[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

CN115192764A - 一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法和应用 - Google Patents

一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN115192764A
CN115192764A CN202211118230.9A CN202211118230A CN115192764A CN 115192764 A CN115192764 A CN 115192764A CN 202211118230 A CN202211118230 A CN 202211118230A CN 115192764 A CN115192764 A CN 115192764A
Authority
CN
China
Prior art keywords
casein
surgical suture
sodium
preparation
sodium alginate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202211118230.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115192764B (zh
Inventor
高光辉
李林虎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jilin Haizhuo Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Jilin Haizhuo Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jilin Haizhuo Biotechnology Co ltd filed Critical Jilin Haizhuo Biotechnology Co ltd
Priority to CN202211118230.9A priority Critical patent/CN115192764B/zh
Publication of CN115192764A publication Critical patent/CN115192764A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115192764B publication Critical patent/CN115192764B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F4/00Monocomponent artificial filaments or the like of proteins; Manufacture thereof
    • D01F4/04Monocomponent artificial filaments or the like of proteins; Manufacture thereof from casein
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L17/00Materials for surgical sutures or for ligaturing blood vessels ; Materials for prostheses or catheters
    • A61L17/06At least partially resorbable materials
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L17/00Materials for surgical sutures or for ligaturing blood vessels ; Materials for prostheses or catheters
    • A61L17/06At least partially resorbable materials
    • A61L17/10At least partially resorbable materials containing macromolecular materials
