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CN114645162A - 一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法 - Google Patents

一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法 Download PDF

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CN114645162A
CN114645162A CN202210244055.1A CN202210244055A CN114645162A CN 114645162 A CN114645162 A CN 114645162A CN 202210244055 A CN202210244055 A CN 202210244055A CN 114645162 A CN114645162 A CN 114645162A
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万志鹏
李钊
韦康
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Abstract

本发明属于高温合金材料及盘锻件制备技术领域，涉及一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法。本发明采用真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔三联熔炼方法，通过控制冶炼工艺参数，实现化学成分的稳定控制、降低杂质元素含量、降低铸锭偏析；通过对铸锭的高温均匀化退火处理，进一步降低铸锭中元素的偏析，同时消除γ+γ’共晶相；通过反复镦拔+拔长的开坯工艺，获得组织细小均匀的锻制棒材；通过一火次镦饼+一火次模锻的盘锻件成形工艺，进一步提升锻件组织均匀性；本发明制备的盘锻件，平均晶粒度为ASTM8级或更细，组织中无γ’相偏聚、无拉长晶粒、无异常粗晶和混晶，锻件的室温抗拉强度超过1580MPa，650℃高温抗拉强度超过1380MPa。

Description

一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法
技术领域
本发明属于高温合金材料及盘锻件制备技术领域，涉及一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法。
背景技术
难变形高温合金通常是指强化相质量分数较高的一类变形高温合金，其典型特征包括合金化程度高、强化相数量高、变形抗拉大、热工艺塑性差、热加工范围窄。GH4720Li是一种典型的Ni-Co-Cr基难变形高温合金，合金的室温强度在1580MPa左右，650℃高温强度为1380MPa左右。合金中添加了高含量的时效沉淀强化元素Al和Ti，形成超过40％含量γ′-Ni3(Al,Ti)强化相，同时借助于Mo、W等固溶强化和B、Zr等晶界强化，是变形高温合金中性能水平最高的实用化合金之一，在国内外先进航空发动机涡轮盘等关键转动零部件上获得广泛应用。
由于GH4720Li合金化程度非常高，尤其是Al和Ti元素，造成合金中铸锭中存在大量有害的γ+γ’共晶相，后续制造工艺不合理常常遗传至棒材和盘锻件中，造成γ’相的偏聚、拉长大晶粒及粗晶混晶，进而严重影响材料及锻件的高温长时性能，另外由于该合金的热工艺塑性偏差，造成材料的成材率偏低，进而提升材料的制造成本。国外U720Li合金盘件的广泛应用得益于其先进的材料及锻件的制造技术，真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔三联冶炼工艺、反复镦拔开坯工艺、等温模锻工艺是该合金盘锻件生产中不可或缺的关键技术，但是以上关键技术并未公开。
