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CN114685944B - 一种热固性树脂组合物、包含其的预浸料、层压板及印制电路板 - Google Patents

一种热固性树脂组合物、包含其的预浸料、层压板及印制电路板 Download PDF

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CN114685944B CN202011581802.8A CN202011581802A CN114685944B CN 114685944 B CN114685944 B CN 114685944B CN 202011581802 A CN202011581802 A CN 202011581802A CN 114685944 B CN114685944 B CN 114685944B
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Abstract

本发明提供一种热固性树脂组合物、包含其的预浸料、层压板及印制电路板，所述热固性树脂组合物包括热固性树脂和固化剂，所述热固性树脂包括特辛基酚醛环氧树脂，本发明的热固性树脂组合物用于层压板制备时，预浸料热压成型过程中流胶易控制，制作的覆铜箔层压板Tg高、CTE低，并且覆铜箔层压板加工性优秀。

Description

一种热固性树脂组合物、包含其的预浸料、层压板及印制电 路板
技术领域
本发明属于层压板领域，涉及一种热固性树脂组合物、包含其的预浸料、层压板及印制电路板。
背景技术
覆铜箔层压板由半固化的预浸料热压而成，预浸料需要具有宽的工艺窗口才能减少覆铜箔层压板流胶小产生的的干花、空洞及流胶偏大产生的厚度不足、涨缩偏大缺陷。现阶段线路板越来越精细及高密度，覆铜箔层压板的任何轻微缺陷都有可能导致终端产品失效报废。
添加大量填料能够改善层压过程中的流胶问题，但随之也会带来板材层间粘结力下降导致的板材分层爆板风险增加。
树脂体系中引入大分子量热固性树脂也可以适当改善流动性，此方法存在的问题是分子量增大后对增强材料浸透性变差，层压过程中露布纹、干花风险增大。
因此，在本领域，期望开发一种能够改善流动性又能够防止出现层间粘结力下降的树脂组合物，以保证产品质量。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种热固性树脂组合物、包含其的预浸料、层压板及印制电路板。本发明的热固性树脂组合物在改善树脂流动性的同时还可以降低覆铜箔层压板的CTE、提高覆铜箔层压板的Tg及加工性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种热固性树脂组合物，所述热固性树脂组合物包括热固性树脂和固化剂，所述热固性树脂包括特辛基酚醛环氧树脂，所述特辛基酚醛环氧树脂的结构如下式I所示：
其中，R1为羟基或并且式I中所含/>基团的个数大于等于2，R2为氢或甲基，R3为/>n为0-6的整数(例如0、1、2、3、4、5或6)。
在本发明中，所使用的特辛基酚醛环氧树脂分子结构中含有分子量大的特辛基结构，因位阻效应在固化过程中起到延缓反应速率的作用。同时，特辛基链段长，链段间相互缠绕，阻止树脂流动。
优选地，所述特辛基酚醛环氧树脂的数均分子量为490-2206，例如490、500、550、700、800、1000、1300、1500、1800、1954、2100、2150、2200等。
优选地，所述特辛基酚醛环氧树脂占所述热固性树脂的重量百分比为10-90％，例如10％、15％、20％、25％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％等。
优选地，所述热固性树脂还包括除特辛基酚醛环氧树脂之外的其他热固性树脂；
优选地，所述其他热固性树脂包括除特辛基酚醛环氧树脂之外的其他环氧树脂、聚苯醚树脂、磷酸酯树脂、有机硅树脂、聚醚醚酮树脂或不饱和聚酯树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述固化剂包括特辛基酚醛树脂，所述特辛基酚醛树脂的结构如下：
其中，R1为羟基，R2为氢或甲基，R3为/>n为0-6的整数(例如0、1、2、3、4、5或6)。
优选地，所述固化剂还包括除特辛基酚醛树脂之外的其他固化剂。
优选地，所述其他固化剂包括苯并噁嗪树脂、双氰胺或除特辛基酚醛树脂之外的其他酚醛树脂；
优选地，所述其他酚醛树脂为含磷酚醛树脂和/或含氮酚醛树脂。
优选地，以热固性树脂为100重量份计，所述热固性树脂组合物中固化剂的含量为1-100重量份，例如3重量份、5重量份、8重量份、10重量份、20重量份、30重量份、40重量份、50重量份、60重量份、70重量份、80重量份、90重量份或100重量份。
优选地，所述热固性树脂组合物还包括固化促进剂；
优选地，以热固性树脂为100重量份计，所述固化促进剂的含量为0-10重量份，例如0.5重量份、1重量份、3重量份、5重量份、8重量份或10重量份。
优选地，所述固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑或1-氰乙基-2-甲基咪唑中的任意一种或者至少两种的组合。
优选地，所述热固性树脂组合物中还包括填料。
