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CN114892135B - 一种高纯铜靶材及其制备方法与应用 - Google Patents

一种高纯铜靶材及其制备方法与应用 Download PDF

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CN114892135B
CN114892135B CN202210574420.5A CN202210574420A CN114892135B CN 114892135 B CN114892135 B CN 114892135B CN 202210574420 A CN202210574420 A CN 202210574420A CN 114892135 B CN114892135 B CN 114892135B
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Abstract

本发明提供了一种高纯铜靶材及其制备方法与应用，将高纯铜锭依次经过第一热锻、第一热处理、第二热锻、第二热处理、静压和冷轧，得到了未完全再结晶的高纯铜靶材；通过第一热锻和第二热锻使得晶粒细化，通过控制第一热处理和第二热处理的温度，达到调控高纯铜靶材再结晶度的目的，使得高纯铜靶材的再结晶度控制在20‑40％；操作简便，易工业化；制得的高纯铜靶材纯度高，内部组织均匀。

Description

一种高纯铜靶材及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于溅射靶材制备领域，具体涉及一种高纯铜靶材及其制备方法与应用。
背景技术
溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，一般被称为靶材。
靶材是制造半导体芯片所必需的一种极其重要的关键材料，靶材产品内部组织结构有严格要求，严重影响溅射速率和沉积薄膜的均匀性。
铜作为一种常见的金属材料，具有较好的抗电迁移能力和电导率，尤其是高纯铜，纯度在6N以上，性能更为优异。高纯铜靶材主要运用于半导体芯片、平板显示器产业。
CN103510055B公开了一种高纯铜靶材的制备方法，包括：首先对高纯铜锭进行预热；接着对所述预热过程中的高纯铜锭进行锻打之后并进行第一次热处理；然后对经第一次热处理后的高纯铜锭进行压延，形成铜板料并进行第二次热处理，形成铜靶材坯料；最后对所述铜靶材坯料进行机械加工，形成高纯铜靶材。采用该方法可以制作出晶粒尺寸小于100微米且溅射方向较佳的高纯铜靶材。
CN101509125B公开了一种制备铜溅射靶材的方法，将铜原料熔化，在1100～1200℃，保护性气氛下，精炼10～40min后，将熔化的铜液滴落到冷盘上冷却制成铜晶粒，再将铜晶热压成铜溅射靶材。该方法，采用真空熔炼法，对5N及以上高纯铜进行熔炼及精炼，熔炼过程中可采用连续加料方式，保证熔炼过程的连续性，生产效率高，采用急冷法对熔融铜液滴进行冷却，制得细晶粒铜，避免了传统靶材制备过程中靶材晶粒尺寸均匀性难以控制的缺陷，提高效率，降低成本。
CN110578126B公开了一种多规格高纯铜靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一、铜锭坯加热；步骤二、加热锭坯热轧；对步骤一中加热后的高纯铜锭进行多道次热轧制后冷却至室温；步骤三、铜靶坯校平；对冷却后的铜靶坯采用校平机进行校平；步骤四、对校平后的铜靶坯按需进行切割；步骤五、铜靶坯粗加工；对铜靶坯采用数控机床进行粗加工；步骤六、将粗加工后的铜靶坯在校平机上碾压校平，在释放加工应力的同时，平整铜靶坯弯曲；步骤七、校平后的铜靶坯在数控机床上精加工；该方法可以制备不同规格的成品铜靶材，该方法制备的高纯铜靶材平均晶粒度≤80微米。
然而，现有技术中，铜靶制造技术存在内部组织不均匀，镀膜不均匀等问题，且上述技术方案对于高纯铜靶材的再结晶度没有进行详细的研究。
因此，如何提供一种在保证靶材内部组织均匀，再结晶度可调控的靶材成为当前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高纯铜靶材及其制备方法与应用，将高纯铜锭依次经过第一热锻、第一热处理、第二热锻、第二热处理、静压和冷轧，得到了未完全再结晶的高纯铜靶材；操作简便，易工业化；制得的高纯铜靶材纯度高，内部组织均匀。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种高纯铜靶材的制备方法，所述高纯铜靶材的制备方法包括如下步骤：
将高纯铜锭依次经过第一热锻、第一热处理、第二热锻、第二热处理、静压和冷轧，得到高纯铜靶材。
本发明通过第一热锻、第一热处理、第二热锻、第二热处理、静压和冷轧，得到了未完全再结晶的高纯铜靶材，其中，通过第一热锻和第二热锻使得晶粒细化，通过控制第一热处理和第二热处理的温度，达到调控高纯铜靶材再结晶度的目的，使得高纯铜靶材的再结晶度控制在20-40％；且操作简便，易工业化。
值得说明的是，本发明所得高纯铜靶材为未完全再结晶的靶材，未完全再结晶靶材的制备减少了再结晶退火工序，提高生产效率，降低加工成本；在溅射使用中，镀膜更为均匀，效果更为显著。
值得说明的是，高纯铜锭的纯度在6N及以上。
