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CN114703394A - 一种高温材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种高温材料及其制备方法与应用 Download PDF

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CN114703394A
CN114703394A CN202210293710.2A CN202210293710A CN114703394A CN 114703394 A CN114703394 A CN 114703394A CN 202210293710 A CN202210293710 A CN 202210293710A CN 114703394 A CN114703394 A CN 114703394A
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CN
China
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powder
alnb
temperature material
ceramic
temperature
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方欣
荣鹏
门向南
易涛
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Chengdu Aircraft Industrial Group Co Ltd
Original Assignee
Chengdu Aircraft Industrial Group Co Ltd
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Abstract

本申请公开了一种高温材料及其制备方法与应用，涉及航天航空制造领域；旨在解决现有技术无法满足航空航天高温零部件的制备需求。所述高温材料的制备方法，包括以下步骤：将Ti2AlNb合金粉末与陶瓷粉末混合后，获得复合粉末；将所述复合粉末作为原料进行3D打印，获得陶瓷增强Ti2AlNb复合材料。

Description

一种高温材料及其制备方法与应用
技术领域
本申请涉及航天航空制造领域，特别涉及一种高温材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着航空航天技术的快速发展，对高温结构材料的性能要求越来越高。目前常用的制备方法有熔炼法和粉末冶金法，目前这几种方法很难满足航空航天高温零部件制备快速、高效、节能等需求。
发明内容
本申请的主要目的是提供一种高温材料及其制备方法与应用，旨在解决现有技术无法满足航空航天高温零部件的制备需求。
为实现上述技术目的，本申请提供的技术方案是这样的：一种高温材料的制备方法，包括以下步骤：
将Ti2AlNb合金粉末与陶瓷粉末混合后，获得复合粉末；
将所述复合粉末作为原料进行3D打印，获得陶瓷增强Ti2AlNb复合材料。
作为本申请的一种可能实施方式，所述Ti2AlNb合金包括：
Ti-22Al-25Nb、Ti-22Al-27Nb和Ti-22Al-20Nb-7Ta中的至少一种。
作为本申请的一种可能实施方式，所述Ti2AlNb合金粉末的粒径为：53～106μm。
作为本申请的一种可能实施方式，所述陶瓷粉末包括：B4C、TiB2和Y2O3中的至少一种。
作为本申请的一种可能实施方式，所述陶瓷粉末的粒径为0.1～5μm。
作为本申请的一种可能实施方式，所述Ti2AlNb合金粉末和陶瓷粉末的混合比例为：90-99.5:0.5～10。
作为本申请的一种可能实施方式，所述将所述复合粉末作为原料进行3D打印，获得陶瓷增强Ti2AlNb复合材料的步骤，包括：
