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CN114855142A - 一种低表面能的派瑞林材料及其制备方法 - Google Patents

一种低表面能的派瑞林材料及其制备方法 Download PDF

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刘佳欣
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Abstract

本发明提供一种低表面能的派瑞林材料及其制备方法，基于现有的派瑞林材料，在保持其原有的优异物理化学性能的同时，降低其表面能，结合带有微纳米结构的基材，可使镀膜后的表面达到超疏水状态，实现在某些特定工作条件下自清洁的特性。该低表面能的派瑞林材料，由派瑞林原料和含氟试剂经化学气相沉积形成。其制备方法包括以下步骤：步骤1、将派瑞林原料和含氟试剂放入蒸发室；步骤2、给整个反应装置抽真空，保证反应在真空条件下发生；步骤3、先使裂解炉的温度升到690℃或650℃，再将蒸发室温度升到175℃；步骤4、原料反应后在室温的腔室内的基材上沉积成膜。

Description

一种低表面能的派瑞林材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料表面技术领域，具体涉及一种低表面能的派瑞林材料及其制备方法。
背景技术
派瑞林(Parylene)是六十年代中期美国UnionCarbide Co.开发应用的一种新型敷形涂层材料，它是一种对二甲苯的聚合物，根据分子结构的不同，派瑞林可分为N型、C型、D型、F型、HT型等多种类型。派瑞林是一种保护性高分子材料，中文名，聚对二甲苯，派瑞林它可在真空下气相沉积，派瑞林活性分子的良好穿透力能在电子元件内部、底部，周围形成无针孔，厚度均匀的透明绝缘涂层，给元件提供一个完整的优质防护涂层，抵御酸碱、盐雾、霉菌及各种腐蚀性气件的侵害。
但是，现有的派瑞林材料表面能较高，存在应用场景受限等不足之处。
发明内容
本发明提供一种低表面能的派瑞林材料及其制备方法，基于现有的派瑞林材料，在保持其原有的优异物理化学性能的同时，降低其表面能，结合带有微纳米结构的基材，使得被镀膜表面达到超疏水状态，实现在某些特定工作条件下自清洁的特性。
本发明所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的：
本发明提供一种低表面能的派瑞林材料，由派瑞林原料和含氟试剂经化学气相沉积形成。
优选的，所述含氟试剂包括2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-十二氟-1,8-辛二醇、3,3,3-三氟丙酸乙酯、九碳全氟聚醚硅氧烷、2,2,2-三氟乙基三氟乙酯、全氟聚醚、2,2,2-三氟乙酰胺、全氟壬烷、全氟癸基乙基丙烯酸酯、十一氟正己烷-1-醇、全氟癸烷。
优选的，所述派瑞林原料的蒸发温度和所述含氟试剂的蒸发温度的差值小于或等于25℃。
优选的，所述派瑞林原料的蒸发温度和所述含氟试剂的蒸发温度的差值为0℃～25℃。
优选的，所述含氟试剂的裂解温度低于700℃。
一种低表面能的派瑞林材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将派瑞林原料和含氟试剂放入蒸发室；
步骤2、给整个反应装置抽真空，保证反应在真空条件下发生；
步骤3、先使裂解炉的温度升到690℃或650℃，再将蒸发室温度升到175℃；
步骤4、原料反应后在室温的腔室内的基材上沉积成膜。
优选的，在所述步骤1中，如果派瑞林原料与含氟试剂的蒸发温度相差>10℃，则瑞林原料与含氟试剂应当分开放置进入蒸发室；如果派瑞林原料与含氟试剂的蒸发温度相差<10℃，派瑞林原料与含氟试剂可以混合放入蒸发室。
优选的，所述基材可以采用任何材料。
优选的，如果所述基材采用金属基板，需做增强黏附性能的处理。
优选的，在所述步骤4中未能沉积的原料经过冷井黏附在低温的冷井棒上，防止进入真空泵。
本发明的有益效果在于：
1、本发明的低表面能的派瑞林材料具有较高的接触角和优异的物理化学性质,比如较高的介电常数和较好的机械性能；
2、本发明的低表面能的派瑞林材料基于其体性质而具有持久性，性能稳定；
3、本发明的低表面能的派瑞林材料具有多种可调控因素，可灵活地适应不同应用场景的需求；
4、本发明的低表面能的派瑞林材料制备方法简单，可选择的原料范围广泛，成本较低，有利于大规模生产。
附图说明
图1是本发明的低表面能的派瑞林材料制备方法示意图；
图2是本发明实施例5的低表面能的派瑞林材料截面为多孔结构；
图3是本发明的低表面能的派瑞林材料样品接触角测试实验结果；
图4是本发明的低表面能的派瑞林材料样品机械性能测试实验结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1是本发明的低表面能的派瑞林材料制备方法示意图。本发明的低表面能的派瑞林材料可通过以下方法制成，可根据派瑞林材料的不同以及含氟试剂的不同等因素调整具体方法。以下以派瑞林C为基础材料为例，给出具体方法。以其他基础材料制备的过程可参照进行。
制备方法：CVD化学气相沉积
步骤1：将派瑞林C原料和含氟试剂一同放入蒸发室；
步骤2：给整个反应装置抽真空，保证反应在真空条件下发生；