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • D01F11/02Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of cellulose, cellulose derivatives, or proteins

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Surgery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Vascular Medicine (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法和应用,属于生物医用材料制备技术领域。本发明解决了现有以酪蛋白为主体的纤维力学强度低、易溶胀、降解速度过快,用作缝合线时无法在伤口愈合前保持足够强度的问题。本发明采用醛基化海藻酸钠和聚乙二醇二缩水甘油醚为交联剂,对酪蛋白纤维进行改良,通过湿法纺丝工艺制备基于酪蛋白的可降解吸收手术缝合线。该缝合线为伤口缝合提供了足够的力学强度,同时还具有良好的生物相容性和可降解性,能够满足可吸收缝合线实际应用的需求。同时也拓宽了酪蛋白的实际应用场景,为可吸收缝合线领域提供了新的制备思路。

Description

一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法和应用,属于生物医用材料制备技术领域。
背景技术
手术缝合线是临床手术后用于缝合切口的必备材料之一,对伤口的初期愈合有着至关重要的作用。现有的手术缝合线一般分为可吸收线和不可吸收线,不可吸收线在伤口愈合后需进行拆线,给患者带来痛苦甚至形成二次创伤;可吸收缝合线吸收稳定,具有好的弹性、打结性及持结性,在伤口愈合前力学性能不会有大的变化,且生物相容性良好,不需要拆线,在临床上具有越来越广泛的用途。
酪蛋白是来源于牛奶的天然高分子,组成成分包括多种人体所需的氨基酸以及钙和磷酸盐等,在体内不引起任何组织反应,相容性好,无副作用,基于酪蛋白的可降解生物材料为天然高分子材料,是优选的缝合线材料。但是由于以酪蛋白作为主体的纤维通常存在力学强度低、易溶胀、降解速度过快等问题,用作缝合线则无法在伤口愈合前保持足够的强度,因此现有技术中还不存在基于酪蛋白的可吸收手术缝合线。
虽然中国专利CN109735948B公开了一种酪蛋白-壳聚糖复合纤维,其中以酪蛋白为主要成分,并且不添加任何化纤组分,由该纤维可以织成具有多项优良性能的纺织品面料。但由于使用了硅烷偶联剂和戊二醛交联,无法保证其很高的生物相容性,而生物相容性恰是开发出可吸收手术缝合线必须要满足的前提,所以这种纤维无法用作手术缝合线。因此,提供一种可以用作手术缝合线的基于酪蛋白可降解生物材料是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决现有以酪蛋白为主体的纤维存在力学强度低、易溶胀、降解速度过快,用作缝合线时无法在伤口愈合前保持足够的强度的问题,提供一种生物材料力学性能和降解性能优异的基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法和应用。
本发明的技术方案:
一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法,该方法包括以下步骤:
S1,以海藻酸钠水溶液和高碘酸钠为原料制备醛基化海藻酸钠;
S2,使用酪蛋白、碳酸钠、碳酸氢钠、醛基化海藻酸钠和水配置湿法纺丝原液;
S3,将S2获得的湿法纺丝原液置于注射器中,从喷丝孔挤出纤维并注射到第一凝固浴中,纤维在辊筒的牵引下进入第二凝固浴,最后被卷绕在收集辊上;
S4,将纤维和收集辊一同取下置于含有聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇水溶液中浸泡,之后取出依次进行洗涤、干燥和消毒灭菌处理,得到基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线。
进一步限定,S1的具体操作过程为:向海藻酸钠水溶液中加入高碘酸钠,在常温避光条件下搅拌8~12h后加入乙二醇终止反应,采用沉淀法纯化产物,最后对产物干燥处理得到醛基化海藻酸钠。
更进一步限定,海藻酸钠水溶液浓度为2~3wt%。
更进一步限定,高碘酸钠加入量为海藻酸钠质量的0.8~1.2倍。
更进一步限定,乙二醇加入量与高碘酸钠质量相同。
