CN115283629B - 一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法，实现了双辊铸轧工艺在镍基高温合金领域的应用，制备流程少，有利于镍基高温合金的工业化规模生产，不仅适用于GH4049合金和GH4169合金，还适用于其他镍基高温合金的生产；采用真空熔炼炉、真空保护罩和干冰冷却的组合，无需将冷却组件、剪切组件等放入真空保护罩，在实现镍基高温合金冷却的同时可以减少需要放入真空保护罩的组件的数量，降低了产品质量高的镍基高温合金生产操作难度和成本。
Description
技术领域
本发明涉及金属铸造技术领域，具体为一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法。
背景技术
镍基高温合金是以镍为基体(含量一般大于50％)在650～1000℃范围内具有较高的强度和良好的抗氧化、抗燃气腐蚀能力的高温合金。镍基高温合金在高温合金领域有着重要地位，其广泛地用于制造航空喷气发动机、各种工业燃气轮机最热端部件。涡轮叶片主要是采用镍基高温合金制造，其工作环境在整个发动机内部是最恶劣的，处于高温、高压且高速旋转的条件下。与铁基高温合金相比，镍基高温合金的优点是工作温度较高、组织稳定、有害相少及抗氧化腐蚀能力强。
传统的镍基高温合金生产是将金属模铸后，再将铸锭进行锻造开坯、热轧、焊接、冷轧等方式进行加工，该生产工艺设备投资大、工序较多、表面质量差、裂纹多、成品率低，且生产效率低。为了提高生产质量、降低生产成本，迫切需求开发研制一种生产成本低、产品质量高的镍基高温合金生产工艺。
双辊铸轧工艺是直接将金属熔体制成半成品或成品坯材。这种工艺的显著特点是其结晶器为两个带水冷系统的旋转铸轧辊，熔体在轧辊冷却及挤压作用下经历浇注、冷却、结晶、凝固、轧制和出坯等系列的工艺过程，最终得到需要的板材，其具有生产流程简单、生产周期短、效率高、能源消耗低等优点。
中国专利(CN 109822067A)使用双辊法连续制备镍基非晶合金薄带材的方法，利用普通工业原料，基于薄带铸轧工艺可以提供连续稳定凝固环境的特点，非晶形成过程流程短、冷速快且制备过程连续化。
然而，由于镍基高温合金的工作环境对质量和性能有较高要求，现有制备方法无法满足工业生产需要，且虽然铸轧工艺有诸多优势，但是将其用于镍基高温合金还需要大量的研究和实验，现有技术中关于采用铸轧工艺生产镍基高温合金的工艺也未见报道。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法，采用双辊铸轧实现产品质量高的镍基高温合金的制备，生产效率高且生产成本低。
根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法，包括如下步骤：
S1.在真空熔炼炉内放入坩埚，将镍基高温合金原料放入坩埚进行熔化，并保温一段时间，保证原料完全熔化；
S2.将中间包、铸轧机组置于真空保护罩中，冷却组件、剪切组件置于真空保护罩外；将完全熔化后的合金液倒入烘烤过的中间包内，静置一段时间，中间包设置加热装置对中间包内合金液进行加热保温；
S3.待合金液温度满足浇铸温度要求，将合金液铸入双辊铸轧机组的水冷轧辊，实现高温合金的铸轧成形；
S4.对双辊铸轧机组铸轧成形的产品采用干冰进行冷却，控制冷却速度为600-900℃/s；
S5.剪切，成品。
作为本发明所述的一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，熔化温度为合金熔点+(150-250)℃，保温时间5-10min；具体地，所述熔化温度为例如但不限于合金熔点+150℃、合金熔点+160℃、合金熔点+170℃、合金熔点+180℃、合金熔点+190℃、合金熔点+200℃、合金熔点+210℃、合金熔点+220℃、合金熔点+230℃、合金熔点+240℃、合金熔点+250℃中的任意一者或者任意两者之间的范围；所述保温时间为5min、6min、7min、8min、9min、10min中的任意一者或者任意两者之间的范围；熔化温度和保温时间的设置保证镍基高温合金的充分熔化；
作为本发明所述的一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法的优选方案，其中：所述步骤S1中，真空熔炼炉真空度保持在10-1pa以下，每隔30s对真空度进行一次检测。
作为本发明所述的一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，真空保护罩真空度保持在10-1pa以下，每隔30s对真空度进行一次检测。通过对真空度的控制和周期检测，实现了镍基高温合金生产过程的保护。
作为本发明所述的一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法的优选方案，其中：所述步骤S2中，中间包加热装置为在中间包耐材内嵌入的电热丝，静置时间为60-120s。所述静置时间为例如但不限于60s、70s、80s、90s、100s、110s、120s中的任意一者或者任意两者之间的范围；在合金液倒入烘烤过的中间包后静置一段时间，有利于合金液温度的均匀，静置时间过长会造成合金液温度降低，浪费能量，且会降低生产效率；同时采用在中间包耐材内嵌入的电热丝对合金液进行加热，在提供热量的同时也不污染合金液。