优选地，以热固性树脂为100重量份计，所述填料的含量为0-200重量份，例如1重量份、5重量份、8重量份、10重量份、30重量份、50重量份、80重量份、100重量份、130重量份、150重量份、180重量份或200重量份。
优选地，所述填料为硫酸钡、氢氧化铝、氢氧化镁、高岭土、滑石粉、玻璃粉、氧化铝或氧化镁中的任意一种或至少两种的组合。
另一方面，本发明提供一种树脂胶液，所述树脂胶液中含有如上所述的热固性树脂组合物和溶剂；
优选地，所述溶剂包括酮类溶剂、醇类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂或芳香烃类溶剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、水、丁醇、乙二醇一甲醚、乙二醇一乙醚、环己醇、1,2丙二醇、乙二醇、苄醇、二甘醇、甘油、甲酸、乙酸、丙酸、苯甲酸、苯乙酸、苯丙酸、吗啉、吡咯、甲酰胺、乙酰胺、苯甲酰胺、甲醛、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、醋酸甲酯、醋酸乙酯或环己酮中的任意一种或至少两种的组合。
另一方面，本发明提供一种预浸料，所述预浸料包括增强材料及通过含浸干燥后附着其上的如上所述的热固性树脂组合物。
优选地，所述增强材料为木浆纸、棉浆纸、玻璃纤维无纺布或玻璃纤维纺织布中的任意一种或至少两种的组合
另一方面，本发明提供一种覆金属箔层压板，所述覆金属箔层压板包括至少一张如上所述的预浸料以及覆于叠合后的预浸料一侧或两侧的金属箔。
另一方面，本发明提供一种印刷电路板，所述印刷电路板包括至少一张如上所述的预浸料或至少一张如上所述的覆金属箔层压板。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的热固性树脂组合物用于层压板制备时，预浸料热压成型过程中流胶易控制，制作的覆铜箔层压板Tg高、CTE小，并且覆铜箔层压板加工性优秀。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例以及对比例中使用的材料的来源如下：
特辛基酚醛环氧树脂：Mn为490；彤程新材
特辛基酚醛环氧树脂：Mn为1574；彤程新材
特辛基酚醛环氧树脂：Mn为2206；彤程新材
双酚A型溴化环氧树脂：宏昌电子、GEBR450A80
固化剂：特辛基酚醛 彤程新材 CZ2931
固化剂：双酚A型酚醛 朝宇化工 ZY-1101B
促进剂：2-乙基-4-甲基咪唑
填料：氢氧化铝 金源化工 TALOHT(12#)
实施例以及对比例的树脂组合物配方如表1和表2所示。
表1
表2
将表1中的热固性树脂组合物加入溶剂丙酮中，制备成树脂胶液，固含量为70％，依照以下制备工艺制备实施例1-8的覆铜箔层压板。
(1)制胶：加入溴化环氧树脂后加入树脂固化剂组合物，固化促进剂、溶剂，继续搅拌4-8小时后，取样测试胶液凝胶化时间(171℃恒温热板)为200～250s。
(2)制作半固化片：将通过挤压辊浸过胶的增强材料，使用烘箱进行干燥，烘箱温度170℃，干燥时间为5min。
(3)制作板材：将裁切好的半固化片与铜箔进行组合，放入真空压机中，按一定的温度、时间、压力并最终制的覆铜板，具体示范例为：
温度程序：130℃/20min+180℃/40min+170℃/40min
压力程序：1.0Mpa/20min+2.0Mpa/20min+3.0Mpa/90min
真空程序：800mmHg/70min
通过上述程序，采用5张厚度为0.2的半固化片层相叠与35微米铜箔之间，经过热压后即可制的1.0mm后的层压板。得到覆铜板后，对板材性能进行测试，表2所示为覆铜箔基板性能对比。
将对比例1-2和实施例1-8制备的覆铜箔基板测量层压后板边流胶大小、板材次表观、板材Tg和CTE，测试方法如下：IPC TM-650。
测试结果如表3所示。
表3
从对比例1-3和实施例1-6可以得到以下几点：
(1)对比例1与实施例1、2、3相比，实施例1、2、3分别增加了10、55、100重量份的特辛基酚醛环氧，测试数据证实添加特辛基酚醛环氧的树脂组合物流胶减小、Tg升高、CTE降低；且特辛基酚醛树脂的量越多效果越明显；
(2)对比例2与实施例4、8相比，在含有100份氢氧化铝填料的情况下增加了55份特辛基酚醛环氧或50份特辛基酚醛，测试数据证实树脂组合物流胶减小、Tg升高、CTE降低，填料的添加并不会降低特辛基酚醛环氧或特辛基酚醛的优异效果；
(3)实施例2与实施例5、6、7相比，在含有55份特辛基酚醛环氧的基础上分别增加1、50、100份特辛基酚醛，测试数据证实树脂组合物流胶减小、Tg升高、CTE降低效果进一步得到提升，且特辛基酚醛增加量越多效果越好；
(4)由本发明的实施例可以看出，数均分子量在490-2206范围以内的特辛基酚醛环氧均能够使得树脂组合物具有流胶减小、Tg升高、CTE降低的效果。
综合来看，制备覆铜箔层压板的树脂组合物中引入特辛基酚醛环氧或特辛基酚醛或特辛基酚醛环氧与特辛基酚醛的组合物有效降低板材流胶、提高Tg、降低CTE，且加入量越多效果越明显，产品综合性能优异。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的热固性树脂组合物、包含其的预浸料、层压板及印制电路板，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (17)

