CN115160922B - 一种高渗透防腐型有机硅防水剂及制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及防水剂技术领域，公开一种高渗透防腐型有机硅防水剂及制备方法和应用，具有以下制备步骤：1）醇碱溶液的制备：将无机碱、乙醇和直链醇加入超声波混合机，混合0.5‑2h，然后升温至80‑90℃，保温1‑3h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液；2）高渗透防腐型有机硅防水剂的制备：将羟基硅油、甲基硅油和醇碱溶液加入反应釜，边搅拌边升温至70‑80℃，保温3‑5h，然后加入去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高渗透防腐型有机硅防水剂。本发明可以制备得到的有机硅防水剂，渗透性高，可以有效渗透到混凝土内在钢筋表面形成防护层，实现同时防水和防腐性能，并且效果持久，具有更为广阔的应用前景。

Description

一种高渗透防腐型有机硅防水剂及制备方法和应用

技术领域

本发明涉及防水剂技术领域，特别涉及一种高渗透防腐型有机硅防水剂及制备方法和应用。

背景技术

防水性能的优劣直接影响到建筑物的性能和使用寿命。目前，建筑防水材料主要有渗透型防水材料和表面型防水材料两大类。渗透型防水材料多应用于混凝土、砂浆结构中，一般掺入到混凝土、砂浆中使用，通过与混凝土、砂浆发生物理化学作用，并在基材表面形成憎水层，实现防水功能。其中，水溶性有机硅材料是一种具有透气性的渗透型防水材料，它不仅可以改善建筑物的防水性能，还可以提高建筑物的防尘、防污、防风化等。

现有技术中，通常采用裂解硅油、硅橡胶、硅树脂等制备有机硅防水剂。如一篇公开号为CN1389535A的中国发明专利报道了一种有机硅建筑防水剂的制备方法，其以报废的有机硅树脂胶化物为原料，加入同当量的30%NaOH水溶液，在120-140℃加热融化2～3h，降温、过滤、检测、调整固体含量得到。该发明的制备工艺虽然简单，但是存在制备温度较高；催化剂碱的加入量不好控制，最终制得的防水剂的渗透性也不太理想，渗透深度一般为3-4mm。而混凝土在使用时容易引入酸性阴离子，存在钢筋受腐蚀的隐患。

有鉴于此，开发一种有机硅防水剂，使其能够渗透到混凝土内部的钢材表面形成保护层，从而实现钢材防腐具有十分重要的现实意义。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高渗透、防腐型有机硅防水剂及其制备方法和应用。

为达到以上目的，本发明采用如下技术方案。

一种高渗透防腐型有机硅防水剂的制备方法，其包括以下步骤。

1）醇碱溶液的制备：将无机碱、乙醇和直链醇（碳原子数4-10）加入超声波混合机，混合0.5-2h，然后升温至80-90℃，保温1-3h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液。

2）高渗透防腐型有机硅防水剂的制备：将羟基硅油、甲基硅油和醇碱溶液加入智能反应釜，边搅拌边升温至70-80℃，保温3-5h，并在反应过程中智能调整反应过程；然后加入去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高渗透防腐型有机硅防水剂。

更为优选的是，所述无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠。

更为优选的是，所述直链醇（碳原子数4-10）为正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇或正癸醇。

更为优选的是，所述无机碱与醇总质量的质量比为1:4-3:7。

更为优选的是，所述乙醇与直链醇的质量比为1:4-7:13。

更为优选的是，所述甲基硅油为甲基硅油为二甲基硅氧烷、三氟丙基甲基硅氧烷、甲基苯基硅油中的至少一种。

更为优选的是，所述羟基硅油和甲基硅油的粘度均小于100Pa•s。

更为优选的是，所述羟基硅油与甲基硅油的质量比为1:1-4:1。

更为优选的是，所述羟基硅油和甲基硅油总质量与醇碱溶液的质量比为4:7-1:1。

更为优选的是，所述智能反应釜智能调整反应过程的方法为：在裂解反应过程中，通过对粘度、透光度（色度）、折射率、密度进行动态检测，来微调加热温度、搅拌速度，从而确保硅油充分分解为小分子。

更为优选的是，微调过程为间歇式分段调节，将整个反应过程分为8～12个反应阶段，对每个反应阶段进行不停机的在线检测，并自动录入智能反应釜的操作系统，操作系统根据录入数据与该阶段的设定值进行比较，自我判断偏差，然后发出操作指令，调整搅拌速度、加热温度。

