CN114835124B - 一种基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法，它属于碳化硅粉末制备技术领域，它要解决现有碳化硅粉体的制备工艺复杂、产率低，且形貌和粒度不均匀的问题。方法：一、硅、碳前驱体粉末的制备；二、烧结及除杂后，获得基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒。本发明采用硝酸铁作为形状调节剂，制备所得基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒，粒径分布均匀。整体制备过程中未引入水等溶剂组分，反应物均以固体形式引入，反应过程易控制，产品纯度高，工艺简单，产率提高，适合工业化生产。本发明独特的碳源、硅源前驱体与硝酸铁的组合采用为碳化硅的微观形貌调节提供材料基础。本发明适用于基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅粉末制备技术领域，具体涉及一种基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法。
背景技术
陶瓷材料由于其优异的力学性能和高温稳定性成为诸多领域无可替代的材料，其中陶瓷粉体的制备技术的革新对于陶瓷材料的发展具有重要意义。碳化硅具有质量轻、高硬度、高强度、耐酸碱和耐高温等优良特性。颗粒增强陶瓷是指将颗粒作为第二相增强相引入到陶瓷基体，使其均匀弥散分布并与基体复合而得到的一种强化或韧化的陶瓷基复合材料，这要求采用的碳化硅颗粒具有尺寸均匀形貌规则的特点。尺寸均匀的碳化硅颗粒粉体的制备存在产品纯度低，产量下降，产品尺寸不稳定，粒度分布不均匀等问题。因此，对于纳米级的碳化硅颗粒粉体的制备的研究具有重大意义。
发明内容
本发明目的是为了解决现有碳化硅粉体的制备工艺复杂、产率低，且形貌和粒度不均匀的问题，而提供一种基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法。
一种基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法，它按以下步骤实现：
一、硅、碳前驱体粉末的制备：
聚二甲基硅氧烷与固化剂混匀后进行固化，然后进行碳化处理，碳化后产物与酚醛树脂粉末和硝酸铁粉末共同加入高速混料机中进行处理，得到硅、碳前驱体粉末；
二、烧结及除杂：
上述硅、碳前驱体粉末放入石墨坩埚中，在氩气保护下置于高温烧结炉内，升温至1250℃～1600℃，反应5～10h，得到初产物，经过除杂处理后，获得基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒，即完成所述制备方法；
所述聚二甲基硅氧烷与固化剂质量比为9:1；
所述碳化处理：以1～3.5℃/min的速率升温至800℃，保温2～5h；
所述碳化后产物、酚醛树脂粉末和硝酸铁粉末的质量比为(1～50):(1～50):1；
所述的高速混料机的参数：1～20Hz的功率下，以60～100r/min的转速混合5～10h；
所述氩气的纯度为99.99％；
所述高温烧结炉内，先以1～3.5℃/min的速率升温至800℃，保温2～5h，然后以2～5℃/min的速率继续升温至1250℃～1600°℃，保温5～10h，结束后的降温速率与升温速率保持相同；
所述除杂处理；将初产物置于马弗炉中，空气下升温至600～800℃灼烧1～6h。
本发明的反应原理是：采用新型碳源、硅源组合，双碳源反应体系。在硝酸铁粉末与上述新型碳源、硅源前驱体共同作用下，在熔融状态下调控碳源与硅源反应实现低尺寸纳米线碳化硅颗粒的生长。由于形状调节剂金属盐的存在，在生长过程中抑制碳化硅晶粒的现状生长，从而形成类球型形貌。
本发明的有益效果是：采用硝酸铁作为形状调节剂，制备所得基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒，其粒径分布均匀，平均尺寸为纳米级。本发明的整体制备过程中并未引入水等溶剂组分，反应物均以固体形式引入，反应过程易控制，并且产品纯度高，制备工艺简单，提高了产率，适合工业化生产。本发明中独特的碳源、硅源前驱体与硝酸铁的组合采用为碳化硅的微观形貌调节提供材料基础。
本发明适用于基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备。
附图说明
图1是实施例中制备所得基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的XRD谱图；
图2是实施例中制备所得基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的TEM图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法，它按以下步骤实现：
一、硅、碳前驱体粉末的制备：
聚二甲基硅氧烷与固化剂混匀后进行固化，然后进行碳化处理，碳化后产物与酚醛树脂粉末和硝酸铁粉末共同加入高速混料机中进行处理，得到硅、碳前驱体粉末；
二、烧结及除杂：
上述硅、碳前驱体粉末放入石墨坩埚中，在氩气保护下置于高温烧结炉内，升温至1250℃～1600℃，反应5～10h，得到初产物，经过除杂处理后，获得基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒，即完成所述制备方法。
本实施方式步骤一中所述聚二甲基硅氧烷与固化剂为配套市售商品，具体的固化条件以商品说明书为准进行操作。
本实施方式步骤一中高速混料机中进行处理，是将块体粉碎研磨且与粉末均匀混合。
本实施方式步骤二中除杂处理中直接进行除碳处理，原因是为保证反应过程中碳组分过量，因此在步骤一的原料配比中采用双碳源反应体系，保证反应时间后初产物则为碳过量。
