CN114806494A - 一种低密度高导热硅胶填缝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低密度高导热硅胶填缝剂及其制备方法，包括100份乙烯基硅油、5~30份交联剂、0.01~0.5份催化剂、0.001~0.06份抑制剂、0~500份导热填料、500~1500份低密度阻燃导热填料、3~10份硅烷偶联剂。制备方法包括（1）制备母胶；（2）制备A组份；（3）制备B组份；（4）制备低密度高导热硅胶填缝剂。本发明的填缝剂具有较低的密度和较高的导热性，阻燃性好，固化后具有优越的耐高低温性能和极好的耐气候、耐辐射以及优越的介电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种低密度高导热硅胶填缝剂以及制备方法，属于导热填缝剂技术领域。
背景技术
加成型硅橡胶具有优异的耐高低温性能，耐候性和耐化学稳定性，可在-60℃～200℃的温度范围内长期保持弹性，可以有效的保护电子元器件；在固化时无副产物生成，线收缩率小，应力小，能深层室温固化，因而在导热领域得到广泛的应用。
随着电子技术工业的进步，电子元器件小型化、集成电路板密集化，对轻质、高导热等性能要求越来越严格。电子、电器中需要使用高导热的绝缘材料，以有效去除电子设备所产生的热量，从而保证电子元器件在各种使用温度下仍能正常运行，以确保产品的使用寿命和质量可靠性。现在的手机已经进入5G时代，处理器等电子元件作为消耗电力的副产物，会释放热量，拍摄照片以及播放视频时，会在短时间内处理大容量数据，因此需要处理器加速运行，结果释放的热量增加，终端发热的速度也加快，因此对散热能力也提高了要求，低密度高导热硅胶填缝剂将对手机设备的高度集成，以及超小超薄的无风扇设计要求的产品提供有力的帮助。
现阶段手机散热主要还用导热垫片和导热硅脂类。导热垫片是已经固化完全的垫片，可填充于散热片和电路板的接触界面，但可能会产生细微不规则间隙造成一定热阻；导热硅脂类产品导热较高，但是会存在使用时间久了，硅胶表面干燥开裂问题，影响其使用寿命。因此开发一种低密度高导热硅胶填缝剂，可很好的填充散热片和电路板的接触界面，降低重量，使产品性能长期稳定是十分必要的。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种低密度高导热硅胶填缝剂以及制备方法，该填缝剂具有密度低、导热高、阻燃性能好等优异性能。
为实现以上发明目的，本发明所采用的技术方案为：
一种低密度高导热硅胶填缝剂包含如下重量份的组份：
A组份包括如下质量分数计的原料：
B组份包括如下质量分数计的原料：
优选的，所述A组份和B组份中的乙烯基硅油为端乙烯基硅油，其粘度在50～1000mpa.s，乙烯基含量为0.1％～3％.
优选的，所述B组分中的交联剂为低粘度的多含氢硅油，粘度为20～200mpa.s，含氢量为0.01％～0.8％。
优选的，所述A组份中的催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇、卡斯特催化剂的任意一种，其铂金含量为1000ppm～10000ppm。
优选的，所述A组份和B组份中的导热填料为改性氧化铝、改性氧化锌、改性氧化镁、改性氮化铝的一种或者几种混合。
优选的，所述A组份和B组份中的低密度导热阻燃填料为改性氢氧化铝、改性硅微粉、改性硅酸铝盐、改性氢氧化镁的一种或者几种混合。
优选的，所述A组份和B组份中硅烷偶联剂为KH560、辛基三甲氧基硅氧烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷的一种或者几种混合。
优选的，所述B组份中的抑制剂为乙炔基环己醇、四甲基四乙烯基硅氧烷、乙二胺的一种或者几种混合。
本发明还提供一种低密度高导热硅胶填缝剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)制备母胶
在室温条件下，将乙烯基硅油、导热填料、低密度阻燃导热填料、硅烷偶联剂加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到100℃，继续抽真空混合4h，制得母胶，冷却到室温备用。
(2)制备A组份
将一半母胶中加入催化剂，抽真空混合均匀，后制得A组份。
(3)制备B组份
将剩余母胶中加入抑制剂和交联剂，抽真空混合均匀，后制得B组份。
(4)制备低密度高导热硅胶填缝剂
(5)将制得的A组份和B组份按照1:1混合均匀，真空脱泡10～20min，室温固化或者加热固化，即可得低密度高导热硅胶填缝剂。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种低密度高导热硅胶填缝剂，该填缝剂包含适量的低密度导热阻燃填料，在密度低的同时，具有较好的导热性能和阻燃性能。本发明低密度高导热硅胶填缝剂，与相同导热常规产品相比，密度降低了30％左右，可以显著降低手机重量，因而有着广泛的应用前景。