我国于21世纪初开始研制GH4720Li合金，采用真空感应熔炼+真空自耗熔炼的双联冶炼的铸锭制造工艺、复合包套轧制工艺开坯及单项拔长等棒材制造工艺、多火次近等温自由锻盘锻件成形等技术，获得的晶粒尺寸为ASTM5级的直径规格约100mm的棒材及其盘锻件获得了应用，但锻件中γ’相偏聚、拉长晶粒等问题时常出现，且锻件批次质量稳定性偏低；目前国内正在探索真空感应熔炼+保护气氛电渣熔炼+真空自耗熔炼三联冶炼工艺、镦拔+拔长开坯工艺、等温模锻工艺。本发明提出了一种细晶均质GH4720Li合金盘锻件的制造方法，采用三联冶炼工艺、高温均匀化退火等方法制造GH4720Li合金高纯净、低偏析铸锭；而后采用反复镦拔+拔长工艺制造细晶均质棒材，使棒材组织及性能达到锻件控制要求，为锻件批次稳定性控制奠定基础；采用一火次锻饼+一火次等温模锻成形盘锻件，最终实现晶粒度细于ASTM8级的细晶均质盘锻件的制造。
发明内容
本发明的目的是：提出一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法，一方面解决盘锻件中存在的γ’相偏聚、拉长晶粒及粗晶混晶等组织问题，实现盘锻件均匀细晶的有效控制；另一方面通过提升棒材质量，缩短盘锻件模锻工序，提升盘锻件的批次稳定性，以便满足GH4720Li合金在航空发动机涡轮盘等关键转动部件的应用需求。
本发明的技术方案如下：
一种难变形高温合金，所述难变形高温合金为GH4720Li合金，各元素质量百分数分别为：Cr：15.5％～16.5％；Co：14.0％～15.5％；Mo：2.75％～3.25％；W：1.00％～1.50％；Ti：4.75％～5.25％；Al：2.25％～2.75％；C：0.01％～0.02％；B：0.01％～0.02％；Zr：0.025％～0.050％；余量Ni及不可避免的杂质、痕量元素。
一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法，包括如下步骤：
步骤(1)：按上述元素配比进行配料，然后在真空感应炉中熔炼，将溶液浇注成合金电极。；熔炼过程全熔温度控制在1450℃～1550℃范围内；钢液精炼温度控制在1440℃～1480℃范围内；
步骤(2)：将步骤(1)中所得的合金电极进行保护气氛电渣重熔，重熔成电渣锭；
步骤(3)：将步骤(2)中所得的电渣锭进行真空自耗重熔，获得自耗锭；真空自耗重熔熔速控制在2.4～3.6Kg/min范围内；
步骤(4)：将步骤(3)中所得的自耗锭在1140℃～1200℃范围内进行高温扩散均匀化退火处理，加热保温时间不少于50h，获得均匀化退火铸锭；
步骤(5)：将步骤(4)中所得的均匀化退火铸锭采用快锻机在1070℃～1170℃范围进行多火次逐次降温镦拔锻造，获得晶粒度达到ASTM8级或更细的细晶均质棒材。；
步骤(6)：将步骤(5)中所得的棒材按盘锻件所需规格及重量进行下料，在1050℃～1120℃完成等温镦饼，获得中间坯。；
步骤(7)：将步骤(6)获得的饼坯按盘锻件要求进行粗加工，获得中间坯，在1050℃～1120℃温度范围内完成模锻，获得模锻件。；
步骤(8)：将步骤(7)获得的模锻件进行固溶处理和两级时效处理。
所述步骤(5)中锻造火次不少于6次，且锻造加热温度逐火次降低，由铸锭至棒材的总锻比不小于8。
锻造加热温度逐火次降低是指随着锻造火次的增加，铸锭的回炉加热温度逐渐减低。
所述步骤(5)中锻造最后一火次加热温度为1100℃～1140℃，保温时间0.5h～3.0h，终锻温度不低于1000℃，锻比不小于1.5。
所述步骤(6)中镦饼变形量不小于30％，镦饼用平模加热温度不高于料段加热温度，与料段温度差控制在50℃范围内。
所述步骤(7)中模锻变形量不小于20％，等温锻模具加热温度不高于中间坯加热温度，与中间坯加热温度差控制在50℃以内，
所述步骤(8)中固溶处理为：1080℃～1110℃范围内选定温度下±10℃，保温4h后，油冷；第一级时效处理为：650±10℃，保温24h，空冷；第二级时效为：760±10℃，保温16h，空冷。本发明的有益效果：
本发明中所涉及的一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法中，铸锭的冶炼工艺采用真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔三联冶炼工艺，通过控制冶炼工艺参数，可以实现化学成分的稳定控制、降低杂质元素含量、降低铸锭偏析；通过对铸锭的高温均匀化退火处理，进一步降低铸锭中元素的偏析，同时消除γ+γ’共晶相；通过反复镦拔+拔长的开坯工艺，获得组织细小均匀的锻制棒材，为盘锻件组织的有效控制奠定基础；通过一火次镦饼+一火次模锻的盘锻件成形工艺，进一步提升锻件组织均匀性，同时可以确保锻件批次质量稳定性。
