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CN114824233A - 锂电池高能量密度兼顾快充石墨负极材料的制备方法 - Google Patents

锂电池高能量密度兼顾快充石墨负极材料的制备方法 Download PDF

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CN114824233A CN202210609143.7A CN202210609143A CN114824233A CN 114824233 A CN114824233 A CN 114824233A CN 202210609143 A CN202210609143 A CN 202210609143A CN 114824233 A CN114824233 A CN 114824233A
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宋宏芳
滕克军
白宇
赵东辉
周鹏伟
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Fujian Xfh New Energy Materials Co ltd
Sichuan Xiangfenghua New Energy Materials Co ltd
Shenzhen City Cheung Polytron Technologies Inc Fenghua
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Fujian Xfh New Energy Materials Co ltd
Sichuan Xiangfenghua New Energy Materials Co ltd
Shenzhen City Cheung Polytron Technologies Inc Fenghua
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Abstract

本发明公开一种锂电池高能量密度兼顾快充石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：混料、压块、石墨化。将改性用的石墨烯均匀分布于石墨相中，两者接触性能良好，极大增强了石墨材料及其包覆层的电导率，在制作工艺中可减小导电剂的添加量，从而在有限的电池空间内放入更多活性物质，增大电池的能量密度；其次，催化石墨化可将石墨的容量提升到360 mAh/g以上，进一步提升电池的能量密度；石墨烯改性和催化剂造孔所带来的协同作用，提升了快充性能，且石墨烯在石墨、造粒包覆层之间形成了丰富的导电网络，减小体系阻抗和电池极化，提升导电性能，增强电池的倍率特性，催化剂挥发会留下丰富的孔隙，为锂离子的扩散提供了便利的路径，提升快充性能。

