CN114886147B - 一种老药桔香料的提取方法及其在卷烟中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种老药桔香料的提取方法，该方法通过采用微滤、超滤、纳滤相结合的分离技术对老药桔初提取液进行多级膜分离，并通过正向浓缩技术进行浓缩，最终得到老药桔香料。本发明得到的老药桔香料具有独特的果香、橙皮香韵，清甜、回甘的口味等风格特征，将本发明提取方法得到的老药桔香料用乙醇稀释后均匀喷洒于烟丝中，作为天然烟用香料使用，制成的卷烟具有独特的果香、橙皮香韵，清甜、回甘的口感等风格特征，能够改善喉部刺激及余味，增加口腔润感、津甜感和舒适感，提升卷烟品质。本发明提供的老药桔香料的提取方法，过程周期短，环保安全，便于规模化和工业化生产，具有较高的经济效益。

Description

一种老药桔香料的提取方法及其在卷烟中的应用

技术领域

本发明属于烟用香精香料生产技术领域，具体涉及一种老药桔香料的提取方法及其在卷烟中的应用。

背景技术

香精香料对于提升卷烟产品抽吸品质至关重要，天然香料因其具有生态、安全、绿色、环保等优点，目前已成为人们消费的主流。在卷烟香气风格塑造过程中，常加入多种天然提取物来解决香气弱、烟气柔和度差、甜润度弱、厚实感不足等问题。

老药桔是芸香科金柑属金桔的果实，经采摘洗净，用水煮沸，除掉涩味，加入适量的盐、糖和其它辅料（如山楂、甘草、薄荷、肉桂等）进行配伍腌制，一直到表面呈褐色，金桔成扁圆体状的老药桔为止。

老药桔气味浓郁诱人，咸中带甜，其水提物具有独特的果香、橙皮香等香韵特征。但是目前使用的水提醇沉、滤网过滤等传统分离手段虽能去除老药桔提取液中的部分悬浮杂质及难溶性大分子杂质，但将得到的老药桔香料添加到卷烟中评吸时，杂气较重、刺激明显、余味不舒适，而且香韵保真度较低，无法将其应用到卷烟中。即使经过多次醇沉、过滤以后，仍然无法解决上述问题，其原因令人百思不得其解。

此外，现有天然烟用香料浓缩技术多采用蒸发浓缩工艺，加工过程中加热温度高、浓缩时间长、能耗高，进一步导致了香料中挥发性成分大量损失、热敏性物质被破坏、产品香韵保真度不高、品质下降等问题。

为了解决以上问题，提出本发明。

发明内容

本发明第一方面提供一种老药桔香料的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将老药桔与水混合，将得到的混合液在室温条件下进行细胞破碎超声提取，过滤，将得到的滤液冷藏沉降，用布氏漏斗抽滤，得到老药桔初提取液；

（2）将步骤（1）得到的老药桔初提取液在室温条件下通过微滤膜组件进行分离，收集滤液，得到老药桔微滤膜透过液；

（3）将步骤（2）得到的老药桔微滤膜透过液通过超滤膜组件进行分离，室温条件下依次用截留分子量为30KDa、10KDa、5KDa的超滤膜过滤，收集滤液，得到老药桔超滤膜透过液；

（4）将步骤（3）得到的老药桔超滤膜透过液通过纳滤膜组件，室温下进行分离，收集截留液，得到老药桔纳滤膜截留液；

（5）将步骤（4）得到的老药桔纳滤膜截留液置于正向膜浓缩装置的浓缩室中，室温条件下进行多段式正向浓缩，当浓缩至液体固含量为55%时，收集浓缩液，即得到老药桔香料。

优选的，所述老药桔为陈年老药桔，具体选自腌制3年以上的金桔果实。

优选的，所述纱布规格为400-500目。

优选地，步骤（1）所述冷藏的温度为4℃。

优选的，步骤（1）所述超声提取具体条件为：超声功率300-500W，老药桔与水的质量比为1:5-1:10，提取次数为两次，第一次超声提取，提取时间2-3h；第二次超声提取，提取时间1-2h。

