CN114806369B - 一种高固体分水性丙烯酸烤漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高固体分水性丙烯酸烤漆及其制备方法，包括将水性羟基丙烯酸分散体、N，N‑二甲基乙醇胺搅拌混合均匀；依次加入分散剂、消泡剂、流变助剂、金红石型钛白粉、去离子水搅拌，再将混合物研磨，二次搅拌；加入封闭型聚异氰酸酯分散体、基材润湿剂、流平剂、防爆泡助剂、增稠剂、去离子水，搅拌控制粘度，过滤，即得到高固体分水性丙烯酸烤漆。本发明可以有效降低水性丙烯酸烤漆体系的VOC含量，提高了涂料体系的固体分，同时避免甲醛残留、复配稳定性差的问题，固化后可得到性能优异的保护涂层。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，特别是涉及一种高固体分水性丙烯酸烤漆及其制备方法。
背景技术
当前全球环境问题日益严重，溶剂型涂料已经很难满足人们的环保要求，水性涂料因其低VOC、低气味、绿色环保等优点受到了行业越来越多的关注和研究。绿色环保的水性丙烯酸烤漆由于其具备高光泽、高硬度、耐介质性优异、保光保色性好等优点，已经成为应用广泛、备受青睐的工业烤漆涂料，在家电、汽车、摩托车、医疗设备等行业起到了金属装饰和保护作用。
当今市面上常见的水性丙烯酸烤漆大多采用水溶性丙烯酸树脂和甲醚化氨基树脂配制而成，水溶性丙烯酸树脂必须通过加入亲水性的助溶剂以获得良好的亲水性，因此树脂中常含有20-25％左右的醇醚类溶剂，VOC普遍高于200g/L，依然不够环保且通常有较刺激的气味；同时为了保证树脂水溶性，水溶性树脂体系需加入胺类中和剂将分子结构中的羧基中和成盐，体系大多成微碱性，长时间贮存后涂料稳定性变差；而通过乳液聚合制备的羟基丙烯酸乳液虽然不含溶剂，但与氨基树脂复配时稳定性差，容易出现破乳析出的问题；另外氨基树脂在合成过程中需加入甲醛，工业品中很难彻底将甲醛清除，难免有游离甲醛残留，长期使用会影响人们的身体健康。
发明内容
为解决现有技术中所述的水性丙烯酸烤漆，存在不够环保且仍有较刺激气温、涂料固含量不高及贮存稳定性差的问题，本发明的目的在于提供一种高固体分水性丙烯酸烤漆及其制备方法，该方法可以有效降低水性丙烯酸烤漆体系的VOC含量，避免甲醛残留、复配稳定性差的问题，提高了涂料体系的固含量，可得到性能优异的保护涂层。
本发明是通过下述技术方案来实现的。
本发明一方面，提供了一种高固体分水性丙烯酸烤漆的制备方法，包括以下步骤：
将质量比为40-60份水性羟基丙烯酸分散体、0.2-0.5份N，N-二甲基乙醇胺搅拌混合均匀；
在混合物中依次加入2-4份分散剂、0.2-0.6份消泡剂、0.2-0.6份流变助剂、15-25份金红石型钛白粉、3-5份去离子水继续搅拌混合均匀，将混合物研磨后，进行二次搅拌；
然后加入13-21份封闭型聚异氰酸酯分散体、0.5-1.0份基材润湿剂、0.2-0.6份流平剂、0.5-0.8份防爆泡助剂、0.3-0.6份增稠剂、4-9份去离子水，搅拌粘度至80-90KU，过滤，即得到高固体分水性丙烯酸烤漆。
作为优选，所述搅拌速度为500-600r/min，分散5-10min；混合物研磨至细度≤20μm；二次搅拌速度为700-800r/min。
作为优选，所述水性羟基丙烯酸分散体按照以下方法进行制备：
将质量比为5-6份混合溶剂加入反应釜中，升温，得到混合液A；
在混合液A中滴加24.8-30.2份丙烯酸酯混合单体I，保温，得到混合液B；
在混合液B中滴加10.4-14.3份丙烯酸酯混合单体II，保温，得到混合液C；
将混合液C降温，加0.2-0.6份增塑剂，保温，得到混合液D；
在混合液D中缓慢加入1.2-2.6份胺中和剂，保温，得到混合液E；
将混合液E在转速条件下滴加的35-45份去离子水，滴加完毕后保温，降温后，即得到水性羟基丙烯酸分散体。
作为优选，将混合溶剂升温至125-135℃，搅拌速度为150rpm-220rpm；丙烯酸酯混合单体I滴加时间为3-4h，保温时间为1-2h。
作为优选，丙烯酸酯混合单体II滴加时间为1-1.5h，保温时间为1-2h。