Description

锂电池高能量密度兼顾快充石墨负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池领域技术，尤其是指一种锂电池高能量密度兼顾快充石墨负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度高、工作温度宽、循环寿命长、无记忆效应、环境友好等特点，广泛应用于汽车、电动自行车等动力电池领域，电力电网、工业储能、家庭储能和通信储能等储能领域和智能手机、笔记本电脑、智能穿戴设备、移动电源等3C数码领域。
当前商业化的锂电池负极材料主要为改性天然石墨和人造石墨，尽管制备技术已相当成熟，但其锂离子电池的要求逐渐提高，尤其是能量密度和快充方面要求越来越苛刻。目前石墨的充放电倍率并不高，且能量密度低，为提高充放电倍率，部分厂家会对石墨进行改性处理，如中国专利CN201711333907.X通过碳微球和人造石墨单颗粒造粒、石墨化制备了高容量、高倍率复合石墨负极材料，但充电倍率只能达到1-2C，充电倍率依然不高，难以满足更高倍率的使用要求；为提高锂电池的能量密度，部分厂家采用单颗粒石墨化材料和二次颗粒石墨化材料进行混配的方式，如中国专利CN 201910987301.0将单颗粒石墨化材料与二次颗粒石墨化材料进行混配，得到单颗粒、二次颗粒混合的高能量密度石墨负极材料，但容量只有358mAh/g以下，不能满足高能量密度的需求。因此，有必要对现有的锂电池石墨负极材料进行改进。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种锂电池高能量密度兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其所制得的石墨负极材料同时具备高倍率和高能量密度的性能，可以同时满足高倍率和高能量密度的使用需求。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种锂电池高能量密度兼顾快充石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料
将粉碎到一定粒度的焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂按照一定的质量比加入机械融合机中处理5-20min，得到混合物物料；
(2)压块
将步骤(1)得到的混合物物料装入橡胶磨具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为100-300MPa，得到等静压的块体；
(3)石墨化
将步骤(2)得到的等静压的块体置于石墨化炉中进行3000-3200℃的高温石墨化处理，处理时间为20-50h，粉碎筛分后得到高能量密度兼顾快充石墨负极材料。
作为一种优选方案，所述步骤(1)中所述的焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂的质量比为1:(0.05-0.1):(0.005-0.03):(0.05-0.15)。
作为一种优选方案，所述步骤(1)中的焦类原料为粉碎后的石油焦和针状焦中的一种或两种混合，D50＝5-12μm，灰分≤0.5％。
作为一种优选方案，所述步骤(1)中的粘结剂为煤系沥青和油系沥青的一种或两种混合，软化点为50-200℃。
作为一种优选方案，所述步骤(1)中的导电剂为石墨烯，其碳含量为99.5％以上，层数为1-10层，片径D50＝0.2-3μm。
作为一种优选方案，所述步骤(1)中所述的催化剂为硅、硅化合物、铁、铁化合物中的一种或多种，其纯度≥95％。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
本发明通过石墨烯改性和催化石墨化协同提升能量密度，首先改性用的石墨烯均匀分布于石墨相中，两者接触性能良好，极大增强了石墨材料及其包覆层的电导率，在电池制作工艺中可以减小导电剂的添加量，甚至完全省去导电剂的使用，从而有限的电池空间内可放入更多的活性物质，增大电池的能量密度。其次，催化石墨化可以进一步将石墨的容量提升到360mAh/g以上，从而更进一步提升电池的能量密度。同时通过石墨烯改性和催化石墨化过程中催化剂造孔所带来的协同作用，提升了快充性能：石墨烯在石墨、造粒包覆层之间形成了丰富的导电网络，减小体系阻抗和电池极化，提升导电性能，增强电池的倍率特性，而催化剂在石墨化期间会挥发留下丰富的孔隙，为锂离子的扩散提供了便利的路径，进一步提升了快充性能。本制备方法工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合具体实施例来对本发明进行详细说明。
附图说明
图1是实施例1所制得的高能量密度兼顾快充石墨负极材料的SEM测试图。
具体实施方式
本发明揭示一种锂电池高能量密度兼顾快充石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料
将粉碎到一定粒度的焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂按照一定的质量比加入机械融合机中处理5-20min，得到混合物物料；焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂的质量比为1:(0.05-0.1):(0.005-0.03):(0.05-0.15)；所述焦类原料为粉碎后的石油焦和针状焦中的一种或两种混合，D50＝5-12μm，灰分≤0.5％；所述粘结剂为煤系沥青和油系沥青的一种或两种混合，软化点为50-200℃；所述导电剂为石墨烯，其碳含量为99.5％以上，层数为1-10层，片径D50＝0.2-3μm；所述催化剂为硅、硅化合物、铁、铁化合物中的一种或多种，其纯度≥95％。
(2)压块
将步骤(1)得到的混合物物料装入橡胶磨具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为100-300MPa，得到等静压的块体。
(3)石墨化
将步骤(2)得到的等静压的块体置于石墨化炉中进行3000-3200℃的高温石墨化处理，处理时间为20-50h，粉碎筛分后得到高能量密度兼顾快充石墨负极材料。
下面结合具体实施例来对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)混料
将粉碎到一定粒度的焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂按照一定的质量比加入机械融合机中处理5min，得到混合物物料；焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂的质量比为1:0.05:0.005:0.15；所述焦类原料为粉碎后的石油焦，D50＝5-12μm，灰分≤0.5％；所述粘结剂为煤系沥青，软化点为50-200℃；所述导电剂为石墨烯，其碳含量为99.5％以上，层数为1-10层，片径D50＝0.2-3μm；所述催化剂为硅，其纯度≥95％。
(2)压块
将步骤(1)得到的混合物物料装入橡胶磨具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为200MPa，得到等静压的块体。
(3)石墨化
将步骤(2)得到的等静压的块体置于石墨化炉中进行3100℃的高温石墨化处理，处理时间为30h，粉碎筛分后得到高能量密度兼顾快充石墨负极材料。
实施例2
(1)混料
将粉碎到一定粒度的焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂按照一定的质量比加入机械融合机中处理20min，得到混合物物料；焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂的质量比为1:0.1:0.03:0.05；所述焦类原料为粉碎后的针状焦，D50＝5-12μm，灰分≤0.5％；所述粘结剂为和油系沥青，软化点为50-200℃；所述导电剂为石墨烯，其碳含量为99.5％以上，层数为1-10层，片径D50＝0.2-3μm；所述催化剂为硅化合物，其纯度≥95％。
(2)压块
将步骤(1)得到的混合物物料装入橡胶磨具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为150MPa，得到等静压的块体。
(3)石墨化