进一步限定,S2的具体操作过程为:向水中加入碳酸钠和碳酸氢钠,溶解后加入酪蛋白,搅拌分散均匀后加入醛基化海藻酸钠,搅拌至完全溶解,得到粘稠的湿法纺丝原液。
更进一步限定,湿法纺丝原液中碳酸钠、碳酸氢钠、酪蛋白和醛基化海藻酸钠的质量份数比为(0.25~1):(0.25~1):(10~20):(1~3)。
更进一步限定,碳酸钠浓度为0.25~1wt%。
更进一步限定,碳酸氢钠的浓度为0.25~1wt%。
进一步限定,S3中第一凝固浴是pH为4.1~5.3且浓度为20~40wt%的硫酸铵溶液。
更进一步限定,硫酸铵溶液的pH值使用乙酸调节。
进一步限定,S3中第二凝固浴是乙醇和聚乙二醇的混合液。
更进一步限定,第二凝固浴中乙醇的浓度为75vol%。
更进一步限定,第二凝固浴中聚乙二醇的浓度为3~6wt%。
进一步限定,S3中将S2获得的湿法纺丝原液置于注射器前进行脱泡处理。
更进一步限定,脱泡处理条件为:3000rpm的转速,离心处理15min。
进一步限定,S3中纤维从喷丝孔挤出到最后收卷共经过5个滚筒。
更进一步限定,滚筒的直径均为8cm。
更进一步限定,滚筒的转速沿纤维经过的顺序依次递增。
更进一步限定,纤维的牵伸比为1.2。
进一步限定,S4中聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.7~0.8mol/100g。
更进一步限定,聚乙二醇二缩水甘油醚的浓度为0.4~1vol%。
更进一步限定,乙醇水溶液中乙醇浓度为75~95vol%。
进一步限定,S4中浸泡温度为40~60℃,浸泡时间为3~12h。
更进一步限定,S4中洗涤采用清水漂洗。
更进一步限定,S4中消毒灭菌处理条件为:浓度为250mg/L的环氧乙烷灭菌处理4h。
本发明还要求保护利用上述制备方法得到的基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线用于伤口缝合的应用。
本发明具有以下有益效果:
本发明采用醛基化海藻酸钠和聚乙二醇二缩水甘油醚为交联剂,对酪蛋白纤维进行改良,通过湿法纺丝工艺制备一种基于酪蛋白的可降解吸收手术缝合线。本发明提供的纤维制备方法改良了原有酪蛋白纤维的力学性能和稳定性,为伤口缝合提供了足够的力学强度,并具有线径均匀、打结牢固、无细胞毒性、无致敏性等特点。
与现有技术相比,本发明还具有以下优点:
(1)本发明采用两种交联剂使酪蛋白形成交联,交联结构增强酪蛋白在体内环境中的稳定性,又提高了基于酪蛋白纤维的力学强度,同时还具有良好的生物相容性和可降解性,能够满足可吸收缝合线实际应用的需求。
(2)本发明首先利用海藻酸钠结构单元上的邻二醇结构被高碘酸钠氧化形成醛基官能团,得到醛基化的海藻酸钠,当醛基遇到蛋白质的分子链上带有的胺基官能团发生席夫碱反应而生成动态的亚胺基团,即利用醛基化海藻酸钠对酪蛋白进行一阶段交联,形成动态的化学交联,然后利用聚乙二醇二缩水甘油醚带有的环氧基团与蛋白质的胺基、羟基及羧基形成稳定的化学共价键,实现对酪蛋白进行二阶段交联,改善了产品的力学性能和降解性能,得到可用于手术的可吸收酪蛋白缝合线。
(3)本发明以酪蛋白为主体制备可用于手术的吸收缝合线,拓宽了酪蛋白的实际应用场景,也为可吸收缝合线领域提供了一个新的制备思路。
附图说明
图1为实施例1制备的基于酪蛋白缝合线的细胞毒性测试结果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器,未经特殊说明,均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器,本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
下述实施例中聚乙二醇具体为聚乙二醇4000。
实施例1:
本实施例制备基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的方法包括以下步骤:
(1)醛基化海藻酸钠的制备:将3g的海藻酸钠加入到100mL的去离子水中,搅拌至完全溶解。然后加入3g的高碘酸钠,常温避光搅拌,反应12小时。反应结束后加入与高碘酸钠等质量的乙二醇反应1小时,消耗掉未反应的高碘酸钠。随后,以海藻酸钠溶液为100重量份计,加入3份的氯化钠和100份的乙醇,析出粗产物,然后把析出的产物再溶于100份的水中,之后再次加入3份的氯化钠和100份的乙醇,收集析出的沉淀,再干燥后得到醛基化海藻酸钠。
