CN114656131B - 一种玻璃窑炉的防护涂层及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种玻璃窑炉防护涂层的制备工艺，包括如下步骤：将正硅酸乙酯、ZrCl4溶解于有机溶剂中并加热搅拌获得溶液A；将尿素投入溶液A中加热搅拌获得溶液B；将溶液B喷涂至玻璃窑炉池壁，N2气氛下煅烧获得防护涂层。本发明的方法无需使用价格较高的氧化钇材料即能够获得性能较优的防护涂层，其热冲击性能、耐高温碱性氧化物腐蚀性能均能满足使用要求，具有较高的工作温度、较低的导热系数、较高的抗张持久强度、较高的抗折强度以及较高的容重，高温下生产玻璃时不易脱落，能够阻止玻璃液中的锂离子与玻璃窑炉池壁的耐火材料发生化学反应，减少玻璃液对池壁的冲刷，延长玻璃窑炉的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃窑炉的技术领域，具体涉及一种玻璃窑炉的防护涂层及其制备工艺。
背景技术
随着智能手机、平板电脑等大面积触屏电子产品的普及，消费者对显示屏抗破坏性能提出更高的要求，如抗冲击性、抗跌落性、抗划伤。各大终端为此不断更新屏幕保护材料。玻璃以优异的透明性、硬度、耐腐蚀性、易加工成型等特性应用于屏幕保护领域。而且，通过离子交换工艺，可在玻璃基板表面形成一定深度压应力层，消除玻璃表面微裂纹的产生和扩展，从而提高玻璃的强度。其中，锂铝硅电子玻璃在钢化后强度大大提高，同时具有很高的表面硬度，在保护盖板特别是电子产品领域得到了广泛的应用。
锂铝硅电子玻璃的生产一般需要使用锂铝硅玻璃窑炉。由于锂铝硅电子玻璃的生产温度一般较高，因此在锂铝硅玻璃窑炉的熔化部和蓄热室的碹顶一般需要选用耐火材料。熔化部的碹顶优选41#电熔锆刚玉砖和α-β电熔刚玉砖，蓄热室的碹顶优选电熔镁砖等碱性砖，这些电熔砖虽然具有优良的耐火性能，但是价格昂贵、成本高。在锂铝硅电子玻璃生产中，受原料粉尘飞扬、碱性氧化物蒸汽挥发和玻璃液流动等的影响，导致熔化部和蓄热室碹顶的耐火材料受到侵蚀，不但严重影响了锂铝硅玻璃窑炉的使用寿命，而且侵蚀后产生的蚀变物在玻璃液中会造成玻璃中产生气泡、结石、条纹等缺陷。为了生产高品质的锂铝硅电子玻璃，技术人员在耐火材料上实施防护涂料，现有的防护涂料工艺多是以锆英石为主要原料，以炭黑为还原剂和氧化钇为添加剂，使用碳热还原法制备防护涂料，制备的防护涂料虽然能够起到防护作用，但是使用的氧化钇价格较高，提高了锂铝硅玻璃窑炉的防护成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的防护涂料在制备过程中使用的氧化钇原料价格较高，提高了锂铝硅玻璃窑炉的防护成本的缺陷。
为此，本发明提供一种玻璃窑炉防护涂层的制备工艺，包括如下步骤：
获取溶液A：将正硅酸乙酯、ZrCl4溶解于有机溶剂中并加热搅拌获得溶液A；
获取溶液B：将酰胺类化合物投入溶液A中加热搅拌获得溶液B；
喷涂煅烧：将溶液B喷涂至玻璃窑炉池壁，N2气氛下煅烧获得防护涂层。
可选的，所述酰胺类化合物选自尿素、甲酰胺、乙酰胺和二甲基甲酰胺中的至少一种。
可选的，所述溶液A还包括十六烷基三甲基溴化铵。
可选的，所述获取溶液A的步骤中，将十六烷基三甲基溴化铵、ZrCl4、正硅酸乙酯依次溶解于有机溶剂中。。
可选的，所述十六烷基三甲基溴化铵与ZrCl4的质量比为1:(2-8)；
所述正硅酸乙酯与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为3:1。
可选的，所述溶液B中还包括碱金属氯化物，优选的，所述碱金属氯化物选自氯化钠、氯化钾和氯化锂中的至少一种。
可选的，所述酰胺类化合物与碱金属氯化物的质量比为3:1。