作为本发明优选的技术方案，所述第一热锻的温度为700-900℃，例如可以是700℃，720℃，740℃，760℃，780℃，800℃，820℃，840℃，860℃，880℃，900℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一热锻的锻造比为1.5-2.5，例如可以是1.5，1.6，1.7，1.8，1.9，2.0，2.1，2.2，2.3，2.4，2.5等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一热处理的温度为200-400℃，例如可以是200℃，220℃，240℃，260℃，280℃，300℃，320℃，340℃，360℃，380℃，400℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，本发明所述第一热处理的温度为200-400℃，若低于200℃，造成退火不完全，导致后续变形出现裂纹等加工问题；若高于400℃，影响最终靶材再结晶度，最终影响靶材的使用效果。
优选地，所述第一热处理的时间为10-60min，例如可以是10min，15min，20min，25min，30min，35min，40min，45min，50min，55min，60min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，在所述第一热处理之后，所述第二热锻之前，进行第一冷却。
优选地，所述第一冷却的方式为水冷。
作为本发明优选的技术方案，所述第二热锻的温度为700-900℃，例如可以是700℃，720℃，740℃，760℃，780℃，800℃，820℃，840℃，860℃，880℃，900℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二热锻的锻造比为1.5-2.5，例如可以是1.5，1.6，1.7，1.8，1.9，2.0，2.1，2.2，2.3，2.4，2.5等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理的温度为200-400℃，例如可以是200℃，220℃，240℃，260℃，280℃，300℃，320℃，340℃，360℃，380℃，400℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，本发明所述第二热处理的温度为200-400℃，若低于200℃，造成退火不完全，导致后续变形出现裂纹等加工问题；若高于400℃，影响最终靶材再结晶度，最终影响靶材的使用效果。
优选地，所述第二热处理的时间为10-60min，例如可以是10min，15min，20min，25min，30min，35min，40min，45min，50min，55min，60min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，在所述第二热处理之后，所述第二热锻之前，进行第二冷却。
优选地，所述第二冷却的方式为水冷。
作为本发明优选的技术方案，所述静压的温度为10-30℃，例如可以是10℃，12℃，14℃，16℃，18℃，20℃，22℃，24℃，26℃，28℃，30℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述静压的下压量为40-80％，例如可以是40％，43％，47％，50％，52％，56％，60％，64％，68％，70％，72％，75％，80％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，本发明所述静压的变形量为40-80％，若低于40％，则会由于靶材变形率不够，影响整体靶材再结晶度的均匀性；若高于80％，则会由于变形率过大，产品变形，影响后续靶材加工。
作为本发明优选的技术方案，所述冷轧的变形量为70-85％，例如可以是70％，71％，72％，73％，74％，75％，76％，77％，78％，79％，80％，81％，82％，83％，84％，85％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述冷轧时，每道次下压量2-10mm，例如可以是2mm，3mm，4mm，5mm，6mm，7mm，8mm，9mm，10mm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述高纯铜靶材的制备方法包括如下步骤：
将高纯铜锭在700-900℃进行第一热锻，控制第一热锻的锻造比为1.5-2.5；在200-400℃第一热处理10-60min后进行水冷；在700-900℃进行第二热锻，控制第二热锻的锻造比为1.5-2.5；在200-400℃第二热处理10-60min后进行水冷；在10-30℃进行静压，控制静压下压量为40-80％；而后进行冷轧，控制冷轧时每道次下压量2-10mm、冷轧的变形量为70-85％，得到高纯铜靶材。
