CN115201128B - 一种工业硅中铁、钙含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业硅中铁、钙含量的分析方法，包括标样选取、化学分析方法分析Fe元素含量、化学分析方法分析Ca元素含量、制样、分析条件确定、测试标样、建立分析曲线、验证等步骤，根据国标分析方法测试所选标样的真实值，在荧光光谱仪分析系统建立分析曲线和方法，实现荧光仪快速准确分析，将化学分析验证的金属硅标准样品选择作为监控样，建立起标样测试记录。通过采用本发明的工业硅中铁、钙含量的分析方法，节省了化学分析所需的大量化学药品，提高了设备利用率，提高了分析效率和准确稳定性，杜绝了有毒有害气体的排放，大大降低了质检员患职业病风险和企业环境保护成本，具有很好的推广价值。
Description
技术领域：
本发明涉及一种分析方法，特别是涉及一种工业硅中铁、钙含量的分析方法，属于元素分析技术领域。
背景技术：
目前工业硅化学分析步骤繁琐，铁、钙两元素的分析需不同试剂融样，以屏蔽其他元素的影响，工作量较大，当铸造需求量加大时，不适用于快速分析，对质检员工作经验、检验手法要求很高，同时检验所需药品量大，检验过程中会产生刺激性气体，易增加质检员患职业病的风险，且排出室外的酸性气体会严重污染大气环境。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种工业硅中铁、钙含量的分析方法，避免了人为操作误差、质检员患职业病风险、化学试剂污染环境等情况，使用方便，操作简单，测试效率高，分析速度较快，测试结果准确稳定。
本发明为解决技术问题所采取的技术方案是：
一种工业硅中铁、钙含量的分析方法，按以下分析步骤进行：
A、标样选取：
将原材料混合均匀后，选取12个试料作为标样，每个试料均匀分成3份，密闭保存，备用，避免空气中的灰尘影响元素含量；
B、化学分析方法分析Fe元素含量：
将12个试料的其中一份分别用振动磨磨碎，通过0.149mm筛网，并用磁铁吸去铁粉，用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟，残渣用盐酸溶解，用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原至Fe（Ⅱ），在pH3至pH5的微酸介质中，铁与1,10-二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm测其吸光度，减去空白溶液的吸光度，在分光光度法工作曲线上查出相应的铁的质量，计算铁的质量分数；
C、化学分析方法分析Ca元素含量：
将12个试料的另外一份分别用用振动磨磨碎，通过0.149mm筛网，并用磁铁吸去铁粉，高氯酸冒烟驱除硅、氟，残渣用硝酸溶解，以镧盐抑制铝的干扰，于火焰原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰测量钙的吸光度，计算钙的质量分数；
D、制样：
在化学分析方法测试之后，将所选取的12个试样的另外一份作为荧光分析的标准样品在振动磨中研磨，然后用硼酸镶边压片；
具体步骤如下：首先选取部分样品进行预磨，达到洗锅目的；再把经过定值的12个样品放入振动磨进行研磨，研磨前加入少量硬脂酸作粘结剂，研磨时间设置为20S；然后将研磨好的试样依次采用压片机压片成型，压片前用酒精清洗压片机磨具，压片时用小勺将试样抹平，确保试样分析面平整无杂质；最后对压片完成的试样进行编号。
特别注意，在压制试样片的过程中须得注意将压片机接触试样的部分用酒精清理干净，压制完成后样片须用干净的滤纸覆盖，避免空气中的灰尘影响元素含量。
E、分析条件确定：
将荧光仪开机并调整至合适参数，选取分析元素为Fe、Ca ，分析范围为痕量元素，分析条件中勾选样品旋转，具体参数为：光室温度控制在32.36℃、晶体均采用LiF200晶体、准直器均采用0.40准直器、PHD阀值均为55、计数时间均为24S、功率均为20kV和20mA；
F、测试标样：
将这12个试样的化学分析结果分别导入荧光仪标样库，按顺序测量校准标样，为保证标样强度的真实值，每个标准样品测试两次，如标准偏差≥5%，须重新测量该标准样品；
G、建立分析曲线：
建立Fe、Ca两元素的分析曲线，偏离曲线较远的试样选择忽略，使其线性达到99%以上，保存；
H、验证：
将化学分析验证的金属硅标准样品选择作为监控样，重复性检验，结果显示Ca、Fe元素标准偏差均≤1.0%，建立起标样测试记录，每做一批次均将此试样片带入分析，如有偏差≥5%则进行偏移校正。
在步骤D中，首先选取部分样品进行预磨，达到洗锅目的，再把经过定值的12个样品放入振动磨中进行研磨，研磨前加入少量硬脂酸作粘结剂，研磨时间设置为20S；然后将研磨好的试样依次采用压片机压片成型，压片前用酒精清洗压片机磨具，压片时用小勺将试样抹平，确保试样分析面平整无杂质，最后对压片完成的试样进行编号；在压制试样片的过程中需要将压片机接触试样的部分用酒精清理干净，压制完成后样片须用干净的滤纸覆盖，避免空气中的灰尘影响元素含量。
