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CN114835102A - 一种基于溶剂热法再生磷酸铁锂的方法 - Google Patents

一种基于溶剂热法再生磷酸铁锂的方法 Download PDF

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CN114835102A CN202210762946.6A CN202210762946A CN114835102A CN 114835102 A CN114835102 A CN 114835102A CN 202210762946 A CN202210762946 A CN 202210762946A CN 114835102 A CN114835102 A CN 114835102A
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张哲鸣
王文伟
朱远益
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Abstract

一种基于溶剂热法再生磷酸铁锂的方法，包括：预处理步骤，包括使用第一溶剂对拆解自电池电极的磷酸铁锂进行清洗、干燥、煅烧，获得待再生的磷酸铁锂；溶剂热反应步骤，包括将待再生的磷酸铁锂、可溶性锂源、还原剂、第二溶剂混合，获得分散液，待再生的磷酸铁锂与溶剂的固液比为1g：(20~80)mL，在140~280℃下进行溶剂热反应；干燥步骤，对溶剂热反应后的产物进行过滤、洗涤、干燥，制得再生后的磷酸铁锂。本发明摒弃了常规的水热或高温煅烧再生技术，采用溶剂热还原修复法重新合成磷酸铁锂材料，基于溶剂媒介下的热效应，促进了还原修复反应的发生，极大程度上减少了试剂的用量、成本的投入。

Description

一种基于溶剂热法再生磷酸铁锂的方法
技术领域
本发明涉及废旧锂电池回收再生领域，具体涉及一种基于溶剂热法再生磷酸铁锂的方法。
背景技术
磷酸铁锂电池由于原材料资源丰富、成本低、安全性高等优点，得到广泛应用。然而，经过长时间的使用，市场上必然会产生大量废旧磷酸铁锂电池，因此，废旧电池的回收利用是目前社会一项新的难题。目前，失效磷酸铁锂正极材料的直接再生技术是废旧电池的回收利用的有效策略之一；该技术是对失效的、贫锂的磷酸铁锂晶体的进行重构，将回收的正极材料与补充原料进行补锂，修复畸变的晶格，重新形成规则的橄榄石型磷酸铁锂晶体。现有技术中通过湿法浸出，再向其中加入所需的原料（如锂、铁元素、还原剂等），然后通过煅烧或球磨等工艺重新合成磷酸铁锂材料，此方法步骤相对繁琐，对设备要求高，回收成本高。有的方法煅烧温度较高，从而造成废旧磷酸铁锂的回收成本较高。
发明内容
根据第一方面，在一实施例中，提供一种基于溶剂热法再生磷酸铁锂的方法，包括：
预处理步骤，包括使用第一溶剂对拆解自电池电极的磷酸铁锂进行清洗，然后进行干燥、煅烧，获得待再生的磷酸铁锂；
溶剂热反应步骤，包括将待再生的磷酸铁锂、可溶性锂源、还原剂、第二溶剂混合，获得分散液，所述分散液中，待再生的磷酸铁锂与第二溶剂的固液比为1g：(20~80) mL，将分散液转移到高压釜内，在140~280℃下进行溶剂热反应；
干燥步骤，对溶剂热反应后的产物进行过滤、洗涤、干燥，制得再生后的磷酸铁锂。
根据第二方面，在一实施例中，提供第一方面所述方法制得的磷酸铁锂。
依据上述实施例的一种基于溶剂热法再生磷酸铁锂的方法，本发明摒弃了常规的水热或高温煅烧再生技术，采用溶剂热还原修复法重新合成磷酸铁锂材料，基于溶剂媒介下的热效应，促进了还原修复反应的发生，极大程度上减少了试剂的用量、成本的投入。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他材料、方法所替代。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。
