CN114933820B - 一种高耐候的镀膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于太阳能光伏技术领域，提供了一种高耐候的镀膜及其制备方法和应用，采用核壳结构的硅铝溶胶制备镀膜，其中核为水包油微乳液，壳为二氧化硅，粒径小，并进一步将其应用于制备镀膜玻璃中，可制得透光率高，硬度高，耐候性能好的镀膜玻璃，硬度不低于5H，透光率不低于94.56％，增透不低于2.56％，且在耐盐雾试验、恒温恒湿试验、户外暴露试验、紫外测试、摩擦测试、耐酸测试、湿冻试验等耐候性测试中，其透光率变化不超过0.15％，可以应用于太阳能光伏领域中。
Description
技术领域
本发明涉及光伏玻璃技术领域，更具体地，涉及一种高耐候的镀膜及其制备方法和应用。
背景技术
光伏玻璃的光学特性对太阳能电池的转换效率影响较大，因此，目前正致力于提高光伏玻璃的透光率，最新的做法是在光伏玻璃上镀双层减反射膜，即双层增透膜，双层减反射膜可以使某一波段具有很低的反射率，这样拓宽了带宽区域，可大大提高全光谱(380-1100nm)范围内平均透光率，从而提高太阳能光伏组件输出功率。根据双层增透膜(AR膜)的増透原理，先在光伏玻璃表面镀上一层高折射率二氧化硅作为底层，其折射率要求在1.40-1.45之间，厚度约为80nm，然后在高折射率底层上再镀制一层低折射率顶层，根据薄膜光学原理要求，单层镀膜折射率在1.27-1.35左右，顶层折射率要降低至1.15-1.25，即需要增大双层膜顶层孔隙率。目前通常采用模板法制得的核壳结构的硅铝溶胶来作为双层膜顶层的原料，模板法原理简单，制备工艺成熟，以高分子有机物作为球形模板，通过一定的处理手段，使得二氧化硅均匀包覆在该模板外表面，最后除去中心的模板，制得核壳结构的硅铝溶胶纳米粒子，但是模板剂粒径都偏大(平均粒径＞120nm)，要想将核壳结构的硅铝溶胶颗粒尺寸控制在纳米尺度难度较大，所以要想折射率低，则需膜层足够薄，而膜层太薄又导致膜层结构强度偏低，很难抵抗外界环境冲击，导致膜层容易被水汽破坏，从而影响产品耐候性能。因此，亟需开发一种具有良好的耐候性能的镀膜。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种高耐候的镀膜及其制备方法和应用，本发明提供的镀膜可以进一步用于制备镀膜玻璃，使得镀膜玻璃具有高耐候、高硬度和高透光率的特点，硬度不低于5H，透光率不低于94.56％，增透不低于2.56％，且在耐候性测试中，其透光率变化不超过0.15％。
本发明的第一方面提供一种高耐候的镀膜。
具体地，一种高耐候的镀膜，包括两层结构：第一镀膜和第二镀膜；
制备所述第一镀膜的原料包括第一镀膜溶液，所述第一镀膜溶液包括核壳结构的硅铝溶胶，所述核为水包油微乳液，所述壳为铝掺杂的二氧化硅；
制备所述第二镀膜的原料包括第二镀膜溶液；所述第二镀膜溶液包括阳离子硅溶胶、环氧硅烷齐聚物和硅烷偶联剂。
本发明采用具有核壳结构的硅铝溶胶制备第一镀膜溶液，其中核为水包油微乳液，壳为铝掺杂的二氧化硅，硅铝溶胶不含有粒径大的有机物作为球形模板(核)，因此硅铝溶胶的粒径小，且核壳结构的硅铝溶胶中以铝掺杂的二氧化硅作为外壳，外壳引入了铝元素，可以更好地提升镀膜膜层与基材的结合力，提高膜层的硬度，第一镀膜与第二镀膜配合，得到具有两层结构的镀膜，通过改变膜层中孔洞的大小及排列情况，从而增强体系的结构强度，以及提高镀膜的透光率，同时还提高了镀膜的硬度及耐候性能。
优选地，所述水包油微乳液包括水、油相溶剂和乳化剂。
优选地，所述核壳结构的硅铝溶胶的平均粒径为50-75nm。