本发明的积极有益效果是：
1、本发明实施后可大幅减少人为操作误差，确保数据的准确和稳定性。
2、本发明实施后可大幅减少化学试剂的使用，避免了化验员安全风险、企业环境保护风险，大幅降低企业环境保护成本和辅材试剂消耗成本。
3、本发明实施后可大幅提升工作效率，由原来化学分析方法的一个样4小时提升为8个样半小时（包含制样等全过程），工作效率提升64倍，可最大幅度满足生产需求，大幅度降低企业用工成本。
附图说明：
图1为本发明具体实施方式中的Ca元素分析曲线图；
图2为本发明具体实施方式中的Fe元素分析曲线图。
具体实施方式：
下面结合具体分析操作对本发明作进一步的解释和说明：
1分析准备
1.1分析仪器：
分析设备为美国热电公司生产PERFORMX荧光光谱仪,能准确分析出中量（0.5%以上）、常量（0.01%-0.5%）、痕量（1PPM以下）元素；
精密度：1PPM；
稳定性：8小时RSD＜0.5%，24小时RSD小于1%。
1.2主要试剂
硬脂酸（十八酸）或其他有机粘合剂、工业硼酸（99.5%以上）、硫酸溶液。
2 标样制作及成分确定
2.1 化学分析方法分析Fe元素含量（测定范围：（0.1%---0.65%）
在牌号为221、3303、441、5503的原材料中，选取12个试料作为标样，用振动磨磨碎，通过0.149mm筛网，并用磁铁吸去铁粉，用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解，用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原至（Ⅱ），在pH3至pH5的微酸介质中，铁与1,10-二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm测其吸光度，减去空白溶液的吸光度，在分光光度法工作曲线上查出相应的铁的质量，计算铁的质量分数。
2.2 化学分析方法分析Ca元素含量（测定范围：（0.005%---0.55%）
在牌号为221、3303、441、5503的原材料中，选取12个试料，用振动磨磨碎，通过0.149mm筛网，并用磁铁吸去铁粉，高氯酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用硝酸溶解。以镧盐抑制铝的干扰、于火焰原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰测量钙的吸光度，计算钙的质量分数。
测得此12个标样结果如下：
| 编号 | Fe元素（%） | Ca元素（%） |
| 1 | 0.047 | 0.019 |
| 2 | 0.115 | 0.023 |
| 3 | 0.089 | 0.021 |
| 4 | 0.271 | 0.023 |
| 5 | 0.465 | 0.022 |
| 6 | 0.190 | 0.009 |
| 7 | 0.352 | 0.074 |
| 8 | 0.488 | 0.116 |
| 9 | 0.329 | 0.069 |
| 10 | 0.893 | 0.038 |
| 11 | 0.412 | 0.061 |
| 12 | 0.650 | 0.129 |
3 建立荧光分析方法
3.1 制样
在化学分析方法测试之后，将所选取的12个试样作为荧光分析的标准样品在振动磨中使其混合均匀，然后用硼酸镶边压片。
具体步骤如下：首先选取部分样品进行预磨，达到洗锅目的；再把经过定值的12个样品放入振动磨进行研磨，研磨前加入少量硬脂酸作粘结剂，研磨时间设置为20S；然后将研磨好的试样依次采用压片机压片成型，压片前用酒精清洗压片机磨具，压片时用小勺将试样抹平，确保试样分析面平整无杂质，最后对压片完成的试样进行编号。
特别注意，在压制试样片的过程中须得注意将压片机接触试样的部分用酒精清理干净，压制完成后样片须用干净的滤纸覆盖，避免空气中的灰尘影响元素含量。
3.2 分析条件
将荧光仪开机并调整至合适参数，我们选取分析元素为Fe、Ca ，分析范围为痕量元素，分析条件中勾选样品旋转，具体参数为：光室温度控制在32.36℃、晶体均采用LiF200晶体、准直器均采用0.40准直器、PHD阀值均为55、计数时间均为24S、功率均为20kV和20mA。
3.3 测试标样
将这12个试样的化学分析结果导入荧光仪标样库，按顺序测量校准标样。为保证标样强度的真实值，每个标准样品测试两次，如标准偏差≥5%，必须重新测量该标准样品。
3.4 曲线建立
建立Fe、Ca两元素的分析曲线（参看图1和图2），偏离曲线较远的试样选择忽略，使其线性达到99%以上，保存。
