CN115141085B - 一种补骨脂酚的提取纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及提取纯化领域，具体是一种补骨脂酚的提取纯化方法，包括以下步骤：补骨脂药材粉碎后，采用低温亚临界萃取，得补骨脂酚粗提物，补骨脂酚粗提物硅胶柱层析，依次用60％的乙醇、95％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得到补骨脂酚纯品。本发明采用低温亚临界萃取一步提取获得补骨脂酚粗提物，再经过硅胶柱层析，获得98％以上的纯度的补骨脂酚纯品。在保持低成本和高收率的情况下获得大量的补骨脂酚，操作简单可行，适合规模化工业生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及提取纯化领域，具体地说，是一种补骨脂酚的提取纯化方法。
背景技术
补骨脂为豆科植物补骨脂PsoraleacorylifoliaL.的干燥成熟果实，分布于山西、陕西、安徽等地，具有温肾助阳、纳气平喘、温脾止泻的功效。现代研究表明补骨脂中主要含有糖苷、香豆素、黄酮、单萜酚类成分。补骨脂酚是补骨脂中重要的有效成分，补骨脂酚具有降糖降血脂、抗炎抗菌、抗氧化、保护肝细胞、抗癌、植物雌激素样作用等多种药理活性，此外补骨脂酚在抗粉刺化妆品、漱口剂等方面具有极大的开发价值。
如何快速提取分离大量的补骨脂酚是工业生产中密切关注的问题，目前关于补骨脂酚提取分离的方法有大孔树脂法、高效液相色谱法，前者获得的补骨脂酚纯度较低，后者分离得到的补骨脂酚纯度高，但是此方法仪器成本高，溶剂消耗量大，制约了该技术的应用。
传统的补骨脂酚的分离方法主要是先有机溶剂提取，然后通过HPLC法、硅胶柱、大孔树脂纯化。但是，HPLC法不仅制备量小，难以实现大量分离纯化，并且仪器成本高；硅胶柱纯化虽然仪器成本较低，但是样品分离的补骨脂酚的纯度较低，而为了弥补这一缺陷就需要反复多次的纯化，易在分离过程损失，产率较低。
中国专利文献CN105237361A(申请号201510594624.5)中公开了一种补骨脂酚提取物的制备方法，先通过石油醚对补骨脂药材进行提取，得到补骨脂提取物，提取物经一次硅胶柱层析，得到补骨脂酚粗品(纯度仅为30％)，为了提高补骨脂酚的纯度，所得补骨脂酚粗品需再次经过硅胶柱层析，才能得到纯度大于98％的补骨脂酚纯品，虽然得到了高纯度的补骨脂酚，但是分离过程中由于硅胶易对样品产生不可逆吸附，导致方法需要反复用硅胶柱层析分离，样品容易损失且周期比较长，操作繁琐。本领域需建立能够快速和大量地提取分离补骨脂酚的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种补骨脂酚粗提物及其制备方法。本发明另一目的在于提供一种基于上述粗提物制备方法的补骨脂酚的提取纯化方法。
本发明的第一方面，提供一种补骨脂酚的提取纯化方法，包括以下步骤：
(A)补骨脂药材粉碎后，采用低温亚临界萃取，所述的低温亚临界萃取溶剂选自液化丙烷、丁烷、甲醚、四氟乙烷、液氮中的一种；萃取温度在溶剂沸点温度以上及临界温度以下；萃取工艺为逆流萃取，萃取压力0.3Mpa-1.0Mpa(优选0.3Mpa)；萃取溶剂回收，得到补骨脂酚粗提物；
优选的，步骤A所述的低温亚临界萃取溶剂为液化丙烷或甲醚；萃取温度4℃。
(B)补骨脂粗提物硅胶柱层析：
b1、补骨脂酚粗提物用95％乙醇溶解，然后与硅胶(100-200目)按照质量比1：1的比例进行拌样，得到混合样品，拌样后干法上硅胶柱，混合样品与硅胶柱所用硅胶(300-400目)的重量比为1：4；
b2、加3倍柱体积60％的乙醇洗脱；然后加4倍柱体积95％乙醇(或者95％乙醇：丙酮＝5:1)洗脱，收集洗脱液；
b3、TLC跟踪，合并含有补骨脂酚的流份，回收溶剂，即得补骨脂酚纯品。
进一步的，所述的低温亚临界萃取溶剂为丁烷，萃取温度4℃。
本发明的第二方面，提供一种补骨脂酚粗提物的制备方法，包括以下步骤：
补骨脂药材粉碎后，采用低温亚临界萃取，所述的低温亚临界萃取溶剂选自液化丙烷、丁烷、甲醚、四氟乙烷、液氮中的一种；萃取温度在溶剂沸点温度以上及临界温度以下；萃取工艺为逆流萃取，萃取压力0.3Mpa-1.0Mpa；萃取溶剂回收，得到补骨脂酚粗提物。