(2)配制纺丝原液:按重量份计,在77份去离子水中依次加入0.5份的碳酸钠、0.5份的碳酸氢钠、20份的酪蛋白和2份的步骤(1)制备的醛基化海藻酸钠,机械搅拌均匀形成粘稠的纺丝原液。
(3)湿法纺丝:在离心机中以3000rpm的转速将纺丝原液离心处理15min,脱除气泡后灌入注射器中,使用蠕动泵将溶液匀速挤压,将从喷丝孔挤出的纤维注射到第一凝固浴中,第一凝固浴为硫酸铵的水溶液,浓度为30wt%,并添加了少量乙酸调节pH值为4.6。纤维在经过第一凝固浴后,在滚筒的牵伸作用下,继续进入第二凝固浴,第二凝固浴的成分是乙醇和聚乙二醇的水溶液,其中乙醇含量75vol%,聚乙二醇在溶液中的含量为5wt%。纤维从第二凝固浴出来后又被滚筒牵伸,然后被卷绕在收集辊上。纤维从喷丝孔挤出到最后收卷共经过5个滚筒,滚筒的直径都为8cm,滚筒的转速沿纤维经过的顺序依次递增,纤维的牵伸比(最后卷取的速度与最初挤出的速度的比值)为1.2。
(4)二次交联强化:将纤维连同收集辊一同取下,然后放进聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇水溶液中浸泡。聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.7mol/100g,在溶液中浓度为0.4vol%,乙醇水溶液中乙醇浓度为75vol%,浸泡温度为40℃,反应时间为12小时,使纤维形成一定的共价交联。清水漂洗2小时后晾干纤维,制得一种医用可吸收缝合线。
(5)消毒灭菌:将缝合线使用环氧乙烷进行消毒灭菌处理,环氧乙烷的灭菌浓度为250mg/L,灭菌时间为4小时,消毒灭菌处理完成后的缝合线可用于伤口缝合。
对获得的医用可吸收缝合线进行性能测试,测试方法以及测试结果如下所述:
一、力学性能测试:
测量方法:温度20℃,湿度65%,用拉伸机以50mm/min的速度匀速拉伸纤维直至断裂,得到断裂强度和断裂伸长率。湿态纤维的力学性能数据是由缝合线样品在磷酸盐缓冲液中浸泡5分钟后测得的。每个数据由相同的四个样品得到。
结果如下表所示:
纤度(dtex) 8.10±0.45
干强度(cN/dtex) 2.93±0.44
干态断裂伸长率(%) 16.1±3.0
湿强度(cN/dtex) 1.88±0.61
湿态断裂伸长率(%) 49.8±12.2
打结后的干强度(cN/dtex) 1.64±0.45
打结后的干态断裂伸长率(%) 18.0±5.5
打结后的湿强度(cN/dtex) 1.35±0.29
打结后的湿态断裂伸长率(%) 35.9±6.4
由上表可知,本发明制备的纤维满足医用可吸收缝合线的力学要求。
二、细胞毒性测试:
测量方法:将缝合线样品浸泡于DMEM培养液中,37℃培养2天,得到缝合线的浸提液。随后,将细胞浸提液与纤维原细胞的培养液混合,同样在37℃的温度下继续培养1、4、7天。之后加入少量CCK-8试剂,37℃培养1小时,最后用酶标仪测定波长450纳米处的吸光度(OD=450nm)。对照组是把浸提液换成纯的DMEM培养液,其他条件不变。吸光度越高,表明细胞越多。细胞存活率(%)=实验组吸光度/对照组吸光度×100%。
测试结果如图1所示,由图1可知,本发明制备的纤维无明显的细胞毒性。
三、降解性能测试:
测量方法:配制PBS缓冲液(pH=7.4)并加入少量溶菌酶(浓度1mg/mL)模拟体液环境。将足量的缝合线样品浸泡于其中,溶液的温度一直保持在37℃。每天取4根纤维进行力学强度测量,测量前用滤纸吸掉表面水滴,然后用拉伸机测量其力学强度,最后进行统计。当溶液里再没有成形的缝合线样品时,视为完全吸收。
结果如下表所示:
力学强度下降一半用时 11-13天
力学强度下降75%用时 17-20天
力学强度完全失去用时 24-31天
完全吸收用时 49天
实施例2:
本实施例制备基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的方法包括以下步骤:
(1)醛基化海藻酸钠的制备:将3g的海藻酸钠加入到100mL的去离子水中,搅拌至完全溶解。然后加入3g的高碘酸钠,常温避光搅拌,反应12小时。反应结束后加入与高碘酸钠等质量的乙二醇反应1小时,消耗掉未反应的高碘酸钠。随后,以海藻酸钠溶液为100重量份计,加入3份的氯化钠和100份的乙醇,析出粗产物,然后把析出的产物再溶于100份的水中,之后再次加入3份的氯化钠和100份的乙醇,收集析出的沉淀,再干燥后得到醛基化海藻酸钠。
(2)配制纺丝原液:按重量份计,在80.5份去离子水中依次加入1份的碳酸钠、1份的碳酸氢钠、15份的酪蛋白和2.5份的步骤(1)制备的醛基化海藻酸钠,机械搅拌均匀形成粘稠的纺丝原液。