优选的，步骤（2）所述分离具体条件为：使用的微滤膜组件截留分子量为200-300nm，微滤之前先调节老药桔初提取液的固含量至4-8%，室温条件下在 0.08-0.12MPa下微滤50-90min。

优选的，步骤（3）所述分离具体条件为：根据所述超滤膜的耐压性、通量上限以及超滤过程的实际通量，调节操作压力至0.1-0.5MPa，先用截留分子量为30KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低，截留液固含量为60%-65%时，加入纯水继续过滤（V_纯水=0.5V_滤液），重复1-3次后更换滤膜组件，再用截留分子量为10KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低，截留液固含量为55%-60%时，时加入纯水继续过滤（V_纯水=0.5V_滤液），重复1-3次后停止，更换滤膜组件，再用截留分子量为5KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低，截留液固含量为50%-55%时，加入纯水继续过滤（V_纯水=0.5V_滤液），重复1-3次后停止，收集滤液待用。

优选的，步骤（4）中，纳滤膜分离的条件为：用100-200Da纳滤膜组件NF2进行纳滤，根据膜材的耐压性和通量上限及纳滤过程的实际通量，适当调控压力，所述压力小于或等于0.4MPa，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低后，截留液固含量为15%-20%时，收集截留液待用。

优选的，步骤（5）所述正向浓缩的条件为：以中空纤维正向浓缩膜为分离膜，提取液和汲取剂流速均控制在1L/min以内，以果葡糖浆为汲取剂，室温下进行2-4段式循环使用汲取剂浓缩。即最后一段使用的汲取液为纯果葡糖浆，当汲取剂丧失汲取能力时，停止浓缩，使用过的汲取液用于下一批次样品倒数第二段浓缩，以此循环。

本发明第二方面提供第一方面所述的老药桔香料的用途，将所述老药桔香料用乙醇稀释后均匀喷洒于烟丝中，作为天然烟用香料使用，制成的卷烟具有独特的果香、橙皮香韵，清甜、回甘的口感等风格特征，能够改善喉部刺激及余味，增加口腔润感、津甜感和舒适感，提升卷烟品质。

优选地，所述老药桔香料与烟丝的质量比为1:1000-10:1000。

本发明各步骤的作用如下：

步骤（1）中，将老药桔进行细胞破碎超声提取，以达到充分破碎老药桔果皮细胞壁的目的。本发明的超声处理过程中，超声波在提取介质中的传播可以使介质在其传播空间内产生振动，使得物料相互碰撞和摩擦作用，介质内部溶解的微气泡在超声波的作用下増大，形成共振腔，然后瞬间闭合，能够瞬间使老药桔果皮细胞破裂，胞内挥发油、黄酮类等有效成分溶解到溶剂中去。提取液于4℃下冷藏沉降处理后用布氏漏斗抽滤，经预处理后的料液中杂质减少，有利于降低下一步微滤过程中的膜污染问题。

步骤（2）中，老药桔初提液存在着大量植物组织器官及大分子物质等，主要为悬浊物及难溶性淀粉、纤维素、果胶、蛋白质等物质，这些物质分子量很大（1500kD~2500kD）但无致香活性，在水中以胶体的形式存在，会造成产品澄清度差，且品质不稳定，随着存放时间的变化易析出沉淀、出现分层性等外观变化，造成产品质量难控制等问题，并且在卷烟抽吸过程中带来负面影响。通过微滤膜分离纯化老药桔初提液，能够有效去除悬浮杂质、以及大分子物质。200-300nm的微滤膜对提取液中的悬浮杂质和分子较大、粒径较大的难溶性蛋白质、果胶、纤维素有较好的截留作用，对致香物质、黄酮、无机酸盐几乎没有截留作用。