作为优选，混合液C降温至75-83℃，加增塑剂保温20-30min；混合液D加入胺中和剂保温35-45min，得混合液E，混合液E在转速800-1200rpm下滴加去离子水，滴加时间为0.5-1h，保温10-15min。
作为优选，所述混合溶剂为丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚和二丙二醇二甲醚中的一种或多种任意比例的混合物。
作为优选，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或环氧大豆油中的一种。
作为优选，所述胺中和剂为N，N-二甲基乙醇胺或三乙醇胺中的一种。
作为优选，所述丙烯酸酯混合单体I为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂、链转移剂按照质量比(9.4-15.4)：(3.8-7.6)：(4.4-7.2)：(0.8-1.6)：(0.3-0.6)：(0.6-1.1)：(0.4-0.6)混合制备而成。
作为优选，所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化苯甲酰中的一种；
作为优选，所述链转移剂为丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚或二丙二醇二甲醚中的一种。
作为优选，所述丙烯酸酯混合单体II为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸、引发剂、链转移剂按照质量比(3.4-5.7)：(1.6-3.7)：(1.1-2.8)：(0.2-0.7)：(0.1-0.2)：(0.9-1.5)：(0.2-0.5)：(0.2-0.3)混合制备而成。
作为优选，所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化苯甲酰中的一种。
作为优选，所述链转移剂为丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚或二丙二醇二甲醚中的一种。
作为优选，所述封闭型聚异氰酸酯分散体按照以下方法进行制备：
将质量比为40-50份异氰酸酯、0.1-0.2份聚氨酯催化剂加入反应釜中，升温至50℃，分批次加入17.5-25.6份3，5-二甲基吡唑，在50℃下保温1h，再将12.4-21.7份聚醚多元醇在1-2h内滴加完，升温至80-90℃，保温3-4h，降温，即得到封闭型聚异氰酸酯分散体。
作为优选，所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
作为优选，所述聚氨酯催化剂为DY-12或DY-20中的一种。
作为优选，所述聚醚多元醇为YNW-4110或330N中的一种。
作为优选，所述分散剂为迪高TEGO 750W、TEGO 755W或TEGO 760W中的一种或多种。
作为优选，所述消泡剂为迪高TEGO 810、TEGO 902W或毕克BYK 024中的一种或多种。
作为优选，所述流变助剂为毕克Optigel WX或海名斯德谦BENTONE 38中的一种或多种；
作为优选，所述基材润湿剂为迪高TEGO Twin4100或TEGO 270中的一种。
作为优选，所述流平剂为毕克BYK 333或迪高TEGO Glide 410中的一种。
作为优选，所述防爆泡助剂为毕克BYKETOL-WS或BYKETOL-AQ中的一种。
作为优选，所述增稠剂为海名斯德谦RHEOLATE 299或DeuRheo WT-105A中的一种。
本发明另一方面，提供了一种上述方法制备得到的高固体分水性丙烯酸烤漆。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下特点和有益效果：