作为本发明的另一方面，还提供一种如上所述的制备方法制得的高渗透防腐型有机硅防水剂。

作为本发明的再一方面，还提供一种如上所述的高渗透防腐型有机硅防水剂在钢筋混凝土中的应用。

本发明的有益效果如下。

一、本发明通过超声混合和不断分离产物水的方法，制备了比普通无机碱碱性更强的醇碱溶液，可以降低裂解反应的温度，更好的裂解羟基硅油和甲基硅油；混合醇中的直链醇（碳原子数4-10）起到良好的溶解作用，也可以促进裂解反应的进行。

二、本发明以羟基硅油和甲基硅油为基础裂解原料，在醇碱溶液的作用下，可以充分的裂解成小分子结构，因此渗透性强，反应活性高；更利于有机硅防水剂渗透到混凝土内部、在钢材表面形成保护层，有效隔绝了混凝土引入的酸性阴离子对钢材的不利影响，起到较佳的防腐作用。

三、本发明的制备方法较简便，原料价廉易得，易于实现工业化生产。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步的描述，使本发明的技术方案及其有益效果更加清楚、明确。下面通过描述实施例是示例性的，旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

实施例1。

一种高渗透防腐型有机硅防水剂，其通过以下步骤制得。

1）将100质量份氢氧化钾、80质量份乙醇和320质量份正丁醇加入超声波混合机，混合0.5h，然后升温至80℃，保温1h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液1。

2）将100质量份粘度为10Pa•s的羟基硅油、100质量份粘度为0.8Pa•s的甲基硅油和350质量份醇碱溶液1加入智能反应釜，边搅拌边升温至70℃，保温5h，并在反应过程中智能调整反应过程；然后加入适量去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高渗透防腐型有机硅防水剂1。高渗透防腐型有机硅防水剂1的性能如表1和表2所示。

本实施例中，所述甲基硅油为二甲基硅氧烷。由于硅油的聚合度与粘度、透光度（色度）、折射率、密度等有关联，在裂解反应过程中，通过对粘度、透光度（色度）、折射率、密度等参数进行动态检测，来微调加热温度、搅拌速度和反应时间等，从而确保硅油充分分解为小分子。微调过程为间歇式分段调节，将整个反应过程分为8~12个反应阶段，对每个反应阶段进行不停机的在线检测，并自动录入系统，操作系统根据录入数据与该阶段的设定值进行比较，自我判断偏差，然后发出操作指令，调整搅拌速度、加热温度和补充醇碱液等。

在其他实施方式中，所述甲基硅油为二甲基硅氧烷、三氟丙基甲基硅氧烷、甲基苯基硅油等中的至少一种，可以取得类似的技术效果。

实施例2。

一种高渗透防腐型有机硅防水剂，其通过以下步骤制得。

1）将100质量份氢氧化钠、82质量份乙醇和151质量份正己醇加入超声波混合机，混合1h，然后升温至85℃，保温2h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液2。

2）将100质量份粘度为35Pa•s的羟基硅油、25质量份粘度为12Pa•s的甲基硅油和125质量份醇碱溶液2加入反应釜，边搅拌边升温至75℃，保温3h，然后加入适量去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高渗透防腐型有机硅防水剂2。高渗透防腐型有机硅防水剂2的性能如表1和表2所示。

本实施例中，所述甲基硅油为三氟丙基甲基硅氧烷。

实施例3。

一种高渗透防腐型有机硅防水剂，其通过以下步骤制得。

1）将100质量份氢氧化钾、81质量份乙醇和199质量份正庚醇加入超声波混合机，混合2h，然后升温至90℃，保温3h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液3。

2）将100质量份粘度为100Pa•s的羟基硅油、50质量份粘度为60Pa•s的甲基硅油和190质量份醇碱溶液3加入反应釜，边搅拌边升温至80℃，保温4.5h，然后加入适量去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高渗透防腐型有机硅防水剂3。高渗透防腐型有机硅防水剂3的性能如表1和表2所示。

本实施例中，所述甲基硅油为二甲基硅氧烷和甲基苯基硅油的混合物，混合体积比为8:2。

实施例4。

一种高渗透防腐型有机硅防水剂，其通过以下步骤制得。

1）将100质量份氢氧化钠、82质量份乙醇和268质量份正辛醇加入超声波混合机，混合1.5h，然后升温至83℃，保温1.5h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液4。

2）将100质量份粘度为0.2Pa•s的羟基硅油、67质量份粘度为100Pa•s的甲基硅油和234质量份醇碱溶液4加入反应釜，边搅拌边升温至74℃，保温4h，然后加入适量去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高渗透防腐型有机硅防水剂4。高渗透防腐型有机硅防水剂4的性能如表1和表2所示。

