CN114906944A - 一种磺化马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸共聚物的制备方法 - Google Patents
一种磺化马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸共聚物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种磺化马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸共聚物的制备方法。该共聚物具有较好的阻CaCO垢和Ca3(P04)垢的能力，该共聚物中含有‑COOH、‑SO3H、‑CO‑等基团，有效地防止了钙凝胶的产生，从而防止了系统结垢。本发明工艺简单，操作简便，成本低，宜工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是涉及一种磺化马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸共聚物的制备方法。
背景技术
随着工业科技的不断发展，保护环境，节约成本，成为我们首要抓的问题，因此解决好工业循环水利用过程中，管道水垢的问题是非常重要的，越来越受到广大生产者的重视。
首先，丙烯酸类共聚物是国内外开发最早的共聚物类阻垢剂，共聚物以丙烯酸或甲基丙烯酸为主要单体，在引发剂作用下与一种或几种其他有机单体共聚而成。其中-COOH是这类共聚物主要的官能基团，由于羧基对Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cu2+等离子具有较强的螯合，从而达到阻垢作用。丙烯酸共聚物生产成本低，用量少，对环境无害。
其次，日本粟田公司生产的T-225是丙烯酸与丙烯酸羟丙酯的共聚物；美国的Nalco公司的N-7319是由丙烯酸与丙烯酸酯共聚而成；美国的Chemed公司提出以丙烯酸与苯乙烯磺酸钠的水溶性共聚物做水系统阻垢剂。共聚物的重均分子量为4000，丙烯酸与苯乙烯磺酸钠两组分质量比为1:3。当共聚物浓度为20mg/L时，对碳酸钙、磷酸钙、硫酸钙等都具有较好的阻垢作用。
我国在20世纪80年代中期，成功开发了丙烯酸-丙烯酸甲酯共聚物，奠定了我国水溶性聚合物水处理剂的基础。
最后，磺酸类聚合物阻垢剂是一类由磺酸单体与其他单体聚合而成的阻垢剂。磺酸类共聚物的研发，始于20世纪80年代，由于羧酸类聚合物在高钙离子浓度和高pH值下回产生难溶于水的钙凝胶，而含磺酸基团的聚合物阻垢剂，分子中既有弱极性羧酸基团又有强极性磺酸基团，从而可有效地防止钙凝胶。另外磺酸基团对盐不敏感，具有较好的抗温、抗盐能力，还能有效地分散颗粒物，稳定金属离子，尤其对铁垢有良好的阻垢分散作用，故在国内外掀起了研究开发的热潮。
我国磺酸盐类单体研究开发迟缓，20世纪90年代初，AMPS的开发初见成效，为含磺酸基团的水溶性聚合物阻垢分散剂研究创造了条件。
因此，现在三元共聚物乃至四元共聚物的研究逐步成为研究焦点，也成为我们亟待解决的问题。
发明内容
因此，针对上述问题做出本发明，本发明的目的是在共聚物的分子链上同时含有强酸、弱酸与非离子基团，它适用于高温、高PH值、高硬与高碱条件下使用，对水中的氧化铁、磷酸钙、磷酸锌以及碳酸钙的沉积，具有优良的抑制作用。
对于以上目的及其他相关目的，本发明的技术方案如下：
一种磺化马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸共聚物的制备方法，包括：
步骤一：在烧瓶中，按一定配比加入5-7份去离子水、马来酸酐、过硫酸铵加热使其溶解；
步骤二：升温至80-88℃，交替滴加2-3份丙烯酰胺和1-2份丙
丙烯酸，4-6h后体系粘度变大，结束聚合反应，分离，提纯、干燥，得黄色聚合物；
步骤三：将装有上述共聚物的烧瓶放入冷水中，控制水温20-23℃，滴加浓硫酸，1.4-1.6h结束反应；
步骤四：加入6-8份无水乙醇，沉淀析出产物，用氢氧化钠溶液洗涤产物，中和未反应的酸，干燥即得磺化共聚物。
作为优选的，所述步骤一中，所述去离子水：马来酸酐：过硫酸铵的添加比例为：5：3：2。
作为优选的，所述步骤二中，所述丙烯酰胺的添加量为：2份。
作为优选的，所述步骤二中，所述丙烯酸的添加量为：1.5份。
作为优选的，所述步骤四中，所述无水乙醇的添加量为：7份。
作为优选的，所述烧瓶为装有机械搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的4口烧瓶。
本发明的优点和积极效果：本发明工艺简单，操作简便，成本低，宜工业化生产。获得的共聚物具有较好的阻CaCO垢和Ca3(P04)垢的能力，该共聚物中含有-COOH、-SO3H、-CO-等基团，有效地防止了钙凝胶的产生，从而防止了系统结垢。
附图说明
图1为本发明制作工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：一种磺化马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸共聚物的制备方法，包括：
步骤一：在装有机械搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的4口烧瓶中，按一定配比加入5份去离子水、马来酸酐、过硫酸铵加热使其溶解；所述去离子水：马来酸酐：过硫酸铵的添加比例为：5：3：2；
步骤二：升温至80-88℃，交替滴加2份丙烯酰胺和1.5份丙烯酸，5h后体系粘度变大，结束聚合反应，分离，提纯、干燥，得黄色聚合物；
步骤三：将装有上述共聚物的烧瓶放入冷水中，控制水温20-23℃，滴加浓硫酸，1.4-1.6h结束反应；
步骤四：加入7份无水乙醇，沉淀析出产物，用氢氧化钠溶液洗涤产物，中和未反应的酸，干燥即得磺化共聚物。
实施例2：一种磺化马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸共聚物的制备方法，包括：