(3)湿法纺丝:在离心机中以3000rpm的转速将纺丝原液离心处理15min,脱除气泡后灌入注射器中,使用蠕动泵将溶液匀速挤压,将从喷丝孔挤出的纤维注射到第一凝固浴中,第一凝固浴为硫酸铵的水溶液,浓度为25wt%,并添加了少量乙酸调节pH值为4.6。纤维在经过第一凝固浴后,在滚筒的牵伸作用下,继续进入第二凝固浴,第二凝固浴的成分是乙醇和聚乙二醇的水溶液,其中乙醇含量75vol%,聚乙二醇在溶液中的含量为5wt%。纤维从第二凝固浴出来后又被滚筒牵伸,然后被卷绕在收集辊上。纤维从喷丝孔挤出到最后收卷共经过5个滚筒,滚筒的直径都为8cm,滚筒的转速沿纤维经过的顺序依次递增,纤维的牵伸比(最后卷取的速度与最初挤出的速度的比值)为1.2。
(4)二次交联强化:将纤维连同收集辊一同取下,然后放进聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇水溶液中浸泡。聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.7mol/100g,在溶液中浓度为0.4vol%,乙醇水溶液中乙醇浓度为75vol%,浸泡温度为40℃,反应时间为12小时,使纤维形成一定的共价交联。清水漂洗2小时后晾干纤维,制得一种医用可吸收缝合线。
(5)消毒灭菌:将缝合线使用环氧乙烷进行消毒灭菌处理,环氧乙烷的灭菌浓度为250mg/L,灭菌时间为4小时,消毒灭菌处理完成后的缝合线可用于伤口缝合。
实施例3:
本实施例制备基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的方法包括以下步骤:
(1)醛基化海藻酸钠的制备:将3g的海藻酸钠加入到100mL的去离子水中,搅拌至完全溶解。然后加入2.5g的高碘酸钠,常温避光搅拌,反应12小时。反应结束后加入与高碘酸钠等质量的乙二醇反应1小时,消耗掉未反应的高碘酸钠。随后,以海藻酸钠溶液为100重量份计,加入3份的氯化钠和100份的乙醇,析出粗产物,然后把析出的产物再溶于100份的水中,之后再次加入3份的氯化钠和100份的乙醇,收集析出的沉淀,再干燥后得到醛基化海藻酸钠。
(2)配制纺丝原液:按重量份计,在80份去离子水中依次加入0.25份的碳酸钠、0.25份的碳酸氢钠、18份的酪蛋白和1.5份的步骤(1)制备的醛基化海藻酸钠,机械搅拌均匀形成粘稠的纺丝原液。
(3)湿法纺丝:在离心机中以3000rpm的转速将纺丝原液离心处理15min,脱除气泡后灌入注射器中,使用蠕动泵将溶液匀速挤压,将从喷丝孔挤出的纤维注射到第一凝固浴中,第一凝固浴为硫酸铵的水溶液,浓度为30wt%,并添加了少量乙酸调节pH值为4.6。纤维在经过第一凝固浴后,在滚筒的牵伸作用下,继续进入第二凝固浴,第二凝固浴的成分是乙醇和聚乙二醇的水溶液,其中乙醇含量75vol%,聚乙二醇在溶液中的含量为5wt%。纤维从第二凝固浴出来后又被滚筒牵伸,然后被卷绕在收集辊上。纤维从喷丝孔挤出到最后收卷共经过5个滚筒,滚筒的直径都为8cm,滚筒的转速沿纤维经过的顺序依次递增,纤维的牵伸比(最后卷取的速度与最初挤出的速度的比值)为1.2。
(4)二次交联强化:将纤维连同收集辊一同取下,然后放进聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇水溶液中浸泡。聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.8mol/100g,在溶液中浓度为0.4vol%,乙醇水溶液中乙醇浓度为75vol%,浸泡温度为40℃,反应时间为6小时,使纤维形成一定的共价交联。清水漂洗2小时后晾干纤维,制得一种医用可吸收缝合线。
(5)消毒灭菌:将缝合线使用环氧乙烷进行消毒灭菌处理,环氧乙烷的灭菌浓度为250mg/L,灭菌时间为4小时,消毒灭菌处理完成后的缝合线可用于伤口缝合。
实施例4:
本实施例制备基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的方法包括以下步骤:
(1)醛基化海藻酸钠的制备:将5g的海藻酸钠加入到200mL的去离子水中,搅拌至完全溶解。然后加入4g的高碘酸钠,常温避光搅拌,反应12小时。反应结束后加入与高碘酸钠等质量的乙二醇反应1小时,消耗掉未反应的高碘酸钠。随后,以海藻酸钠溶液为100重量份计,加入3份的氯化钠和100份的乙醇,析出粗产物,然后把析出的产物再溶于100份的水中,之后再次加入3份的氯化钠和100份的乙醇,收集析出的沉淀,再干燥后得到醛基化海藻酸钠。