将所述复合粉末作为原料，在5～8×10-4Pa的真空度下打印，粉层的厚度为50～100μm，电子束的电流为10～50mA，电子束扫描速率为1.5～3m/s，扫描间距为0.1～0.15mm，粉层的预热温度为1000～1250℃，获得陶瓷增强Ti2AlNb复合材料。
作为本申请的一种可能实施方式，所述将Ti2AlNb合金粉末与陶瓷粉末混合后，获得复合粉末的步骤，包括：
将Ti2AlNb合金粉末与陶瓷粉末通过球磨进行混合，获得复合粉末。
作为本申请的一种可能实施方式，所述将Ti2AlNb合金粉末与陶瓷粉末通过球磨进行混合，获得复合粉末的步骤中的球磨参数为：
球磨转速为100～300rpm，球磨时间为12～24小时。
为实现上述技术目的，本申请还提供了一种高温材料，通过如上所述制备方法制得。
作为本申请的一种可能实施方式，包括以下重量份组分：
90-99.5份Ti2AlNb合金粉末和0.5-10份陶瓷粉末。
作为本申请的一种可能实施方式，所述Ti2AlNb合金包括：
Ti-22Al-25Nb、Ti-22Al-27Nb和Ti-22Al-20Nb-7Ta中的至少一种。
作为本申请的一种可能实施方式，所述Ti2AlNb合金粉末的粒径为：53～106μm。
作为本申请的一种可能实施方式，所述陶瓷粉末包括：B4C、TiB2和Y2O3中的至少一种。
作为本申请的一种可能实施方式，所述陶瓷粉末的粒径为0.1～5μm。
为实现上述技术目的，本申请还提供了一种如上所述高温材料的应用，即将所述高温材料应用于航天航空领域。
Ti2AlNb金属化合物材料具有低密度、耐高温、高强度等特点，被广泛应用于航空航天发动机高温零部件的制备。但Ti2AlNb金属化合物材料因其室温塑性和耐磨性较低，而限制了其在工业上的应用，而本申请通过添加陶瓷增强相对Ti2AlNb金属化合物材料的室温塑性和耐磨性进行改善。目前现有技术中制备陶瓷增强Ti2AlNb复合材料主要通过熔炼法和粉末冶金法，但这些方法通常难以满足航空航天高温零部件制备快速、高效、节能等需求；并且通常来说，陶瓷增强Ti2AlNb复合材料所制备的零部件结构往往比较复杂，因此制备难度较大。而本申请利用绘图软件绘制目标零件的三维模型，并将所述目标零件的三维模型导入3D打印机所连接的分层软件中进行分层，再结合3D打印原料复合粉末确定3D打印的工艺参数，获得3D打印的运行轨迹代码，从而实现复杂结构陶瓷增强Ti2AlNb复合材料的快速一体成形。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本申请实施例1所述高温材料的光学金相图。
本申请目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
随着航空航天技术的快速发展，对高温结构材料的性能要求越来越高。目前常用的制备方法有熔炼法和粉末冶金法，目前这几种方法很难满足航空航天高温零部件制备快速、高效、节能等需求。
为解决上述技术问题，本申请提供了一种高温材料的制备方法，包括以下步骤：
将Ti2AlNb合金粉末与陶瓷粉末混合后，获得复合粉末；
将所述复合粉末作为原料进行3D打印，获得陶瓷增强Ti2AlNb复合材料。
Ti2AlNb金属化合物材料具有低密度、耐高温、高强度等特点，被广泛应用于航空航天发动机高温零部件的制备。但Ti2AlNb金属化合物材料因其室温塑性和耐磨性较低，而限制了其在工业上的应用，而本申请通过添加陶瓷增强相对Ti2AlNb金属化合物材料的室温塑性和耐磨性进行改善。目前现有技术中制备陶瓷增强Ti2AlNb复合材料主要通过熔炼法和粉末冶金法，但这些方法通常难以满足航空航天高温零部件制备快速、高效、节能等需求；并且通常来说，陶瓷增强Ti2AlNb复合材料所制备的零部件结构往往比较复杂，因此制备难度较大。而本申请利用绘图软件绘制目标零件的三维模型，并将所述目标零件的三维模型导入3D打印机所连接的分层软件中进行分层，再结合3D打印原料复合粉末确定3D打印的工艺参数，获得3D打印的运行轨迹代码，从而实现复杂结构陶瓷增强Ti2AlNb复合材料的快速一体成形。
