CN115319018B - 一种钇溶胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钇溶胶及其制备方法，该钇溶胶主要由异丙醇钇与叔丁醇钇在乙醇溶液中醇解和缔合，通过控制固液二者的浓度比例，可得到不同粒径范围的纳米钇溶胶。该钇溶胶制备工艺简单，对设备要求不高，且由于不需要使用氨水，解决了现场操作环境气味大的问题，醇解后的生成的异丙醇、叔丁醇可富集利用，乙醇则可重复利用，制备的钇溶胶粒径可控，黏度及pH可调，粘接性能优异，且不容易胶凝，可常温保存，使用有效期可达6个月。
Description
技术领域
本发明涉及一种钇溶胶及其制备方法。属于溶胶制备技术领域。
背景技术
钛合金熔模精密铸件形状可任意复杂，可近无余量甚至无余量整体成形，但是钛是一种极为活泼的化学元素，液钛几乎与所有造型材料均有不同程度的化学反应，需要钛合金铸造用的耐火材料及粘结剂具有非常高的化学稳定性，以减弱钛液与型壳发生化学反应、降低表面污染层。
目前，钛合金熔模精密铸造用粘接剂一般使用硅溶胶和锆溶胶，但这两种粘接剂或多或少都会在高温下与钛合金发生反应。
钇溶胶是纳米氢氧化钇或氧化钇胶粒在水中的均匀分散液，常用作高温合金铸造用粘结剂材料，被广泛应用于熔模铸造领域。钇溶胶主要由钇的金属醇盐、氧化物或无机盐来制备。早期主要采用硝酸钇生产钇溶胶，但制备的型壳强度低，且不能形成致密的型壳面。目前钇溶胶大多采用钇的氧化物或无机盐制备，制备工艺复杂，周期长，对设备要求高；且制备出的钇溶胶存在着保存条件苛刻，使用有效期短，极易胶凝等问题。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种钇溶胶及其制备方法，制备方法简单，对设备要求不高，可常温保存。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
1、一种钇溶胶的制备方法，是由异丙醇钇与叔丁醇钇在无水乙醇中醇解、缔合而得。
优选的，具体步骤如下：
(1)先向乙醇溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至充分溶解，得到基液；
(2)然后将异丙醇钇与叔丁醇钇加入基液中，室温搅拌1～2小时，生成多核醇盐配合物，醇盐配合物发生分子间缔合反应相互交联，生成高分子钇盐配合物，基液中的聚乙烯吡咯烷酮起到粘结桥梁作用，将高分子钇盐配合物连接在一起，组成网状结构，得到缔合混合物；
(3)最后将缔合混合物加入冰水混合物中，水解0.5～1小时，减压浓缩，即得所述的一种钇溶胶。
进一步优选的，步骤(1)中，基液中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为1～2％，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为29～32k。
进一步优选的，步骤(2)中，生成多核醇盐配合物的反应式如下：
Y((CH3)2CHO)3+nCH3CH2OH→Y((CH3)2CHO)3-n(CH3CH2O)n+n(CH3)2CHOH
Y((CH3)3CO)3+nCH3CH2OH→Y((CH3)3CO)3-n(CH3CH2O)n+n(CH3)3COH。
进一步优选的，步骤(2)中，生成高分子钇盐配合物的反应式如下：
Y((CH3)2CHO)3-n(CH3CH2O)n+Y((CH3)3CO)3-n(CH3CH2O)n→
((CH3)2CHO)3-nY-Y((CH3)3CO)3-n+2nCH3CH2OH。
进一步优选的，步骤(2)中，异丙醇钇、叔丁醇钇的质量比为1：1，异丙醇钇与基液的质量比为1:1。
进一步优选的，步骤(2)中，通过控制固液二者的浓度比例，即通过控制n值，可得到不同粒径范围的纳米粒子。当n＝1～10之间的整数，所得钇溶胶的粒径为2～40nm。n值越大，得到的纳米粒子粒径越小。n从1增大到10时，纳米粒子粒径从40纳米降低至2纳米。
进一步优选的，通过控制冰水混合物的量，可得到不同黏度及pH值的钇溶胶；
当缔合后混合物与冰水混合物的质量比为1：1，得到黏度20mPa·s及pH＝7.8的钇溶胶。
当缔合后混合物与冰水混合物的质量比为1：2，得到黏度15mPa·s及pH＝7.2的钇溶胶。
优选的，步骤(3)中，减压浓缩时的真空度为60～90kPa，减压浓缩时间为1～3小时，得到的钇溶胶粒度范围为2～40nm。