(2)配制纺丝原液:按重量份计,在77.5份去离子水中依次加入0.5份的碳酸钠、0.5份的碳酸氢钠、20份的酪蛋白和1.5份的步骤(1)制备的醛基化海藻酸钠,机械搅拌均匀形成粘稠的纺丝原液。
(3)湿法纺丝:在离心机中以3000rpm的转速将纺丝原液离心处理15min,脱除气泡后灌入注射器中,使用蠕动泵将溶液匀速挤压,将从喷丝孔挤出的纤维注射到第一凝固浴中,第一凝固浴为硫酸铵的水溶液,浓度为30wt%,并添加了少量乙酸调节pH值为4.6。纤维在经过第一凝固浴后,在滚筒的牵伸作用下,继续进入第二凝固浴,第二凝固浴的成分是乙醇和聚乙二醇的水溶液,其中乙醇含量75vol%,聚乙二醇在溶液中的含量为5wt%。纤维从第二凝固浴出来后又被滚筒牵伸,然后被卷绕在收集辊上。纤维从喷丝孔挤出到最后收卷共经过5个滚筒,滚筒的直径都为8cm,滚筒的转速沿纤维经过的顺序依次递增,纤维的牵伸比(最后卷取的速度与最初挤出的速度的比值)为1。
(4)二次交联强化:将纤维连同收集辊一同取下,然后放进聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇水溶液中浸泡。聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.8mol/100g,在溶液中浓度为0.8vol%,乙醇水溶液中乙醇浓度为75vol%,浸泡温度为60℃,反应时间为6小时,使纤维形成一定的共价交联。清水漂洗2小时后晾干纤维,制得一种医用可吸收缝合线。
(5)消毒灭菌:将缝合线使用环氧乙烷进行消毒灭菌处理,环氧乙烷的灭菌浓度为250mg/L,灭菌时间为4小时,消毒灭菌处理完成后的缝合线可用于伤口缝合。
实施例5:
本实施例制备基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的方法包括以下步骤:
(1)醛基化海藻酸钠的制备:将3g的海藻酸钠加入到100mL的去离子水中,搅拌至完全溶解。然后加入2.7g的高碘酸钠,常温避光搅拌,反应12小时。反应结束后加入与高碘酸钠等质量的乙二醇反应1小时,消耗掉未反应的高碘酸钠。随后,以海藻酸钠溶液为100重量份计,加入3份的氯化钠和100份的乙醇,析出粗产物,然后把析出的产物再溶于100份的水中,之后再次加入3份的氯化钠和100份的乙醇,收集析出的沉淀,再干燥后得到醛基化海藻酸钠。
(2)配制纺丝原液:按重量份计,在85份去离子水中依次加入0.25份的碳酸钠、0.25份的碳酸氢钠、12份的酪蛋白和2.5份的步骤(1)制备的醛基化海藻酸钠,机械搅拌均匀形成粘稠的纺丝原液。
(3)湿法纺丝:在离心机中以3000rpm的转速将纺丝原液离心处理15min,脱除气泡后灌入注射器中,使用蠕动泵将溶液匀速挤压,将从喷丝孔挤出的纤维注射到第一凝固浴中,第一凝固浴为硫酸铵的水溶液,浓度为30wt%,并添加了少量乙酸调节pH值为4.6。纤维在经过第一凝固浴后,在滚筒的牵伸作用下,继续进入第二凝固浴,第二凝固浴的成分是乙醇和聚乙二醇的水溶液,其中乙醇含量75vol%,聚乙二醇在溶液中的含量为4.5wt%。纤维从第二凝固浴出来后又被滚筒牵伸,然后被卷绕在收集辊上。纤维从喷丝孔挤出到最后收卷共经过5个滚筒,滚筒的直径都为8cm,滚筒的转速沿纤维经过的顺序依次递增,纤维的牵伸比(最后卷取的速度与最初挤出的速度的比值)为1.25。
(4)二次交联强化:将纤维连同收集辊一同取下,然后放进聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇水溶液中浸泡。聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.75mol/100g,在溶液中浓度为0.4vol%,乙醇水溶液中乙醇浓度为75vol%,浸泡温度为40℃,反应时间为8小时,使纤维形成一定的共价交联。清水漂洗2小时后晾干纤维,制得一种医用可吸收缝合线。
(5)消毒灭菌:将缝合线使用环氧乙烷进行消毒灭菌处理,环氧乙烷的灭菌浓度为250mg/L,灭菌时间为4小时,消毒灭菌处理完成后的缝合线可用于伤口缝合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法,其特征在于,该方法如下:
S1,以海藻酸钠水溶液和高碘酸钠为原料制备醛基化海藻酸钠;
S2,使用酪蛋白、碳酸钠、碳酸氢钠、醛基化海藻酸钠和水配置湿法纺丝原液;
