CN114959306B - 一种闭路循环法从沉锂母液中回收锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种闭路循环法从沉锂母液中回收锂的方法，将含锂物料采用盐酸浸出得到的氯化锂溶液，氯化锂溶液经过纯化和碳酸钠沉锂，得到沉锂母液，在沉锂母液中加入含氯化合物使沉锂母液中钠离子以氯化钠形式析出，固液分离，固体为氯化钠，液体返回含锂物料浸出过程。该方法低成本、高效地回收了沉锂母液中的锂，同时使沉锂前液中锂离子浓度得到提高，大大提高了锂物料中锂的回收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种沉锂母液的处理方法，特别涉及一种闭路循环法从沉锂母液中回收锂的方法，属于提锂技术领域。
背景技术
碳酸锂(Li2CO3)是最常见锂盐之一，被广泛用于玻璃、搪瓷、陶瓷工业作为助熔剂和反应物。
此外，锂离子电池井喷式发展，对碳酸锂的需求日趋紧张，锂的高效回收利用经济价值显著。由于碳酸锂在水中微溶，在锂盐生产过程中不可避免地存在两大棘手的问题：一、采用碳酸盐沉淀锂过程中锂的直收率低；二、在Li2CO3沉淀过程中产生大量Na/Li比较高的废水，这些废水的处理过程复杂，成本高。现有技术中对于沉锂母液的处理方法主要是采用磷酸类化合物来进一步沉淀锂，得到溶解度更低的磷酸锂，分离磷酸锂后的母液浓缩结晶得到氯化钠，而磷酸锂需进行多步转换成碳酸锂，导致整体锂回收率偏低。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种闭路循环法从沉锂母液中回收锂的方法，该方法实现了沉锂母液中钠离子以氯化钠形式开路，而锂离子可以循环进入浸出系统，不但解决了沉锂过程中锂离子直收率低的技术问题，而且可以避免高Na/Li含盐废水的产生，该方法具有流程短、简单易行，经济效益高等优点。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种闭路循环法从沉锂母液中回收锂的方法，该方法是将含锂物料采用盐酸浸出得到氯化锂溶液，氯化锂溶液经过纯化和碳酸钠沉锂，得到沉锂母液，在沉锂母液中加入含氯化合物使沉锂母液中钠离子以氯化钠形式析出，固液分离，固体为氯化钠，液体返回含锂物料浸出过程。
作为一个优选的方案，所述沉锂母液中钠离子浓度与锂离子浓度比例高于15:1。沉锂母液是典型的高Na/Li比溶液。
作为一个优选的方案，所述含氯化合物为HCl气体、氯气、盐酸中至少一种。选择这些含氯化合物不但可以通过调控溶液体系中的氯离子浓度和氢离子浓度，达到选择性析出钠离子的目的，而且不引入新的金属离子，沉淀钠离子后的液体中主要为含锂离子的酸性溶液，可以直接作为浸出剂用于浸出含锂物料。
作为一个优选的方案，所述盐酸浓度为6～12mol/L。如果盐酸浓度过低会过度稀释沉锂母液，会导致钠离子析出难度增大。
作为一个优选的方案，所述含氯化合物的加入量以控制氯化钠析出终点溶液体系中H+浓度大于2mol/L，钠离子浓度低于2mol/L。通过控制含氯化合物加入量可以使得体系中的大部分氯化钠高选择性析出，当然含氯化合物加入量越高，氯化钠析出量越高，因此控制含氯化合物的加入量可以实现氯化钠的高选择性沉淀，保证沉锂母液中锂离子的高效回收。进一步优选，氯化钠析出终点溶液体系中H+浓度3～6mol/L。进一步优选，氯化钠析出终点溶液体系中钠离子浓度为0.5～1.5mol/L。