Ti2AlNb金属化合物材料具有低密度、耐高温、高强度等特点，被广泛应用于航空航天发动机高温零部件的制备。作为本申请的一种可选实施例，所述Ti2AlNb合金包括：Ti-22Al-25Nb、Ti-22Al-27Nb和Ti-22Al-20Nb-7Ta中的至少一种；可选地，所述Ti2AlNb合金的纯度为99.5at.％。作为本申请的一种可能实施方式，所述Ti2AlNb合金粉末的粒径为：53～106μm。
但Ti2AlNb金属化合物材料因其室温塑性和耐磨性较低，而限制了其在工业上的应用，而本申请通过添加陶瓷增强相对Ti2AlNb金属化合物材料的室温塑性和耐磨性进行改善。作为本申请的一种可能实施方式，所述陶瓷粉末包括：B4C、TiB2和Y2O3中的至少一种；可选地，所述陶瓷粉末的粒径为0.1～5μm；可选地，所述陶瓷粉末的纯度为99.5at.％。通过添加上述陶瓷粉末在改善Ti2AlNb金属化合物材料的室温塑性和耐磨性的同时，还提高了Ti2AlNb金属化合物材料的耐高温强度。
为了使所制得高温材料具有更好的室温塑性和耐磨性能、耐高温性能，作为本申请的一种可能实施方式，所述Ti2AlNb合金粉末和陶瓷粉末的混合比例为：90-99.5:0.5～10。
本申请利用绘图软件绘制目标零件的三维模型，并将所述目标零件的三维模型导入3D打印机所连接的分层软件中进行分层，再结合3D打印原料复合粉末确定3D打印的工艺参数，获得3D打印的运行轨迹代码，从而实现复杂结构陶瓷增强Ti2AlNb复合材料的快速一体成形。作为本申请一种可能的实施方式，所述将所述复合粉末作为原料进行3D打印，获得陶瓷增强Ti2AlNb复合材料的步骤，包括：
将所述复合粉末作为原料，在5～8×10-4Pa的真空度下打印，粉层的厚度为50～100μm，电子束的电流为10～50mA，电子束扫描速率为1.5～3m/s，扫描间距为0.1～0.15mm，粉层的预热温度为1000～1250℃，获得陶瓷增强Ti2AlNb复合材料。
为了使Ti2AlNb合金粉末与陶瓷粉末混合更加均匀，以保证打印质量。作为本申请的一种可能实施方式，所述将Ti2AlNb合金粉末与陶瓷粉末混合后，获得复合粉末的步骤，包括：
将Ti2AlNb合金粉末与陶瓷粉末通过球磨进行混合，获得复合粉末。
作为本申请的一种可选实施例，可以将Ti2AlNb合金粉末与陶瓷粉末按照比例放入球磨罐中，并将球磨罐放入真空球磨机进行低速球磨进行混合，获得复合粉末；并将所述复合粉末作为原料进行3D打印，获得陶瓷增强Ti2AlNb复合材料。
为了使Ti2AlNb合金粉末与陶瓷粉末混合均匀，同时保持Ti2AlNb合金粉末的球形度，作为本申请的一种可选实施例，所述球磨的球磨转速为100～300rpm，球磨时间为12～24小时。可选地，所述球磨的磨球包括：轴承钢、玛瑙或者ZrO2磨球。可选地，所述真空行星球磨机的真空度为1×10-2Pa；所述真空行星球磨机中的保护气氛包括：纯度为99.999wt.％的Ar。可选地，所述真空行星球磨机的转速为50～300rpm，球磨时间为12～24小时。
作为本申请的一种可选实施例，所述真空球磨机在使用时，需通过机械真空泵和扩散真空泵将球磨机内部腔室以及球磨罐的真空度降低到1×10-2Pa，并可通入高纯保护性气体使Ti2AlNb粉末与陶瓷粉末保护气氛中均匀混合。
通常制备陶瓷增强Ti2AlNb复合材料主要通过熔炼法和粉末冶金法，但这些方法通常难以满足航空航天高温零部件制备快速、高效、节能等需求；并且通常来说，陶瓷增强Ti2AlNb复合材料所制备的零部件结构往往比较复杂，因此制备难度较大。而本申请利用绘图软件绘制目标零件的三维模型，并将所述目标零件的三维模型导入3D打印机所连接的分层软件中进行分层，再结合3D打印原料复合粉末确定3D打印的工艺参数，获得3D打印的运行轨迹代码，从而实现复杂结构陶瓷增强Ti2AlNb复合材料的快速一体成形。
