸和5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮视为吸附饱和，将第一树脂罐2和第二树脂罐3内残留的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液放入残留液接收槽13中；
2）将质量浓度20%的醋酸水溶液高位罐4中的醋酸水溶液通过醋酸水溶液进料管17通入第一树脂罐2中，进行一级洗脱，醋酸水溶液的流量为400L/h，然后继续通过洗脱液进料管20进入第二树脂罐3进行二级洗脱，洗脱的5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液通过洗脱后混合液出料管22进入5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽6，直至洗脱后混合液出料管22处检测不到5-溴-2-氯苯甲酸视为洗脱完全，N2吹扫管路和树脂罐，将管路内和树脂罐中残留醋酸水溶液吹入5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽6，第一树脂罐2和第二树脂罐3中的残留洗脱液放入残留液接收槽13中，5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液进入第一浓缩设备8中进行浓缩，浓缩温度为123℃，浓缩冷凝液为醋酸水溶液套用至下个批次洗脱，浓缩后得到204.1kg的5-溴-2-氯苯甲酸固体，5-溴-2-氯苯甲酸固体的收率为96.5%，纯度为99.0%；
3）将甲醇高位罐5中的甲醇通过甲醇进料管18通入第一树脂罐2中，进行一级洗脱，洗脱温度为45℃，甲醇的流量为200L/h，然后继续通过洗脱液进料管20进入第二树脂罐3中进行二级洗脱，洗脱的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液通过洗脱后混合液出料管22进入5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽7，直至洗脱后混合液出料管22处检测不到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮视为洗脱完全，N2吹扫管路和树脂罐，将管路内和树脂罐中残留的甲醇吹入5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽7，将第一树脂罐2和第二树脂罐3中的残留洗脱液放入残留液接收槽13中，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液进入第二浓缩设备9中进行浓缩，浓缩温度为80℃，浓缩冷凝液为甲醇套用至下个批次洗脱，浓缩后得到371.0kg5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮的收率为95.2%，纯度99.1%。
实施例4
1）预先将大孔吸附树脂分别装入第一树脂罐2和第二树脂罐3中，大孔吸附树脂的类型为D113，装填体积都为4m3，母液储罐1中的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液中5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮质量浓度4.63%，5-溴-2-氯苯甲酸质量浓度2.55%，将其通过第一母液进料管16通入第一树脂罐2，进行一级树脂吸附，流量控制在1100L/h每批处理总母液量11m3，然后继续通过第二母液进料管19通入第二树脂罐3进行二级树脂吸附，吸附产生的废水通过废水出料管21进入污水处理池12，待废水出料管21处检测到5-溴-2-氯苯甲酸和5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮视为吸附饱和，将第一树脂罐2和第二树脂罐3内残留的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液放入残留液接收槽13中；
2）将质量浓度10%的醋酸水溶液高位罐4中的醋酸水溶液通过醋酸水溶液进料管17通入第一树脂罐2中，进行一级洗脱，醋酸水溶液的流量为600L/h，然后继续通过洗脱液进料管20进入第二树脂罐3进行二级洗脱，洗脱的5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液通过洗脱后混合液出料管22进入5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽6，直至洗脱后混合液出料管22处检测不到5-溴-2-氯苯甲酸视为洗脱完全，N2吹扫管路和树脂罐，将管路内和树脂罐中残留醋酸水溶液吹入5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽6，第一树脂罐2和第二树脂罐3中的残留洗脱液放入残留液接收槽13中，5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液进入第一浓缩设备8中进行浓缩，浓缩温度为120℃，浓缩冷凝液为醋酸水溶液套用至下个批次洗脱，浓缩后得到273.2kg的5-溴-2-氯苯甲酸固体，5-溴-2-氯苯甲酸固体的收率为97.4%，纯度为99.1%；
3）将甲醇高位罐5中的甲醇通过甲醇进料管18通入第一树脂罐2中，进行一级洗脱，洗脱温度为60℃，甲醇的流量为400L/h，然后继续通过洗脱液进料管20进入第二树脂罐3中进行二级洗脱，洗脱的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液通过洗脱后混合液出料管22进入5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽7，直至洗脱后混合液出料管22处检测不到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮视为洗脱完全，N2吹扫管路和树脂罐，将管路内和树脂罐中残留的甲醇吹入5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽7，将第一树脂罐2和第二树脂罐3中的残留洗脱液放入残留液接收槽13中，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液进入第二浓缩设备9中进行浓缩，浓缩温度为80℃，浓缩冷凝液为甲醇套用至下个批次洗脱，浓缩后得到485.4kg5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮的收率为95.3%，纯度99.2%。