2、利用上述制备方法得到的一种钇溶胶。
3、上述一种钇溶胶作为钛合金熔模精密铸造用粘结剂的应用。
本发明的有益效果：
本发明制备的钇溶胶解决了作为粘接剂应用在钛合金熔模铸造领域时型壳强度低、不能形成致密的型壳面的问题。该钇溶胶主要由异丙醇钇与叔丁醇钇在乙醇溶液中醇解和缔合，通过控制固液二者的浓度比例，可得到不同粒径范围的纳米钇溶胶。该钇溶胶制备工艺简单，对设备要求不高，且由于不需要使用氨水，解决了现场操作环境气味大的问题，醇解后的生成的异丙醇、叔丁醇可富集利用，乙醇则可重复利用，制备的钇溶胶粒径可控，黏度及pH可调，粘接性能优异，且不容易胶凝，稳定性好，可常温保存，使用有效期可达6个月。
本发明使用聚乙烯吡咯烷酮作为粘结剂，PVP是一种非离子型高分子化合物，它既能溶于水，又能溶于醇，具有成膜性、粘结性，是一类很好的高分子粘接剂。如用其它聚合物如PVA、PVB等替代PVP，在基液中的溶解度没有PVP好，得到的钇溶胶粘接力不够。
附图说明
图1为利用钇溶胶制备的型壳比较，其中，A为市售品制备，B为实施例1制备。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明涉及的叔丁醇钇、戊醇钇、正丁醇钇，购自山东英朗化工有限公司。
实施例1：
一种钇溶胶的制备方法，具体步骤如下：
1.配制基液
在乙醇溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)搅拌使其充分溶解，PVP占整个基液的重量比为1％且分子量为29k。
2.醇解、缔合
称取10g异丙醇钇与10g叔丁醇钇，加入到步骤1得到的10g基液中，搅拌反应后得到粒径40纳米的钇盐缔合混合物。
3.水解、浓缩
将步骤2得到的钇盐缔合混合物加入30g冰水中水解后，通过减压浓缩，得到黏度20MPa·s及pH＝7.8的钇溶胶。
实施例2：
一种钇溶胶的制备方法，具体步骤如下：
1.配制基液
在乙醇溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)搅拌使其充分溶解，PVP占整个基液的重量比为1.5％且分子量为30k。
2.醇解、缔合
称取10g异丙醇钇与10g叔丁醇钇，加入到步骤1得到的20g基液中，搅拌反应后得到粒径30纳米的钇盐缔合混合物。
3.水解、浓缩
将步骤2得到的钇盐缔合混合物加入80g冰水中水解后，通过减压浓缩，得到黏度15MPa·s及pH＝7.2的钇溶胶。
实施例3：
一种钇溶胶的制备方法，具体步骤如下：
1.配制基液
在乙醇溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)搅拌使其充分溶解，PVP占整个基液的重量比为1.8％且分子量为32k。
2.醇解、缔合
称取10g异丙醇钇与10g叔丁醇钇，加入到步骤1得到的120g基液中，搅拌反应后得到粒径4纳米的钇盐缔合混合物。
3.水解、浓缩
将步骤2得到的钇盐缔合混合物加入420g冰水中水解后，通过减压浓缩，得到黏度11MPa·s及pH＝7.0的钇溶胶。
对比例1
略去叔丁醇钇，其余同实施例1。
对比例2
略去异丙醇钇，其余同实施例1。
对比例3
异丙醇钇用量为20g，叔丁醇钇用量为10g，其余同实施例1。
对比例4
异丙醇钇用量为10g，叔丁醇钇用量为20g，其余同实施例1。
对比例5
用戊醇钇替换叔丁醇钇，其余同实施例1。
对比例6
正丁醇钇替换叔丁醇钇，其余同实施例1。
对实施例1～3和对比例1～6所得钇溶胶的粒径、黏度、pH、稳定性进行比较，结果见表1。
其中，粒径采用透射电镜测试，黏度采用旋转式粘度计测试，pH采用pH计测定，稳定性采用肉眼观察的方法，钇溶胶制备完成即开始计时，一旦出现沉淀或胶凝停止计时，即为稳定时间。
通常来说，粒径越小黏度越小，在应用于熔模精密铸造领域时，钇溶胶的粘结力越好，pH值越接近中性，稳定性越好。
表1.钇溶胶性能考察结果
| 粒径(nm) | 黏度(mPa·s) | pH | 稳定性 | |
| 实施例1 | 40 | 20 | 7.2 | ≥6个月 |
| 实施例2 | 30 | 15 | 7.2 | ≥6个月 |
| 实施例3 | 4 | 11 | 7.0 | ≥6个月 |
| 对比例1 | 300 | 50 | 8.2 | 15天 |
| 对比例2 | 400 | 58 | 8.2 | 12天 |
| 对比例3 | 35 | 22 | 7.9 | 30天 |