本发明通过采用核壳乳液聚合和无皂乳液聚合相结合的工艺合成水性羟基丙烯酸分散体，相较于传统水溶性羟基丙烯酸树脂，该方法可以有效降低水性丙烯酸烤漆体系的VOC含量，通过调整丙烯酸分子中核壳软硬单体的不同配比使得漆膜具有高硬度、高光泽度以及优异耐水性等特点。同时搭配封闭型聚异氰酸酯分散体，避免了使用氨基树脂带来的甲醛残留以及复配稳定性差的问题，涂料体系的固体分可达到63％以上，而封闭型聚异氰酸酯分散体在120℃的烘烤温度下即可解封释放出异氰酸酯基团，与丙烯酸组分中的羟基基团发生反应，即可得到性能优异的保护涂层。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明实施例提供了一种高固体分水性丙烯酸烤漆的制备方法，方法包括以下步骤：
将质量比为40-60份水性羟基丙烯酸分散体、0.2-0.5份N，N-二甲基乙醇胺搅拌混合均匀，在混合物中依次加入2-4份分散剂(迪高TEGO 750W、TEGO 755W或TEGO 760W中的一种或多种)、0.2-0.6份消泡剂(迪高TEGO 810、TEGO 902W或毕克BYK 024中的一种或多种)、0.2-0.6份流变助剂(毕克Optigel WX或海名斯德谦BENTONE 38中的一种或多种)、15-25份金红石型钛白粉、3-5份去离子水继续搅拌速度为500-600r/min，分散5-10min，混合均匀，将混合物研磨至细度≤20μm，进行二次搅拌，二次搅拌速度为700-800r/min。然后加入13-21份封闭型聚异氰酸酯分散体、0.5-1.0份基材润湿剂(迪高TEGO Twin4100或TEGO 270中的一种)、0.2-0.6份流平剂(毕克BYK 333或迪高TEGO Glide 410中的一种)、0.5-0.8份防爆泡助剂(毕克BYKETOL-WS或BYKETOL-AQ中的一种)、0.3-0.6份增稠剂(海名斯德谦RHEOLATE 299或DeuRheo WT-105A中的一种或多种)、4-9份去离子水，搅拌粘度至80-90KU，过滤，即得到高固体分水性丙烯酸烤漆。
其中，水性羟基丙烯酸分散体按照以下方法进行制备：
将质量比为5-6份混合溶剂(丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚和二丙二醇二甲醚中的一种或多种任意比例的混合物)加入反应釜中，升温至125-135℃，搅拌速度为150rpm-220rpm；得到混合液A；
在混合液A中滴加24.8-30.2份丙烯酸酯混合单体I，滴加时间为3-4h，保温时间为1-2h；得到混合液B；丙烯酸酯混合单体I(甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺)、引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化苯甲酰中的一种)、链转移剂(丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚或二丙二醇二甲醚中的一种)按照质量比(9.4-15.4)：(3.8-7.6)：(4.4-7.2)：(0.8-1.6)：(0.3-0.6)：(0.6-1.1)：(0.4-0.6)混合制备而成。
在混合液B中滴加10.4-14.3份丙烯酸酯混合单体II，滴加时间为1-1.5h，保温时间为1-2h，得到混合液C；丙烯酸酯混合单体II为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸、引发剂(过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化苯甲酰中的一种)、链转移剂(丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚或二丙二醇二甲醚中的一种)按照质量比(3.4-5.7)：(1.6-3.7)：(1.1-2.8)：(0.2-0.7)：(0.1-0.2)：(0.9-1.5)：(0.2-0.5)：(0.2-0.3)混合制备而成。
将混合液C降温至75-83℃，加0.2-0.6份增塑剂(邻苯二甲酸二辛脂或环氧大豆油中的一种)，保温20-30min，得到混合液D；
