CN115029572B - TiCN基金属陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及TiCN基金属陶瓷及其制备方法，属于金属陶瓷制备技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种在高温烧结下陶瓷相晶粒可控的TiCN基金属陶瓷的制备方法，该方法包括混料、干燥、压制和无压烧结，通过调节混合粉料中TaC、NbC的含量可有效抑制高温烧结过程中TiCN基金属陶瓷中陶瓷相晶粒的粗化长大，得到细晶TiCN基金属陶瓷。本发明方法所需设备简单，操作快捷，制备周期短，成本低，可实现真空烧结制备高硬度、高强度TiCN基金属陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及TiCN基金属陶瓷及其制备方法，属于金属陶瓷制备技术领域。
背景技术
TiCN基金属陶瓷具有化学稳定性好、硬度高、抗高温氧化性能好、与钢件的摩擦系数小等优异特性，可有效抑制其和工件接触面发生反应，获得加工精度高、表面光洁度好的最终制品。成为难切削材料半精加工、精加工刀具的理想材料。但是TiCN和金属粘结相的润湿性较差，陶瓷相晶粒易于聚集并粗化长大，尤其时高温烧结过程中陶瓷相晶粒粗化长大引起材料脆性增加，在冲击载荷作用下刀具易于脆性开裂。通过引入IVb、Vb和VIb过渡族金属元素可改善界面润湿性，尤其是引入Ta、Nb可提高TiCN基金属陶瓷在长时间切削磨损工况下的红硬性。
论文《TaC含量对TiCN基金属陶瓷组织与性能的影响》(陈敏,肖玄,张雪峰.TaC含量对TiCN基金属陶瓷组织与性能的影响[J].粉末冶金材料科学与工程,2016,21(2):6)公开了当加入的TaC含量增加至9％时，高温烧结过程中液相数量增加，液相扩散迁移过程中更多大颗粒硬质相边缘被溶解，使金属陶瓷组织不再继续粗化。但仅加入TaC细化晶粒的作用有限，且在烧结温度继续升高的情况下晶粒控制稳定性差。
发明内容
针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种在高温烧结下陶瓷相晶粒可控的TiCN基金属陶瓷制备方法，该方法可有效抑制陶瓷相在高温烧结过程中的晶粒粗化，提高产品性能。
本发明TiCN基金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a、混料：称量TiCN、VC、WC、Mo、TaC、NbC、Co、Ni作为原料进行湿法球磨混料，球料比为10～20:1，球磨时间大于48h；
b、干燥：将a步骤的球磨混料干燥，得混合粉料；
c、压制：将b步骤的混合粉料单相压制成压坯，压制压力为100～200MPa；
d、无压烧结：将c步骤的压坯在真空气氛下加热至1480～1550℃，保温0.5～2h，得到TiCN基金属陶瓷；
其中，按重量百分比计，VC 4～10wt％，Co和Ni的总量12～20wt％，WC和Mo的总量小于10wt％，TaC和NbC的总量2～15wt％，余量为TiCN，且TaC和NbC的重量比为0.8～1.2:1。
在本发明一个优选的实施方式中，TaC和NbC的重量比为1:1。
在本发明一个具体实施方式中，a步骤中，球磨转速为30～200r/min。
在本发明的一个具体实施方式中，所述干燥为真空干燥，干燥温度为50～80℃。
在本发明的一个具体实施例中，c步骤中，混合粉料研磨后过200目筛后，再压制。
在本发明的一个优选实施方式中，d步骤中，加热至1480～1550℃，保温1h。
本发明还提供本发明所述的TiCN基金属陶瓷制备方法制备得到的TiCN基金属陶瓷。
本发明制备的TiCN基金属陶瓷，在高温烧结下陶瓷相晶粒可控，力学性能好。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本方法通过调节混合粉料中TaC、NbC的含量可以有效抑制高温烧结过程中TiCN基金属陶瓷中陶瓷相晶粒粗化。本方法所需设备简单，操作快捷，制备周期短，成本低，可实现真空烧结制备耐磨TiCN基金属陶瓷。
附图说明
图1为实施例1制备的编号为#1-1的TiCN基金属陶瓷的微观组织。
图2为实施例1制备的编号为#1-2的TiCN基金属陶瓷的微观组织。
图3为实施例1制备的编号为#1-3的TiCN基金属陶瓷的微观组织。
图4为实施例1制备的编号为#1-4的TiCN基金属陶瓷的微观组织。