本实施例中，所述甲基硅油为二甲基硅氧烷和甲基苯基硅油的混合物，混合体积比为5:5。

实施例5。

一种高渗透防腐型有机硅防水剂，其通过以下步骤制得。

1）将100质量份氢氧化钾、81质量份乙醇和174质量份正癸醇加入超声波混合机，混合1h，然后升温至87℃，保温2.5h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液5。

2）将100质量份粘度为73Pa•s的羟基硅油、33质量份粘度为35Pa•s的甲基硅油和155质量份醇碱溶液5加入反应釜，边搅拌边升温至78℃，保温3.5h，然后加入适量去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高渗透防腐型有机硅防水剂5。高渗透防腐型有机硅防水剂5的性能如表1和表2所示。

本实施例中，所述甲基硅油为甲基苯基硅油。

表1和表2中产品性能测试方法如下。

将实施例1-5制得的高渗透防腐型有机硅防水剂分别用去离子水稀释成固含量5%的水溶液，按照DBJ01-54-2001测定防水剂的性能，按照JG/T224-2007测定防水剂的耐水性、耐酸性（5%H₂SO₄）、耐盐水性（3%NaCl）和耐盐水雾性。

表1、高渗透防腐型有机硅防水剂的性能测试结果

。

表2、高渗透防腐型有机硅防水剂的防腐性能测试结果

。

从表1和表2可以看出，用实施例1～5制备的高渗透防腐型有机硅防水剂同时具有良好的渗透性和防腐性能，可以有效抑制混凝土内的钢筋腐蚀，应用前景广泛。

与现有技术相比，本发明合成了碱性更强的醇碱溶液，可以降低裂解反应的温度。以羟基硅油和甲基硅油为基础裂解原料，通过充分的裂解，得到的有机硅防水剂基本为小分子结构，因此渗透性强，反应活性高，同时起到防水和防腐性能。

通过上述原理的描述，所属技术领域的技术人员应当理解，本发明不局限于上述的具体实施方式，在本发明基础上采用本领域公知技术的改进和替代均落在本发明的保护范围，本发明的保护范围应由各权利要求项及其等同物限定之。具体实施方式中未阐述的部分均为现有技术或公知常识。

Claims (9)

1.一种高渗透防腐型有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）醇碱溶液的制备：将无机碱、乙醇和直链醇加入超声波混合机，混合0.5-2h，然后升温至80-90℃，保温1-3h，并不断将反应产生的水分离出来，制得醇碱溶液；

2）高渗透防腐型有机硅防水剂的制备：将羟基硅油、甲基硅油和醇碱溶液加入智能反应釜，边搅拌边升温至70-80℃，保温3-5h，并在反应过程中智能调整反应过程；然后加入去离子水萃取，取下层液体，过滤，制得高渗透防腐型有机硅防水剂；

步骤1）中，所述无机碱与醇总质量的质量比为1:4-3:7，所述乙醇与直链醇的质量比为1:4-7:13；

步骤2）中，所述羟基硅油与所述甲基硅油的质量比为1:1-4:1，所述羟基硅油和所述甲基硅油总质量与所述醇碱溶液的质量比为4:7-1:1。

2.根据权利要求1所述的一种高渗透防腐型有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠。

3.根据权利要求1所述的一种高渗透防腐型有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，所述直链醇为正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇或正癸醇。

4.根据权利要求1所述的一种高渗透防腐型有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，所述甲基硅油为二甲基硅氧烷、三氟丙基甲基硅氧烷、甲基苯基硅油中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种高渗透防腐型有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，所述羟基硅油和所述甲基硅油的粘度均小于100Pa•s。

6.根据权利要求1所述的一种高渗透防腐型有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，所述智能反应釜智能调整反应过程的方法为：在裂解反应过程中，通过对粘度、透光度、色度、折射率、密度进行动态检测，来微调加热温度、搅拌速度，从而确保硅油充分分解为小分子。

7.根据权利要求6所述的一种高渗透防腐型有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，微调过程为间歇式分段调节，将整个反应过程分为8~12个反应阶段，对每个反应阶段进行不停机的在线检测，并自动录入智能反应釜的操作系统，操作系统根据录入数据与该阶段的设定值进行比较，自我判断偏差，然后发出操作指令，调整搅拌速度、加热温度。

8.如权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制得的高渗透防腐型有机硅防水剂。

9.如权利要求8所述的高渗透防腐型有机硅防水剂在钢筋混凝土中的应用。