作为本发明所述的一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，所述待合金液温度满足浇铸温度要求是指合金液温度为合金熔点+(150-200)℃；具体地，所述合金液温度为例如但不限于合金熔点+150℃、合金熔点+160℃、合金熔点+170℃、合金熔点+180℃、合金熔点+190℃、合金熔点+200℃中的任意一者或者任意两者之间的范围；合金液温度的设置保证铸轧过程的顺利进行。
作为本发明所述的一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法的优选方案，其中：所述步骤S3中，水冷轧辊形状可根据产品进行调整，轧制压力、浇铸速度等参数也可根据产品进行调整。
作为本发明所述的一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法的优选方案，其中：所述步骤S4中，控制冷却速度为700-900℃/s；优选的，控制冷却速度为700-800℃/s；申请人研究发现，过小的冷却速度(＜600℃/s)将不能满足镍基高温合金产品的冷却成形需要，而过大的冷却速度(＞900℃/s)将会导致有部分干冰无法参与到冷却过程，无法实现干冰的有效利用，造成干冰的浪费；具体地，所述冷却速度为例如但不限于700℃/s、710℃/s、720℃/s、730℃/s、740℃/s、750℃/s、760℃/s、770℃/s、780℃/s、790℃/s、800℃/s中的任意一者或者任意两者之间的范围；采用干冰进行冷却，直接将干冰喷射在镍基高温合金材料表面，不仅可以快速降低镍基高温合金产品的温度，而且固态的干冰喷到热态的镍基高温合金材料表面会气化，在镍基高温合金材料表面形成CO2气体保护氛围，起到防氧化的作用，从而无需将冷却组件、剪切组件等放入真空保护罩；在实现镍基高温合金材料冷却的同时减少需要放入真空保护罩的组件的数量，降低了生产成本。而现有高温合金双辊铸轧工艺需要将中间包、铸轧机组、冷却组件、剪切组件等均放入真空保护罩，由于将实现工艺的基本所有功能组件均放入真空保护罩，一来导致需要制备的真空保护罩体积庞大，增加了生产成本；二来由于组件均位于真空保护罩内，导致个别工序操作困难，不便于工业化生产，阻碍技术的进步。
根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种镍基高温合金，采用上述利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法制备得到。
作为本发明所述的一种镍基高温合金的优选方案，其中：所述镍基高温合金包括但不限于GH4049合金、GH4169合金。
本发明的有益效果如下：
本发明提出一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法，实现了双辊铸轧工艺在镍基高温合金领域的应用，制备流程少，有利于镍基高温合金的工业化规模生产，不仅适用于GH4049合金和GH4169合金，还适用于其他镍基高温合金的生产；采用真空熔炼炉、真空保护罩和干冰冷却的组合，无需将冷却组件、剪切组件等放入真空保护罩，在实现镍基高温合金冷却的同时可以减少需要放入真空保护罩的组件的数量，降低了产品质量高的镍基高温合金生产操作难度和成本。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法，采用真空熔炼炉、真空保护罩和干冰冷却的组合，无需将冷却组件、剪切组件等放入真空保护罩，在实现镍基高温合金冷却的同时可以减少需要放入真空保护罩的组件的数量，降低了产品质量高的镍基高温合金生产难度和成本；实现了双辊铸轧工艺在镍基高温合金领域的应用，制备流程少，有利于镍基高温合金的工业化规模生产，不仅适用于GH4049合金和GH4169合金，还适用于其他镍基高温合金的生产。
以下以GH4049合金和GH4169合金为例进行具体说明。
实施例1
一种GH4049合金的制备方法，包括如下步骤：
S1.在真空熔炼炉内放入坩埚，将GH4049合金原料放入坩埚，升温至1560℃进行熔化，保温8min，保证原料完全熔化；
S2.将中间包、铸轧机组置于真空保护罩中，对真空保护罩进行抽真空处理，保持真空度在10-1pa以下，将完全熔化后的GH4049合金液倒入烘烤过的中间包内，静置90s，静置的同时采用中间包加热装置对中间包内GH4049合金液进行加热保温；
S3.待合金液温度达到1520℃且静置时间达到要求，将合金液铸入双辊铸轧机组的水冷轧辊，实现高温合金的铸轧成形；
S4.对双辊铸轧机组铸轧成形的产品采用干冰进行冷却，控制冷却速度为760℃/s；
S5.剪切，制备得到厚度1.2mm的GH4049合金带材。
对比例1.1
对比例1.1与实施例1的区别在于步骤S4采用水冷。
对比例1.2
