CN114855004A - 一种高屈服强度Sn二元合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高Sn屈服强度且同时可细化金属晶粒的二元Sn合金及其制备方法，属于金属材料类冶金领域的金属材料。本发明的目的是现有粒径较粗大，屈服强度较低无法满足需求的问题；提供一种高屈服强度Sn二元合金的制备方法。本发明通过引入镓元素调控锡合金成分，制备出具有细晶效果和高屈服强度的锡二元合金。本发明提出了一种锡二元合金新的制备方法，这种制备方法得到的合金材料，无需进行轧制、回火等工艺即可大大降低晶粒尺寸，且保持锡金属良好塑性能力小，获得了高于目前常用锡焊料的力学性能。因此，通过镓元素的引入，获得具有细晶效果的锡二元合金，对后续锡的研究具有重要意义。
Description
技术领域
本发明提供了一种提高Sn屈服强度且同时可细化金属晶粒的二元Sn合金及其制备方法，属于金属材料类冶金领域的金属材料。
背景技术
锡作为人类最早使用的金属之一，因为其具有低熔点，塑性高，强度低，无毒等诸多优点，在工业上具有广泛毒的用途，主要用于制造焊膏，锡板，合金的主要元素及微量元素添加改善合金性能，化工制品以及新能源电池等诸多方面。在科技信息飞速发展的今天，锡在半导体领域和新能源方面起到重要作用，电子封装焊膏、锡酸锌基半导体，还有锡作为电池材料等方面的使用，都体现出锡金属的重要性。
根据现有文献对锡金属的研究，由于锡金属具有低熔点和结晶时间短的特点，纯锡金属晶粒尺寸巨大，往往在500毫米左右，其合金作为电子封装BGA焊点时，具有一个焊点为一个晶粒的现象，H.Shang,Z.L.Ma等国内外人员研究各种元素添加后锡基合金的最小尺寸仍然具有几百微米大小。Sn作为主要材料，在作为电子封装焊料使用时，需要具备抗冲击和防跌落等性能，这促使人们研究具有一定强度的焊料，日常使用的Sn-3.0Ag-0.5Cu具有优异的性能，但其力学性能较差，屈服强度大致在50MPa以内。因此，高屈服强度的焊料研究具有广阔的市场。
发明内容
本发明的目的是现有粒径较粗大，屈服强度较低无法满足需求的问题；提供一种高屈服强度Sn二元合金的制备方法。本发明通过引入镓元素调控锡合金成分，制备出具有细晶效果和高屈服强度的锡二元合金。本发明提出了一种锡二元合金新的制备方法，这种制备方法得到的合金材料，无需进行轧制、回火等工艺即可大大降低晶粒尺寸，且保持锡金属良好塑性能力小，获得了高于目前常用锡焊料的力学性能。因此，通过镓元素的引入，获得具有细晶效果的锡二元合金，对后续锡的研究具有重要意义。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种具有高屈服强度的锡二元合金，具有细晶效果如图1所示，其成分表达式为SnXGa，X为Ga所占合金的重量百分比，其中0.5≤X≤3。所述合金强度在120MPa。
作为优选，所述合金重量比表达式为Sn0.5Ga
作为优选，所述合金重量比表达式为Sn1.0Ga
作为优选，所述合金重量比表达式为Sn2.0Ga
一种具有高屈服强度锡基合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、配料：按照上述成分方案采用纯度大于99.9％的工业纯金属元素配比成分；
步骤二、封管：将配料完成后的锡和镓，将镓用锡融化包裹后成为一块金属，用石英玻璃管进行真空密封；
步骤三、熔炼：对封管后的金属块，在电阻炉中600℃下熔炼24小时，期间需要进行5-6次人工均匀化处理；
步骤四、冷却：将合金熔炼完成后，空冷至室温后即可获得具有细晶效果高强度的锡基焊料。
在所述步骤二熔炼期间，需进行多次人工均匀化处理。
有益效果
1、本发明所制备的锡二元合金，具有细化初始Sn晶粒效果，该组织结构具有较好的强化效果，显著提升合金的硬度和强度，晶粒尺寸从500微米降低至200微米左右，强度从10MPa提升至130MPa。
2、本发明提供的锡镓二元合金都是通过普通的金属材料制备，在制备中具有制备方法简易，制备成本低，在应用中具有安全性和经济性等优点。
附图说明
图1为Sn＝XGa二元合金的偏光镜图；图a为纯Sn；图b为Sn-0.5Ga；图c为Sn-1.0Ga；图d为Sn-2.0Ga；
图2为合金在在室温下的压缩真实应变-应力曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
所述具有细晶高强度锡合金的重量百分比表达式为：SnXGa，X为Ga所占合金的重量百分比，其中X＝0.5。
制备上述合金的方法，包括如下步骤：
步骤一：选用纯度高于99.9％的纯金属材料Sn、Ga，采用砂纸去除原材料的氧化皮，露出光亮的金属表面，备用。
步骤二：将步骤一处理过的Sn、Ga金属按照合金表达式根据X＝0.5，换算成重量百分比进行配比称料，将称量好的原料在超声清洗仪中清洗20分钟。
步骤三：将处理好的原料中，锡在400℃融化，随后将锡于镓进行混合，获得不均匀块体；
步骤四：不均匀块体使用石英管真空密封后，在600℃下保温24小时作用，期间需要人工均匀化操作5～6次，确保合金各处均匀。最终得到本发明所述的具有细晶和高强效果的锡合金。如图1所示，晶粒尺寸由纯Sn柱状晶转变为尺寸较大的等轴晶粒，如图2所示经过压缩强度测试，所得的合金的屈服强度为40MPa.
实施例2
所述具有细晶高强度锡合金的重量百分比表达式为：SnXGa，其中X＝1.0。
后序步骤与实施例1相同。
如图1所示，晶粒尺寸得到细化，经过压缩强度测试，如图2所示其屈服强度为80MPa
实施例3
所述具有细晶高强度锡合金的重量百分比表达式为：SnXGa，其中X＝2.0。
后序步骤与实施例1相同。
如图1所示，经过偏光镜测试，其晶粒尺寸大小为200微米左右；如图2所示，经过压缩强度测试，其屈服强度为130MPa。
对上述合金材料进行表征：
1)观察晶粒尺寸和相组成
图1为上述Sn-XGa的四种合金偏光镜示意图。通过偏光显微镜对四种合金进行测试，当Ga含量为2.0wt％时，晶粒得到明显细化。
2)测试力学性能
图2为上述合金与纯Sn在室温压缩真实应力-应变曲线对比，表明制备的合金具有较高的屈服匹配，镓含量为2.0时，屈服强度最高，且为130MPa。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高屈服强度Sn二元合金的制备方法，其特征在于：具有细晶效果，其成分表达式为SnXGa，X为Ga所占合金的重量百分比，其中0.5≤X≤3。
2.如权利要求1所述一种高屈服强度Sn二元合金的制备方法，其特征在于：所述合金强度在120MPa。
3.制备如权利要求1所述Sn-XGa合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、锡融化后将镓包裹其中，在用石英玻璃管进行真空密封；
步骤二、将步骤一的石英玻璃管放入电阻炉中，熔炼完全后，冷却至室温，获得具有细晶效果高强度的锡基焊料。
4.如权利要求3所述方法，其特征在于：所述熔炼温度，不低于600℃；熔炼时间不少于24小时.
5.如权利要求3所述方法，其特征在于：在所述步骤二熔炼期间，需进行多次人工均匀化处理。
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