可选的，所述获取溶液A的步骤中，加热至80-100℃后再保温搅拌30-40min；
所述获取溶液B的步骤中，加热至80-100℃，再保温搅拌8-10h。
可选的，所述获取溶液A的步骤中，将十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯、ZrCl4依次溶解于有机溶剂中。
可选的，所述喷涂煅烧步骤中煅烧时间为2-3h，煅烧温度为1700-1850℃。
本发明提供一种玻璃窑炉防护涂层，由前述的一种玻璃窑炉防护涂层的制备工艺制备得到。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的一种玻璃窑炉防护涂层的制备工艺，以正硅酸乙酯、ZrCl4和酰胺类化合物为原料，在氮气气氛下煅烧获得主要成分为氧化锆-碳化硅复合材料的防护涂层；其中酰胺类化合物能够引入氮原子和碳原子，氮原子和锆原子之间形成电子通道，增加氧化锆的稳定性，且使得氧化锆具有较高的氧还原性，有助于煅烧阶段促进二氧化硅转化为碳化硅；而在氮气气氛下煅烧，能够继续引入氮原子，促进反应的进行；该工艺在制备时，无需使用价格较高的氧化钇材料即能够获得与使用价格较高的氧化钇材料具有性能基本相当的防护涂层，其热冲击性能、耐高温碱性氧化物腐蚀性能均与现有的防护涂层相近，满足防护涂层的使用要求，具有较高的工作温度、较低的导热系数、较高的抗张持久强度、较高的抗折强度以及较高的容重，高温下生产玻璃时不易脱落，能够阻止玻璃液中的锂离子与玻璃窑炉池壁的耐火材料发生化学反应，减少玻璃液对池壁的冲刷，延长玻璃窑炉的使用寿命。
2.本发明提供的一种玻璃窑炉防护涂层的制备工艺，获得的防护涂层的主要成分是氧化锆-碳化硅复合材料，若是防护涂层在玻璃液冲刷下进入锂铝硅玻璃液中，由于硅、锆均是锂铝硅玻璃的成分，进入玻璃液中后不会污染玻璃。
3.本发明提供的一种玻璃窑炉防护涂层的制备工艺，在制备过程中还添加了十六烷基三甲基溴化铵和碱金属氯化物，其中十六烷基三甲基溴化铵能够起到表面活性剂的作用，碱金属氯化物起到盐封作用，使得涂层颗粒的分散性优异，不发生团聚，通过盐封和表面活性剂的相互作用，提高了防护涂层的整体性能。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
十六烷基三甲基溴化铵的产品编号为H6269，品牌为Sigma，购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司；
正硅酸乙酯的的产品编号为131903，品牌为Aldrich，购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司。
实施例1
本实施例提供一种玻璃窑炉防护涂层，制备工艺包括如下步骤：
S1、称取5g十六烷基三甲基溴化铵溶解于2mL无水乙醇中搅拌至澄清，接着依次加入40g ZrCl4和15g正硅酸乙酯搅拌至澄清获得混合溶液，接着将混合溶液加热至90℃后保温搅拌30min获得溶液A；
S2、将15g尿素和5g氯化钠加入溶液A中，接着加热至90℃保温搅拌9h获得溶液B；
S3、将溶液B喷涂至玻璃窑炉池壁，喷涂厚度为2mm，然后在N2气氛下煅烧3h获得防护涂层，煅烧温度为1750℃。
实施例2
本实施例提供一种玻璃窑炉防护涂层，制备工艺包括如下步骤：
S1、称取5g十六烷基三甲基溴化铵溶解于2mL无水乙醇中搅拌至澄清，接着依次加入20g ZrCl4和15g正硅酸乙酯搅拌至澄清获得混合溶液，接着将混合溶液加热至90℃后保温搅拌30min获得溶液A；
S2、将15g尿素和5g氯化钠加入溶液A中，接着加热至90℃保温搅拌9h获得溶液B；
