CN114891507B - 一种led用远红荧光粉材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED用远红荧光粉材料，化学式为GdAl1‑xO3‑yFy:xCr3+，其中0.003≤x≤0.03，0.005≤y≤0.03；该荧光粉材料的制备方法包括以下步骤：(1)称取Gd2O3、Al2O3、Cr2O3和氟化铵，混合均匀；(2)将(1)处理后原料灼烧，灼烧温度1100～1200℃，灼烧时间8～10小时；(3)将(2)灼烧后的物料研磨成粉末，洗涤、烘干后得到所述的LED用远红荧光粉材料；该荧光粉中通过氟的引入，可以显著增强该荧光粉材料的发光强度，发光强度增大10倍以上，特别有利于封装制成高性能pc‑LED器件；制备方法简单、便于操作，成本低，无污染，适用于工业化批量成产。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉及，特别涉及一种LED用远红荧光粉材料及其制备方法。
背景技术
光是植物生长的重要影响因素之一，在植物的光合作用、生长发育和形态调控方面起到至关重要的作用。不同波段的光对植物有着不同的影响。其中，蓝光和红光可以促进植物的光合作用；远红光可以被植物的光敏色素吸收，以促进其茎直生长和延长花期等。人工光源已成为植物工厂中的重要光源，可大幅提高农业生产效率。早期主要采用荧光灯、金属卤化物灯、高压钠灯和白炽灯等传统光源为植物生长补光，这些光源都是连续型的复合光，光谱不可调、光效低、耗电量大。荧光转换型LED(pc-LED)由高效蓝光芯片激发荧光粉构成，具有光效高、光谱丰富可调、体积小、寿命长、结构简单、成本低等优点，已成为植物照明的理想光源。其中，荧光粉是pc-LED输出光谱的主要提供者，是决定pc-LED器件性能的关键。
LED用红色和绿色荧光粉的研发已取得长足进步，市场已有一些商业产品提供。市场上已提出的Mn4+激活荧光粉的发射峰位短、发光效率较低，且发光热稳定差。Cr3+激活荧光粉可实现峰值波长在远红区的光发射，其发光效率高于Mn4+，且与植物PFR吸收带更加匹配。有研究已开发的钙钛矿结构ABO3(A＝La、Gd，B＝Al，Ga)体系中2E发射峰位在730nm左右，与植物PFR匹配良好，但其发光强度低、效率低，作为植物照明用灯补光作用差。因此，亟需开发发射光谱与植物PFR吸收峰匹配度高，且发光效率高、热稳定优异的远红荧光粉材料。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种LED用远红荧光粉材料，该荧光粉材料化学性质稳定、发光性效率高；本发明的第二目的提供该荧光粉的制备方法。
技术方案：本发明的一种LED用远红荧光粉材料，化学式为GdAl1-xO3-yFy:xCr3+，其中0.003≤x≤0.03，0.005≤y≤0.03。
Gd3+、Al3+、O2-构成基质晶格，Al3+周围是六配位，位于八面体中心，两个[AlO6]八面体通过O2-实现角连接，两个八面体的排列并不工整，Gd3+则位于[AlO6]八面体的间隙。Cr3+充当发光离子；F-起调控晶格结构、促进Cr3+发光的作用，二者均为必要组分。Cr3+掺杂浓度一般不能过多，过多的Cr3+会引起同核能量传递，导致浓度猝灭，发光减弱；F-作为O2-的替换元素也不能过多，否则容易引起很大程度的晶格畸变或引入杂相。
所述荧光粉材料的激发波长为400～450nm或500～600nm。
所述荧光粉材料的发射峰为727nm的窄带远红光，发射半峰宽小于10nm。
本发明的荧光粉材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取Gd2O3、Al2O3、Cr2O3和氟化铵，混合均匀；
(2)将(1)的原料灼烧，灼烧温度1100～1200℃，灼烧时间8～10小时；
(3)将(2)灼烧后的物料研磨成粉末，洗涤、烘干后得到所述的LED用远红荧光粉材料。
所述步骤(1)中，混合均匀，优选的方式为：将所有原料进行研磨，增加各组分之间的接触面积。
所述步骤(2)中，灼烧过程发生固相反应Gd2O3+Al2O3→2GdAlO3，即固体状态下成核长大。灼烧温度过低，反应不充分、不彻底；灼烧温度过高，烧结严重，团聚成块状，影响发光性能。
优选的，所述步骤(2)中，所述灼烧温度的升温速率，在1000℃以前升温速率为5～15℃/min，1000℃以后升温速率为2～8℃/min。
荧光粉粉末粒径过大，不利于荧光粉转化的LED实际应用，会影响其输出功率、光电转化效率等参数；粉末粒径过小，比如达到了纳米级别，会产生量子限制效应，因此粉末粒径一般为微米级。优选的，步骤(3)中，所述物料研磨成粉末，用200目筛过筛。
优选的，所述步骤(3)中，所述洗涤为采用去离子水洗涤1～3次。
优选的，所述步骤(3)中，所述烘干温度为60～80℃。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：(1)该荧光粉中通过氟的引入，可以显著增强该荧光粉材料的发光强度，发光强度增大10倍以上，利于封装制成高性能pc-LED器件；(2)该荧光粉材料性质稳定，加热过程，其发光强度基本不变；(3)该荧光粉材料采用高温固相反应法合成，制备方法简单、便于操作，成本低，无污染，适用于工业化批量成产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的荧光粉材料的激发和发射光谱图；