步骤一：在装有机械搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的4口烧瓶中，按一定配比加入6份去离子水、马来酸酐、过硫酸铵加热使其溶解；所述去离子水：马来酸酐：过硫酸铵的添加比例为：5：3：1.5；
步骤二：升温至80-88℃，交替滴加2.5份丙烯酰胺和1.5份丙烯酸，4-6h后体系粘度变大，结束聚合反应，分离，提纯、干燥，得黄色聚合物；
步骤三：将装有上述共聚物的烧瓶放入冷水中，控制水温20-23℃，滴加浓硫酸，1.4-1.6h结束反应；
步骤四：加入8份无水乙醇，沉淀析出产物，用氢氧化钠溶液洗涤产物，中和未反应的酸，干燥即得磺化共聚物。
实施例3：在装有机械搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的4口烧瓶中，按一定配比加入7份去离子水、马来酸酐、过硫酸铵加热使其溶解，所述去离子水：马来酸酐：过硫酸铵的添加比例为：5：2.5：2；
步骤二：升温至80-88℃，交替滴加3份丙烯酰胺和1份丙烯酸，4-6h后体系粘度变大，结束聚合反应，分离，提纯、干燥，得黄色聚合物；
步骤三：将装有上述共聚物的烧瓶放入冷水中，控制水温20-23℃，滴加浓硫酸，1.4-1.6h结束反应；
步骤四：加入7.5份无水乙醇，沉淀析出产物，用氢氧化钠溶液洗涤产物，中和未反应的酸，干燥即得磺化共聚物。
该共聚物中含有-COOH、-SO3H、-CO-等基团能与CaCO和Ca3(P04)发生化学反应生成溶于水的物质，这样就会不容易形成垢，有效的防止了钙凝胶的产生。
实验数据对比：步骤一：实验器材的准备:试管和试管架，200ml量筒，长颈漏斗，锥形瓶，托盘天平，温度计，酒精灯，搅拌棒，锥形瓶支撑架；
步骤二：实验药品的获取：分别利用托盘天平取50g的碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡，再用托盘天平取25g的磺化共聚物；
步骤三：用200ml量筒取100ml的常温蒸馏水，将预先称好的25g磺化共聚物加入量筒内，用搅拌棒均匀搅拌使其完全溶于水中，准备三份相同容积的磺化共聚物溶液；分别将50g碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡放入锥形瓶中，通过长颈漏斗将三份相同容积的磺化共聚物溶液加入到装有碳酸钙、硫酸钡、硫酸钙的锥形瓶中；再将锥形瓶放到锥形瓶支撑架上；
步骤四：静置4-5min后，观察锥形瓶中剩余固体的多少，在此过程中，可以看到固体在不断减少；静置20-30min后，固体溶解完全；
步骤五：在步骤四中，如果分别将温度剂插入锥形瓶中，用酒精灯加热至50°，可以清楚的看到，固体溶解的速度增加，5min后固体完全溶解。
其中的化学反应原理为：CaCO3+ -COOH↦Ca(COOH)2+H2O+CO2↑；
CaSO4+-SO3H↦Ca(SO3H)2；
CaSO4+ -CO3↦CaCO3；
BaSO4+ -CO3↦BaCO3+-SO4；
BaCO3+ -COOH↦Ba(COOH)2+H2O+CO2↑。
从上述试验，我们可以得出，磺化共聚物的溶液不管是常温还是高温，对碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡都有很好的溶解性，这也是能够阻止管道中水垢形成的原因。
综上所述，本发明有-COOH、-SO3H、-CO-等基团，有效地防止了钙凝胶的产生，从而防止了系统结垢。最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种磺化马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸共聚物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在烧瓶中，按一定配比加入5-7份去离子水、马来酸酐、过硫酸铵加热使其溶解；
步骤二：升温至80-88℃，交替滴加2-3份丙烯酰胺和1-2份丙烯酸，4-6h后体系粘度变大，结束聚合反应，分离，提纯、干燥，得黄色聚合物；
步骤三：将装有上述共聚物的烧瓶放入冷水中，控制水温20-23℃，滴加浓硫酸，1.4-1.6h结束反应；
步骤四：加入6-8份无水乙醇，沉淀析出产物，用氢氧化钠溶液洗涤产物，中和未反应的酸，干燥即得磺化共聚物。
2.根据权利要求1所述的磺化马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸共聚物的制备方法，其特征是所述步骤一中，所述去离子水：马来酸酐：过硫酸铵的添加比例为：5：3：2。
3.根据权利要求1所述的磺化马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸共聚物的制备方法，其特征是所述步骤二中，所述丙烯酰胺的添加量为：2份。
4.根据权利要求1所述的磺化马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸共聚物的制备方法，其特征是所述步骤二中，所述丙烯酸的添加量为：1.5份。
5.根据权利要求1所述的磺化马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸共聚物的制备方法，其特征是所述步骤四中，所述无水乙醇的添加量为：7份。
6.根据权利要求1所述的磺化马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸共聚物的制备方法，其特征是所述烧瓶为装有机械搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的4口烧瓶。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吕本莲等: ""磺化马来酸酐-丙烯酰胺-丙烯酸甲酯共聚物的合成"", 《科技资讯》, no. 15, pages 3 * |
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