本发明的第三方面，提供一种补骨脂酚粗提物，其采用如上所述的制备方法制备得到。
本发明优点在于：
1、本发明公开的低温亚临界萃取，一步提取获得补骨脂酚粗提物，再经过硅胶柱层析，获得98％以上的纯度的补骨脂酚产品。
2、本发明中补骨脂酚提取物通过特定方法从补骨脂中提取获得，制备方法简单，能够快速大量地提取制备含有补骨脂酚的粗提物，该补骨脂酚粗提物可有效用于补骨脂酚的提取分离，且克服了现有自补骨脂药材中分离补骨脂酚技术中存在的不足，提高产品纯度的同时，在保持低成本和高收率的情况下获得大量的补骨脂酚，操作简单可行，无污染，成本低廉，收率稳定，且重复性好，适用性较广，适合规模化工业生产的需要。
3、本发明的低温亚临界提取比石油醚提取和95％乙醇提取的方式上增加目标产物的含量，提取率较高，成本低。
4、本发明的提取纯化方法对比其他方法提纯的结果上优势明显较大，颜色：淡黄色无杂质，气味：原材料本身味道，生产：洗脱方便、且目标产物回收纯度高、无杂质并无化学溶剂味道。
5、由于本发明的提取纯化方法没有使用传统溶剂，因此可以消除传统溶剂的残留，同时对于国家环境保护起到了极大的贡献。
附图说明
图1.补骨脂酚液相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1：补骨脂酚粗提物的制备
低温亚临界提取：称取1kg补骨脂药材粉碎至50目，采用低温亚临界萃取，低温亚临界萃取溶剂采用丁烷，萃取温度4℃。每次1L溶剂，萃取工艺为逆流萃取0.5h，萃取压力0.3Mpa。重复3次，萃取溶剂回收，得到补骨脂酚粗提物。
石油醚提取：称取1kg补骨脂药材粉碎至50目，5L石油醚萃取12h，分3次进行，回收溶剂，得到补骨脂酚粗提物。
95％乙醇提取：称取1kg补骨脂药材粉碎至50目，5L 95％乙醇萃取12h，分3次进行，回收溶剂，得补骨脂酚粗提物。
表1补骨脂酚粗提物提取对比
如表1结果所示，低温亚临界提取比石油醚提取和95％乙醇提取的方式上增加目标产物的含量，提取率较高，从工艺流程时间看，大幅提升提取效率，成本低，适宜大规模生产制备。
由于目标产物含量高且提取率较高在对比98％以上纯度的最终产品上对比石油醚提取的方式提高产率9％，对比95％乙醇提取的方式提高了28％。
本发明的提取纯化方法对比其他方法提纯的结果上优势明显较大，颜色：淡黄色无杂质，气味：原材料本身味道，生产：洗脱方便、且目标产物回收纯度高、无杂质并无化学溶剂味道。
石油醚化学危害性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。在空气中燃烧火焰明亮且有浓烈的黑烟，完全燃烧时不产生任何烟雾。与氧化剂能发生强烈反应。高速冲击、流动、激荡后可因产生静电火花放电引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
石油醚健康危害：其蒸气或雾对眼睛、粘膜和呼吸道有刺激性。中毒表现可有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。该品可引起周围神经炎。对皮肤有强烈刺激性。
石油醚环境危害：对环境有危害，对水体、土壤和大气可造成污染。
由于本发明的提取纯化方法没有使用传统溶剂，因此可以消除传统溶剂的残留，同时对于国家环境保护起到了极大的贡献。
实施例2：补骨脂酚的提取纯化
(1)将实施例1中低温亚临界提取获得的补骨脂酚粗提物5.0g用95％乙醇溶解，然后与硅胶(100-200目)按照质量比1：1的比例进行拌样，得到混合样品，拌样后干法上硅胶柱，混合样品与硅胶柱所用硅胶(300-400目)的重量比为1：4；
(2)加3倍柱体积60％的乙醇洗脱；然后加4倍柱体积95％乙醇(或者95％乙醇：丙酮＝5：1)洗脱，收集洗脱液。TLC跟踪，收集目标流份，减压浓缩；
(3)得到补骨脂酚1.3g，纯度98.78％，谱图如图1。
实施例中所使用到的材料以及试验方法描述如下：
色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18RapidResolutionHT(4.6×100mm，1.8μm)；