另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。
本文中为部件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于区分所描述的对象，不具有任何顺序或技术含义。
为了克服现有废旧磷酸铁锂回收技术的不足，在一实施例中，本发明提供一种贫锂磷酸铁锂正极材料补锂修复的方法。该方法操作简单，使用的试剂易获得，成本低，重新制得的磷酸铁锂性能好。
根据第一方面，在一实施例中，提供一种基于溶剂热法再生磷酸铁锂的方法，包括：
预处理步骤，包括使用第一溶剂对拆解自电池电极的磷酸铁锂进行清洗，然后进行干燥、煅烧，获得待再生的磷酸铁锂；
溶剂热反应步骤，包括将待再生的磷酸铁锂、可溶性锂源、还原剂、第二溶剂混合，获得分散液，所述分散液中，待再生的磷酸铁锂与第二溶剂的固液比为1g：(20~80) mL，将分散液转移到高压釜内，在140~280℃下进行溶剂热反应；
干燥步骤，对溶剂热反应后的产物进行过滤、洗涤、干燥，制得再生后的磷酸铁锂。
在一实施例中，本发明摒弃了常规的水热或高温煅烧再生技术，采用溶剂热还原修复法重新合成磷酸铁锂材料，基于溶剂媒介下的热效应，促进了还原修复反应的发生，极大程度上减少了试剂的用量、成本的投入。
在一实施例中，本发明操作方法简单，无需酸浸环节、二次合成步骤，不会造成有害气体泄露和污染，且产品附加值高，易于规模化生产。
在一实施例中，溶剂热反应步骤中，溶剂热反应的温度为160~220℃。
在一实施例中，溶剂热反应步骤中，溶剂热反应的时间为4~16h，包括但不限于4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h。
在一实施例中，溶剂热反应步骤中，溶剂热反应的时间为6~12h。
在一实施例中，溶剂热反应步骤中，分散液中，待再生的磷酸铁锂（即贫锂的磷酸铁锂）：第二溶剂=1g：（20~80）mL。前述比例中，第二溶剂的体积包括但不限于20mL、30mL、40mL、50mL、60mL、70mL、80mL。
在一实施例中，溶剂热反应步骤中，分散液中，待再生的磷酸铁锂：溶剂=1g：（28~48）mL。
在一实施例中，分散液中，可溶性锂源的浓度为0.08~0.6 mol/L，包括但不限于0.08 mol/L、0.09 mol/L、0.1 mol/L、0.2 mol/L、0.3 mol/L、0.4 mol/L、0.5 mol/L、0.6mol/L。
在一实施例中，溶剂热反应步骤中，分散液中，可溶性锂源的浓度为0.15~0.35mol/L。
在一实施例中，溶剂热反应步骤中，分散液中，按摩尔量计，待再生的磷酸铁锂：还原剂=1：（0.45~1）。待再生的磷酸铁锂即为贫锂的磷酸铁锂。
在一实施例中，溶剂热反应步骤中，分散液中，按摩尔量计，待再生的磷酸铁锂：还原剂=1：（0.48~0.65）。
在一实施例中，溶剂热反应步骤中，可溶性锂源包括但不限于氢氧化锂、醋酸锂、氯化锂中的至少一种。
在一实施例中，溶剂热反应步骤中，还原剂包括但不限于草酸、柠檬酸、抗坏血酸中的至少一种。
在一实施例中，溶剂热反应步骤中，第二溶剂包括有机溶剂。
在一实施例中，溶剂热反应步骤中，有机溶剂包括醇类有机溶剂。
在一实施例中，溶剂热反应步骤中，醇类有机溶剂包括但不限于乙二醇、1,2-丙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇中的至少一种。
在一实施例中，溶剂热反应步骤中，分散液中，待再生的磷酸铁锂与第二溶剂的固液比可以为1g：(20~80) mL，还可以为1g：（20~50）mL，还可以为1g：（25~50）mL，还可以为1g：（28~45）mL。