步骤（3）中，超滤膜截留的分子的相对分子量范围在500-50000之间。而天然香料有效成分的相对分子质量大多数不会超过1000，无效成分相对分子质量在50000以上。通过超滤膜对老药桔微滤膜透过液进行分离精制，进一步去除能够带来卷烟杂气和刺激性的物质。超滤膜的分离过程是筛孔分离过程，是根据被分离物质分子的大小差异进行分离的方法。本发明使用30KDa的超滤膜能够进一步去除蛋白质、果胶、纤维素、色素、酶等大分子物质。10 kDa超滤膜能够有效过滤蛋白质和大部分多糖类成分，5 kDa超滤膜对多糖类物质具有极强截留作用。通过10 kDa和 5 kDa膜可以实现对提取物中多糖、蛋白质调控。30kDa、10kDa、5kDa 膜对挥发性香味成分、无机离子、烟碱等小分子截留作用很小。通过多级超滤膜分离的结合对老药桔微滤膜透过液中的分子量较大的不同大分子杂质均有高效去除效果。

步骤（4）中，纳滤（NF）是一种新型压力驱动膜分离过程，纳滤膜对离子、200～2000Da 有机小分子具有不同截留率。腌制老药桔的加工过程中会加入大量的食盐，而现行烟草行业标准规定氯离子含量不得超过0.8%，烟草中氯离子含量过高，可导致卷烟感官品质下降。此外，陈年腌制的老药桔含有硝酸盐和亚硝酸盐，在卷烟燃烧时会生成亚硝胺、氮氧化合物等，这类物质会使烟气杂气过重，影响感官质量，同时危害人体健康。因此，高效、便捷的去除提取物中的氯离子，硝酸盐和亚硝酸盐是十分必要的。NF2纳滤膜对老药桔提取液中的黄酮类、糖类物质具有极强的截留作用；对致香成分具有极强的截留作用；对以氯离子、硝酸盐和亚硝酸盐表征的无机盐没有明显的截留作用。老药桔提取液通过NF2纳滤膜形成的截留液中含黄酮类、糖类、致香物质物质，几乎不含无机盐，因此NF2纳滤膜能实现提取液中无机盐氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐的去除。

步骤（5）中，正向浓缩技术是以溶液渗透压为水传递驱动力的膜处理技术，具有能耗低、膜污染较轻的特点，在水处理、食品等领域有广泛的应用。且过程不发生相变、耗能少、不消耗化学试剂、不会污染产品，且分离过程在常温封闭的回路中进行，不会对老药桔香气成分造成破坏，提高了致香物质的保真度。本发明优选出果葡糖浆作为提取液正向膜浓缩的汲取剂，其具有渗透压较高、无毒无害、纯天然、提升感官质量、与自然烟香协调、提高烟气甜润度等优点。

上述技术方案在不矛盾的前提下，可以自由组合。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明提供的老药桔香料的提取方法，采用微滤、超滤、纳滤相结合的技术，优选出微滤膜（200-300nm）+超滤膜（30KDa、10KDa、5KDa）+纳滤膜（100-200Da）的膜组合工艺。按照分子量选择性的对老药桔初提取液的成分进行精准分离调控，在室温条件下有效分离除去淀粉、纤维素、果胶、蛋白质、色素、酶等能够带来卷烟杂气，对卷烟抽吸产生负面影响的大分子杂质，同时避免了热敏性和致香成分的破坏。同时本发明还意外地发现，通过采用纳滤膜工艺，能够有效去除无机盐氯化物、硝酸盐、亚硝酸盐等严重影响卷烟抽吸感官质量和人体健康的无机盐类，避免了卷烟杂气的产生，大大提高了卷烟抽吸品质。