S3,将S2获得的湿法纺丝原液置于注射器中,从喷丝孔挤出的纤维注射到第一凝固浴中,纤维在滚筒的牵引下进入第二凝固浴,最后被卷绕在收集辊上;
S4,将纤维和收集辊一同取下置于含有聚乙二醇二缩水甘油醚的乙醇水溶液中浸泡,之后取出依次进行洗涤、干燥和消毒灭菌处理,得到基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线。
2.根据权利要求1所述的一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法,其特征在于,S1具体为:向海藻酸钠水溶液中加入高碘酸钠,在常温避光条件下搅拌8~12h后加入乙二醇终止反应,然后采用沉淀法纯化产物,最后对产物干燥处理得到醛基化海藻酸钠。
3.根据权利要求2所述的一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法,其特征在于,海藻酸钠水溶液的浓度为2~3wt%,高碘酸钠加入量为海藻酸钠质量的0.8~1.2倍,乙二醇加入量与高碘酸钠质量相同。
4.根据权利要求1所述的一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法,其特征在于,S2具体为:向水中加入碳酸钠和碳酸氢钠,溶解后加入酪蛋白,搅拌分散均匀后加入醛基化海藻酸钠,搅拌至完全溶解,得到粘稠的湿法纺丝原液;湿法纺丝原液中碳酸钠、碳酸氢钠、酪蛋白和醛基化海藻酸钠的质量份数比为(0.25~1):(0.25~1):(10~20):(1~3);碳酸钠浓度为0.25~1wt%,碳酸氢钠的浓度为0.25~1wt%。
5.根据权利要求1所述的一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法,其特征在于,S3中第一凝固浴是pH为4.1~5.3且浓度为20~40wt%的硫酸铵溶液。
6.根据权利要求1所述的一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法,其特征在于,S3中第二凝固浴是乙醇和聚乙二醇的混合液。
7.根据权利要求1所述的一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法,其特征在于,S4中聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.7~0.8mol/100g。
8.根据权利要求1所述的一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法,其特征在于,S4中浸泡温度为40~60℃,浸泡时间为3~12h。
9.一种权利要求1所述的方法获得的基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的应用,其特征在于,该手术缝合线作为手术缝合材料应用。
CN202211118230.9A 2022-09-15 2022-09-15 一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法和应用 Active CN115192764B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211118230.9A CN115192764B (zh) 2022-09-15 2022-09-15 一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211118230.9A CN115192764B (zh) 2022-09-15 2022-09-15 一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115192764A true CN115192764A (zh) 2022-10-18
CN115192764B CN115192764B (zh) 2022-11-18

Family

ID=83573580

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211118230.9A Active CN115192764B (zh) 2022-09-15 2022-09-15 一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115192764B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118436841A (zh) * 2024-04-29 2024-08-06 甘肃华羚乳品股份有限公司 一种酪蛋白可吸收纤维组分及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1518612A (zh) * 2001-04-02 2004-08-04 ϣ 基于丝的纤维