更优选地，所述核壳结构的硅铝溶胶的平均粒径为55-60nm。
优选地，所述第一镀膜溶液的固含量为3％-6％。
更优选地，所述第一镀膜溶液的固含量为3.5％。
优选地，所述第一镀膜溶液还包括有机溶剂。
优选地，所述有机溶剂为异丙醇。
优选地，所述第二镀膜溶液还包括二氧化硅预聚物、表面活性剂、丙二醇丁醚。
更优选地，按重量份计，所述第二镀膜溶液包括二氧化硅预聚物25-35份、硅烷偶联剂15-25份、异丙醇15-20份、阳离子硅溶胶20-30份、表面活性剂1-2份、丙二醇丁醚4-8份、环氧硅烷齐聚物1-10份。
本发明的第二方面提供一种高耐候的镀膜的应用。
本发明保护上述高耐候的镀膜在太阳能光伏领域中的应用。
本发明的第三方面提供一种镀膜玻璃。
本发明保护一种镀膜玻璃，所述镀膜玻璃包括上述镀膜。
优选地，所述镀膜玻璃从上到下依次包括第一镀膜、第二镀膜、玻璃基材。
本发明的第四方面提供一种镀膜玻璃的制备方法。
本发明保护上述镀膜玻璃的制备方法，包括如下步骤：
将所述第二镀膜溶液在所述玻璃基材上镀膜后，经过第一次固化，制得含有第二镀膜的玻璃基材；然后将所述第一镀膜溶液在所述第二镀膜上进行镀膜，经过第二次固化，再进行钢化处理，制得所述镀膜玻璃。
优选地，所述第一次固化的温度为60-250℃，所述第一次固化的时间为1-5min。
优选地，所述第二次固化的温度为80-250℃，所述第二次固化的时间为1-5min。
优选地，所述钢化处理的温度为500-700℃，所述钢化处理的时间为1-5min。
优选地，所述第一镀膜溶液的制备方法为将上述核壳结构的硅铝溶胶与有机溶剂混合，稀释至固含量3％-6％，制得第一镀膜溶液。
优选地，所述核壳结构的硅铝溶胶的制备方法，包括如下步骤：
将水、乳化剂混合，然后加入油相溶剂混合，制得水包油微乳液体系，加入烷氧基硅烷和铝盐，在25-70℃的温度下，反应1-3h，静置后，制得核壳结构的硅铝溶胶。
优选地，按质量百分数计，制备所述核壳结构的硅铝溶胶的原料包括：
乳化剂 0.5％-1.5％；
油相溶剂 1.5％-3.5％；
烷氧基硅烷 15％-30％；
铝盐 0.02％-0.5％；
水 65％-83％。
优选地，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、松香酸钾、丁二酸磺酸钠、十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基溴化吡啶、Tritox-100、Span40、Span60、Span80、Tween40、Tween60、Tween80、NP-5中一种或几种。
优选地，所述油相溶剂为煤油、正辛氨、正十六烷、三甲苯、油酸、正己烷、柴油、环已烷中的一种或几种。
优选地，所述烷氧基硅烷为四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的一种或几种。
优选地，所述铝盐为硝酸铝、氯化铝、磷酸铝、甲酸铝、乙酸铝、丙酸铝、二烷基氯化铝、甲基二氯化铝、三烷基三氯化二铝、异丙醇铝、乙酰丙酮铝中的一种或几种。
优选地，所述第二镀膜溶液的制备方法，包括如下步骤：
将二氧化硅预聚物、硅烷偶联剂、异丙醇、阳离子硅溶胶、表面活性剂、丙二醇丁醚混合，并使反应体系升温至35-55℃，然后冷却至常温；再添加环氧硅烷齐聚物，混合，得到混合料，最后用异丙醇稀释至混合料的固含量为2％-4％，制得第二镀膜溶液。
优选地，制备所述二氧化硅预聚物的原料包括硅酸乙酯-40、异丙醇、冰醋酸和水。
优选地，按照重量份计，制备所述二氧化硅预聚物的原料包括：