流动相：乙醇:水＝85:15；
流速：0.3ml/min；
柱温：30℃；
检测波长：254nm；
方法：以流动相(乙醇:水＝85:15)等度洗脱，时间30min。
表2.补骨脂酚液相色谱图
| 序号 | 化合物名 | 保留时间 | 峰面积 | 峰面积％ | 峰高 | 峰高％ |
| 1 | 3.647 | 4.773 | 0.025 | 0.611 | 0.046 | |
| 2 | 4.363 | 3.321 | 0.017 | 0.360 | 0.027 | |
| 3 | 5.599 | 64.885 | 0.339 | 8.454 | 0.639 | |
| 4 | 6.845 | 3.751 | 0.020 | 0.289 | 0.022 | |
| 5 | 9.561 | 48.080 | 0.251 | 4.408 | 0.333 | |
| 6 | 10.880 | 3.696 | 0.019 | 0.317 | 0.024 | |
| 7 | 补骨脂酚 | 12.793 | 18980.826 | 99.218 | 1306.128 | 98.786 |
| 8 | 13.528 | 17.279 | 0.090 | 1.315 | 0.099 | |
| 9 | 14.005 | 3.889 | 0.020 | 0.294 | 0.022 | |
| 统计 | 81.220 | 19130.499 | 100.000 | 1322.175 | 100.000 |
实施例3：补骨脂酚粗提物的制备
低温亚临界提取：称取1kg补骨脂药材粉碎至50目，采用低温亚临界萃取，低温亚临界萃取溶剂采用液化丙烷，萃取温度4℃。萃取工艺为逆流萃取，萃取压力在0.5Mpa。萃取溶剂回收，得到补骨脂酚粗提物。粗提物得率12.2％，目标产物含量32％，提取率3.91％。
实施例4：补骨脂酚粗提物的制备
低温亚临界提取：称取1kg补骨脂药材粉碎至50目，采用低温亚临界萃取，低温亚临界萃取溶剂采用甲醚，萃取温度10℃。萃取工艺为逆流萃取，萃取压力在0.6Mpa。萃取溶剂回收，得到补骨脂酚粗提物。粗提物得率12.0％，目标产物含量33％，提取率3.96％。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (5)
1.一种补骨脂酚的提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(A)补骨脂药材粉碎后，采用低温亚临界萃取，所述的低温亚临界萃取溶剂选自液化丙烷、丁烷、甲醚中的一种；所述的低温亚临界萃取的萃取温度为4℃；萃取工艺为逆流萃取，萃取压力0.3Mpa；萃取溶剂回收，得到补骨脂酚粗提物；
(B)补骨脂酚粗提物硅胶柱层析：
b1、补骨脂酚粗提物用95％乙醇溶解，然后与100-200目硅胶按照质量比1：1的比例进行拌样，得到混合样品，拌样后干法上硅胶柱，混合样品与硅胶柱所用300-400目硅胶的重量比为1：4；
b2、加3倍柱体积60％的乙醇洗脱；然后加4倍柱体积洗脱液洗脱，所述的洗脱液为95％乙醇或者95％乙醇：丙酮＝5:1，收集洗脱液；
b3、TLC跟踪，合并含有补骨脂酚的流份，回收溶剂，即得补骨脂酚纯品。
2.根据权利要求1所述的补骨脂酚的提取纯化方法，其特征在于，步骤A所述的低温亚临界萃取溶剂为丁烷。
3.一种补骨脂酚粗提物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
补骨脂药材粉碎后，采用低温亚临界萃取，所述的低温亚临界萃取溶剂选自液化丙烷、丁烷、甲醚中的一种；所述的低温亚临界萃取的萃取温度为4℃；萃取工艺为逆流萃取，萃取压力0.3Mpa；萃取溶剂回收，得到补骨脂酚粗提物。
4.根据权利要求3所述的补骨脂酚粗提物的制备方法，其特征在于，所述的低温亚临界萃取溶剂为丁烷。
5.一种补骨脂酚粗提物，其采用如权利要求3或4所述的制备方法制备得到。
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