实施例5
1）预先将大孔吸附树脂分别装入第一树脂罐2和第二树脂罐3中，大孔吸附树脂的类型为D201，装填体积都为4.5m3，母液储罐1中的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液中5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮质量浓度4.18%，5-溴-2-氯苯甲酸质量浓度2.05%，将其通过第一母液进料管16通入第一树脂罐2，进行一级树脂吸附，流量控制在1200L/h每批处理总母液量12m3，然后继续通过第二母液进料管19通入第二树脂罐3进行二级树脂吸附，吸附产生的废水通过废水出料管21进入污水处理池12，待废水出料管21处检测到5-溴-2-氯苯甲酸和5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮视为吸附饱和，将第一树脂罐2和第二树脂罐3内残留的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液放入残留液接收槽13中；
2）采用实施例4回收得到的质量浓度为10%的醋酸水溶液，通过醋酸水溶液进料管17通入第一树脂罐2中，进行一级洗脱，醋酸水溶液的流量为700L/h，然后继续通过洗脱液进料管20进入第二树脂罐3进行二级洗脱，洗脱的5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液通过洗脱后混合液出料管22进入5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽6，直至洗脱后混合液出料管22处检测不到5-溴-2-氯苯甲酸视为洗脱完全，N2吹扫管路和树脂罐，将管路内和树脂罐中残留醋酸水溶液吹入5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽6，第一树脂罐2和第二树脂罐3中的残留洗脱液放入残留液接收槽13中，5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液进入第一浓缩设备8中进行浓缩，浓缩温度为125℃，浓缩冷凝液为醋酸水溶液套用至下个批次洗脱，浓缩后得到239.1kg的5-溴-2-氯苯甲酸固体，5-溴-2-氯苯甲酸固体的收率为97.2%，纯度为99.3%；
3）采用实施例4回收得到的甲醇，通过甲醇进料管18通入第一树脂罐2中，进行一级洗脱，洗脱温度为65℃，甲醇的流量为500L/h，然后继续通过洗脱液进料管20进入第二树脂罐3中进行二级洗脱，洗脱的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液通过洗脱后混合液出料管22进入5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽7，直至洗脱后混合液出料管22处检测不到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮视为洗脱完全，N2吹扫管路和树脂罐，将管路内和树脂罐中残留的甲醇吹入5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽7，将第一树脂罐2和第二树脂罐3中的残留洗脱液放入残留液接收槽13中，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液进入第二浓缩设备9中进行浓缩，浓缩温度为85℃，浓缩冷凝液为甲醇套用至下个批次洗脱，浓缩后得到473.0kg5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮的收率为94.3%，纯度99.1%。
Claims (7)
1.一种达格列净中间体母液的处理装置，其特征在于包括母液储罐（1）、树脂吸附设备、醋酸水溶液高位罐（4）、甲醇高位罐（5）、洗脱液分离设备、污水处理池（12）和残留液接收槽（13），树脂吸附设备连接多个进料口和多个出料口，进料口分别与母液储罐（1）、醋酸水溶液高位罐（4）和甲醇高位罐（5）连接，出料口分别连接洗脱液分离设备、污水处理池（12）和残留液接收槽（13），污水处理池（12）用于放置吸附吸收母液后的废水，残留液接收槽（13）用于放置树脂吸附设备中残留的母液和洗脱液；
所述的树脂吸附设备包括第一树脂罐（2）和第二树脂罐（3），第一树脂罐（2）上设有第一母液进料管（16）、醋酸水溶液进料管（17）和甲醇进料管（18），分别用于连接母液储罐（1）、醋酸水溶液高位罐（4）和甲醇高位罐（5），第二树脂罐（3）上设有第二母液进料管（19）、洗脱液进料管（20）、废水出料管（21）和洗脱后混合液出料管（22），第二母液进料管（19）和洗脱液进料管（20）连接第一树脂罐（2）和第二树脂罐（3），废水出料管（21）用于连接污水处理池（12），洗脱后混合液出料管（22）连接洗脱液分离设备；
第一树脂罐（2）和第二树脂罐（3）上还分别设有一出料管路，两管路汇合后连接残留液接收槽（13）；