本发明还提供了一种低密度高导热硅胶填缝剂的制备方法，该制备方法工艺简单、设备投资小、操作简单，非常适合工业化放大生产。
导热填料的种类、粒径、用量、几何形状，混杂填充及表面改性等因素均会对灌封胶的导热性能产生影响。氧化铝的热传导系数为30W/m·k，硅微粉的热传导系数为10W/m·k，相同填料添加量的时，使用氧化铝比使用硅微粉的导热率要高，并且随着填料用量的增加热导率也迅速增加。填料用量相同时大粒径的导热填料更易形成有效的导热通路，所得产品导热会更高。同种填料不同形态的混杂填充比单一形态填充更易获得高热导率。不同种类的填料在适当配比时，混杂填充亦优于单一种类填料填充。这归因于上述混杂填充均较易形成紧密堆积结构，小粒径的颗粒填充至大粒径颗粒的空隙中，从而减小了接触热阻，进而使体系具有相对更高的热导率。另一个方面，无机粒子和硅胶基体界面间存在极性差异，致使两者相容性较差，故填料在硅胶基体中不易分散。并且无机粒子较大的表面张力使其表面较难被硅胶基体所润湿，相界面间存在空隙及缺陷，从而增大了界面热阻。因此，对无机填料粒子表面进行修饰，可改善其分散性从而有利于提高体系的热导率。
本发明主要从不同种类、不同粒径的填料进行适当的配比，以及对无机填料进行表面修饰，改善其分散性，从而增加填料的添加量。首先填料种类的选择，氮化铝导热率比较高，但是添加量比较小，在配方中可以少量添加；氢氧化铝密度低(2.4g/cm3)，可以添加较大量。因此，本发明的主要添加填料为低密度的氢氧化铝，再掺杂一部分氮化铝。
填料的改性：首先将填料加入到设备中，在100～120℃进行预热干燥，然后加入硅烷偶联剂，在一定的温度、时间和搅拌速度条件下进行改性，最后经过粉磨得到改性的填料。所述的硅烷偶联剂包括KH560、辛基三甲氧基硅氧烷、辛基三乙氧基硅氧烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷的一种或几种。
具体实施方式
下面给出具体实施例子，对本发明进一步阐述。
实施例1
本实施例提供了一种低密度高导热硅胶填缝剂，包含如下重量份的组份：
A组份包括如下质量分数计的原料：
B组份包括如下质量分数计的原料：
所述低密度高导热硅胶填缝剂的制备过程如下：
(1)制备母胶
在室温条件下，将100份乙烯基硅油、200份改性氮化铝、800份改性氢氧化铝和5份十二烷基三甲氧基硅烷加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到100℃，继续抽真空混合4h，制得母胶，冷却到室温备用。
(2)制备A组份
将一半母胶中加入0.2份氯铂酸，抽真空混合均匀，后制得A组份。
(3)制备B组份
将剩余母胶中加入0.02份乙炔基环己醇、4份0.08％含氢硅油硅油和20份0.05％含氢硅油硅油，抽真空混合均匀，后制得B组份。
(4)制备低密度高导热硅胶填缝剂
将制得的A组份和B组份按照1:1混合均匀，真空脱泡10～20min，室温固化或者加热固化，即可得低密度高导热硅胶填缝剂。
实施例2
本实施例提供了一种低密度高导热硅胶填缝剂，包含如下重量份的组份：
A组份包括如下质量分数计的原料：
B组份包括如下质量分数计的原料：
所述低密度高导热硅胶填缝剂的制备过程如下：
(1)制备母胶
在室温条件下，将100份乙烯基硅油、700份改性氢氧化铝和100份改性氧化铝和5份十二烷基三甲氧基硅烷加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到100℃，继续抽真空混合4h，制得母胶，冷却到室温备用。
(2)制备A组份
将一半母胶中加入0.2份氯铂酸，抽真空混合均匀，后制得A组份。
(3)制备B组份
将剩余母胶中加入0.02份乙炔基环己醇、4份0.15％含氢硅油和20份0.05％含氢硅油，抽真空混合均匀，后制得B组份。
(5)制备低密度高导热硅胶填缝剂
将制得的A组份和B组份按照1:1混合均匀，真空脱泡10～20min，室温固化或者加热固化，即可得低密度高导热硅胶填缝剂。
实施例3
本实施例提供了一种低密度高导热硅胶填缝剂，包含如下重量份的组份：
A组份包括如下质量分数计的原料：
B组份包括如下质量分数计的原料：
所述低密度高导热硅胶填缝剂的制备过程如下：
(1)制备母胶
在室温条件下，将100份乙烯基硅油、50份改性氧化铝、450份改性氢氧化铝和3份十二烷基三甲氧基硅烷加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到100℃，继续抽真空混合4h，制得母胶，冷却到室温备用。