图2为本发明实施例2制备的荧光粉材料的激发和发射光谱图；
图3为本发明实施例2制备的荧光粉材料的变温光谱图；
图4为本发明实施例2制备的荧光粉材料的内量子效率测试光谱图；
图5为本发明实施例3制备的荧光粉材料的激发和发射光谱图；
图6为本发明实施例4制备的荧光粉材料的激发和发射光谱图；
图7为本发明实施例4制备的荧光粉材料的XRD图；
图8为本发明实施例5制备的荧光粉材料的激发和发射光谱图；
图9为本发明实施例6制备的远红荧光粉材料的激发和发射光谱图；
图10为对比例1和实施例4制备的荧光粉的激发和发射光谱图对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本发明的LED用远红荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为GdAl0.997O2.97F0.03:0.003Cr3+，其制备步骤如下：
(1)取原料Gd2O3 0.5mmol，Al2O3 0.4985mmol，Cr2O3 0.0015mmol，NH4F 0.03mmol，在玛瑙研钵中研磨充分混合；
(2)将(1)处理后原料在1100℃下灼烧10h，随炉冷却至室温，得到灼烧产物；其中1000℃以前升温速率为5℃/min，1000℃以后升温速率为2℃/min；
(3)将得到的灼烧产物充分研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，60℃下烘干，即得到本发明的GdAl0.997O2.97F0.03:0.003Cr3+远红荧光粉材料。
该实施例制备的荧光粉材料的激发光谱和发射光谱如图1所示，监控波长为727nm，激发波长为410nm。
实施例2
本发明的种LED用远红荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为GdAl0.99O2.97F0.03:0.01Cr3+，其制备步骤如下：
(1)取原料Gd2O3 0.5mmol，Al2O3 0.495mmol，Cr2O3 0.005mmol，NH4F 0.03mmol，在玛瑙研钵中研磨充分混合；
(2)将(1)处理后原料在空气气氛下，1200℃下灼烧8h，随炉冷却至室温，得到灼烧产物；其中1000℃以前升温速率为15℃/min，1000℃以后升温速率为8℃/min；
(3)将得到灼烧产物充分研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，60℃下烘干，即得到本发明的GdAl0.99O2.97F0.03:0.01Cr3+远红荧光粉材料。
该实施例制备的荧光粉材料的激发光谱和发射光谱如图2所示，监控波长为727nm，激发波长为410nm；
该实施例制备的荧光粉材料的变温光谱图如图3所示，热稳定性在250℃保持室温发光强度90％。在荧光粉实际工作过程中，存在因电流而被加热的情况，温度大多高达100℃，在这样的高温下，许多荧光粉会发生热猝灭现象，因此荧光粉在高温环境下工作时的稳定性则至关重要。热稳定性则是用来表征荧光粉在高温时的发光性能。用保有室温积分发光强度的百分比表示。
该实施例制备的荧光粉材料的内量子效率图如图4所示，内量子效率约为93.2％。内量子效率指在单位时间内样品产生的光子数与所吸收光子数之比，可表征荧光粉对激发光的利用效率。
实施例3
本发明的LED用远红荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为GdAl0.98O2.995F0.005:0.02Cr3+，其制备步骤如下：
(1)取原料Gd2O3 0.5mmol，Al2O3 0.49mmol，Cr2O3 0.01mmol，NH4F 0.005mmol，在玛瑙研钵中研磨充分混合；
(2)将(1)处理后原料在空气气氛下，1150℃下灼烧8h，随炉冷却至室温，得到灼烧产物；其中1000℃以前升温速率为10℃/min，1000℃以后升温速率为5℃/min；
(3)将得到灼烧产物充分研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，60℃下烘干，即得到本发明的GdAl0.98O2.995F0.005:0.02Cr3+远红荧光粉材料。
该实施例制备的荧光粉材料的激发光谱和发射光谱如图5所示，监控波长为727nm，激发波长为410nm。
实施例4
本发明的LED用远红荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为GdAl0.98O2.98F0.02:0.02Cr3+，其制备步骤如下：
(1)取原料Gd2O3 0.5mmol，Al2O3 0.49mmol，Cr2O3 0.01mmol，NH4F 0.02mmol，在玛瑙研钵中研磨充分混合；