| 对比例4 | 42 | 25 | 7.8 | 32天 |
| 对比例5 | 32 | 50 | 7.8 | 30天 |
| 对比例6 | 35 | 60 | 7.9 | 20天 |
由表1可知，实施例1～3所得钇溶胶的粒径小，黏度适合，pH适合，常温保存有效期长达6个月，具有良好的稳定性。
对比例1、2单独使用异丙醇钇或叔丁醇钇，对比例3、4调整异丙醇钇、叔丁醇钇的配比关系，对比例5、6用其他醇钇替换叔丁醇钇，所得钇溶胶的稳定性明显变差，说明本发明的异丙醇钇和叔丁醇钇的特定组合对于钇溶胶的稳定性具有关键性的作用。这可能是因为，叔丁醇钇具有很好的空间支链位阻结构，缔合水解后能得到颗粒粒子均匀的钇溶胶，延长了钇溶胶的稳定时间，而戊醇钇和正丁醇钇由于有机官能团支链较长，极易互相缠连，从而导致得到的钇溶胶黏度过大，稳定时间下降。
分别利用钇溶胶市售品和实施例1所得钇溶胶作为粘接剂，用于型壳制备中的面层涂料制备过程，测试型壳强度和面层致密度，结果见表2和图1。
型壳制备的工艺流程为：成型蜡模→面层涂料制备→沾浆→撒砂→干燥→重复沾浆撒砂干燥步骤→挂浆→干燥→脱蜡→焙烧。
面层致密度直接通过目视判断，表面致密无砂眼为致密度好，表面砂眼、孔洞较多则致密度较差。
表2.型壳性能比较结果
| 型壳强度(MPa) | 面层致密度 | |
| 市售品 | 25 | 较差 |
| 实施例1 | 35 | 较好 |
由表2和图1可知，与市售品相比，实施例1所得钇溶胶制备的型壳强度高，面层致密度好，在钛合金熔模铸造领域具有更好的应用前景。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (7)
1.一种钇溶胶的制备方法，其特征在于，是由异丙醇钇与叔丁醇钇在无水乙醇中醇解、缔合而得；
具体步骤如下：
(1)先向乙醇溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌至充分溶解，得到基液；
(2)然后将异丙醇钇与叔丁醇钇加入基液中，室温搅拌1～2小时，生成多核醇盐配合物，醇盐配合物发生分子间缔合反应相互交联，生成高分子钇盐配合物，基液中的聚乙烯吡咯烷酮起到粘结桥梁作用，将高分子钇盐配合物连接在一起，组成网状结构，得到缔合混合物；
(3)最后将缔合混合物加入冰水混合物中，水解0.5～1小时，减压浓缩，即得所述的一种钇溶胶；
步骤(2)中，异丙醇钇、叔丁醇钇的质量比为1：1，异丙醇钇与基液的质量比为1：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，基液中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为1～2％，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为29～32k。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，生成多核醇盐配合物的反应式如下：
Y((CH3)2CHO)3+nCH3CH2OH→Y((CH3)2CHO)3-n(CH3CH2O)n+n(CH3)2CHOH
Y((CH3)3CO)3+nCH3CH2OH→Y((CH3)3CO)3-n(CH3CH2O)n+n(CH3)3COH。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，生成高分子钇盐配合物的反应式如下：
Y((CH3)2CHO)3-n(CH3CH2O)n+Y((CH3)3CO)3-n(CH3CH2O)n→
((CH3)2CHO)3-nY-Y((CH3)3CO)3-n+2nCH3CH2OH。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过控制冰水混合物的量，可得到不同黏度及pH值的钇溶胶；
当缔合后混合物与冰水混合物的质量比为1：1，得到黏度20mPa·s及pH＝7.8的钇溶胶；
当缔合后混合物与冰水混合物的质量比为1：2，得到黏度15mPa·s及pH＝7.2的钇溶胶。
6.利用权利要求1～5中任一项所述制备方法得到的一种钇溶胶。
7.权利要求6所述一种钇溶胶作为钛合金熔模精密铸造用粘结剂的应用。
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