在混合液D中缓慢加入1.2-2.6份胺中和剂(N，N-二甲基乙醇胺或三乙醇胺中的一种)，保温35-45min，得到混合液E；
将混合液E在转速800-1200rpm条件下滴加的35-45份去离子水，滴加时间为0.5-1h，保温10-15min，滴加完毕后保温，降温后，即得到水性羟基丙烯酸分散体。
其中，封闭型聚异氰酸酯分散体按照以下方法进行制备：
将质量比为40-50份异氰酸酯(六亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的一种)、0.1-0.2份聚氨酯催化剂(DY-12或DY-20中的一种)加入反应釜中，升温至50℃，分批次加入17.5-25.6份3，5-二甲基吡唑，在50℃下保温1h，再将12.4-21.7份聚醚多元醇(YNW-4110或330N中的一种)在1-2h内滴加完，升温至80-90℃，保温3-4h，降温，即得到封闭型聚异氰酸酯分散体。
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1
1)制备水性羟基丙烯酸分散体：
将质量比为5份丙二醇丁醚加入反应釜中，升温至130℃，搅拌分散转速为200rpm；得到混合液A；
在混合液A中滴加28.7份丙烯酸酯混合单体I，滴加时间为4h，保温时间为1.5h；得到混合液B；丙烯酸酯混合单体I为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰、丙二醇丁醚按照质量比(12.6∶5.8∶6.9∶1.6∶0.3∶1.0∶0.5)混合制备而成。
在混合液B中滴加11.3份丙烯酸酯混合单体II，滴加时间为1h，保温时间为1.5h，得到混合液C；丙烯酸酯混合单体II为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸、过氧化苯甲酰、丙二醇丁醚按照质量比(4.6∶2.6∶1.7∶0.2∶0.1∶1.5∶0.4∶0.2)混合制备而成。
将混合液C降温至80℃，加0.6份环氧大豆油，保温25min，得到混合液D；
在混合液D中缓慢加入2.6份三乙醇胺，保温40min，得到混合液E；
将混合液E在转速1000rpm条件下滴加的42份去离子水，滴加时间为0.5h，保温12min，滴加完毕后保温，降温后，即得到水性羟基丙烯酸分散体。
2)制备封闭型聚异氰酸酯分散体：
将质量比为43份六亚甲基二异氰酸酯、0.1份DY-12加入反应釜中，升温至50℃，分批次加入20.5份3，5-二甲基吡唑，在50℃下保温1h，再将16.7份聚醚多元醇YNW-4110在2h内滴加完，升温至80℃，保温4h，降温，即得到封闭型聚异氰酸酯分散体。
3)制备高固体分水性丙烯酸烤漆：
将质量比为48份水性羟基丙烯酸分散体、0.3份N，N-二甲基乙醇胺搅拌混合均匀，在混合物中依次加入3份迪高TEGO 750W、0.2份迪高TEGO810、0.4份毕克Optigel WX、20份金红石型钛白粉、3份去离子水继续搅拌速度为500r/min，分散8min，混合均匀，将混合物研磨至细度≤20μm，进行二次搅拌，二次搅拌速度为700r/min。然后加入17份封闭型聚异氰酸酯分散体、0.7份迪高TEGO Twin4100、0.4份毕克BYK 333、0.5份毕克BYKETOL-WS、0.5份海名斯德谦RHEOLATE 299、6份去离子水，搅拌粘度至90KU，过滤，即得到高固体分水性丙烯酸烤漆。
实施例2
1)制备水性羟基丙烯酸分散体：
将质量比为3份二丙二醇丁醚和3份二丙二醇二甲醚的混合物加入反应釜中，升温至125℃，搅拌分散转速为180rpm；得到混合液A；
在混合液A中滴加29.6份丙烯酸酯混合单体Ⅰ，滴加时间为3h，保温时间为1h；得到混合液B；丙烯酸酯混合单体I为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酸叔丁酯、二丙二醇丁醚按照质量比(14.7∶7.0∶4.4∶1.3∶0.6∶1.1∶0.5)混合制备而成。