作为本申请一种可能实施方式，所述将复合粉末作为原料进行3D打印的步骤，包括：
将电子束选区熔化3D打印机的真空度抽至6×10-4Pa；
通过电子束对基板进行预热，当基板温度达到1000～1300℃后，通过刮刀铺粉，铺粉厚度为50～100μm；打印过程中，根据不同扫描长度，电子束的电流为10～50mA，电子束扫描速率为0.6～4m/s，扫描间距为0.1～0.15mm；
打印完一层，下降工作台，通过刮刀铺下一层粉，然后通过电子束对粉层进行预热，预热完成后继续打印，依次类推，直到零件打印完成。
作为本申请一种可能实施方式，为有效减少3D打印陶瓷增强Ti2AlNb材料的热裂纹以及孔洞，提高陶瓷增强Ti2AlNb材料的制备质量，在零件过程中，通过预热粉层，使基板温度保持在1000～1250℃之间。
作为本申请一种可能实施方式，在所述零件打印完成后，关闭电子束枪，充入少量纯度为99.999wt.％的He气或者Ar气对电子束选区熔化3D打印机成形室以及打印零件降温；当基板温度降低到30℃时，将空气充入电子束选区熔化3D打印机，打开设备炉门，取出打印零件。
作为本申请一种可能实施方式，所述球磨罐的上方设有开孔，以方便真空行星球磨机的真空系统对球磨罐抽真空；并且所述球磨罐在开孔处贴有海绵，以防止粉末飞入真空行星球磨机内。
本申请通过将一种或多种不同尺寸的陶瓷粉末与Ti2AlNb合金粉末在惰性气体保护下均匀混合，并利用电子束选区熔化3D打印技术制备出陶瓷增强Ti2AlNb复合材料，所述方法具有工艺流程简单、成本低、效率高等优点。并且通过上述方法所制得的陶瓷增强Ti2AlNb复合材料致密度高、热变形低，解决了陶瓷增强Ti2AlNb复合材料在3D打印过程中易开裂的问题。基于此，本申请还提供了一种高温材料，即通过如上所述制备方法制得。
为了使所制得高温材料具有更好的室温塑性和耐磨性能、耐高温性能，作为本申请的一种可能实施方式，包括以下重量份组分：
90-99.5份Ti2AlNb合金粉末和0.5-10份陶瓷粉末。
Ti2AlNb金属化合物材料具有低密度、耐高温、高强度等特点，被广泛应用于航空航天发动机高温零部件的制备。作为本申请的一种可选实施例，所述Ti2AlNb合金包括：Ti-22Al-25Nb、Ti-22Al-27Nb和Ti-22Al-20Nb-7Ta中的至少一种；可选地，所述Ti2AlNb合金的纯度为99.5at.％。作为本申请的一种可能实施方式，所述Ti2AlNb合金粉末的粒径为：53～106μm。
但Ti2AlNb金属化合物材料因其室温塑性和耐磨性较低，而限制了其在工业上的应用，而本申请通过添加陶瓷增强相对Ti2AlNb金属化合物材料的室温塑性和耐磨性进行改善。作为本申请的一种可能实施方式，所述陶瓷粉末包括：B4C、TiB2和Y2O3中的至少一种；可选地，所述陶瓷粉末的粒径为0.1～5μm；可选地，所述陶瓷粉末的纯度为99.5at.％。通过添加上述陶瓷粉末在改善Ti2AlNb金属化合物材料的室温塑性和耐磨性的同时，还提高了Ti2AlNb金属化合物材料的耐高温强度。
为实现上述技术目的，本申请还提供了一种如上所述高温材料应用于航空航天领域。
下面将结合具体实施方式，对本申请所述技术方案进行进一步的详细说明：
实施例1
步骤S1：通过等离子旋转电极法制备化学成分为Ti-22Al-25Nb(at.％)的Ti2AlNb粉末，粉末粒径为53～106μm。
步骤S2：将Ti2AlNb粉末与粒径为0.5～2μm的B4C粉末以及粒径为0.05～0.1μm的Y2O3粉末按照质量百分比98.9:1:0.1配比，将配比好的粉末倒入装有ZrO2磨球的球磨罐中，球料比为20:1。
步骤S3：将球磨罐放入真空球磨机并固定好，打开机械泵以及扩散泵，将真空球磨机的真空度抽到1×10-2Pa，然后关闭真空泵充入高纯Ar气，将真空球磨机的转速调为100rpm，并球磨24小时。