本发明的目的之二在于提供一种采用目的之一所述高纯铜靶材的制备方法得到的高纯铜靶材，所述高纯铜靶材为不完全再结晶的高纯铜靶材，其再结晶度为20-40％，例如可以是20％，22％，25％，28％，30％，33％，35％，37％，40％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，高纯铜靶材的再结晶度为20-40％，再结晶度为20-40％的靶材在溅射使用中，镀膜更为均匀，效果更为显著。
本发明的目的之三在于提供一种目的之二所述高纯铜靶材的应用，述高纯铜靶材用于溅射镀膜。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所述高纯铜靶材的制备方法通过第一热锻、第一热处理、第二热锻、第二热处理、静压和冷轧，得到了未完全再结晶的高纯铜靶材，操作简便，易工业化；
(2)本发明所述高纯铜靶材纯度高，内部组织均匀。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种高纯铜靶材及其制备方法，所述高纯铜靶材的制备方法包括如下步骤：
将纯度6N5的高纯铜锭在800℃进行第一热锻，控制第一热锻的锻造比为2；在300℃第一热处理30min后进行水冷；在900℃进行第二热锻，控制第二热锻的锻造比为2；在300℃第二热处理30min后进行水冷；在20℃进行静压，控制静压下压量为60％；而后进行冷轧，控制冷轧时每道次下压量5mm、冷轧的变形量为80％，得到高纯铜靶材。
实施例2
本实施例提供了一种高纯铜靶材及其制备方法，所述高纯铜靶材的制备方法包括如下步骤：
将纯度6N的高纯铜锭在900℃进行第一热锻，控制第一热锻的锻造比为2.5；在200℃第一热处理60min后进行水冷；在900℃进行第二热锻，控制第二热锻的锻造比为2.5；在400℃第二热处理10min后进行水冷；在10℃进行静压，控制静压下压量为40％；而后进行冷轧，控制冷轧时每道次下压量10mm、冷轧的变形量为85％，得到高纯铜靶材。
实施例3
本实施例提供了一种高纯铜靶材及其制备方法，所述高纯铜靶材的制备方法包括如下步骤：
将纯度6N5的高纯铜锭在700℃进行第一热锻，控制第一热锻的锻造比为1.5；在400℃第一热处理10min后进行水冷；在800℃进行第二热锻，控制第二热锻的锻造比为1.5；在200℃第二热处理60min后进行水冷；在30℃进行静压，控制静压下压量为80％；而后进行冷轧，控制冷轧时每道次下压量2mm、冷轧的变形量为70％，得到高纯铜靶材。
实施例4
本实施例提供了一种高纯铜靶材及其制备方法，所述高纯铜靶材的制备方法包括如下步骤：
将纯度6N5的高纯铜锭在700℃进行第一热锻，控制第一热锻的锻造比为2；在400℃第一热处理20min后进行水冷；在700℃进行第二热锻，控制第二热锻的锻造比为2.5；在200-400℃第二热处理10-60min后进行水冷；在15℃进行静压，控制静压下压量为70％；而后进行冷轧，控制冷轧时每道次下压量6mm、冷轧的变形量为75％，得到高纯铜靶材。
实施例5
本实施例提供了一种高纯铜靶材及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：所述第一热处理的温度为100℃。
实施例6
本实施例提供了一种高纯铜靶材及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：所述第一热处理的温度为500℃。
实施例7
本实施例提供了一种高纯铜靶材及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：所述第二热处理的温度为100℃。
实施例8
本实施例提供了一种高纯铜靶材及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：所述第二热处理的温度为500℃。
实施例9
本实施例提供了一种高纯铜靶材及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：所述静压的下压量为30％。
实施例10
本实施例提供了一种高纯铜靶材及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：所述静压的下压量为90％。
对比例1
本对比例提供了一种高纯铜靶材及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别在于：仅进行一次热锻和一次热处理；即，所述高纯铜靶材的制备方法包括如下步骤：
将纯度6N5的高纯铜锭在800℃进行热锻，控制热锻的锻造比为4；在300℃热处理60min后进行水冷；在20℃进行静压，控制静压下压量为60％；而后进行冷轧，控制冷轧时每道次下压量5mm、冷轧的变形量为80％，得到高纯铜靶材。
对比例2
本对比例提供了一种高纯铜靶材及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：省略静压；即，所述高纯铜靶材的制备方法包括如下步骤：
将纯度6N5的高纯铜锭在800℃进行第一热锻，控制第一热锻的锻造比为2；在300℃第一热处理30min后进行水冷；在900℃进行第二热锻，控制第二热锻的锻造比为2；在300℃第二热处理30min后进行水冷；而后进行冷轧，控制冷轧时每道次下压量5mm、冷轧的变形量为80％，得到高纯铜靶材。
对比例3