(2)将(1)处理后原料在空气气氛下，在空气中于1150℃下灼烧8h，随炉冷却至室温，得到灼烧产物；其中1000℃以前升温速率为10℃/min，1000℃以后升温速率为5℃/min；
(3)将得到灼烧产物充分研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，60℃下烘干，即得到本发明的GdAl0.98O2.98F0.02:0.02Cr3+远红荧光粉材料。
该实施例制备的荧光粉材料的激发光谱和发射光谱如图6所示，监控波长为727nm，激发波长为410nm。
该实施例制备的荧光粉材料的XRD图，如图7所示，所有的衍射峰都与标准PDF卡匹配，说明获得了纯相。
实施例5
本发明的LED用远红荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为的GdAl0.98O2.97F0.03:0.02Cr3+，其制备步骤如下：
(1)取原料Gd2O3 0.5mmol，Al2O3 0.49mmol，Cr2O3 0.01mmol，NH4F 0.03mmol，在玛瑙研钵中研磨充分混合；
(2)将(1)处理后原料在空气气氛下，在空气中于1150℃下灼烧8h，随炉冷却至室温，得到灼烧产物；其中1000℃以前升温速率为10℃/min，1000℃以后升温速率为5℃/min；
(3)将得到灼烧产物充分研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，60℃下烘干，即得到本发明的GdAl0.98O2.97F0.03:0.02Cr3+远红荧光粉材料。
该实施例制备的荧光粉材料的激发光谱和发射光谱如图8所示，监控波长为727nm，激发波长为410nm。
实施例6
本发明的LED用远红荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为的GdAl0.97O2.97F0.03:0.03Cr3+，其制备步骤如下：
(1)取原料Gd2O3 0.5mmol，Al2O3 0.485mmol，Cr2O3 0.015mmol，NH4F 0.03mmol，在玛瑙研钵中研磨充分混合；
(2)将(1)处理后原料在空气气氛下，在空气中于1150℃下灼烧8h，随炉冷却至室温，得到灼烧产物；其中1000℃以前升温速率为10℃/min，1000℃以后升温速率为5℃/min；
(3)将得到灼烧产物充分研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，60℃下烘干，即得到本发明的GdAl0.97O2.97F0.03:0.03Cr3+远红荧光粉材料。
该实施例制备的荧光粉材料的激发光谱和发射光谱如图9所示，监控波长为727nm，激发波长为410nm。
对比例1
在实施例4的基础上不加NH4F，其他条件不变。
该对比例制备的荧光粉激发光谱和发射光谱如图10所示，实施例4的荧光粉发光强度为对比例荧光粉发光强度的10倍左右。这是因为在对比例1中没有引入F-，Cr3+在其中发光较弱，实施例4引入F-，基质为氟氧化物，大大提升了Cr3+发光强度。
Claims (8)
1.一种LED用远红荧光粉材料，其特征在于，化学式为GdAl1-xO3-yFy:xCr3+，其中0.003≤x≤0.03，0.005≤y≤0.03。
2.根据权利要求1所述的荧光粉材料，其特征在于，所述荧光粉材料的激发波长为400～450nm或500～600nm。
3.根据权利要求1所述的荧光粉材料，其特征在于，所述荧光粉材料的发射峰为727nm的窄带远红光，发射半峰宽小于10nm。
4.一种权利要求1～3任一所述荧光粉材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取Gd2O3、Al2O3、Cr2O3和氟化铵，混合均匀；
(2)将(1)处理后原料灼烧，灼烧温度1100～1200℃，灼烧时间8～10小时；
(3)将(2)灼烧后的物料研磨成粉末，洗涤、烘干后得到所述的LED用远红荧光粉材料。
5.根据权利要求4所述荧光粉材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述灼烧温度的升温速率，在1000℃以前升温速率为5～15℃/min，1000℃以后升温速率为2～8℃/min。
6.根据权利要求4所述荧光粉材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述物料研磨成粉末，然后用200目筛过筛。
7.根据权利要求4所述荧光粉材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述洗涤为采用去离子水洗涤1～3次。
8.根据权利要求4所述荧光粉材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烘干温度为60～80℃。
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