步骤3：先使裂解炉的温度升到690℃，再将蒸发室温度升到175℃。
步骤4：原料反应后在室温的腔室内沉积成膜。
下面将结合实施例对本公开的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本公开，而不应视为对本公开的范围的限定。以下实施例中所使用的派瑞林为美国生产的Dichloro-p-cyclophane和Di-p-xylene[2,2]paracyclophane。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
将派瑞林C原料从真空干燥罐中取出，称量所需的重量放入蒸发室。待裂解室加热到690℃后，蒸发室加热到175℃，派瑞林C原料经蒸发后在裂解室发生化学反应，随后在室温的腔室中沉积在基材上成膜，未能沉积的原料经过冷井黏附在低温的冷井棒上，防止进入真空泵。基材为一般玻璃片。
实施例2
将派瑞林N原料从真空干燥罐中取出，称量所需的重量放入蒸发室。待裂解室加热到650℃后，蒸发室加热到175℃，派瑞林N原料经蒸发后在裂解室发生化学反应，随后在室温的腔室中沉积在基材上成膜，未能沉积的原料经过冷井黏附在低温的冷井棒上，防止进入真空泵。基材为一般玻璃片。
实施例3
将派瑞林C原料从真空干燥罐中取出，称量所需的重量；按一定质量与体积比称取全氟壬烷。若两种原料蒸发温度差值小于10℃，可混合放入蒸发室；若两种原料蒸发温度差值大于10℃，需分开放入蒸发室。待裂解室加热到690℃后，蒸发室加热到175℃，派瑞林C与含氟试剂经蒸发后在裂解室发生化学反应，随后在室温的腔室中沉积在基材上成膜，未能沉积的原料经过冷井黏附在低温的冷井棒上，防止进入真空泵。基材为一般玻璃片。
实施例4
将派瑞林N原料从真空干燥罐中取出，称量所需的重量；按一定质量与体积比称取全氟壬烷。若两种原料蒸发温度差值小于10℃，可混合放入蒸发室；若两种原料蒸发温度差值大于10℃，需分开放入蒸发室。待裂解室加热到650℃后，蒸发室加热到175℃，派瑞林N与含氟试剂经蒸发后在裂解室发生化学反应，随后在室温的腔室中沉积在基材上成膜，未能沉积的原料经过冷井黏附在低温的冷井棒上，防止进入真空泵。基材为一般玻璃片。
实施例5
将派瑞林C原料从真空干燥罐中取出，称量所需的重量；按一定质量与体积比称取全氟壬烷。若两种原料蒸发温度差值小于10℃，可混合放入蒸发室；若两种原料蒸发温度差值大于10℃，需分开放入蒸发室。待裂解室加热到690℃后，蒸发室加热到175℃，派瑞林C与含氟试剂经蒸发后在裂解室发生化学反应，随后在室温的腔室中沉积在基材上成膜，未能沉积的原料经过冷井黏附在低温的冷井棒上，防止进入真空泵。基材为带纳米结构的硅片/PDMS。
实施例6
将派瑞林N原料从真空干燥罐中取出，称量所需的重量；按一定质量与体积比称取全氟壬烷。若两种原料蒸发温度差值小于10℃，可混合放入蒸发室；若两种原料蒸发温度差值大于10℃，需分开放入蒸发室。待裂解室加热到650℃后，蒸发室加热到175℃，派瑞林N与含氟试剂经蒸发后在裂解室发生化学反应，随后在室温的腔室中沉积在基材上成膜，未能沉积的原料经过冷井黏附在低温的冷井棒上，防止进入真空泵。基材为带纳米结构的硅片/PDMS。
图2是本发明实施例5的低表面能的派瑞林材料截面为多孔结构。本发明提供的低表面能的派瑞林材料平整致密，截面为多孔结构。在保持原有派瑞林材料优异的物理化学性能的同时降低了表面能，接触角大幅提高。
图3是本发明的低表面能的派瑞林材料样品接触角测试实验结果。取实施例1-6制备的样品，依次编号为样品S1-S6，进行接触角实验测试。
对比6组样品接触角实验数据：
样品S1：无结构的改性前派瑞林C薄膜(实施例1制备的样品)；
样品S2：无结构的改性前派瑞林N薄膜(实施例2制备的样品)；
样品S3：无结构的改性后派瑞林C薄膜(实施例3制备的样品)；
样品S4：无结构的改性后派瑞林N薄膜(实施例4制备的样品)；
样品S5：覆盖在纳米结构上的改性后派瑞林C薄膜(实施例5制备的样品)；
样品S6：覆盖在纳米结构上的改性后派瑞林N薄膜(实施例6制备的样品)；
取实施例1-4制备的样品，依次编号为样品S1-S4，测试其介电常数及其机械性能，统计数据见下列表1及图4：
表1样品S1-S4介电常数实验结果
Figure BDA0003600456370000051
由此可见，相比于原始派瑞林原料,改性后的派瑞林材料不仅具有更低的表面能,其介电常数有所降低,并且机械性能也有一定的提高。
虽然已经参考优选实施例详细地示出和描述了本发明的特征，但是本领域技术人员将理解，在不脱离本发明的范围的精神的情况下，可以在其中进行其他改变。同样地，各种图可以描绘用于本公开的示例性架构或其他配置，其用于理解可以包括在本公开中的特征和功能。本公开不限于所示出的示例架构或配置，而是可以使用各种替代架构和配置来实现。另外，尽管以上根据各种示例性实施例和实现描述了本公开，但是应当理解，在一个或多个单独实施例中描述的各种特征和功能不限于它们对于它们所属的特定实施例的适用性的描述。相反，它们可以单独地或以某种组合方式应用于本公开的一个或多个其他实施例，无论是否描述了这样的实施例，以及这些特征是否被呈现为所描述的实施例的一部分。因此，本公开的广度和范围不应受任何上述示例性实施例的限制。
图4是本发明的低表面能的派瑞林材料样品机械性能测试实验结果。