S3、将溶液B喷涂至玻璃窑炉池壁，喷涂厚度为2mm，然后在N2气氛下煅烧3h获得防护涂层，煅烧温度为1750℃。
实施例3
本实施例提供一种玻璃窑炉防护涂层，制备工艺包括如下步骤：
S1、称取5g十六烷基三甲基溴化铵溶解于2mL无水乙醇中搅拌至澄清，接着依次加入15g ZrCl4和15g正硅酸乙酯搅拌至澄清获得混合溶液，接着将混合溶液加热至80℃后保温搅拌40min获得溶液A；
S2、将15g尿素和5g氯化锂加入溶液A中，接着加热至100℃保温搅拌8h获得溶液B；
S3、将溶液B喷涂至玻璃窑炉池壁，喷涂厚度为2mm，然后在N2气氛下煅烧3h获得防护涂层，煅烧温度为1700℃。
实施例4
本实施例提供一种玻璃窑炉防护涂层，制备工艺包括如下步骤：
S1、称取5g十六烷基三甲基溴化铵溶解于2mL无水乙醇中搅拌至澄清，接着依次加入10g ZrCl4和15g正硅酸乙酯搅拌至澄清获得混合溶液，接着将混合溶液加热至100℃后保温搅拌30min获得溶液A；
S2、将15g尿素和5g氯化钾加入溶液A中，接着加热至80℃保温搅拌10h获得溶液B；
S3、将溶液B喷涂至玻璃窑炉池壁，喷涂厚度为2mm，然后在N2气氛下煅烧2h获得防护涂层，煅烧温度为1800℃。
实施例5
本对比例提供一种玻璃窑炉防护涂层，制备工艺包括如下步骤：
S1、称取5g十六烷基三甲基溴化铵溶解于2mL无水乙醇中搅拌至澄清，接着依次加入40g ZrCl4和15g正硅酸乙酯搅拌至澄清获得混合溶液，接着将混合溶液加热至90℃后保温搅拌30min获得溶液A；
S2、将15g尿素和5g氯化钠加入溶液A中，接着加热至90℃保温搅拌9h获得溶液B；
S3、将溶液B喷涂至玻璃窑炉池壁，喷涂厚度为2mm，然后在N2气氛下煅烧3h获得防护涂层，煅烧温度为1850℃。
实施例6
本对比例提供一种玻璃窑炉防护涂层，制备工艺包括如下步骤：
S1、称取5g十六烷基三甲基溴化铵溶解于2mL无水乙醇中搅拌至澄清，接着依次加入40g ZrCl4和15g正硅酸乙酯搅拌至澄清获得混合溶液，接着将混合溶液加热至90℃后保温搅拌30min获得溶液A；
S2、将15g尿素加入溶液A中，接着加热至90℃保温搅拌9h获得溶液B；
S3、将溶液B喷涂至玻璃窑炉池壁，喷涂厚度为2mm，然后在N2气氛下煅烧3h获得防护涂层，煅烧温度为1750℃。
实施例7
本对比例提供一种玻璃窑炉防护涂层，制备工艺包括如下步骤：
S1、称取40g ZrCl4和15g正硅酸乙酯依次加进入到2mL无水乙醇中搅拌至澄清获得混合溶液，接着将混合溶液加热至90℃后保温搅拌30min获得溶液A；
S2、将15g尿素和5g氯化钠加入溶液A中，接着加热至90℃保温搅拌9h获得溶液B；
S3、将溶液B喷涂至玻璃窑炉池壁，喷涂厚度为2mm，然后在N2气氛下煅烧3h获得防护涂层，煅烧温度为1750℃。
实施例8
本实施例提供一种玻璃窑炉防护涂层，制备工艺包括如下步骤：
S1、称取5g十六烷基三甲基溴化铵溶解于2mL无水乙醇中搅拌至澄清，接着依次加入40g ZrCl4和15g正硅酸乙酯搅拌至澄清获得混合溶液，接着将混合溶液加热至90℃后保温搅拌30min获得溶液A；
S2、将15g乙酰胺和5g氯化钠加入溶液A中，接着加热至90℃保温搅拌9h获得溶液B；
S3、将溶液B喷涂至玻璃窑炉池壁，喷涂厚度为2mm，然后在N2气氛下煅烧3h获得防护涂层，煅烧温度为1750℃。
对比例1
本对比例提供一种玻璃窑炉防护涂层，制备工艺包括如下步骤：
将20g锆英石、5g炭黑以及5mL浓度为10％的Y203混合获得混合料；
采用玻璃行业用高发射性喷涂料方法将混合料喷涂至玻璃窑炉池壁，喷涂厚度为2mm，喷涂时发射系数保持在0.85到0.92之间；
接着煅烧4h获得防护涂层，煅烧温度为1600℃。
试验例1