在一实施例中，干燥步骤中，洗涤后干燥的温度为70~90℃。
在一实施例中，干燥步骤中，洗涤后干燥的温度为80℃。
在一实施例中，干燥步骤中，洗涤后干燥的时间为10~18h，优选为12h。
在一实施例中，干燥步骤中，洗涤所使用的试剂包括但不限于水。
在一实施例中，预处理步骤中，第一溶剂包括但不限于有机溶剂。
在一实施例中，预处理步骤中，有机溶剂包括但不限于碳酸二甲酯。
在一实施例中，预处理步骤中，干燥的温度为80℃。
在一实施例中，预处理步骤中，电池包括锂离子电池。
在一实施例中，预处理步骤中，电极包括正极。
根据第二方面，在一实施例中，提供第一方面任意一项的方法制得的磷酸铁锂。
在一实施例中，本发明提供了一种贫锂磷酸铁锂正极材料补锂修复的方法，该方法将废旧磷酸铁锂正极材料分散在醇溶液中，加入可溶性锂盐、还原剂，充分搅拌后移入高压反应热釜中，经溶剂热反应后，得到再生的正极材料。本发明的直接再生方法能够有效克服传统湿法分离、浸出再合成的繁琐步骤，降低成本，避免二次污染，具有良好的产业化前景。
在一实施例中，本发明采用溶剂热法对贫锂磷酸铁锂正极材料进行补锂，得到再生的磷酸铁锂正极材料。
在一实施例中，本发明的溶剂热法包括将获得的贫锂磷酸铁锂正极材料、可溶性锂盐以及还原剂分散在一定量的醇溶液中，充分搅拌后移入高压反应热釜中，经溶剂热反应后，得到再生的正极材料。
在一实施例中，本发明采用的溶剂热法可以让反应物质在溶剂介质的热效应下加速反应，极大地促进磷酸铁锂的Li空位缺陷的重补和Fe的反位缺陷还原。本发明所使用的有机还原剂(如草酸、柠檬酸、抗坏血酸)可提供电子来还原Fe3+，并可以减小静电阻力来阻碍Fe2+迁移，同时通过溶剂热反应有效促进了Li+补充到空位中。
在一实施例中，还包括对废磷酸铁锂材料的预处理步骤。进一步地，包括将废旧磷酸铁锂电池进行放电处理，放电至开路电压为0.5V以下，然后拆解，分离得到正极粉末；进一步地，所获得的正极粉末在有机溶剂（第一溶剂）中进行浸泡、清洗，真空抽滤，收集黑色固体，放置于烘箱中80℃干燥。
在一实施例中，分散液中，贫锂磷酸铁锂与醇的固液比为1g：(20~80) mL，优选为1g：60mL。
在一实施例中，分散液中，可溶性锂源的浓度为0.08~0.6 mol/L。
在一实施例中，贫锂磷酸铁锂和还原剂的摩尔比为1：(0.45~1)，优选为1：0.55。
在一实施例中，醇包括但不限于乙二醇、1,2-丙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇中的至少一种，优选为乙二醇。
在一实施例中，可溶性锂源包括但不限于氢氧化锂、醋酸锂、氯化锂中的至少一种，优选为氢氧化锂。
在一实施例中，还原剂包括但不限于草酸、柠檬酸、抗坏血酸中的至少一种，优选为草酸。
在一实施例中，分散液放入高压釜内，在140℃~280℃溶剂热下反应4h~16h。
在一实施例中，反应后的混合溶液经洗涤、干燥，得到再生的磷酸铁锂。
实施例1
1)将废旧磷酸铁锂电池进行放电，放电后开路电压为0.2V，然后对电池进行拆解，获取正极粉末；用碳酸二甲酯（第一溶剂）清洗正极粉末，除去正极片上残留的电解液，随后将清洗后的粉末置于80℃真空烘箱中干燥，然后在450℃下煅烧2h，得到贫锂的磷酸铁锂粉末。
2)将获得的贫锂磷酸铁锂正极材料、氢氧化锂、草酸分散在乙二醇（第二溶剂）中，获得分散液，分散液中贫锂磷酸铁锂与乙二醇（第二溶剂）的固液比为1g：32mL，氢氧化锂的浓度为0.15 mol/L，贫锂磷酸铁锂与草酸的摩尔比为1：0.55。本实施例的贫锂的磷酸铁锂粉末不缺失铁、磷等元素，因此无需加入铁源、磷源等。