2、本发明采用多段式循环使用汲取剂方式进行正向膜浓缩，所需的汲取剂的用量较小、浓缩时间较短，采用果葡糖浆汲取剂对烟用香料感官品质有提升作用，是性价比较高的浓缩工艺。同时采用多级膜分离耦合正向膜浓缩工艺，可以通过多级膜的过滤，去除料液中的大分子杂质，从而改善正向膜的污染问题、延长膜寿命、降低产品成本。

3、本发明采用膜分离膜浓缩耦合技术可有效解决传统提取液分离浓缩时能耗高、得率低、控制稳定性低的问题，可实现精细分离、低温浓缩、降低能耗。能耗远小于传统分离浓缩的能耗。膜分离膜浓缩耦合技术是纯物理过程，过程不发生相变、耗能少、不消耗有害化学试剂、不会污染产品，不需要加热和冷冻。这种方法对环境的影响很小，能有效降低CO₂释放量，是一种绿色环保的处理方法。

4、本发明通过独特的提取方法，首次将老药桔制备烟用香料应用于卷烟烟丝加香过程中，其具有独特的果香、橙皮香韵，清甜、回甘的口感等风格特征，能改善喉部刺激及余味，增加口腔润感、津甜感和舒适感，具有高嗅香、高保真度、提升卷烟品质的作用。该效果是本领域的技术人员所不能预料的。本发明丰富了烟用香精香料的天然来源和种类，发明了成分可调可控、高香气、高保真度、适用性广的老药桔香料产品，满足了消费者的个性化和多元化的需求。

5、本发明老药桔香料的提取方法，过程周期短，环保安全，便于规模化和工业化生产，具有较高的经济效益。

6、本发明首次将所述老药桔香料用乙醇稀释后均匀喷洒于烟丝中，作为天然烟用香料使用，制成的卷烟具有独特的果香、橙皮香韵，清甜、回甘的口感等风格特征，能够改善喉部刺激及余味，增加口腔润感、津甜感和舒适感，提升卷烟品质。

附图说明

图1为本发明实施例5中，添加了实施例1、对比例1、对比例2得到的老药桔香料的卷烟在抽吸时的香气风格网状图。

图2为本发明实施例5中，添加了实施例1、对比例1、对比例2得到的老药桔香料的卷烟在抽吸时的口味特征网状图。

具体实施方式

下面结合实施例对发明作进一步说明。

实施例1

一种老药桔香料的提取方法，包括如下步骤：

（1）取市售的陈年老药桔1kg，加入纯净水5kg；室温下进行两次细胞破碎超声提取，第一次超声提取时间3h；第二次超声提取时间2h；合并两次提取液后400目纱布过滤，得到滤液于4℃下冷藏15h沉降处理，之后用布氏漏斗抽滤，得到老药桔初提取液。

（2）将步骤（1）得到的老药桔初提取液，室温下通过200nm微滤膜组件进行分离，调节料液固含量为6%，在 0.11MPa下微滤80min，膜通量平均值为17.16L/（m²·h），收集滤液，得到老药桔微滤膜透过液。

（3）将步骤（2）得到的4kg老药桔微滤膜透过液通过超滤膜组件进行分离，室温下根据膜材的耐压性和通量上限及超滤过程中的实际通量，调节操作压力0.3MPa，先用截留分子量为30KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低，截留液固含量为62%时，加入2kg纯水继续过滤，重复2次后更换膜组件，进行10KDa超滤膜过滤，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低，截留液固含量为57%时，加入2kg纯水继续过滤，重复2次后更换膜组件，进行5KDa超滤膜过滤，当截留液体积明显减少时，滤液流速明显降低，截留液固含量为52%时，加入2kg纯水继续过滤，重复2次后停止，收集滤液待用，得到老药桔超滤膜透过液。

（4）将步骤（3）得到的老药桔超滤膜透过液通过150Da纳滤膜NF2组件，室温下进行纳滤，根据膜材的耐压性和通量上限及纳滤过程中的实际通量，调控压力为0.3MPa，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低后，截留液固含量为18%时，收集截留液，得到老药桔纳滤膜截留液。