在混合液B中滴加14.1份丙烯酸酯混合单体Ⅱ，滴加时间为1h，保温时间为1h，得到混合液C；丙烯酸酯混合单体II为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸、过氧化苯甲酸叔丁酯、二丙二醇丁醚按照质量比(5.7∶3.7∶2.2∶0.7∶0.2∶0.9∶0.5∶0.2)混合制备而成。
将混合液C降温至83℃，加0.2份邻苯二甲酸二辛脂，保温30min，得到混合液D；
在混合液D中缓慢加入2.6份N，N-二甲基乙醇胺，保温35min，得到混合液E；
将混合液E在转速1200rpm条件下滴加的45份去离子水，滴加时间为1h，保温15min，滴加完毕后保温，降温后，即得到水性羟基丙烯酸分散体。
2)制备封闭型聚异氰酸酯分散体：
将质量比为50份异佛尔酮二异氰酸酯、0.2份DY-20加入反应釜中，升温至50℃，分批次加入23.6份3，5-二甲基吡唑，在50℃下保温1h，再将17.4份聚醚多元醇330N在1h内滴加完，升温至80℃，保温4h，降温，即得到封闭型聚异氰酸酯分散体。
3)制备高固体分水性丙烯酸烤漆：
将质量比为40份水性羟基丙烯酸分散体、0.2份N，N-二甲基乙醇胺搅拌混合均匀，在混合物中依次加入2份迪高TEGO 750W、2份迪高TEGO755W、0.1份迪高TEGO 810、0.2份迪高TEGO 902W、0.3份毕克Optigel WX、0.3份海名斯德谦BENTONE 38、25份金红石型钛白粉、5份去离子水继续搅拌速度为600r/min，分散10min，混合均匀，将混合物研磨至细度≤20μm，进行二次搅拌，二次搅拌速度为800r/min。然后加入13份封闭型聚异氰酸酯分散体、0.5份迪高TEGO Twin4100、0.5份迪高TEGO 270、0.5份毕克BYK 333、0.8份毕克BYKETOL-AQ、0.3份海名斯德谦RHEOLATE 299、0.3份海名斯德谦DeuRheo WT-105A、9份去离子水，搅拌粘度至80KU，过滤，即得到高固体分水性丙烯酸烤漆。
实施例3
1)制备水性羟基丙烯酸分散体：
将质量比为5份混合溶剂二丙二醇二甲醚加入反应釜中，升温至135℃，搅拌分散转速为150rpm；得到混合液A；
在混合液A中滴加30.2份丙烯酸酯混合单体Ⅰ，滴加时间为3.5h，保温时间为2h；得到混合液B；丙烯酸酯混合单体I为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰、二丙二醇二甲醚按照质量比(13.2∶7.6∶6.6∶0.8∶0.5∶0.9∶0.6)混合制备而成。
在混合液B中滴加11.2份丙烯酸酯混合单体Ⅱ，滴加时间为1.5h，保温时间为2h，得到混合液C；丙烯酸酯混合单体II为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸、过氧化苯甲酰、二丙二醇二甲醚按照质量比(3.4∶2.9∶2.7∶0.2∶0.2∶1.2∶0.3∶0.3)混合制备而成。
将混合液C降温至83℃，加0.5份环氧大豆油，保温20min，得到混合液D；
在混合液D中缓慢加入1.2份N，N-二甲基乙醇胺，保温45min，得到混合液E；
将混合液E在转速800rpm条件下滴加的38份去离子水，滴加时间为1h，保温15min，滴加完毕后保温，降温后，即得到水性羟基丙烯酸分散体。
2)制备封闭型聚异氰酸酯分散体：
将质量比为45份六亚甲基二异氰酸酯、0.2份DY-12加入反应釜中，升温至50℃，分批次加入25.6份3，5-二甲基吡唑，在50℃下保温1h，再将21.7份聚醚多元醇330N在1.5h内滴加完，升温至85℃，保温3.5h，降温，即得到封闭型聚异氰酸酯分散体。
3)制备高固体分水性丙烯酸烤漆：