硅酸乙酯-40 40-60份、异丙醇45-60份、冰醋酸0.1-1份、水10-20份。
优选地，所述二氧化硅预聚物的制备方法，包括如下步骤：
将硅酸乙酯-40、异丙醇、冰醋酸和水混合，在25-30℃温度下水解，然后升温至70-80℃反应2-3h，冷却后制得二氧化硅预聚物。
优选地，所述水解的时间为30-50h。
优选地，所述冷却的温度为25-30℃。
本发明的第五方面提供一种镀膜玻璃的应用。
本发明还保护上述镀膜玻璃在太阳能光伏领域中的应用。
本发明的第六方面提供一种太阳能电池。
本发明还保护一种太阳能电池，包括上述镀膜玻璃制得。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供的高耐候的镀膜为两层结构，分别为第一镀膜和第二镀膜，进一步利用高耐候的镀膜制备镀膜玻璃，镀膜玻璃的结构从上到下依次包括第一镀膜、第二镀膜、玻璃基材；本发明提供的镀膜玻璃的硬度不低于5H，透光率不低于94.56％，增透不低于2.56％，且在耐候性测试中，其透光率变化不超过0.15％；本发明的镀膜玻璃具有硬度高、透光率高、耐候性能好的优点；
(2)本发明采用微乳液法，利用油相溶剂、水和乳化剂形成水包油(O/W)微乳液体系，然后将单体和铝盐在水中由乳化剂分散成微乳液状态，同时发生聚合反应生成微球，所制得的核壳结构的硅铝溶胶平均粒径较小，平均粒径约为60nm，单分散性和稳定性良好，该方法生产成本低，工艺简单，能快速实现工业化生产，相对于模板法制备的硅铝溶胶更有优势。
附图说明
图1为实施例1制得的核壳结构的硅铝溶胶的电镜图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
一种高耐候的镀膜，包括两层结构：第一镀膜和第二镀膜；
制备第一镀膜的原料包括第一镀膜溶液，第一镀膜溶液包括核壳结构的硅铝溶胶，核为水包油微乳液，壳为铝掺杂的二氧化硅；
制备第二镀膜的原料包括第二镀膜溶液；第二镀膜溶液包括阳离子硅溶胶、环氧硅烷齐聚物、硅烷偶联剂、二氧化硅预聚物、表面活性剂、丙二醇丁醚。
一种镀膜玻璃，包括上述镀膜制得；从上到下依次包括第一镀膜、第二镀膜、玻璃基材。
上述镀膜玻璃的制备方法，包括如下步骤：
1.微乳液法制备核壳结构的硅铝溶胶
(1)取200mL去离子水盛放在烧杯中，再加入2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)进行乳化，封口后放入50℃的温水中进行超声溶解，至乳化完全；
(2)用注射器量取5mL正十六烷作为油相加入(1)中的混合液中，进行磁力搅拌器上使二者能够混合均匀，形成O/W微乳液体系；
(3)用注射器量取20mL正硅酸乙酯和称取0.05g异丙醇铝，加入(2)的O/W微乳液体系中，并在50℃下对混合物进行水浴、超声搅拌，速率控制在600rpm，搅拌时间为75分钟；
(4)将烧杯中的溶液室温下静置24小时，得到平均直径约为60nm的核壳结构的硅铝溶胶，单分散性和稳定性良好；
本发明的粒径均通过Malvern公司的型号为ZetaZS90激光粒度仪进行测定；
2.制备第一镀膜溶液
将上述核壳结构的硅铝溶胶加入异丙醇中稀释至固含量3.5％，制得第一镀膜溶液；
3.制备第二镀膜溶液
(1)将50g硅酸乙酯-40、55g异丙醇、0.5g冰醋酸和15g水混合均匀，在常温下水解40h，然后升温至75℃反应2.5h，降温至室温，制得二氧化硅预聚物；