（5）将步骤（4）得到的老药桔纳滤膜截留液置于正向膜浓缩装置的浓缩室中，以中空纤维正向浓缩膜为分离膜，提取液和汲取剂流速均控制为0.6L/min，以果葡糖浆为汲取剂，室温下进行3段式正向浓缩。即第三段使用的汲取液为纯果葡糖浆，当汲取剂丧失汲取能力时，停止浓缩，使用过的汲取液用于下一批次样品第二段浓缩，以此循环。当浓缩至液体固含量为55%后收集浓缩液待用，得到老药桔香料。

对比例1

一种老药桔香料的提取方法，直接用5倍纯水进行两次热回流提取，然后不经过膜过滤直接将提取液于65℃、80kPa条件下蒸发浓缩至固含量为55%，得到热回流提取的老药桔香料。

对比例2

一种老药桔香料的提取方法，与实施例1相比，步骤1相同，然后在提取液中加入3倍体积95%乙醇，于4℃下冷藏24h沉降处理，之后用布氏漏斗抽滤，得到滤液于65℃、80kPa条件下蒸发浓缩至固含量为55%，得到醇沉的老药桔香料。

实施例2

采用本发明的微滤、超滤、纳滤与正向浓缩耦合技术得到的老药桔香料提取物与常规工艺得到的老药桔香料提取物进行对比试验，检测大分子杂质及硝酸盐、亚硝酸盐、无机盐氯化物去除试验如下：

将本发明实施例1、对比例1、对比例2制备的老药桔香料分别采用 AA3连续流动分析仪（德国Bran Luebbe公司）、离子色谱仪（美国赛默飞公司）、自动电位滴定仪（美国哈希HACH）等仪器依据相关标准：淀粉含量的测定参照YC/T 216-2007方法，蛋白含量测定参照YC/T 249-2008方法，果胶含量的测定参照 YC/T 346-2010 方法，纤维素含量的测定参照YC/T 347-2010 方法进行测定。硝酸盐、亚硝酸盐含量的测定参照GB5009.33-2016 方法，无机盐氯化物的测定参照GB 5009.44-2016方法进行测定。结果如表1所示：

由此可以看出，本发明采用微滤、超滤、纳滤相结合分离技术不仅能高效除去老药桔初提取液中难溶性淀粉、纤维素、果胶、蛋白质等大分子杂质，还能够有效去除无机盐氯化物和硝酸盐、亚硝酸盐等严重影响卷烟抽吸感官质量和人体健康的无机盐类，避免了卷烟杂气、刺激的产生，大大提高了卷烟抽吸品质。对比之下，传统热回流提取液蒸发浓缩后，大分子杂质很多，并且由于蒸发浓缩在较高温度条件下，还会损失部分致香有效成分。经过乙醇醇沉后的老药桔香料大分子物质稍减少，说明醇沉能除去一部分杂质，但去除效果远差于本发明采用微滤、超滤、纳滤与膜浓缩耦合技术，此外醇沉法也无法去除无机盐氯化物和硝酸盐、亚硝酸盐。

实施例3

将实施例1制备的老药桔香料通过气相色谱-质谱联用GC- MS分析法进行检测：

（1）气相色谱条件：色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μm）；程序升温：初始温度为60℃，保持1min，以8℃/min的速率升至170℃，保持3min；以12℃/min的速率升至260℃，保持18min；进样口温度：200℃；柱箱温度：60℃；进样模式：分流；柱流量：1mL/min；吹扫流量：3 mL /min；分流比：5:1；载气：高纯氦；进样量：1μL ；溶剂延迟：2min。