1.一种热固性树脂组合物，其特征在于，所述热固性树脂组合物包括热固性树脂和固化剂，所述热固性树脂包括特辛基酚醛环氧树脂，所述特辛基酚醛环氧树脂的结构如下式I所示：
其中，R1为羟基或并且式I中所含/>基团的个数大于等于2，R2为氢或甲基，R3为/>n为0-6的整数；
所述固化剂包括特辛基酚醛树脂，所述特辛基酚醛树脂的结构如下：
其中R1为羟基，R2为氢或甲基，R3为n为0-6的整数；
所述特辛基酚醛环氧树脂的数均分子量为490-2206；
所述特辛基酚醛环氧树脂占所述热固性树脂的重量百分比为55-90％；
以热固性树脂为100重量份计，所述热固性树脂组合物中固化剂的含量为30-100重量份。
2.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述热固性树脂还包括除特辛基酚醛环氧树脂之外的其他热固性树脂，所述其他热固性树脂包括除特辛基酚醛环氧树脂之外的其他环氧树脂、聚苯醚树脂、磷酸酯树脂、有机硅树脂、聚醚醚酮树脂或不饱和聚酯树脂中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述固化剂还包括除特辛基酚醛树脂之外的其他固化剂。
4.根据权利要求3所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述其他固化剂包括苯并噁嗪树脂、双氰胺或除特辛基酚醛树脂之外的其他酚醛树脂。
5.根据权利要求4所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述其他酚醛树脂为含磷酚醛树脂和/或含氮酚醛树脂。
6.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述热固性树脂组合物还包括固化促进剂。
7.根据权利要求6所述的热固性树脂组合物，其特征在于，以热固性树脂为100重量份计，所述固化促进剂的含量为0-10重量份。
8.根据权利要求6所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述固化促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑或1-氰乙基-2-甲基咪唑中的任意一种或者至少两种的组合。
9.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述热固性树脂组合物中还包括填料。
10.根据权利要求9所述的热固性树脂组合物，其特征在于，以热固性树脂为100重量份计，所述填料的含量为0-200重量份。
11.根据权利要求9所述的热固性树脂组合物，其特征在于，所述填料为硫酸钡、氢氧化铝、氢氧化镁、高岭土、滑石粉、玻璃粉、氧化铝或氧化镁中的任意一种或至少两种的组合。
12.一种树脂胶液，其特征在于，所述树脂胶液中含有如权利要求1-11中任一项所述的热固性树脂组合物和溶剂。
13.根据权利要求12所述的树脂胶液，其特征在于，所述溶剂包括酮类溶剂、醇类溶剂、醚类溶剂或酯类溶剂中的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求12所述的树脂胶液，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇一甲醚、乙二醇一乙醚、环己醇、1,2-丙二醇、乙二醇、苄醇、二甘醇、甘油、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、醋酸甲酯、醋酸乙酯或环己酮中的任意一种或至少两种的组合。
15.一种预浸料，其特征在于，所述预浸料包括增强材料及通过含浸干燥后附着其上的如权利要求1-11中任一项所述的热固性树脂组合物。
16.一种覆金属箔层压板，其特征在于，所述覆金属箔层压板包括至少一张如权利要求15所述的预浸料以及覆于叠合后的预浸料一侧或两侧的金属箔。
17.一种印刷电路板，其特征在于，所述印刷电路板包括至少一张如权利要求15所述的预浸料或至少一张如权利要求16所述的覆金属箔层压板。
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