图5为实施例1制备的编号为#1-5的TiCN基金属陶瓷的微观组织。
图6为实施例1制备的编号为#1-6的TiCN基金属陶瓷的微观组织。
图7为实施例1制备的编号为#1-7的TiCN基金属陶瓷的微观组织。
图8为实施例1制备的编号为#1-8的TiCN基金属陶瓷的微观组织。
图9为实施例2制备的编号为#2-1的TiCN基金属陶瓷的微观组织。
图10为实施例2制备的编号为#2-2的TiCN基金属陶瓷的微观组织。
图11为实施例2制备的编号为#2-3的TiCN基金属陶瓷的微观组织。
具体实施方式
本发明TiCN基金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a、混料：称量TiCN、VC、WC、Mo、TaC、NbC、Co、Ni作为原料进行湿法球磨混料，球料比为10～20:1，球磨时间大于48h；
b、干燥：将a步骤的球磨混料干燥，得混合粉料；
c、压制：将b步骤的混合粉料单相压制成压坯，压制压力为100～200MPa；
d、无压烧结：将c步骤的压坯在真空气氛下加热至1480～1550℃，保温0.5～2h，得到TiCN基金属陶瓷；
其中，按重量百分比计，VC 4～10wt％，Co和Ni的总量12～20wt％，WC和Mo的总量小于10wt％，TaC和NbC的总量2～15wt％，余量为TiCN，且TaC和NbC的重量比为0.8～1.2:1。
本方法通过同时添加TaC、NbC，并调节混合粉料中TaC、NbC的含量，使其协同增效，在固相烧结过程中和TiCN颗粒固溶度增加，形成富Ta、Nb的固溶体，影响了液相烧结阶段碳化物的溶解-析出过程，有效抑制了陶瓷相的晶粒粗化。
在本发明一个优选的实施方式中，TaC和NbC的重量比为1:1。
a步骤为球磨过程，本领域常用的球磨转速均适用于本发明。在本发明一个具体实施方式中，a步骤中，球磨转速为30～200r/min。
在本发明一个具体实施方式中，a步骤中，磨球为硬质合金球。
b步骤为干燥，仅需将球磨后的粉末干燥即可得到混合粉料。对于干燥的方法，没有特别的要求，在本发明的一个具体实施方式中，所述干燥为真空干燥。干燥的温度可以为本领域常规干燥温度，在本发明的一个具体实施方式中，干燥温度为50～80℃。在本发明的一个具体实施例中，干燥温度为60℃。
在本发明的一个具体实施例中，c步骤中，混合粉料研磨后过200目筛后，再压制。
在本发明的一个优选实施方式中，d步骤中，加热至1480～1550℃，保温1h。
本发明还提供本发明所述的TiCN基金属陶瓷制备方法制备得到的TiCN基金属陶瓷。
本发明制备的TiCN基金属陶瓷，在高温烧结下陶瓷相晶粒可控，力学性能好。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
1480℃时TaC、NbC添加量的TiCN基金属陶瓷制备具体步骤为：
步骤1：将TiCN、VC、WC、Mo、TaC、NbC、Co、Ni混合粉料进行湿法球磨混料，其中，各组样品的用量的质量分数见表1。球磨时，球料比为10:1，酒精加入量为淹没过磨球和粉末高度约3cm，球磨转速为200r/min，球磨时间为48h。将湿法球磨的混合料浆过60目筛后置于真空干燥箱内，加热温度为60℃，加热时间为12h，待用。
表1
步骤2：将干燥后的混合粉料研磨后过200目筛，在液压机上单相压制成25mm×8mm×8mm的压坯，压制压力为200MPa。
步骤3：将压坯装入石墨舟，在真空气氛下加热至1480℃，保温时间为1h，得到TiCN基金属陶瓷，分别记为#1-1、#1-2、#1-3、#1-4、#1-5、#1-6、#1-7和#1-8。
TiCN基金属陶瓷的微观形貌见图1-8所示，其中，图1为#1-1的微观形貌，图2为#1-2的微观形貌，图3为#1-3的微观形貌，图4为#1-4的微观形貌，图5为#1-5的微观形貌，图6为#1-6的微观形貌，图7为#1-7的微观形貌，图8为#1-8的微观形貌。陶瓷相晶粒对比发现，当TaC、NbC添加总量达到8wt％时，陶瓷相晶粒细化效果最好。而当TaC、NbC添加总量偏低或偏高、以及仅添加TaC或仅添加NbC时，陶瓷相晶粒未出现细化现象。
测定各TiCN基金属陶瓷，其硬度和力学性能见表3。
实施例2
TaC、NbC添加量为8wt％、烧结温度为1480～1520℃时TiCN基金属陶瓷制备具体步骤为：