Claims (9)

1.一种低表面能的派瑞林材料，其特征在于：由派瑞林原料和含氟试剂经化学气相沉积形成。
2.根据权利要求1所述的低表面能的派瑞林材料，其特征在于：所述含氟试剂包括2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-十二氟-1,8-辛二醇、3,3,3-三氟丙酸乙酯、九碳全氟聚醚硅氧烷、2,2,2-三氟乙基三氟乙酯、全氟聚醚、2,2,2-三氟乙酰胺、全氟壬烷、全氟癸基乙基丙烯酸酯、十一氟正己烷-1-醇、全氟癸烷。
3.根据权利要求1所述的低表面能的派瑞林材料，其特征在于：所述派瑞林原料的蒸发温度和所述含氟试剂的蒸发温度的差值为0℃～25℃。
4.根据权利要求1所述的低表面能的派瑞林材料，其特征在于：所述含氟试剂的裂解温度低于700℃。
5.一种如权利要求1所述的低表面能的派瑞林材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将派瑞林原料和含氟试剂放入蒸发室；
步骤2、给整个反应装置抽真空，保证反应在真空条件下发生；
步骤3、先使裂解炉的温度升到690℃或650℃，再将蒸发室温度升到175℃；
步骤4、原料反应后在室温的腔室内的基材上沉积成膜。
6.根据权利要求5所述的低表面能的派瑞林材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤1中，如果派瑞林原料与含氟试剂的蒸发温度相差>10℃，则瑞林原料与含氟试剂应当分开放置进入蒸发室；如果派瑞林原料与含氟试剂的蒸发温度相差<10℃，派瑞林原料与含氟试剂可以混合放入蒸发室。
7.根据权利要求5所述的低表面能的派瑞林材料的制备方法，其特征在于：所述基材可以采用任何材料。
8.根据权利要求5所述的低表面能的派瑞林材料的制备方法，其特征在于：所述基材采用金属基板，需做增强黏附性能的处理。
9.根据权利要求5所述的低表面能的派瑞林材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤4中未能沉积的原料经过冷井黏附在低温的冷井棒上，防止进入真空泵。
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