作为一个优选的方案，所述氯化钠析出的温度条件为0～60℃。一般来说温度越低越有利于氯化钠的析出，但是温度过低条件下需要采用制冷，且需要格外增加设备投资。因此，进一步优选为室温。
作为一个优选的方案，含锂物料可以选择锂云母、锂辉石、电池料、废碳酸锂、磷酸锂等含锂物料。锂物料的浸出过程为现有技术中的常规的过程。
相对现有技术，本发明技术方案带来的有益技术效果：
本发明技术方案通过对沉锂母液进行析钠，使得高Na/Li氯化体系中的钠离子以氯化钠形式高选择性析出，从而实现钠离子以氯化钠形式开路，而锂离子保留在溶液中重新进入浸出系统，可以回收沉锂母液中溶于水的碳酸锂(碳酸锂在水中微溶)，同时利用该溶液循环浸出含锂物料能够提高浸出液中锂的离子浓度，有利于锂的高效回收。
本发明的技术方案具有工艺流程短、简单易行，经济效益高等优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步详细说明本发明内容，而不是限制权利要求的保护范围。
实施例1
氯化体系中沉锂母液(Li：～0.2mol/L，Na：～4.5mol/L)，溶液呈弱碱性，在沉锂母液中不断加入浓盐酸(～12mol/L)，在室温下搅拌混合，直至析出氯化钠，固液分离，滤液中(Li：～0.17mol/L，Na：～0.9mol/L，H+：～5mol/L)，滤饼为氯化钠，滤饼采用盐酸(1:1)洗涤，再烘干，滤饼中的Li质量含量为0.02％。洗涤滤液与上述滤液混合重新用于浸出含锂的原料。
实施例2
氯化体系中沉锂母液(Li：～0.1mol/L，Na：～3.4mol/L)，溶液呈弱碱性，在沉锂母液中不断通入氯化氢气体，在室温下搅拌混合，直至析出大量氯化钠，固液分离，滤液中(Li：～0.14mol/L，Na：～0.87mol/L，H+：～5.1mol/L)，滤饼为氯化钠，滤饼采用盐酸(1:1)洗涤，再烘干，滤饼中的Li质量含量为0.02％。洗涤滤液与上述滤液混合重新用于浸出含锂的原料。
实施例3
采用实施例1中的混合滤液、锰酸锂、双氧水、适量蒸馏水进行反应，终点pH＝2，几乎无滤渣，氢氧化钠调节溶液pH＝11，过滤分离，洗涤滤饼，洗水进入滤液，再将滤液调节至中性加入碳酸钠沉锂，洗涤杂质，得电池级碳酸锂，滤液和洗水混合，浓度较低时可适当蒸发滤液，再进入案例1或2中进行Na+的开路。
实施例4
采用实施例1中的混合滤液、废碳酸锂、适量蒸馏水进行反应，终点pH＝5，过滤不溶性滤渣，根据需要分步除杂，得到纯化后的氯化锂和氯化钠混合溶液，再加入碳酸钠进行沉锂操作，洗涤杂质，得电池级碳酸锂，滤液和洗水混合，浓度较低时可适当蒸发滤液，再进入案例1或2中进行Na+的开路。
Claims (2)
1.一种闭路循环法从沉锂母液中回收锂的方法，将含锂物料采用盐酸浸出得到氯化锂溶液，氯化锂溶液经过纯化和碳酸钠沉锂，得到沉锂母液，其特征在于：在沉锂母液中加入含氯化合物使沉锂母液中钠离子以氯化钠形式析出，固液分离，固体为氯化钠，液体返回含锂物料浸出过程；所述含氯化合物的加入量以控制氯化钠析出终点溶液体系中H+浓度大于2mol/L，钠离子浓度低于2 mol/L；
所述沉锂母液中钠离子浓度与锂离子浓度比例高于15:1；
所述氯化钠析出的温度条件为0~60℃。
2.根据权利要求1所述的一种闭路循环法从沉锂母液中回收锂的方法，其特征在于：所述含氯化合物为HCl气体、氯气、盐酸中至少一种。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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