步骤1：将TiCN、VC、WC、Mo、TaC、NbC、Co、Ni混合粉料进行湿法球磨混料，其中TiCN的质量分数为66wt％、VC的质量分数为5wt％、WC的质量分数为3wt％、Mo的质量分数为3wt％、TaC的质量分数为4wt％、NbC的质量分数为4wt％、Co的质量分数为3wt％、Ni的质量分数为12wt％。球料比为10：1，酒精加入量为淹没过磨球和粉末高度约3cm，球磨转速为200r/min，球磨时间为48h。将湿法球磨的混合料浆过60目筛后置于真空干燥箱内，加热温度为60℃，加热时间为12h，待用。
步骤2：将干燥后的混合粉料研磨后过200目筛，在液压机上单相压制成25mm×8mm×8mm的压坯，压制压力为200MPa。
步骤3将压坯装入石墨舟，在真空气氛下加热至1480～1520℃，各组样品具体加热温度见表2。保温时间为1h，得到的TiCN基金属陶瓷，分别记为#2-1、#2-2和#2-3。
表2
| 编号 | 加热温度(℃) |
| #2-1 | 1480 |
| #2-2 | 1500 |
| #2-3 | 1520 |
TiCN基金属陶瓷的微观形貌见图9～11所示，其中，图9为#2-1的微观形貌，图10为#2-2的微观形貌，图11为#2-3的微观形貌。可见，在高温烧结过程中陶瓷相晶粒未粗化长大，可实现细晶陶瓷相晶粒的可控制备。
测定各TiCN基金属陶瓷，其硬度和力学性能见表3。
表3
| 编号 | 硬度 | 抗弯强度 |
| #1-1 | 1324 | 1272 |
| #1-2 | 1318 | 1293 |
| #1-3 | 1273 | 1385 |
| #1-4 | 1733 | 1692 |
| #1-5 | 1687 | 1332 |
| #1-6 | 1597 | 1214 |
| #1-7 | 1400 | 1219 |
| #1-8 | 1380 | 1200 |
| #2-1 | 1733 | 1692 |
| #2-2 | 1775 | 1558 |
| #2-3 | 1625 | 1520 |
可见，本发明方法，可以有效抑制高温烧结过程中TiCN基金属陶瓷中陶瓷相晶粒粗化，提高其硬度和抗弯强度。
Claims (7)
1.TiCN基金属陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、混料：称量TiCN、VC、WC、Mo、TaC、NbC、Co、Ni作为原料进行湿法球磨混料，球料比为10～20:1，球磨时间大于48h；
b、干燥：将a步骤的球磨混料干燥，得混合粉料；
c、压制：将b步骤的混合粉料单相压制成压坯，压制压力为100～200MPa；
d、无压烧结：将c步骤的压坯在真空气氛下加热至1480～1550℃，保温0.5～2h，得到TiCN基金属陶瓷；
其中，按重量百分比计，VC 4～10wt％，Co和Ni的总量12～20wt％，WC和Mo的总量小于10wt％，TaC和NbC的总量2～15wt％，余量为TiCN，且TaC和NbC的重量比为0.8～1.2:1。
2.根据权利要求1所述的TiCN基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：TaC和NbC的重量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的TiCN基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：a步骤中，球磨转速为30～200r/min。
4.根据权利要求1所述的TiCN基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：b步骤中，所述干燥为真空干燥，干燥温度为50～80℃。
5.根据权利要求1所述的TiCN基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：c步骤中，混合粉料研磨后过200目筛后，再压制。
6.根据权利要求1所述的TiCN基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：d步骤中，加热至1480～1550℃，保温1h。
7.权利要求1～6任一项所述的TiCN基金属陶瓷的制备方法制备得到TiCN基金属陶瓷。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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