步骤S4：将球磨粉末从球磨罐中倒出，并用100以及250目的筛网筛选出直径为65～150微米的球磨粉末，并放入电子束选区熔化3D打印机的粉箱内。
步骤S5：将基板放置在电子束选区熔化3D打印机成形室的工作台上，调整好基板以及刮刀位置，关闭电子束选区熔化3D打印机的炉门，打开电子束选区熔化3D打印机的真空机械泵以及分子泵，开始抽真空。
步骤S6：将零件数模导入电子束选区熔化3D打印机的工控机，输入3D打印工艺参数，粉层厚度设定为50μm，扫描间距设定为0.15mm。当电子束选区熔化3D打印机的真空度达到6×10-4Pa时，打开电子束枪电源，通过散焦电子束对基板进行预热。
步骤S7：当基板温度达到1250℃时，通过刮刀铺第一层粉末，然后通过电子束继续对粉层预热，预热结束后，通过聚焦电子束对粉层进行打印，根据不同的扫描长度，电子束的电流设定为10～50mA，扫描速度设定为0.6～4m/s；打印完一层后，下降工作台，通过刮刀铺下一层粉，然后通过电子束对粉层进行预热，预热完成后继续打印，依次类推，直到零件打印完成。在打印过程中，通过预热粉层，使基板温度保持在1000～1250℃之间。
步骤S8：打印结束后，关闭电子束枪，充入高纯He气对电子束选区熔化3D打印机成形室以及打印零件降温；当基板温度降低到30℃时，将空气充入电子束选区熔化3D打印机，打开设备炉门，取出打印零件。
本实施例所述方法通过添加B4C粉末与Ti2AlNb粉末中的Ti反应原位生成了细小的TiB和TiC陶瓷相，从而制得TiB+TiC+Y2O3复合陶瓷增强Ti2AlNb复合材料，所述TiB+TiC+Y2O3复合陶瓷增强Ti2AlNb复合材料的光学金相图如图1所示，可以看出，所述TiB+TiC+Y2O3复合陶瓷增强Ti2AlNb复合材料没有明显裂纹缺陷，孔隙率为99.2％。
实施例2
步骤S1：通过等离子旋转电极法制备化学成分为Ti-22Al-25Nb(at.％)的Ti2AlNb粉末，粉末粒径为53～106μm。
步骤S2：将Ti2AlNb粉末与粒径为0.2～1μm的LaB6粉末按照质量百分比98:2配比，将配比好的粉末倒入装有ZrO2磨球的球磨罐中，球料比为20:1。
步骤S3：将球磨罐放入真空球磨机并固定好，打开机械泵以及扩散泵，将真空球磨机的真空度抽到1×10-2Pa，然后关闭真空泵充入高纯Ar气，将真空球磨机的转速调为100rpm，并球磨24小时。
步骤S4：将球磨粉末从球磨罐中倒出，并用100以及250目的筛网筛选出直径为65～150μm的球磨粉末，并放入电子束选区熔化3D打印机的粉箱内。
步骤S5：将基板放置在电子束选区熔化3D打印机成形室的工作台上，调整好基板以及刮刀位置，关闭电子束选区熔化3D打印机的炉门，打开电子束选区熔化3D打印机的真空机械泵以及分子泵，开始抽真空。
步骤S6：将零件数模导入电子束选区熔化3D打印机的工控机，输入3D打印工艺参数，粉层厚度设定为50μm，扫描间距设定为0.15mm。当电子束选区熔化3D打印机的真空度达到6×10-4Pa时，打开电子束枪电源，通过散焦电子束对基板进行预热。
步骤S7：当基板温度达到1250℃时，通过刮刀铺第一层粉末，然后通过电子束继续对粉层预热，预热结束后，通过聚焦电子束对粉层进行打印，根据不同的扫描长度，电子束的电流设定为10～50mA，扫描速度设定为0.6～4m/s；打印完一层后，下降工作台，通过刮刀铺下一层粉，然后通过电子束对粉层进行预热，预热完成后继续打印，依次类推，直到零件打印完成。在打印过程中，通过预热粉层，使基板温度保持在1000～1250℃之间。
步骤S8：打印结束后，关闭电子束枪，充入高纯He气对电子束选区熔化3D打印机成形室以及打印零件降温；当基板温度降低到30℃时，将空气充入电子束选区熔化3D打印机，打开设备炉门，取出打印零件。
本实施例所述方法通过添加LaB6粉末与Ti2AlNb粉末中的Ti以及微量O反应原位生成了细小的TiB和La2O3陶瓷相，从而制得TiB+La2O3复合陶瓷增强Ti2AlNb复合材料。