（2）质谱条件：电离方式：EI；电子能量：70eV；接口温度：250℃；离子源温度：200℃；采集方式：scan；扫描范围：40-500amu。

（3）定性分析：通过将质谱作为检测器和气相色谱联用，利用NIST谱库检索，在较短时间内使颗粒赋香卷烟样品中的致香成分可以得到鉴定，进行定性分析。

（4）定量分析：内标物为99%的萘，采用内标法对致香成分进行半定量分析。按下式计算致香成分的含量。

，

式中：

X—每个化合物含量，μg/g；As—每个化合物积分峰面积；Ai—内标物质积分峰面积；mi—内标物质的质量，g；M—赋香卷烟样品质量，g。

具体成分含量如表2所示。

由表2可知，实施例1制备的老药桔香料中含有大量的萜烯类化合物，这类成分带来柑橘香、柚香、甘草、辛香等气味，对于细柔烟气的吸味、改善余味、降低刺激具有较强影响。另外醇类、醛类化合物带有特殊芳香气息，能够有效增加烟气的丰富性。酯类、羧酸类致香物质含量也较高，这类物质可调节烟草酸碱度、带来自然酸果香韵、增加烟气的丰富性和协调性。

实施例4

为了考察不同工艺对于致香物质的影响及香气成分的损失率，将本发明实施例1、对比例1、对比例2制备的老药桔香料，分别按照进行了致香成分分析，对致香物质的不同种类含量、致香物质总量进行统计分析。结果如表3所示：

结果显示，经过本发明采用微滤、超滤、纳滤相结合分离技术得到的老药桔香料中致香物质总量（3459.247µg/g），明显高于对比例1（1101.311µg/g）和对比例2（1179.639µg/g），这是由于在长时间加热浓缩过程中损失了大量的致香成分，造成致香物质含量低、香气浓度降低，丧失了自然芬芳。本发明采用微滤、超滤、纳滤与膜浓缩耦合技术在室温条件下处理温度低，具有有利于最大限度保存致香物质成分含量，保留了老药桔自然清甜的果香韵等优点。

实施例5

卷烟感官评吸：将本发明实施例1、对比例1、对比例2制备的老药桔香料分别按每支卷烟烟丝0.5%进行稀释，采用香精香料注射机分别注射于卷烟中，分别得到卷烟-实施例1（50支），卷烟-对比例1（50支）、卷烟-对比例2（50支）。以未添加香料的空白卷烟（50支）作为对照。将上述所有卷烟置于恒温恒湿箱内（温度22±1℃，湿度60±2%）平衡48h，按照《GB5606.4-2005 卷烟第4部分感官技术要求》由具有卷烟评吸资格的专家进行评吸。评吸结果如表4所示：

结果表明：本发明得到的老药桔香料，其具有独特的果香、橙皮香韵，清甜、回甘的口味等风格特征，改善喉部刺激，增加口腔润感、生津感和舒适感，具有高嗅香、高保真度、提升加热卷烟抽吸品质的作用。

对应表4中实施例1和对比例1、对比例2的感官评价结果，它们的香气风格网状图如图1所示，口味特征网状图如图2所示。

由表4以及图1、图2可以看出，添加了本发明制备的老药桔香料的卷烟在抽吸时具有显著的果香、橙皮香韵的嗅香风格，突出的清甜、回甘的口味特征。而对比例1、对比例2中的老药桔香料则无上述较好效果，因为在高温加热的提取或浓缩过程中，口味特征极大损失。与此同时，因为本发明在老药桔香料的提过程中，采用纳滤分离技术，有效去除了无机盐氯化物、硝酸盐、亚硝酸盐等严重影响卷烟抽吸感官质量的无机盐类，使得添加了本发明制备的老药桔香料的卷烟在抽吸时，杂气明显降低，刺激性也得到了很大的改善，大大提高了卷烟抽吸品质。而对比例1、对比例2中的老药桔香料则无上述较好效果。

Claims (7)