洗脱液分离设备包括5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液分离处理设备和5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液分离处理设备，5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液分离处理设备包括5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽（6）、第一浓缩设备（8）、5-溴-2-氯苯甲酸固体收集罐（10）和醋酸水溶液接收槽（14），5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽（6）连接第一浓缩设备（8），第一浓缩设备（8）的两出料管路分别连接5-溴-2-氯苯甲酸固体收集罐（10）和醋酸水溶液接收槽（14）；5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液分离处理设备包括5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽（7）、第二浓缩设备（9）、5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮固体收集罐（11）和甲醇接收槽（15），5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽（7）连接第二浓缩设备（9），第二浓缩设备（9）的两出料管路分别连接5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮固体收集罐（11）和甲醇接收槽（15）。
2.一种采用如权利要求1所述的处理装置处理达格列净中间体母液的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）预先将大孔吸附树脂分别装入第一树脂罐（2）和第二树脂罐（3）中，将母液储罐（1）中的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液通过第一母液进料管（16）通入第一树脂罐（2），进行一级树脂吸附，然后继续通过第二母液进料管（19）通入第二树脂罐（3）进行二级树脂吸附，吸附产生的废水通过废水出料管（21）进入污水处理池（12），待废水出料管（21）处检测到5-溴-2-氯苯甲酸和5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮视为吸附饱和，将第一树脂罐（2）和第二树脂罐（3）内残留的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液放入残留液接收槽（13）中；
2）将醋酸水溶液高位罐（4）中的醋酸水溶液通过醋酸水溶液进料管（17）通入第一树脂罐（2）中，进行一级洗脱，然后继续通过洗脱液进料管（20）进入第二树脂罐（3）进行二级洗脱，洗脱的5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液通过洗脱后混合液出料管（22）进入5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽（6），直至洗脱后混合液出料管（22）处检测不到5-溴-2-氯苯甲酸视为洗脱完全，N2吹扫管路和树脂罐，将管路内和树脂罐中残留醋酸水溶液吹入5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液接收槽（6），第一树脂罐（2）和第二树脂罐（3）中的残留洗脱液放入残留液接收槽（13）中，5-溴-2-氯苯甲酸洗脱液进入第一浓缩设备（8）中进行浓缩，浓缩冷凝液为醋酸水溶液套用至下个批次洗脱，浓缩后得到5-溴-2-氯苯甲酸固体；
3）将甲醇高位罐（5）中的甲醇通过甲醇进料管（18）通入第一树脂罐（2）中，进行一级洗脱，然后继续通过洗脱液进料管（20）进入第二树脂罐（3）中进行二级洗脱，洗脱的5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液通过洗脱后混合液出料管（22）进入5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽（7），直至洗脱后混合液出料管（22）处检测不到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮视为洗脱完全，N2吹扫管路和树脂罐，将管路内和树脂罐中残留的甲醇吹入5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮洗脱液接收槽（7），将第一树脂罐（2）和第二树脂罐（3）中的残留洗脱液放入残留液接收槽（13）中，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮甲醇洗脱液进入第二浓缩设备（9）中进行浓缩，浓缩冷凝液为甲醇套用至下个批次洗脱，浓缩后得到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于大孔吸附树脂为D101、D201、D301、D113或D110，5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液中5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮的质量浓度为4.10-4.70%，5-溴-2-氯苯甲酸的质量浓度为2.00-2.60%。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于大孔吸附树脂的树脂装填体积3-4.5m3。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮母液的流量为800-1200L/h，醋酸水溶液的质量浓度为8-20%，醋酸水溶液的流量为300-700L/h，甲醇流量为100-500L/h，甲醇的洗脱温度为35-65℃。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤2）中第一浓缩设备（8）中的浓缩温度为120-125℃。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤3）中第二浓缩设备（9）中的浓缩温度为80-85℃。
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2022
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