可以看出，本申请通过将一种或多种不同尺寸的陶瓷粉末与Ti2AlNb合金粉末在惰性气体保护下均匀混合，并利用电子束选区熔化3D打印技术制备出陶瓷增强Ti2AlNb复合材料，所述方法具有工艺流程简单、成本低、效率高等优点。并且通过上述方法所制得的陶瓷增强Ti2AlNb复合材料致密度高、热变形低，解决了陶瓷增强Ti2AlNb复合材料在3D打印过程中易开裂的问题。
以上所述仅为本申请的可选实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是在本申请的发明构思下，利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本申请的专利保护范围内。

Claims (16)

1.一种高温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将Ti2AlNb合金粉末与陶瓷粉末混合后，获得复合粉末；
将所述复合粉末作为原料进行3D打印，获得陶瓷增强Ti2AlNb复合材料。
2.根据权利要求1所述高温材料的制备方法，其特征在于，所述Ti2AlNb合金包括：
Ti-22Al-25Nb、Ti-22Al-27Nb和Ti-22Al-20Nb-7Ta中的至少一种。
3.根据权利要求2所述高温材料的制备方法，其特征在于，所述Ti2AlNb合金粉末的粒径为：53～106μm。
4.根据权利要求1所述高温材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉末包括：B4C、TiB2和Y2O3中的至少一种。
5.根据权利要求4所述高温材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉末的粒径为0.1～5μm。
6.根据权利要求1所述高温材料的制备方法，其特征在于，所述Ti2AlNb合金粉末和陶瓷粉末的混合比例为：90-99.5:0.5～10。
7.根据权利要求1所述高温材料的制备方法，其特征在于，所述将所述复合粉末作为原料进行3D打印，获得陶瓷增强Ti2AlNb复合材料的步骤，包括：
将所述复合粉末作为原料，在5～8×10-4Pa的真空度下打印，粉层的厚度为50～100μm，电子束的电流为10～50mA，电子束扫描速率为1.5～3m/s，扫描间距为0.1～0.15mm，粉层的预热温度为1000～1250℃，获得陶瓷增强Ti2AlNb复合材料。
8.根据权利要求1所述高温材料的制备方法，其特征在于，所述将Ti2AlNb合金粉末与陶瓷粉末混合后，获得复合粉末的步骤，包括：
将Ti2AlNb合金粉末与陶瓷粉末通过球磨进行混合，获得复合粉末。
9.根据权利要求8所述高温材料的制备方法，其特征在于，所述将Ti2AlNb合金粉末与陶瓷粉末通过球磨进行混合，获得复合粉末的步骤中的球磨参数为：
球磨转速为100～300rpm，球磨时间为12～24小时。
10.一种高温材料，其特征在于，通过权利要求1-9任一项所述制备方法制得。
11.根据权利要求10所述高温材料，其特征在于，包括以下重量份组分：
90-99.5份Ti2AlNb合金粉末和0.5-10份陶瓷粉末。
12.根据权利要求11所述高温材料，其特征在于，所述Ti2AlNb合金包括：
Ti-22Al-25Nb、Ti-22Al-27Nb和Ti-22Al-20Nb-7Ta中的至少一种。
13.根据权利要求11所述高温材料，其特征在于，所述Ti2AlNb合金粉末的粒径为：53～106μm。
14.根据权利要求11所述高温材料，其特征在于，所述陶瓷粉末包括：B4C、TiB2和Y2O3中的至少一种。
15.根据权利要求11所述高温材料，其特征在于，所述陶瓷粉末的粒径为0.1～5μm。
16.一种如权利要求11-15任一项所述高温材料的应用，其特征在于，将所述高温材料应用于航空航天领域。
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