3)将分散液转移到高压釜内，于220℃溶剂热反应12h，随后对反应后的混合溶液进行3次过滤，每次过滤后用去离子水洗涤，最后一次洗涤后，再进行一次过滤，获得粉末，然后将获得的粉末置于80℃的烘箱中真空干燥12h，得到再生的磷酸铁锂。
经过测试，制备所得的磷酸铁锂正极材料在0.1C充放电，首次放电比容量为156.1mAh/g，在1C循环100圈后，可逆容量仍有124.2 mAh/g，容量保持率约为79.6%。
实施例2
1)将废旧磷酸铁锂电池进行放电，放电后开路电压为0.2V，然后对电池进行拆解，获取正极粉末；用碳酸二甲酯（第一溶剂）清洗正极粉末，除去正极片上残留的电解液，随后将清洗后的粉末置于80℃真空烘箱中干燥，然后在450℃下煅烧2h，得到贫锂的磷酸铁锂粉末。
2)将获得的贫锂磷酸铁锂正极材料、氢氧化锂、柠檬酸分散在1,2-丙二醇（第二溶剂）中，获得分散液，分散液中贫锂磷酸铁锂与1,2-丙二醇（第二溶剂）的固液比为1g：45mL，氢氧化锂的浓度为0.18 mol/L，贫锂磷酸铁锂与柠檬酸的摩尔比为1：0.55。
3)将分散液转移到高压釜内，于160℃溶剂热反应12h，随后对反应后的混合溶液进行3次过滤，每次过滤后用去离子水洗涤，最后一次洗涤后，再进行一次过滤，获得粉末，然后将获得的粉末置于80℃的烘箱中真空干燥12h，得到再生的磷酸铁锂。
经过测试，制备所得的磷酸铁锂正极材料在0.1C充放电，首次放电比容量为148.5mAh/g，在1C循环100圈后，可逆容量仍有115.7 mAh/g，容量保持率约为77.9%。
实施例3
1)将废旧磷酸铁锂电池进行放电，放电后开路电压为0.2V，然后对电池进行拆解，获取正极粉末；用碳酸二甲酯（第一溶剂）清洗正极粉末，除去正极片上残留的电解液，随后将清洗后的粉末置于80℃真空烘箱中干燥，然后在450℃下煅烧2h，得到贫锂的磷酸铁锂粉末。
2)将获得的贫锂磷酸铁锂正极材料、醋酸锂、草酸分散在二甘醇（第二溶剂）中，获得分散液，分散液中贫锂磷酸铁锂与二甘醇（第二溶剂）的固液比为1g：28 mL，醋酸锂的浓度为0.26mol/L，贫锂磷酸铁锂与草酸的摩尔比为1：0.65。
3)将分散液混合物转移到高压釜内，于220℃溶剂热反应10h，随后对反应后的混合溶液进行3次过滤，每次过滤后用去离子水洗涤，最后一次洗涤后，再进行一次过滤，获得粉末，然后将获得的粉末置于80℃的烘箱中真空干燥12h，得到再生的磷酸铁锂。
经过测试，制备所得的磷酸铁锂正极材料在0.1C充放电，首次放电比容量为154.1mAh/g，在1C循环100圈后，可逆容量仍有120.6 mAh/g，容量保持率约为78.3%。
实施例4
1)将废旧磷酸铁锂电池进行放电，放电后开路电压为0.2V，然后对电池进行拆解，获取正极粉末；用碳酸二甲酯（第一溶剂）清洗正极粉末，除去正极片上残留的电解液，随后将清洗后的粉末置于80℃真空烘箱中干燥，然后在450℃下煅烧2h，得到贫锂的磷酸铁锂粉末。
2)将获得的贫锂磷酸铁锂正极材料、氢氧化锂、抗坏血酸分散在三甘醇（第二溶剂）中，获得分散液，分散液中贫锂磷酸铁锂与三甘醇（第二溶剂）的固液比为1g：35 mL，氢氧化锂的浓度为0.35 mol/L，贫锂磷酸铁锂与抗坏血酸的摩尔比为1：0.48。
3)将分散液混合物转移到高压釜内，于180℃溶剂热反应6h，随后对反应后的混合溶液进行3次过滤，每次过滤后用去离子水洗涤，最后一次洗涤后，再进行一次过滤，获得粉末，然后将获得的粉末置于80℃的烘箱中真空干燥12h，得到再生的磷酸铁锂。
经过测试，制备所得的磷酸铁锂正极材料在0.1C充放电，首次放电比容量为146.4mAh/g，在1C循环100圈后，可逆容量仍有112.3mAh/g，容量保持率约为76.7%。
现有的水热法是经过140℃水热反应后，再经过400~700℃焙烧。在一实施例中，本发明仅采用140~280℃（优选为160~220℃）进行一次溶剂热反应，醇类溶剂具有良好的反应媒介作用，从而使得磷酸铁锂能够起到良好修复作用，因此无需再进行焙烧修复物相。