分别对实施例、对比例获得防护涂层的热冲击性能进行测试，测试方法为GB/T2423-2016高低温循环测试标准，测试结果见表1。
试验例2
分别对实施例、对比例获得防护涂层的耐高温碱性氧化物性能进行测试，测试方法：按照实施例、对比例的方法将防护料涂覆至耐火砖上，在高温氧化钠作为腐蚀液的氛围下测试一天的腐蚀度，观察涂层有无变型溶解现象并记录溶解速度，测试结果见表1。
试验例3
分别对实施例、对比例获得防护涂层的导热系数进行测试，测试方法为：ASTMC201-1998耐火材料导热系数标准测试方法，测试结果见表1。
试验例4
分别对实施例、对比例获得防护涂层的抗张持久强度进行测试，测试方法为位移式测试：分别为实施例、对比例获得防护涂层，取5cm×5cm大小的防护涂层作为试样，将试样的一角夹在电子织物强力机(YG026DK)上端的夹子上，对角中的一角夹在下端夹子上，上端架子夹在对角中的另一角上，使夹子和试样水平表面平行，上端夹子不动，移动下端夹子，直至样品断掉，记录断点压力，将断点压力值比断面面积即为抗张持久强度，测试结果见表1。
试验例5
分别对实施例、对比例获得防护涂层的抗折强度进行测试，测试方法为：GB/T3001-2017耐火材料常温抗折强度试验方法，测试结果见表1。
试验例6
分别使用容重器对实施例、对比例获得防护涂层的容重进行测试，测试方法为：SIS 16 11 41-1963塑料.成型材料容重的测定，测试结果见表1。
表1
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种玻璃窑炉防护涂层的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
获取溶液A：将正硅酸乙酯、ZrCl4溶解于有机溶剂中并加热搅拌获得溶液A；
获取溶液B：将酰胺类化合物投入溶液A中加热搅拌获得溶液B；
喷涂煅烧：将溶液B喷涂至玻璃窑炉池壁，N2气氛下煅烧获得防护涂层；
所述防护涂层包括氧化锆和碳化硅；
所述溶液A还包括十六烷基三甲基溴化铵；
所述十六烷基三甲基溴化铵与ZrCl4的质量比为1:(2-8)；
所述正硅酸乙酯与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为3:1；
或，所述溶液B中还包括碱金属氯化物，所述碱金属氯化物选自氯化钠、氯化钾和氯化锂中的至少一种；
所述酰胺类化合物与碱金属氯化物的质量比为3:1。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃窑炉防护涂层的制备工艺，其特征在于，所述酰胺类化合物选自尿素、甲酰胺、乙酰胺和二甲基甲酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种玻璃窑炉防护涂层的制备工艺，其特征在于，所述获取溶液A的步骤中，将十六烷基三甲基溴化铵、ZrCl4、正硅酸乙酯依次溶解于有机溶剂中。
4.根据权利要求3所述的一种玻璃窑炉防护涂层的制备工艺，其特征在于，所述获取溶液A的步骤中，加热至80-100℃后再保温搅拌30-40min；
所述获取溶液B的步骤中，加热至80-100℃，再保温搅拌8-10h。
5.根据权利要求4所述的一种玻璃窑炉防护涂层的制备工艺，其特征在于，所述喷涂煅烧步骤中煅烧时间为2-3h，煅烧温度为1700-1850℃。
6.一种玻璃窑炉防护涂层，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的一种玻璃窑炉防护涂层的制备工艺制备得到。
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