在Ca元素分析曲线上12个标准样品中有4个样品Ca元素强度偏差过大，分析偏差原因可能为压制荧光分析试样片过程中出现偏差，导致荧光测试出的理论含量与化学分析出的真实含量出现较大偏差，因此忽略此四个标准样品。
4验证
将化学分析验证的金属硅标准样品选择作为监控样，重复性检验，结果显示Ca、Fe元素标准偏差均≤1.0%，建立起标样测试记录，每做一批次均将此试样片带入分析，如有偏差≥5%则进行偏移校正。
选取7个巩义国飞生产的牌号为221的产品进行荧光仪分析与化学分析对比，对比值如下：
从上表可以看出，荧光仪检测结果与化学分析检测结果值对比偏差在允许范围内。
综上所述，本发明的工业硅中铁、钙含量的荧光仪分析方法真实可行。
本发明针对的是用途越来越广泛的工业硅，尤其是生产A356.2铝合金等产品。为进一步降低原材料分析成本，根据国标分析方法测试的所选标样的真实值，在荧光光谱仪分析系统建立分析曲线和方法，实现荧光仪快速准确分析。
采用本发明的工业硅中铁、钙含量的分析方法，节省了化学分析所需的大量化学药品，提高了设备利用率，提高了分析效率和准确稳定性，杜绝了有毒有害气体的排放，大大降低了质检员患职业病风险和企业环境保护成本，具有很好的推广价值。
本发明设计新颖，操作简单，方法科学，推广成本低，改善效果显著，易于推广。
Claims (2)
1.一种工业硅中铁、钙含量的分析方法，其特征在于，分析方法按以下步骤进行：
A、标样选取：
将原材料混合均匀后，选取12个试料作为标样，每个试料均匀分成3份，密闭保存，备用，避免空气中的灰尘影响元素含量；
B、化学分析方法分析Fe元素含量：
将12个试料的其中一份分别用振动磨磨碎，通过0.149mm筛网，并用磁铁吸去铁粉，用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟，残渣用盐酸溶解，用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原至Fe（Ⅱ），在pH3至pH5的微酸介质中，铁与1,10-二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm测其吸光度，减去空白溶液的吸光度，在分光光度法工作曲线上查出相应的铁的质量，计算铁的质量分数；
C、化学分析方法分析Ca元素含量：
将12个试料的另外一份分别用振动磨磨碎，通过0.149mm筛网，并用磁铁吸去铁粉，高氯酸冒烟驱除硅、氟，残渣用硝酸溶解，以镧盐抑制铝的干扰，于火焰原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰测量钙的吸光度，计算钙的质量分数；
D、制样：
在化学分析方法测试之后，将所选取的12个试样的另外一份作为荧光分析的标准样品在振动磨中研磨，然后用硼酸镶边压片；
具体步骤如下：首先选取部分样品进行预磨，达到洗锅目的；再把经过定值的12个样品放入振动磨进行研磨，研磨前加入少量硬脂酸作粘结剂，研磨时间设置为20S；然后将研磨好的试样依次采用压片机压片成型，压片前用酒精清洗压片机磨具，压片时用小勺将试样抹平，确保试样分析面平整无杂质；最后对压片完成的试样进行编号；
在压制试样片的过程中须得注意将压片机接触试样的部分用酒精清理干净，压制完成后样片须用干净的滤纸覆盖，避免空气中的灰尘影响元素含量；
E、分析条件确定：
将荧光仪开机并调整至合适参数，选取分析元素为Fe、Ca ，分析范围为痕量元素，分析条件中勾选样品旋转，具体参数为：光室温度控制在32.36℃、晶体均采用LiF200晶体、准直器均采用0.40准直器、PHD阈值均为55、计数时间均为24S、功率均为20kV和20mA；
F、测试标样：
将这12个试样的化学分析结果分别导入荧光仪标样库，按顺序测量校准标样，为保证标样强度的真实值，每个标准样品测试两次，如标准偏差≥5%，须重新测量该标准样品；
G、建立分析曲线：
建立Fe、Ca两元素的分析曲线，偏离曲线较远的试样选择忽略，使其线性达到99%以上，保存；
H、验证：
将化学分析验证的金属硅标准样品选择作为监控样，重复性检验，结果显示Ca、Fe元素标准偏差均≤1.0%，建立起标样测试记录，每做一批次均将此试样片带入分析，如有偏差≥5%则进行偏移校正。
2.根据权利要求1所述的一种工业硅中铁、钙含量的分析方法，其特征在于：在步骤D中，首先选取部分样品进行预磨，达到洗锅目的，再把经过定值的12个样品放入振动磨中进行研磨，研磨前加入少量硬脂酸作粘结剂，研磨时间设置为20S；然后将研磨好的试样依次采用压片机压片成型，压片前用酒精清洗压片机磨具，压片时用小勺将试样抹平，确保试样分析面平整无杂质，最后对压片完成的试样进行编号；在压制试样片的过程中需要将压片机接触试样的部分用酒精清理干净，压制完成后样片须用干净的滤纸覆盖，避免空气中的灰尘影响元素含量。
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