(2)将25g二氧化硅预聚物、15g甲基三甲氧基硅烷、18g异丙醇、25g的LevasilCT16PCL型阳离子硅溶胶、1.5g十六烷基三甲基溴化铵、6g丙二醇丁醚混合均匀，反应过程放热，并使反应体系升温至45℃，然后放置1.8h自然冷却至常温；再添加5g迈图CoatOSilMP200，混合均匀，得到混合料，最后用异丙醇稀释至混合料的固含量为3％，制得第二镀膜溶液；
4.制备镀膜玻璃
(1)将第一镀膜溶液在第一镀膜间镀膜至透光率为92.00％的超白太阳能玻璃(3.2mm厚压花玻璃)上后，进入固化炉固化，固化温度250℃，固化时间5min，即得到含有第一镀膜的玻璃；
(2)将第二镀膜溶液在第二镀膜间滚涂在含有第一镀膜的玻璃上，然后进行180℃烘烤固化3min，再进入钢化炉，经700℃钢化处理2min，制得镀膜玻璃。
对比例1
一种镀膜玻璃，与实施例1的区别在于，将核壳结构的硅铝溶胶替换为模板法制得的二氧化硅包覆聚苯乙烯的核壳结构微球乳液。
上述的镀膜玻璃的制备方法，包括如下步骤：
1.制备第一镀膜溶液
(1)利用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯乳液：取共聚单体丙烯酰氧乙基三甲氧基氯化铵和100mL水置于250mL四口烧瓶中，机械搅拌下，加入苯乙烯，搅拌30min，搅拌速度150rpm；氮气保护下，升温至50℃，逐滴加入引发剂过硫酸钾(KPS)的水溶液，其中，滴加速度为2.0mL/min，反应20h，得到平均粒径为270nm的稳定的阳离子聚苯乙烯乳液，其固体分质量含量为10％；共聚单体、苯乙烯单体、引发剂和水的质量占整个体系的质量百分数分别为共聚单体0.5％、苯乙烯10％，引发剂0.1％，水89.4％；
(2)取上述阳离子聚苯乙烯乳液和甲醇溶剂混合均匀，将阳离子聚苯乙烯乳液稀释至固含量为5％，然后在15℃搅拌条件下，将硅源物质四甲氧基硅烷缓慢逐滴加入其中，使得硅源物质：聚苯乙烯乳液的质量比为9:1，反应3h，得到二氧化硅包覆聚苯乙烯的核壳结构微球乳液；经测量在150℃条件下加热烘干2小时，残余的固体含量约为16％；
(3)将上述二氧化硅包覆的聚苯乙烯的核壳结构微球乳液用异丙醇稀释至固含量为4％，即制得第一镀膜溶液；
2.制备第二镀膜溶液
(1)将50g硅酸乙酯-40、55g异丙醇、0.5g冰醋酸和15g水混合均匀，在常温下水解40h，然后升温至75℃反应2.5h，降温至室温，制得二氧化硅预聚物；
(2)将25g二氧化硅预聚物、15g甲基三甲氧基硅烷、18g异丙醇、25g的LevasilCT16PCL型阳离子硅溶胶、1.5g十六烷基三甲基溴化铵、6g丙二醇丁醚混合均匀，反应过程放热，并使反应体系升温至45℃，然后放置1.8h自然冷却至常温；再添加5g迈图CoatOSilMP200，混合均匀，得到混合料，最后用异丙醇稀释至混合料的固含量为3％，制得第二镀膜溶液；
3.制备镀膜玻璃
(1)将第二镀膜溶液在第一镀膜间镀膜至透光率为92.00％的超白太阳能玻璃(3.2mm厚压花玻璃)上后，进入固化炉固化，固化温度250℃，固化时间5min，即得到含有第二镀膜的玻璃；
(2)将第一镀膜溶液在第二镀膜间滚涂在含有第二镀膜的玻璃上，然后进行180℃烘烤固化，时间为3min，再进入钢化炉，经700℃钢化处理，时间为2min，制得镀膜玻璃。
产品效果测试
1、测试方法
(1)透光率：指测量380nm至1100nm范围的平均透光率TE，计算公式如下：
式中，Sλ：AM1.5太阳光相对光谱分布；Δλ：波长间隔，nm；τ(λ)：试样的实测太阳光光谱透光率。
(2)测定机械强度-铅笔硬度性能
参照中国国标GB/T6739测定镀膜的铅笔硬度，其中负荷750g。
(3)耐候性能测试