将步骤(2)得到的等静压的块体置于石墨化炉中进行3050℃的高温石墨化处理，处理时间为56h，粉碎筛分后得到高能量密度兼顾快充石墨负极材料。
实施例3
(1)混料
将粉碎到一定粒度的焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂按照一定的质量比加入机械融合机中处理16min，得到混合物物料；焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂的质量比为1:0.07:0.02:0.1；所述焦类原料为粉碎后的石油焦和针状焦的混合物，D50＝5-12μm，灰分≤0.5％；所述粘结剂为煤系沥青和油系沥青的混合物，软化点为50-200℃；所述导电剂为石墨烯，其碳含量为99.5％以上，层数为1-10层，片径D50＝0.2-3μm；所述催化剂为铁，其纯度≥95％。
(2)压块
将步骤(1)得到的混合物物料装入橡胶磨具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为100MPa，得到等静压的块体。
(3)石墨化
将步骤(2)得到的等静压的块体置于石墨化炉中进行3180℃的高温石墨化处理，处理时间为27h，粉碎筛分后得到高能量密度兼顾快充石墨负极材料。
实施例4
(1)混料
将粉碎到一定粒度的焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂按照一定的质量比加入机械融合机中处理9min，得到混合物物料；焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂的质量比为1:0.08:0.01:0.15；所述焦类原料为粉碎后的石油焦，D50＝5-12μm，灰分≤0.5％；所述粘结剂为煤系沥青，软化点为50-200℃；所述导电剂为石墨烯，其碳含量为99.5％以上，层数为1-10层，片径D50＝0.2-3μm；所述催化剂为铁化合物，其纯度≥95％。
(2)压块
将步骤(1)得到的混合物物料装入橡胶磨具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为300MPa，得到等静压的块体。
(3)石墨化
将步骤(2)得到的等静压的块体置于石墨化炉中进行3080℃的高温石墨化处理，处理时间为33h，粉碎筛分后得到高能量密度兼顾快充石墨负极材料。
实施例5
(1)混料
将粉碎到一定粒度的焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂按照一定的质量比加入机械融合机中处理12min，得到混合物物料；焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂的质量比为1:0.09:0.018:0.06；所述焦类原料为粉碎后的针状焦，D50＝5-12μm，灰分≤0.5％；所述粘结剂为油系沥青，软化点为50-200℃；所述导电剂为石墨烯，其碳含量为99.5％以上，层数为1-10层，片径D50＝0.2-3μm；所述催化剂为硅，其纯度≥95％。
(2)压块
将步骤(1)得到的混合物物料装入橡胶磨具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为265MPa，得到等静压的块体。
(3)石墨化
将步骤(2)得到的等静压的块体置于石墨化炉中进行3000℃的高温石墨化处理，处理时间为50h，粉碎筛分后得到高能量密度兼顾快充石墨负极材料。
实施例6
(1)混料
将粉碎到一定粒度的焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂按照一定的质量比加入机械融合机中处理18min，得到混合物物料；焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂的质量比为1:0.1):0.02:0.12；所述焦类原料为粉碎后的针状焦，D50＝5-12μm，灰分≤0.5％；所述粘结剂为煤系沥青，软化点为50-200℃；所述导电剂为石墨烯，其碳含量为99.5％以上，层数为1-10层，片径D50＝0.2-3μm；所述催化剂为铁化合物，其纯度≥95％。
(2)压块
将步骤(1)得到的混合物物料装入橡胶磨具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为285MPa，得到等静压的块体。
(3)石墨化
将步骤(2)得到的等静压的块体置于石墨化炉中进行3200℃的高温石墨化处理，处理时间为50h，粉碎筛分后得到高能量密度兼顾快充石墨负极材料。
对比例1
在步骤(1)中不加入石墨烯，其他条件与实施例1相同。
对比例2
在步骤(1)中不加入催化剂，其他条件与实施例1相同。
下面对上述实施例和对比例所制得的产物进行性能测试。
SEM测试
对实施例1所制得的产物采用日立SU1510测试SEM。
电化学性能测试
为检测本发明负极材料的锂离子电池负极材料的性能，用半电池测试方法对上述实施例和对比例进行测试，用以上实施例和对比例的负极材料∶SBR(固含量50％)∶CMC∶Super-p＝95.5∶2∶1.5∶1(重量比)，加适量去离子水调和成浆状，涂布于铜箔上并于真空干燥箱内干燥12小时制成负极片,，电解液为1M LiPF6/EC+DEC+DMC＝1∶1∶1，聚丙烯微孔膜为隔膜，对电极为锂片，组装成电池。在LAND电池测试系统进行恒流充放电实验，充放电电压限制在0.01-3.0V，用计算机控制的充放电柜进行数据的采集及控制，测定满电下的极片反弹。其测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003671412160000081
Figure BDA0003671412160000091
从表1可以看出，所制备出的锂离子电池负极材料，拥有优良的容量性能、循环性能性能、首次充放电效率以及倍率性能。同时，从图1可以看出，石墨烯均匀分布于石墨和造粒包覆层之间，充当导电网络，表面多孔则是催化剂挥发而出导致，这种多孔的形貌和石墨烯的改性作用协同促进了快充性能的优异。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种锂电池高能量密度兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）混料
将粉碎到一定粒度的焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂按照一定的质量比加入机械融合机中处理5-20min，得到混合物物料；
（2）压块
将步骤（1）得到的混合物物料装入橡胶磨具中，放入等静压成型机中进行成型，压力为100-300 MPa，得到等静压的块体；
（3）石墨化
将步骤（2）得到的等静压的块体置于石墨化炉中进行3000-3200℃的高温石墨化处理，处理时间为20-50h，粉碎筛分后得到高能量密度兼顾快充石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的锂电池高能量密度兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述的焦类原料、催化剂、导电剂、粘结剂的质量比为1:（0.05-0.1）:（0.005-0.03）:（0.05-0.15）。
3.根据权利要求1所述的锂电池高能量密度兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的焦类原料为粉碎后的石油焦和针状焦中的一种或两种混合，D50=5-12μm，灰分≤0.5%。
4.根据权利要求1所述的锂电池高能量密度兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的粘结剂为煤系沥青和油系沥青的一种或两种混合，软化点为50-200℃。
5.根据权利要求1所述的锂电池高能量密度兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的导电剂为石墨烯，其碳含量为99.5%以上，层数为1-10层，片径D50=0.2-3μm。
6.根据权利要求1所述的锂电池高能量密度兼顾快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述的催化剂为硅、硅化合物、铁、铁化合物中的一种或多种，其纯度≥95%。
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