将质量比为50份水性羟基丙烯酸分散体、0.4份N，N-二甲基乙醇胺搅拌混合均匀，在混合物中依次加入2份迪高TEGO 755W、0.2份迪高TEGO810、0.2份毕克BYK 024、0.3份流变助剂毕克Optigel WX、15份金红石型钛白粉、3份去离子水继续搅拌速度为600r/min，分散7min，混合均匀，将混合物研磨至细度≤20μm，进行二次搅拌，二次搅拌速度为750r/min。然后加入21份封闭型聚异氰酸酯分散体、0.5份迪高TEGO Twin4100、0.3份迪高TEGO Glide410、0.6份毕克BYKETOL-AQ、0.5份海名斯德谦RHEOLATE299、6份去离子水，搅拌粘度至85KU，过滤，即得到高固体分水性丙烯酸烤漆。
实施例4
1)制备水性羟基丙烯酸分散体：
将质量比为3份丙二醇丁醚和2份二丙二醇丁醚的混合物加入反应釜中，升温至125℃，搅拌分散转速为170rpm；得到混合液A；
在混合液A中滴加34.3份丙烯酸酯混合单体Ⅰ，滴加时间为4h，保温时间为1h；得到混合液B；丙烯酸酯混合单体I为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酸叔丁酯、丙二醇丁醚按照质量比(15.4∶3.8∶7.2∶1.2∶0.6∶0.6∶0.5)混合制备而成。
在混合液B中滴加10.4份丙烯酸酯混合单体Ⅱ，滴加时间为1h，保温时间为2h，得到混合液C；丙烯酸酯混合单体II为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸、过氧化苯甲酸叔丁酯、丙二醇丁醚按照质量比(5.5∶1.6∶1.1∶0.3∶0.2∶1.3∶0.2∶0.2)混合制备而成。
将混合液C降温至78℃，加0.3份邻苯二甲酸二辛脂，保温30min，得到混合液D；
在混合液D中缓慢加入2.4份三乙醇胺，保温45min，得到混合液E；
将混合液E在转速900rpm条件下滴加的35份去离子水，滴加时间为0.5h，保温15min，滴加完毕后保温，降温后，即得到水性羟基丙烯酸分散体。
2)制备封闭型聚异氰酸酯分散体：
将质量比为42份六亚甲基二异氰酸酯、0.1份DY-20加入反应釜中，升温至50℃，分批次加入17.5份3，5-二甲基吡唑，在50℃下保温1h，再将12.4份聚醚多元醇YNW-4110在2h内滴加完，升温至80℃，保温3.5h，降温，即得到封闭型聚异氰酸酯分散体。
3)制备高固体分水性丙烯酸烤漆：
将质量比为60份水性羟基丙烯酸分散体、0.5份N，N-二甲基乙醇胺搅拌混合均匀，在混合物中依次加入1份迪高TEGO 750W、1份迪高TEGO760W、0.3份迪高TEGO 902W、0.2份毕克Optigel WX、15份金红石型钛白粉、3份去离子水继续搅拌速度为500r/min，分散5min，混合均匀，将混合物研磨至细度≤20μm，进行二次搅拌，二次搅拌速度为800r/min。然后加入13份封闭型聚异氰酸酯分散体、0.8份迪高TEGO 270、0.2份毕克BYK 333、0.7份毕克BYKETOL-AQ、0.3份海名斯德谦RHEOLATE 299、4份去离子水，搅拌粘度至85KU，过滤，即得到高固体分水性丙烯酸烤漆。
实施例5
1)制备水性羟基丙烯酸分散体：
将质量比为5份二丙二醇丁醚加入反应釜中，升温至130℃，搅拌分散转速为220rpm；得到混合液A；
在混合液A中滴加29.8份丙烯酸酯混合单体Ⅰ，滴加时间为3h，保温时间为1.5h；得到混合液B；丙烯酸酯混合单体I为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰、二丙二醇丁醚按照质量比(9.4∶6.4∶5.8∶1.4∶0.5∶0.9∶0.4)混合制备而成。
在混合液B中滴加14.3份丙烯酸酯混合单体Ⅱ，滴加时间为1.5h，保温时间为2h，得到混合液C；丙烯酸酯混合单体II为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸、过氧化苯甲酰、二丙二醇丁醚按照质量比(5.7∶3.2∶2.8∶0.7∶0.2∶1.1∶0.4∶0.2)混合制备而成。
将混合液C降温至77℃，加0.4份环氧大豆油，保温20min，得到混合液D；
在混合液D中缓慢加入2.1份三乙醇胺，保温35min，得到混合液E；
将混合液E在转速1100rpm条件下滴加的40份去离子水，滴加时间为1h，保温12min，滴加完毕后保温，降温后，即得到水性羟基丙烯酸分散体。
2)制备封闭型聚异氰酸酯分散体：
将质量比为44份异佛尔酮二异氰酸酯、0.1份DY-12加入反应釜中，升温至50℃，分批次加入19.8份3，5-二甲基吡唑，在50℃下保温1h，再将19.2份聚醚多元醇330N在1h内滴加完，升温至90℃，保温4h，降温，即得到封闭型聚异氰酸酯分散体。
3)制备高固体分水性丙烯酸烤漆：
将质量比为52份水性羟基丙烯酸分散体、0.4份N，N-二甲基乙醇胺搅拌混合均匀，在混合物中依次加入3份迪高TEGO 760W、0.3份迪高TEGO810、0.3份毕克BYK 024、0.5份海名斯德谦BENTONE 38、17份金红石型钛白粉、4份去离子水继续搅拌速度为600r/min，分散9min，混合均匀，将混合物研磨至细度≤20μm，进行二次搅拌，二次搅拌速度为700r/min。然后加入15份封闭型聚异氰酸酯分散体、0.8份迪高TEGO Twin4100、0.6份毕克BYK 333、0.6份毕克BYKETOL-AQ、0.3份海名斯德谦RHEOLATE 299、0.2份海名斯德谦DeuRheo WT-105A、5份去离子水，搅拌粘度至90KU，过滤，即得到高固体分水性丙烯酸烤漆。
根据实施例1-5制备高固体分水性丙烯酸烤漆，分别对涂料的固体分、Voc含量和50℃热贮存稳定性以及涂膜的光泽、硬度、柔韧性、附着力、复涂层间附着力、耐盐雾性和耐氙灯人工老化进行性能检测，检测结果见表1.
表1 5组高固体分水性丙烯酸烤漆的检测结果
由上述检测结果可见，应用本发明实施例制备的高固体分水性丙烯酸烤漆具有较高的固体含量，可达其质量固体分不低于63％；且贮存稳定性优异，可以有效降低水性丙烯酸烤漆体系的VOC含量，VOC含量不高于80g/L。制备的漆膜各项性能优异，避免甲醛残留、复配稳定性差的问题，得到性能优异的保护涂层。因此，本发明具有极大的经济价值和环保价值，更适宜推广应用。
最后应说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施案例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高固体分水性丙烯酸烤漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将质量比为40-60份水性羟基丙烯酸分散体、0.2-0.5份N，N-二甲基乙醇胺搅拌混合均匀；
在混合物中依次加入2-4份分散剂、0.2-0.6份消泡剂、0.2-0.6份流变助剂、15-25份金红石型钛白粉、3-5份去离子水继续搅拌混合均匀，将混合物研磨后，进行二次搅拌；
然后加入13-21份封闭型聚异氰酸酯分散体、0.5-1.0份基材润湿剂、0.2-0.6份流平剂、0.5-0.8份防爆泡助剂、0.3-0.6份增稠剂、4-9份去离子水，搅拌粘度至80-90KU，过滤，即得到高固体分水性丙烯酸烤漆；
所述水性羟基丙烯酸分散体按照以下方法进行制备：
将质量比为5-6份混合溶剂加入反应釜中，升温，得到混合液A；
所述混合溶剂为丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚和二丙二醇二甲醚中的一种或多种任意比例的混合物；
在混合液A中滴加24.8-30.2份丙烯酸酯混合单体I，保温，得到混合液B；
所述丙烯酸酯混合单体I为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂和链转移剂按照质量比(9.4-15.4)：(3.8-7.6)：(4.4-7.2)：(0.8-1.6)：(0.3-0.6)：(0.6-1.1)：(0.4-0.6)混合制备而成；
所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化苯甲酰中的一种；
所述链转移剂为丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚或二丙二醇二甲醚中的一种；
在混合液B中滴加10.4-14.3份丙烯酸酯混合单体II，保温，得到混合液C；
所述丙烯酸酯混合单体II为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸、引发剂和链转移剂按照质量比(3.4-5.7)：(1.6-3.7)：(1.1-2.8)：(0.2-0.7)：(0.1-0.2)：(0.9-1.5)：(0.2-0.5)：(0.2-0.3)混合制备而成；
所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化苯甲酰中的一种；
所述链转移剂为丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚或二丙二醇二甲醚中的一种；
将混合液C降温，加0.2-0.6份增塑剂，保温，得到混合液D；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或环氧大豆油中的一种；
在混合液D中缓慢加入1.2-2.6份胺中和剂，保温，得到混合液E；
所述胺中和剂为N，N-二甲基乙醇胺或三乙醇胺中的一种；
将混合液E在转速条件下滴加的35-45份去离子水，滴加完毕后保温，降温后，即得到水性羟基丙烯酸分散体；
所述封闭型聚异氰酸酯分散体按照以下方法进行制备：
将质量比为40-50份异氰酸酯、0.1-0.2份聚氨酯催化剂加入反应釜中，升温至50℃，分批次加入17.5-25.6份3，5-二甲基吡唑，在50℃下保温1h，再将12.4-21.7份聚醚多元醇在1-2h内滴加完，升温至80-90℃，保温3-4h，降温，即得到封闭型聚异氰酸酯分散体；
所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的一种；
所述聚氨酯催化剂为DY-12或DY-20中的一种；
所述聚醚多元醇为YNW-4110或330N中的一种；
通过采用核壳乳液聚合和无皂乳液聚合相结合的工艺合成水性羟基丙烯酸分散体，降低水性丙烯酸烤漆体系的VOC含量，VOC含量不高于80g/L；水性丙烯酸烤漆质量固体分达到63%以上。
2.根据权利要求1所述的一种高固体分水性丙烯酸烤漆的制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为500-600r/min，分散5-10min；混合物研磨至细度≤20μm；二次搅拌速度为700-800r/min。
3.根据权利要求1所述的一种高固体分水性丙烯酸烤漆的制备方法，其特征在于，将混合溶剂升温至125-135℃，搅拌速度为150rpm-220rpm；丙烯酸酯混合单体I滴加时间为3-4h，保温时间为1-2h；
丙烯酸酯混合单体II滴加时间为1-1.5h，保温时间为1-2h；
混合液C降温至75-83℃，加增塑剂保温20-30min；混合液D加入胺中和剂保温35-45min，得混合液E，混合液E在转速800-1200rpm下滴加去离子水，滴加时间为0.5-1h，保温10-15min。
4.根据权利要求1所述的一种高固体分水性丙烯酸烤漆的制备方法，其特征在于，所述分散剂为迪高TEGO 750W、TEGO 755W或TEGO 760W中的一种或多种；
所述消泡剂为迪高TEGO 810、TEGO 902W或毕克BYK 024中的一种或多种；
所述流变助剂为毕克Optigel WX或海名斯德谦BENTONE 38中的一种或多种；
所述基材润湿剂为迪高TEGO Twin4100或TEGO 270中的一种；
所述流平剂为毕克BYK 333或迪高TEGO Glide 410中的一种；
所述防爆泡助剂为毕克BYKETOL-WS或BYKETOL-AQ中的一种；
所述增稠剂为海名斯德谦RHEOLATE 299或DeuRheo WT-105A中的一种。
5.一种权利要求1-4任一项所述方法制备得到的高固体分水性丙烯酸烤漆。
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