对镀膜玻璃进行以下耐候性测试，然后测定其透光率变化，测定的标准和装置型号汇总于下面的表1：
表1镀膜玻璃的各项试验对应的装置型号
2、测试结果
表2实施例1的镀膜玻璃的测试结果
由上表2可知，本发明实施例1制得的镀膜玻璃，硬度5H，且经测定，透光率达到94.56％，增透2.56％，具有高硬度、高增透的特点，且在耐盐雾试验、恒温恒湿试验、户外暴露试验、紫外测试、摩擦测试、耐酸测试、湿冻试验等耐候性测试中，其透光率变化不超过0.15％，具有高耐候的优点。
表3对比例1的镀膜玻璃的测试结果
由以上表3的测试结果可知，对比例1的镀膜玻璃膜层硬度只有3H，同时还导致膜层容易被水汽破坏，盐雾试验未通过测试，恒温恒湿测试和摩擦测试中，透过率变化也接近1％，透光率94.3％，增透2.3％，可见，对比例1的镀膜玻璃的硬度、耐候性能和增透性能均下降。说明对比例1采用模板法制备的二氧化硅包覆聚苯乙烯的核壳结构微球乳液，由于其粒径偏大(阳离子聚苯乙烯乳液的平均粒径为270nm)，导致所制得的第一镀膜的膜层结构强度偏低，且外壳中不含有铝元素，镀膜膜层与基材的结合力下降，硬度下降。
图1为实施例1制备的核壳结构的硅铝溶胶的电镜图，其中图1a-b为核壳结构的硅铝溶胶在不同放大倍数下的SEM图，图1c-d为核壳结构的硅铝溶胶在不同放大倍数下的TEM图。通过图1a-b可看到，所制得的硅铝溶胶球形度高，平均粒径约为60nm，且颗粒均一性较好，没有出现较大颗粒，这使得胶体稳定性有很大提高，另外，通过图1c-d可以看出，硅铝溶胶的胶粒均为核壳结构，外壳厚度约为10nm，分散性良好。
Claims (8)
1.一种镀膜，其特征在于，包括两层结构：第一镀膜和第二镀膜；
制备所述第一镀膜的原料包括第一镀膜溶液，所述第一镀膜溶液包括核壳结构的硅铝溶胶，所述核为水包油微乳液，所述壳为铝掺杂的二氧化硅；
制备所述第二镀膜的原料包括第二镀膜溶液；所述第二镀膜溶液包括阳离子硅溶胶、环氧硅烷齐聚物和硅烷偶联剂；
所述核壳结构的硅铝溶胶的平均粒径为50-75nm；
所述核壳结构的硅铝溶胶的制备方法，包括如下步骤：
将水、乳化剂混合，然后加入油相溶剂混合，制得水包油微乳液体系，加入烷氧基硅烷和铝盐，在25-70℃的温度下，反应1-3h，静置后，制得核壳结构的硅铝溶胶。
2.权利要求1所述的镀膜在太阳能光伏领域中的应用。
3.一种镀膜玻璃，其特征在于，包括权利要求1所述镀膜。
4.根据权利要求3所述的镀膜玻璃，其特征在于，从上到下依次包括第一镀膜、第二镀膜、玻璃基材。
5.权利要求3或4所述镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述第二镀膜溶液在所述玻璃基材上镀膜后，经过第一次固化，制得含有第二镀膜的玻璃基材；然后将所述第一镀膜溶液在所述第二镀膜上进行镀膜，经过第二次固化，再进行钢化处理，制得所述镀膜玻璃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一镀膜溶液的制备方法为将所述核壳结构的硅铝溶胶与有机溶剂混合，稀释至固含量3%-6%，制得第一镀膜溶液。
7.权利要求3或4所述镀膜玻璃在太阳能光伏领域中的应用。
8.一种太阳能电池，其特征在于，包括权利要求3或4所述镀膜玻璃。
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| GR01 | Patent grant | ||
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