1.一种老药桔香料的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将老药桔与水混合，将得到的混合液在室温条件下进行细胞破碎超声提取，过滤，将得到的滤液冷藏沉降，用布氏漏斗抽滤，得到老药桔初提取液；所述老药桔是芸香科金柑属金桔的果实，经采摘洗净，用水煮沸，除掉涩味，加入适量的盐、糖和山楂、甘草、薄荷、肉桂进行配伍腌制，一直到表面呈褐色，金桔成扁圆体状的老药桔为止；

（2）将步骤（1）得到的老药桔初提取液在室温条件下通过微滤膜组件进行分离，收集滤液，得到老药桔微滤膜透过液；所述分离的具体条件为：使用的微滤膜组件截留分子量为200-300nm，微滤之前先调节老药桔初提取液的固含量至4-8%，室温条件下在 0.08-0.12MPa下微滤50-90min；

（3）将步骤（2）得到的老药桔微滤膜透过液通过超滤膜组件进行分离，室温条件下依次用截留分子量为30KDa、10KDa、5KDa的超滤膜过滤，收集滤液，得到老药桔超滤膜透过液；

（4）将步骤（3）得到的老药桔超滤膜透过液通过纳滤膜组件，室温下进行分离，收集截留液，得到老药桔纳滤膜截留液；所述分离的具体条件为：用100-200Da纳滤膜组件NF2进行纳滤，根据膜材的耐压性和通量上限及纳滤过程的实际通量，适当调控压力，所述压力小于或等于0.4MPa，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低后，截留液固含量为15%-20%时，收集截留液待用；

（5）将步骤（4）得到的老药桔纳滤膜截留液置于正向膜浓缩装置的浓缩室中，室温条件下进行多段式正向浓缩，以中空纤维正向浓缩膜为分离膜，提取液和汲取剂流速均控制在1L/min以内，以果葡糖浆为汲取剂，室温下进行2-4段式循环使用汲取剂浓缩，即最后一段使用的汲取液为纯果葡糖浆，当汲取剂丧失汲取能力时，停止浓缩，使用过的汲取液用于下一批次样品倒数第二段浓缩，以此循环，当浓缩至液体固含量为55%时，收集浓缩液，即得到老药桔香料。

2.根据权利要求1所述的一种老药桔香料的提取方法，其特征在于，所述老药桔为陈年老药桔，具体选自腌制3年以上的金桔果实。

3.根据权利要求1所述的一种老药桔香料的提取方法，其特征在于，步骤（1）所述超声提取具体条件为：超声功率300-500W，老药桔与水的质量比为1:5-1:10，提取次数为两次，第一次超声提取，提取时间2-3h；第二次超声提取，提取时间1-2h。

4.根据权利要求1所述的一种老药桔香料的提取方法，其特征在于，步骤（3）所述分离具体条件为：根据所述超滤膜的耐压性、通量上限以及超滤过程的实际通量，调节操作压力至0.1-0.5MPa，先用截留分子量为30KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低，截留液固含量为60%-65%时，加入纯水继续过滤，V_纯水=0.5V_滤液，重复1-3次后更换滤膜组件，再用截留分子量为10KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低，截留液固含量为55%-60%时，时加入纯水继续过滤，V_纯水=0.5V_滤液，重复1-3次后停止，更换滤膜组件，再用截留分子量为5KDa的超滤膜过滤，当截留液体积明显减少，滤液流速明显降低，截留液固含量为50%-55%时，加入纯水继续过滤，V_纯水=0.5V_滤液，重复1-3次后停止，收集滤液待用。

5.根据权利要求1所述的一种老药桔香料的提取方法，其特征在于，所述步骤（1）中的过滤采用纱布过滤，纱布规格为400-500目。

6.一种采用权利要求1所述的方法得到的老药桔香料用乙醇稀释后，均匀喷洒于烟丝中作为天然烟用香料的用途。

7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，所述老药桔香料与烟丝的质量比为1:1000-10:1000。

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