对比例1.2与实施例1的区别仅在于合金液温度为1450℃时将合金液铸入铸轧机组的水冷轧辊。
实施例2
一种GH4169合金的制备方法，包括如下步骤：
S1.在真空熔炼炉内放入坩埚，将GH4169合金原料放入坩埚，升温至1500℃进行熔化，保温5min，保证原料完全熔化；
S2.将中间包、铸轧机组置于真空保护罩中，对真空保护罩进行抽真空处理，保持真空度在10-1pa以下，将完全熔化后的GH4169合金液倒入烘烤过的中间包内，静置120s，静置的同时采用中间包加热装置对中间包内GH4169合金液进行加热保温；
S3.待合金液温度达到1500℃且静置时间达到要求，将合金液铸入双辊铸轧机组的水冷轧辊，实现高温合金的铸轧成形；
S4.对双辊铸轧机组铸轧成形的产品采用干冰进行冷却，控制GH4169合金材料的冷却速度为730℃/s；
S5.剪切，制备得到厚度0.8mm的GH4169合金带材。
对比例2.1
对比例2.1与实施例2的区别在于步骤S4采用水冷。
对比例2.2
对比例2.2与实施例2的区别仅在于合金液温度为1370℃时将合金液铸入铸轧机组的水冷轧辊。
对采用实施例1-2和对比例1.1-1.2、2.1-2.2制备得到镍基高温合金材料进行测试分析检测，结果如表1所示。
表1本发明实施例和对比例制备的镍基高温合金性能
| 合金液浇铸温度/℃ | 冷却介质 | 缺陷情况 | 凝固组织 | |
| 实施例1 | 1520 | 干冰 | 表面成形好、无缺陷 | 组织分布均匀 |
| 对比例1.1 | 1520 | 水 | 表面有凹坑等缺陷 | 组织分布不均匀 |
| 对比例1.2 | 1450 | 干冰 | 表面无缺陷 | 组织分布不均匀 |
| 实施例2 | 1500 | 干冰 | 表面成形好、无缺陷 | 组织分布均匀 |
| 对比例2.1 | 1500 | 水 | 表面有凹坑等缺陷 | 组织分布不均匀 |
| 对比例2.2 | 1370 | 干冰 | 表面无缺陷 | 组织分布不均匀 |
由表1可以看出：采用干冰进行冷却和本发明限定的合金液温度范围进行浇铸，配合双辊铸轧工艺及其参数制备的镍基高温合金材料表面成形好、无缺陷发生，且组织分布均匀，满足对镍基高温合金材料的基本质量要求。
在冷却阶段不采用干冰冷却，镍基高温合金表面会有氧化现象发生，导致表面出现凹坑等缺陷(如对比例1.1和2.1)，同时，但是由于浇铸温度与冷却速度的不匹配，导致镍基高温合金不同部位凝固速度差异较大，造成凝固组织分布不均匀的现象(如对比例1.2和2.2)，无法满足镍基高温合金对质量的基本要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.在真空熔炼炉内放入坩埚，将镍基高温合金原料放入坩埚进行熔化，并保温一段时间，保证原料完全熔化；熔化温度为合金熔点+(150-250)℃，保温时间5-10min；
S2.将中间包、铸轧机组置于真空保护罩中，冷却组件、剪切组件置于真空保护罩外；将完全熔化后的合金液倒入烘烤过的中间包内，静置一段时间，中间包设置加热装置对中间包内合金液进行加热保温；
S3.待合金液温度满足浇铸温度要求，将合金液铸入双辊铸轧机组的水冷轧辊，实现高温合金的铸轧成形；所述待合金液温度满足浇铸温度要求是指合金液温度为合金熔点+(150-200)℃；
S4.对双辊铸轧机组铸轧成形的产品采用干冰进行冷却，控制冷却速度为600-900℃/s；
S5.剪切，成品。
2.根据权利要求1所述的一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S1中，真空熔炼炉真空度保持在10-1pa以下，每隔20-40s对真空度进行一次检测。
3.根据权利要求1所述的一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S2中，真空保护罩真空度保持在10-1pa以下，每隔20-40s对真空度进行一次检测。
4.根据权利要求1所述的一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S2中，中间包加热装置为在中间包耐材内嵌入的电热丝，静置时间为60-120s。
5.根据权利要求1所述的一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S4中，控制冷却速度为700-900℃/s。
6.根据权利要求1所述的一种利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S4中，控制冷却速度为700-800℃/s。
7.一种镍基高温合金，采用权利要求1-6中任一项所述的利用双辊铸轧工艺制备镍基高温合金的方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的一种镍基高温合金，其特征在于，所述镍基高温合金为GH4049合金或GH4169合金。
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2022
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