(2)制备A组份
将一半母胶中加入0.2份氯铂酸，抽真空混合均匀，后制得A组份。
(3)制备B组份
将剩余母胶中加入0.02份乙炔基环己醇、1份0.15％含氢硅油和20份0.05％含氢硅油硅油，抽真空混合均匀，后制得B组份。
(6)制备低密度高导热硅胶填缝剂
将制得的A组份和B组份按照1:1混合均匀，真空脱泡10～20min，室温固化或者加热固化，即可得低密度高导热硅胶填缝剂。
产品性能指标如下：
| 性能指标 | 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 硬度(shore 00) | 导热系数[W/(m.K)] | 阻燃级别(UL94) |
| 实施例1 | 2.4 | 60 | 3.3 | V0 |
| 实施例2 | 2 | 62 | 2.2 | V0 |
| 实施例3 | 1.8 | 50 | 1.5 | V0 |
从表中可以看出本发明产品具有较低的密度、较高的导热、较软的硬度和优异的阻燃性能，非常适合手机散热性能的要求。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.低密度高导热硅胶填缝剂，其特征在于，包括A组份和B组份，
A组份包括如下质量分数计的原料：
乙烯基硅油 100份；
导热填料 0~500份；
低密度阻燃导热填料 500~1500份；
硅烷偶联剂 3~10份；
催化剂 0.01~0.5份；
B组份包括如下质量分数计的原料：
乙烯基硅油 100份；
导热填料 0~500份；
低密度阻燃导热填料 500~1500份；
硅烷偶联剂 3~10份；
交联剂 5~30份；
抑制剂 0.001~0.06份。
2.如权利要求1所述的低密度高导热硅胶填缝剂，其特征在于，所述A组份和B组份中的乙烯基硅油为端乙烯基硅油，其粘度在50~1000mpa.s，乙烯基含量为0.1%~3%。
3.如权利要求1所述的低密度高导热硅胶填缝剂，其特征在于，所述B组分中的交联剂为低粘度的多含氢硅油，粘度为20~200 mpa.s，含氢量为0.01%~0.8%。
4.如权利要求1所述的低密度高导热硅胶填缝剂，其特征在于，所述A组份中的催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇、卡斯特催化剂的任意一种，其铂金含量为1000ppm~10000ppm。
5.如权利要求1所述的低密度高导热硅胶填缝剂，其特征在于，所述A组份和B组份中的导热填料为改性氧化铝、改性氧化锌、改性氧化镁、改性氮化铝的一种或者几种混合。
6.如权利要求1所述的低密度高导热硅胶填缝剂，其特征在于，所述A组份和B组份中的低密度导热阻燃填料为改性氢氧化铝、改性硅微粉、改性硅酸铝盐、改性氢氧化镁的一种或者几种混合。
7.如权利要求1所述的低密度高导热硅胶填缝剂，其特征在于，所述A组份和B组份中硅烷偶联剂为KH560、辛基三甲氧基硅氧烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷的一种或者几种混合。
8.如权利要求1所述的低密度高导热硅胶填缝剂，其特征在于，所述B组份中的抑制剂为乙炔基环己醇、四甲基四乙烯基硅氧烷、乙二胺的一种或者几种混合。
9.权利要求1~8任一项所述的低密度高导热硅胶填缝剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
（1）制备母胶
在室温条件下，将乙烯基硅油、导热填料、低密度阻燃导热填料、硅烷偶联剂加入到双行星搅拌机中，混合1h，加热到100℃，继续抽真空混合4h，制得母胶，冷却到室温备用；
（2）制备A组份
将一半母胶中加入催化剂，抽真空混合均匀，后制得A组份；
（3）制备B组份
将剩余母胶中加入抑制剂和交联剂，抽真空混合均匀，后制得B组份；
（4）制备低密度高导热硅胶填缝剂
将制得的A组份和B组份按照1:1混合均匀，真空脱泡10~20min，室温固化或者加热固化，即可得低密度高导热硅胶填缝剂。
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| CN109439272A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-03-08 | 中天东方氟硅材料有限公司 | 电动汽车用双组份导热阻燃有机硅灌封胶组合物及其灌封胶和制备方法 |
| CN110172250A (zh) * | 2019-05-22 | 2019-08-27 | 平湖阿莱德实业有限公司 | 一种新能源汽车用超低密度高导热填隙界面材料及其制备方法 |
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