本实施方式步骤一中所述聚二甲基硅氧烷作为碳源和硅源的统一体，酚醛树脂作为补充碳源。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述聚二甲基硅氧烷与固化剂质量比为9:1。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤一中所述碳化处理：以1～3.5℃/min的速率升温至800℃，保温2～5h。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤一中所述碳化后产物、酚醛树脂粉末和硝酸铁粉末的质量比为(1～50):(1～50):1。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤一中所述的高速混料机的参数：1～20Hz的功率下，以60～100r/min的转速混合5～10h。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是，步骤二中所述氩气的纯度为99.99％。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是，步骤二中所述高温烧结炉内，先以1～3.5℃/min的速率升温至800℃，保温2～5h，然后以2～5℃/min的速率继续升温至1250℃～1600℃，保温5～10h，结束后的降温速率与升温速率保持相同。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
本实施方式中800℃下保温2～5h的目的是使有机碳组分进行碳化，生成单质碳参与后续碳化硅的生成。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是，步骤二中所述除杂处理；将初产物置于马弗炉中，空气下升温至600～800℃灼烧1～6h。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例：
一种基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法，它按以下步骤实现：
一、硅、碳前驱体粉末的制备：
聚二甲基硅氧烷与固化剂混匀后进行固化，然后进行碳化处理，碳化后产物与酚醛树脂粉末和硝酸铁粉末共同加入高速混料机中进行处理，得到硅、碳前驱体粉末；
二、烧结及除杂：
上述硅、碳前驱体粉末放入石墨坩埚中，在氩气保护下置于高温烧结炉内，升温至1250℃～1600℃，反应5～10h，得到初产物，经过除杂处理后，获得基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒，即完成所述制备方法；
所述聚二甲基硅氧烷与固化剂质量比为9:1；
所述碳化处理：以2℃/min的速率升温至800℃，保温3h；
所述碳化后产物、酚醛树脂粉末和硝酸铁粉末的质量比为20:10:1；
所述的高速混料机的参数：20Hz的功率下，以100r/min的转速混合8h；
所述氩气的纯度为99.99％；
所述高温烧结炉内，先以℃/min的速率升温至800℃，保温4h，然后以2.5℃/min的速率继续升温至1500℃，保温5h，结束后的降温速率与升温速率保持相同；其中800℃下保温4h的目的是使有机碳组分进行碳化，生成单质碳参与后续碳化硅的生成；
所述除杂处理；将初产物置于马弗炉中，空气下升温至700℃灼烧4h；除杂处理中直接进行除碳处理，原因是为保证反应过程中碳组分过量，因此在步骤一的原料配比中采用双碳源反应体系，保证反应时间后初产物则为碳过量。
本实施方式步骤一中所述聚二甲基硅氧烷与固化剂为配套市售商品，具体的固化条件以商品说明书为准进行操作。
本实施例步骤一中高速混料机中进行处理，是将块体粉碎研磨且与粉末均匀混合。
本实施例步骤一中所述聚二甲基硅氧烷作为碳源和硅源的统一体，酚醛树脂作为补充碳源。为保证纳米级形貌碳化硅颗粒的生长，有效抑制碳化硅的过饱和的线状生长，引入硝酸铁作为形状调节剂。
本实施例中在高温下，碳源与硅源在硝酸铁作用下进行生成碳化硅的反应。其中碳源、硅源体系复杂，因此都将以硝酸铁为主导进行反应。在熔融状态下硝酸铁将有利于促进硅源与碳源的反应，由于形状调节剂金属盐的存在，在生长过程中抑制碳化硅晶粒的现状生长，从而形成类球型形貌。
本实施例中制备所得基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒，其X射线衍射(XRD)谱图如图1所示，可见在图中35.7°、41.4°、60.0°、71.8°和75.4°处的衍射峰分别对应β-SiC的(111)、(200)、(220)、(311)以及(222)晶面；没有发现杂质峰，说明采用本实施例中的方法可成功制备β-SiC材料，并且产品纯度高。
本实施例中制备所得基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒，其微观形貌如图2中可知，本实施例中基于本发明方法制备的碳化硅颗粒为纳米级类球型微观形貌，形貌和粒径分布均匀。
Claims (3)
1.一种基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、硅、碳前驱体粉末的制备：
聚二甲基硅氧烷与固化剂混匀后进行固化，然后进行碳化处理，碳化后产物与酚醛树脂粉末和硝酸铁粉末共同加入高速混料机中进行处理，得到硅、碳前驱体粉末；
二、烧结及除杂：
上述硅、碳前驱体粉末放入石墨坩埚中，在氩气保护下置于高温烧结炉内，升温至1250℃～1600℃，反应5～10h，得到初产物，经过除杂处理后，获得基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒，即完成所述制备方法；
其中步骤一中所述聚二甲基硅氧烷与固化剂质量比为9:1；
步骤一中所述碳化处理：以1～3.5℃/min的速率升温至800℃，保温2～5h；
步骤一中所述碳化后产物、酚醛树脂粉末和硝酸铁粉末的质量比为(1～50):(1～50):1；
步骤二中所述高温烧结炉内，先以1～3.5℃/min的速率升温至800℃，保温2～5h，然后以2～5℃/min的速率继续升温至1250℃～1600℃，保温5～10h，结束后的降温速率与升温速率保持相同。
2.根据权利要求1所述的一种基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法，其特征在于步骤一中所述的高速混料机的参数：1～20Hz的功率下，以60～100r/min的转速混合5～10h。
3.根据权利要求1所述的一种基于硝酸铁形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法，其特征在于步骤二中所述氩气的纯度为99.99％。
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