在一实施例中，本发明使用的溶剂为有机溶剂，有效改善化学反应条件。
在一实施例中，本发明使用醇类有机溶剂作为溶剂热反应的溶剂，该溶剂可以使锂源溶解。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (10)

1.一种基于溶剂热法再生磷酸铁锂的方法，其特征在于，包括：
预处理步骤，包括使用第一溶剂对拆解自电池电极的磷酸铁锂进行清洗，然后进行干燥、煅烧，获得待再生的磷酸铁锂；
溶剂热反应步骤，包括将所述待再生的磷酸铁锂、可溶性锂源、还原剂、第二溶剂混合，获得分散液，所述分散液中，待再生的磷酸铁锂与第二溶剂的固液比为1g：(20~80) mL，将所述分散液转移到高压釜内，在140~280℃下进行溶剂热反应；
干燥步骤，对溶剂热反应后的产物进行过滤、洗涤、干燥，制得再生后的磷酸铁锂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂热反应步骤中，溶剂热反应的温度为160~220℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂热反应步骤中，溶剂热反应的时间为4~16h。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶剂热反应步骤中，溶剂热反应的时间为6~12h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂热反应步骤中，所述分散液中，可溶性锂源的浓度为0.08~0.6 mol/L；
所述溶剂热反应步骤中，所述分散液中，按摩尔量计，待再生的磷酸铁锂：还原剂=1：（0.45~1）。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂热反应步骤中，所述分散液中，待再生的磷酸铁锂：溶剂=1g：（28~48）mL；
所述溶剂热反应步骤中，所述分散液中，可溶性锂源的浓度为0.15~0.35 mol/L；
所述溶剂热反应步骤中，所述分散液中，按摩尔量计，待再生的磷酸铁锂：还原剂=1：（0.48~0.65）。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂热反应步骤中，所述可溶性锂源包括氢氧化锂、醋酸锂、氯化锂中的至少一种；
所述溶剂热反应步骤中，所述还原剂包括草酸、柠檬酸、抗坏血酸中的至少一种；
所述溶剂热反应步骤中，所述第二溶剂包括有机溶剂；
所述溶剂热反应步骤中，所述有机溶剂包括醇类有机溶剂；
所述溶剂热反应步骤中，所述醇类有机溶剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚乙二醇中的至少一种。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥步骤中，洗涤后干燥的温度为70~90℃；
所述干燥步骤中，洗涤后干燥的时间为10~18h；
所述干燥步骤中，所述洗涤所使用的试剂包括水。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤中，干燥温度为70~90℃；
所述预处理步骤中，煅烧温度为400~600℃；
所述预处理步骤中，煅烧时间为2~4h；
所述预处理步骤中，所述第一溶剂包括有机溶剂；
所述预处理步骤中，所述有机溶剂包括碳酸二甲酯；
所述预处理步骤中，所述电池包括锂离子电池；
所述预处理步骤中，所述电极包括正极。
10.如权利要求1~9任意一项所述的方法制得的磷酸铁锂。
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