本对比例提供了一种高纯铜靶材及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：省略冷轧；即，所述高纯铜靶材的制备方法包括如下步骤：
将纯度6N5的高纯铜锭在800℃进行第一热锻，控制第一热锻的锻造比为2；在300℃第一热处理30min后进行水冷；在900℃进行第二热锻，控制第二热锻的锻造比为2；在300℃第二热处理30min后进行水冷；在20℃进行静压，控制静压下压量为60％，得到高纯铜靶材。
将上述实施例与对比例所得高纯铜靶材进行测试，方法如下：
再结晶度：待检测的钽靶材经研磨抛光腐蚀后，利用扫描电镜检测分析其再结晶度；
均匀性：使用电导率仪表征高纯铜靶材内部组织的均匀性，电导率波动越大，靶材均匀性越差，一般波动超过±10％，则认为靶材组织不均匀，波动不超过±10％，则认为靶材组织均匀；测试N个靶材的电导率波动，均匀性＝(均匀的靶材数/N)×100％；
将上述实施例与对比例所得高纯铜靶材结晶度的测试结果列于表1。
表1
由表1可以看出以下几点：
(1)由实施例1-4可以看出，本发明通过第一热锻、第一热处理、第二热锻、第二热处理、静压和冷轧，得到了未完全再结晶的高纯铜靶材，高纯铜靶材纯度高，内部组织均匀；
(2)将实施例1与实施例5、6进行比较，可以看出，由于实施例5中第一热处理的温度为100℃，低于本发明优选的200-400℃，造成退火不完全，导致均匀性下降；由于实施例6中第一热处理的温度为500℃，超出本发明优选的200-400℃，导致再结晶度增加；
(3)将实施例1与实施例7、8进行比较，可以看出，由于实施例7中第二热处理的温度为100℃，低于本发明优选的200-400℃，造成退火不完全，导致均匀性下降；由于实施例8中第二热处理的温度为500℃，超出本发明优选的200-400℃，导致再结晶度增加；
(4)将实施例1与实施例9、10进行比较，可以看出，由于实施例9中所述静压的下压量为30％，低于本发明优选的40-80％，靶材变形率不够，导致均匀性下降；由于实施例10中静压的下压量为90％，超出本发明优选的40-80％，其均匀性和再结晶度变化不大，但其变形率过大，会导致产品变形，影响后续靶材加工；
(5)将实施例1与对比例1-3进行比较，可以看出，对比例1中仅进行一次热锻和一次热处理，导致均匀性下降；对比例2中省略静压，导致再结晶度较高，均匀性下降；对比例3中省略冷轧，导致再结晶度较高，均匀性下降。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，所述高纯铜靶材的制备方法包括如下步骤：
将高纯铜锭依次经过第一热锻、第一热处理、第二热锻、第二热处理、静压和冷轧，得到高纯铜靶材；
所述第一热处理的温度为200-400℃，时间为10-60min；
在所述第一热处理之后，所述第二热锻之前，进行第一冷却；所述第一冷却的方式为水冷；
所述第二热处理的温度为200-400℃，时间为10-60min；
在所述第二热处理之后，所述第二热锻之前，进行第二冷却；所述第二冷却的方式为水冷；
所述静压的温度为10-30℃，下压量为40-80%。
2.根据权利要求1所述高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，所述第一热锻的温度为700-900℃。
3.根据权利要求1所述高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，所述第一热锻的锻造比为1.5-2.5。
4.根据权利要求1所述高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，所述第二热锻的温度为700-900℃。
5.根据权利要求1所述高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，所述第二热锻的锻造比为1.5-2.5。
6.根据权利要求1所述高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，所述冷轧的变形量为70-85%。
7.根据权利要求1所述高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，所述冷轧时，每道次下压量2-10mm。
8.根据权利要求1所述高纯铜靶材的制备方法，其特征在于，所述高纯铜靶材的制备方法包括如下步骤：
将高纯铜锭在700-900℃进行第一热锻，控制第一热锻的锻造比为1.5-2.5；在200-400℃第一热处理10-60min后进行水冷；在700-900℃进行第二热锻，控制第二热锻的锻造比为1.5-2.5；在200-400℃第二热处理10-60min后进行水冷；在10-30℃进行静压，控制静压下压量为40-80%；而后进行冷轧，控制冷轧时每道次下压量2-10mm、冷轧的变形量为70-85%，得到高纯铜靶材。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述高纯铜靶材的制备方法得到的高纯铜靶材，其特征在于，所述高纯铜靶材为不完全再结晶的高纯铜靶材，其再结晶度为20-40%。
10.一种权利要求9所述高纯铜靶材的应用，其特征在于，所述高纯铜靶材用于溅射镀膜。
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