CN1812720A (zh) * 2003-07-04 2006-08-02 卡勒有限公司 制备无缝可食纤维素软管的方法和装置
CN109225170A (zh) * 2018-09-27 2019-01-18 陕西科技大学 一种酪蛋白交联的纤维素基吸附材料及其制备方法和应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1518612A (zh) * 2001-04-02 2004-08-04 ϣ 基于丝的纤维
CN1812720A (zh) * 2003-07-04 2006-08-02 卡勒有限公司 制备无缝可食纤维素软管的方法和装置
CN109225170A (zh) * 2018-09-27 2019-01-18 陕西科技大学 一种酪蛋白交联的纤维素基吸附材料及其制备方法和应用

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118436841A (zh) * 2024-04-29 2024-08-06 甘肃华羚乳品股份有限公司 一种酪蛋白可吸收纤维组分及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN115192764B (zh) 2022-11-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9771668B2 (en) Chitosan fiber
CN107812230B (zh) 免拆除抗菌手术缝合线及其制备方法
CN101703794B (zh) 可控降解外科缝合线及其制造方法
Li et al. Manufacturing and physical characterization of absorbable oxidized regenerated cellulose braided surgical sutures
CN112516372A (zh) 一种用于可吸收手术缝合线的复合载药纤维
CN115192764B (zh) 一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线的制备方法和应用
CN110229247B (zh) 基于海藻酸衍生物电纺纳米复合纤维膜医用敷料及其制备方法
CN111424425B (zh) 血管外科用纳米止血抗菌复合材料及其制备方法
CN110499541B (zh) 一种基于胶原液晶原位自组装的高强度仿生纤维及其制备方法
CN113171488B (zh) 一种可吸收缝合线及其制备方法
CN107115555A (zh) 一种高效吸液止血的复合型敷料及其制备方法
CN107115554A (zh) 一种高效止血祛痛的复合型敷料及其制备方法
CN111068100B (zh) 医用真丝编织缝合线及其制备方法
JP3790720B2 (ja) 複合繊維
KR100451112B1 (ko) 키토산 섬유와 화학적으로 변형된 키토산 섬유 및 그의 제조방법
CN111760065A (zh) 一种高强度高抗菌性可吸收缝合线
CN1239207C (zh) 一种人工生物套管及其制造方法
CN113209384B (zh) 一种妇科用盆底补片及其制备方法
CN118563451A (zh) 一种基于酪蛋白可降解吸收纤维的制备方法及其产品的用途
CN109395167B (zh) 可降解蚕丝人工神经
CN109876177B (zh) 一种医疗用缝合材料及其制备方法
CN116036350A (zh) 一种基于酪蛋白可降解吸收手术缝合线
RU2392972C2 (ru) Способ получения полисахаридных материалов
CN113144274B (zh) 一种无抗原可吸收异形手术缝合线及其制备方法
CN112755255A (zh) 一种生物可降解的多孔医用支架材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant