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CN114773826A - 一种无卤阻燃耐水雾面聚氨酯弹性体电缆料及其制备方法 - Google Patents

一种无卤阻燃耐水雾面聚氨酯弹性体电缆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种无卤阻燃耐水雾面聚氨酯弹性体电缆料，其特征在于：要由以下重量份的原材料制备而成：60‑90份TPU树脂，10‑40份阻燃剂，2‑10份成炭剂，0.5‑1.5份分子链修复剂。本发明采用球状多孔二氧化硅或二氧化钛表面改性次磷酸盐作为阻燃剂，解决了阻燃剂吸水的问题，还进一步提高了TPU电缆料的耐水性能、阻燃性能和力学性能。本发明所制备的TPU电缆料能满足GB/T 33594‑2017电动汽车充电用电缆中对热塑性聚氨酯弹性体护套材料的要求，即拉伸强度≥20MPa，断裂伸长率≥300%，氧指数≥24%；且在85℃、85%湿度、1000小时后检测物性保留率，拉伸强度和断裂伸长率的变化率均≤30%。且熔融挤出雾面效果好。

Description

一种无卤阻燃耐水雾面聚氨酯弹性体电缆料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯电缆料领域，特别涉及一种无卤阻燃耐水雾面聚氨酯弹性体电缆料及其制备方法。
背景技术
塑性聚氨酯弹性体（TPU）是一种硬度范围宽（60HA-85HD）、耐磨、耐油、透明且弹性好的高分子材料，在电缆料制备领域应用广泛。
一直以来，TPU阻燃性能的研究是弹性电缆料领域最为关注的一个课题。国外的路博润、亨斯曼和巴斯夫等TPU合成厂家都有各自牌号的满足UL电线阻燃要求的低烟无卤TPU电缆料，国内许多电缆料生产厂家也都纷纷推出了相应的环保阻燃TPU及无卤阻燃TPU电缆料。总的来说，国产阻燃TPU弹性电缆料的综合性能还远不及进口的产品，但是由于技术上的垄断，进口阻燃TPU弹性电缆料的价格一直居高不下，这在一定程度上限制了其在国内市场的应用，因此，开发性价比较高的阻燃TPU弹性料是目前国内电缆料制造商的当务之急。
另外，随着新能源政策的推出，风力发电、电动汽车等行业都炙手可热，与之相配套的电线电缆的开发工作也逐步展开，阻燃TPU弹性电缆料的市场将进一步打开，同时大部分的厂家都对这类材料的表观有雾面的要求，目前市面上已经有不少阻燃TPU材料的产品，但随着“双八五”要求的提出（85℃、85%湿度、1000小时后测物性保留率，要求拉伸强度和断裂伸长率小于等于30%），这使得TPU电缆料的研究又陷入了一大困境。TPU原料通过挤出和加工后制成的电线电缆产品表面往往硬而光滑高亮，缺乏质感和手感，表面易于划伤，不美观。通常的做法是在TPU原料中添加雾面剂，如纳米氧化锌，氧化铝，氧化镁或气象二氧化硅，来降低TPU产品表面的光泽度，然而，效果有限。
有鉴于此，提供一种雾面效果好且综合性能优良的聚氨酯电缆料是本发明研究的课题。
发明内容
本发明提供一种无卤阻燃耐水雾面聚氨酯弹性体电缆料及其制备方法，其目的是要解决现有电缆料雾面效果不佳的问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种无卤阻燃耐水雾面聚氨酯弹性体电缆料，其特征在于：要由以下重量份的原材料制备而成：
TPU树脂 60-90份；
阻燃剂 10-40份；
成炭剂 2-10份；
分子链修复剂 0.5-1.5份；
所述阻燃剂为多孔球状表面改性次磷酸盐；
所述多孔球状表面改性次磷酸盐为球状多孔二氧化硅改性次磷酸盐、球状多孔二氧化钛改性次磷酸盐中的一种或两种的组合物；
其中，所述多孔球状表面改性次磷酸盐的制备方法为：将氨丙基三乙氧基硅烷或钛酸四丁酯缓慢滴加到含十六烷基三甲基溴化铵的碱性乙醇水溶液中，在80℃条件下水解2h，其中，所述碱性乙醇水溶液的pH值为8-9，乙醇占水溶液的百分比为20-80%，含十六烷基三甲基溴化铵的碱性乙醇水溶液中十六烷基三甲基溴化铵的质量百分比为30-80%，然后加入次磷酸盐，所述次磷酸盐为次磷酸铝、次磷酸钙、二乙基次磷酸铝、甲基乙基次磷酸铝、苯基次磷酸铝中的一种，搅拌过滤后干燥，得到所述多孔球状表面改性次磷酸盐，
其中，氨丙基三乙氧基硅烷：十六烷基三甲基溴化铵：次磷酸盐添加的质量比为60：1：1-80；
钛酸四丁酯：十六烷基三甲基溴化铵：次磷酸盐添加的质量比为60：1：1-80；
所述成炭剂为焦磷酸哌嗪；
所述分子链修复剂为双(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺和/或双(4-苯氧基-2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺。
所述多孔球状表面改性次磷酸盐中所含的次磷酸盐与其所含的多孔二氧化硅或多孔二氧化钛的质量比为40：1-80：1。
优选的，还包括1-2重量份分散剂，所述分散剂为脂肪酸酰胺类、金属皂类和低分子蜡类中的一种或几种的混合物。
优选的，还包括0.3-1份抗氧剂，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1035和抗氧剂1024中的一种或几种的混合物。
优选的，所述次磷酸盐与所述球状多孔二氧化硅的质量比为40：1-80；所述次磷酸盐与所述球状多孔二氧化钛的质量比为40：1-80：1。
本发明技术方案还提供了一种制备上述绝缘料的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
第一步，按重量份称取所述TPU树脂、阻燃剂、成炭剂和分子链修复剂，置于高速混合机中，混合3-5min，得到混合料；
第二步，将所述混合料喂入双螺杆挤出机，经过挤出、造粒，得到电缆料。
优选的，所述双螺杆挤出机的温度设置为140-220℃。
其中，所述阻燃剂的制备过程为：将硅烷偶联剂（正硅酸乙酯）缓慢滴加到溶液中十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的碱性水溶液，在80 ℃条件下水解2 h，然后加入次磷酸盐，得到所述多孔球状表面改性次磷酸盐。
本发明设计原理和效果是：
1. 将所述质量比控制在40：1-80：1得到的表面改性次磷酸盐作为阻燃剂，制备得到的电缆料具有优异的耐水性能、阻燃性能和力学性能；球状多孔二氧化硅或二氧化钛的加入，不仅可以改善次磷酸盐吸水问题，同时多孔表面相较于传统二氧化硅等表面更加凹凸不平，使得二氧化硅等的消光性能进一步得到提升。
2. 焦磷酸哌嗪是一种集酸源、炭源和气源为一体的成炭剂，可以协同阻燃，使电缆料的成炭性、阻燃性能和抑烟性能得到进一步提升。而且，焦磷酸哌嗪还具有耐水性，不易吸水，可以防止自身水解对电缆料产生影响，从而提高电缆料的耐水性能，进一步提高电缆料耐水老化后的物性保留率。
3.分子链修复剂的加入可在高温条件下对降解的热塑性聚氨酯树脂分子链进行重新偶合，进而有效保持高分子热塑性聚氨酯树脂的分子量及其物理特性。
4. 本发明采用球状多孔二氧化硅或二氧化钛表面改性次磷酸盐作为阻燃剂，避免了传统含磷单一阻燃体系吸水后发生分解和迁移，解决了阻燃剂吸水的问题，提高了电缆料的长期阻燃性和耐水老化后的物性保留率。多孔二氧化硅等的引入起到更好的消光作用，使材料达到雾面哑光效果，同时改善传统二氧化硅等分散不均的问题。
5.相比于共混改性等其他改性方式，本发明使用表面改性的方式，利用球状多孔二氧化硅或二氧化钛将次磷酸盐表面包覆，可以减少次磷酸盐与基材的直接接触，避免次磷酸盐与基材的相容性差导致电缆料的性能降低，可以有效提升电缆料的耐水性能、阻燃性能和力学性能。
6. 本发明采用球状多孔二氧化硅或二氧化钛表面改性次磷酸盐作为阻燃剂，解决了阻燃剂吸水的问题，还进一步提高了TPU电缆料的耐水性能、阻燃性能和力学性能。本发明所制备的TPU电缆料能满足GB/T 33594-2017电动汽车充电用电缆中对热塑性聚氨酯弹性体护套材料的要求，即拉伸强度≥20MPa，断裂伸长率≥300%，氧指数≥24%；且在85℃、85%湿度、1000小时后检测物性保留率，拉伸强度和断裂伸长率的变化率均≤30%。且熔融挤出雾面效果好。
7. 本发明的关键点在于解决1）采用改性阻燃剂解决传统含磷阻燃剂吸水问题；2）采用酸源、炭源、气源为一体聚磷酸哌嗪为成炭剂，其本身阻燃性能与成炭性能优异；3）采用球状多孔二氧化硅等改性磷酸盐，相较于传统二氧化硅等表面更加凹凸不平，消光效果更加显著，熔融挤出雾面效果佳。
8. 通过阻燃剂的添加最终制备出具有阻燃耐水性能得TPU材料，且满足GB/T33594-2017电动汽车充电用电缆中对聚氨酯弹性体护套材料要求的拉伸强度≥20MPa，断裂伸长率≥300%，且85℃、85%湿度、1000小时后测物性保留率，其拉伸强度和断裂伸长率≤30%，同时氧指数达到28%，雾面效果佳。
附图说明
图 1 为本发明次磷酸铝（a）和二氧化硅改性次磷酸铝(b) SEM表征图；
图 2 为本发明次磷酸铝（a）和二氧化钛改性次磷酸铝(b) SEM表征图。
具体实施方式
下面结合实施例以及对比例对本发明作进一步描述：
实施例1 一种阻燃耐水热塑性聚氨酯弹性体电缆料及其制备方法
按重量份称取TPU 585A树脂76份，阻燃剂15份，焦磷酸哌嗪5份，硬脂酸锌2份，双(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺1份，抗氧剂1010为1份，置于高速混合机中，在室温下低速搅拌5min，得到混合料。将混合料引入锥形喂料斗，经双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、造粒和干燥，得到电缆料。双螺杆挤出机的温度1至10区设置如下：160℃，170℃，180℃，190℃，195℃，195℃，195℃，195℃，195℃，195℃。
阻燃剂为多孔二氧化硅表面改性次磷酸铝，使用多孔二氧化硅表面改性次磷酸铝进行改性得到多孔二氧化硅表面改性次磷酸铝。其中，二乙基次磷酸铝和多孔二氧化硅的重量比为60：1。多孔二氧化硅表面改性次磷酸铝的制备过程为：将正硅酸乙酯缓慢滴加到溶液中十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的碱性水溶液，在80 ℃条件下水解2h，然后加入次磷酸铝，得到所述二氧化硅表面包覆改性的次磷酸铝。其SEM表征如图1（b）。
实施例2 一种阻燃耐水热塑性聚氨酯弹性体电缆料及其制备方。
与实施例1的不同在于，阻燃剂为多孔二氧化钛表面改性次磷酸铝，使用多孔二氧化钛表面改性次磷酸铝进行改性得到二氧化钛表面改性基次磷酸铝。其中，次磷酸铝和多空二氧化硅的重量比为40：1。多孔二氧化钛表面改性次磷酸铝的制备过程为：将钛酸四丁酯缓慢滴加到溶液中十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的碱性水溶液，在80 ℃条件下水解2h，然后加入次磷酸铝，得到所述二氧化硅表面包覆改性的次磷酸铝。其SEM表征如图2（b）。
对比例1
与实施例1的不同在于，阻燃剂为二氧化硅和次磷酸铝混合复配材料。其中，次磷酸铝和二氧化硅的重量比为60：1，其SEM表征图1（a）如示。
对比例2
与实施例2的不同在于，阻燃剂为二氧化钛和次磷酸铝混合复配材料。其中，次磷酸铝和二氧化钛的重量比为40：1，其SEM表征图2（a）如示。
针对以上实施例和对比例所制备的电缆料，按照GB/T 33594-2017标准中对充电桩电缆的要求进行耐水性能和力学性能测试，按照GB/T2406.2-2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为》进行氧指数测试，按照GB/T 2408-2008 《塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法》进行UL94垂直燃烧测定。
表1 实施例和对比例的性能测试结果
Figure 960034DEST_PATH_IMAGE001
结果表明，相比于利用二氧化硅或二氧化钛与次磷酸盐直接混合复配得到的阻燃剂，利用球状多孔二氧化硅或二氧化钛对次磷酸盐进行表面改性得到的阻燃剂对电缆料的阻燃性能提升效果更好，熔融挤出雾面效果好。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种无卤阻燃耐水雾面聚氨酯弹性体电缆料，其特征在于：要由以下重量份的原材料制备而成：
TPU树脂 60-90份；
阻燃剂 10-40份；
成炭剂 2-10份；
分子链修复剂 0.5-1.5份；
所述阻燃剂为多孔球状表面改性次磷酸盐；
所述多孔球状表面改性次磷酸盐为球状多孔二氧化硅改性次磷酸盐、球状多孔二氧化钛改性次磷酸盐中的一种或两种的组合物；
其中，所述多孔球状表面改性次磷酸盐的制备方法为：将氨丙基三乙氧基硅烷或钛酸四丁酯缓慢滴加到含十六烷基三甲基溴化铵的碱性乙醇水溶液中，在80℃条件下水解2h，其中，所述碱性乙醇水溶液的pH值为8-9，乙醇占水溶液的百分比为20-80%，含十六烷基三甲基溴化铵的碱性乙醇水溶液中十六烷基三甲基溴化铵的质量百分比为30-80%，然后加入次磷酸盐，所述次磷酸盐为次磷酸铝、次磷酸钙、二乙基次磷酸铝、甲基乙基次磷酸铝、苯基次磷酸铝中的一种，搅拌过滤后干燥，得到所述多孔球状表面改性次磷酸盐，
其中，氨丙基三乙氧基硅烷：十六烷基三甲基溴化铵：次磷酸盐添加的质量比为60：1：1-80；
钛酸四丁酯：十六烷基三甲基溴化铵：次磷酸盐添加的质量比为60：1：1-80；
所述成炭剂为焦磷酸哌嗪；
所述分子链修复剂为双(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺和/或双(4-苯氧基-2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺;
所述多孔球状表面改性次磷酸盐中所含的次磷酸盐与其所含的多孔二氧化硅或多孔二氧化钛的质量比为40:1 – 80:1。
2.根据权利要求1所述的电缆料，其特征在于：还包括1-2重量份分散剂，所述分散剂为脂肪酸酰胺类、金属皂类和低分子蜡类中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的电缆料，其特征在于：还包括0.3-1份抗氧剂，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1035和抗氧剂1024中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的电缆料，其特征在于：所述成炭剂和所述阻燃剂的重量比为1:1-10。
5.一种用于权利要求1～4任一项所述电缆料的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
第一步，按重量份称取60-90份TPU树脂、10-40份阻燃剂、2-10份成炭剂和0.5-1.5份分子链修复剂，置于高速混合机中，混合3-5min，得到混合料；
第二步，将所述混合料喂入双螺杆挤出机，经过挤出、造粒，得到电缆料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的温度设置为140-220℃。
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