本发明中所涉及一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法可以获得组织均匀细小的盘锻件，平均晶粒度为ASTM8级或更细，组织中无γ’相偏聚、无拉长晶粒、无异常粗晶和混晶，锻件的室温抗拉强度超过1580MPa，650℃高温抗拉强度超过1380MPa。
附图说明
图1为实施例1GH4720Li合金盘轴一体件剖面示意图
图2为实施例1GH4720Li合金盘轴一体件晶粒组织
图3为实施例2GH4720Li模锻件剖面示意图
图4为实施例2GH4720Li合金模锻件晶粒组织
具体实施方式
下面结合本发明实施例及附图，对本发明的实施方式进行详细阐述，以便本领域人员更好地理解本发明的优点和特征。
一种难变形高温合金为GH4720Li合金，各元素质量百分数分别为：Cr：15.5％～16.5％；Co：14.0％～15.5％；Mo：2.75％～3.25％；W：1.00％～1.50％；Ti：4.75％～5.25％；Al：2.25％～2.75％；C：0.01％～0.02％；B：0.01％～0.02％；Zr：0.025％～0.050％；余量Ni及不可避免的杂质、痕量元素。
制备所述的一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法，包括如下步骤：
步骤(1)：按上述元素配比进行配料，然后在真空感应炉中熔炼，将溶液浇注成合金电极。熔炼过程全熔温度控制在1450℃～1550℃范围内；钢液精炼温度控制在1440℃～1480℃范围内；
步骤(2)：将步骤(1)中所得的合金电极进行保护气氛电渣重熔，重熔成电渣锭；
步骤(3)：将步骤(2)中所得的电渣锭进行真空自耗重熔，获得自耗锭；真空自耗重熔熔速控制在2.4～3.6Kg/min范围内；
步骤(4)：将步骤(3)中所得的自耗锭在1140℃～1200℃范围内进行高温扩散均匀化退火处理，加热保温时间不少于50h，获得均匀化退火铸锭；
步骤(5)：将步骤(4)中所得的均匀化退火铸锭采用快锻机在1070℃～1170℃范围进行多火次逐次降温镦拔锻造，其中锻造火次不少于6次，由铸锭至棒材的总锻比不小于8；锻造最后一火次加热温度为1100℃～1140℃，保温时间0.5h～3.0h，终锻温度不低于1000℃，锻比不小于1.5。获得晶粒度达到ASTM8级或更细的细晶均质棒材。
步骤(6)：将步骤(5)中所得的棒材按盘锻件所需规格及重量进行下料，获得料段，将料段在等温锻造压机上进行等温镦饼，料段加热温度控制在1050℃～1120℃之间，镦饼变形量不小于30％，镦饼用平模加热温度不高于料段加热温度，与料段温度差控制在50℃范围内，镦饼完成后获得的饼坯空冷至室温。
步骤(7)：将步骤(6)获得的饼坯按盘锻件要求进行粗加工，获得中间坯，粗加工量在确保模锻过程中各部位变形量超过20％的同时，保证模锻后锻件尺寸满足盘锻件的要求。将中间坯在等温锻压机上进行等温模锻，中间坯加热温度控制在1050℃～1120℃之间，等温锻模具加热温度不高于中间坯加热温度，与中间坯加热温度差控制在50℃以内，模锻完成后获得的模锻件空冷至室温。
步骤(8)：将步骤(7)获得的模锻件进行热处理，热处理包括固溶处理和两级时效处理，其中固溶处理为：1080℃～1110℃范围内选定温度下±10℃，保温4h后，油冷；第一级时效处理为：650±10℃，保温24h，空冷；第二级时效为：760±10℃，保温16h，空冷。
通过以上步骤获得的盘锻件组织均匀细小，平均晶粒度为ASTM8级或更细，组织中无γ’相偏聚、无拉长晶粒、无异常粗晶和混晶，锻件的室温抗拉强度超过1580MPa，650℃高温抗拉强度超过1380MPa。
实施例1
本实施例的一种难变形高温合金为GH4720Li合金，包含如下重量百分比的元素：Cr：16.24％；Co：15.32％；Mo：3.10％；W：1.34％；Ti：4.95％；Al：2.54％；C：0.012％；B：0.015％；Zr：0.035％；Ni：56.44％。
本实施例制备所述的一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法，包括如下步骤：
步骤(1)：按上述元素配比进行配料，然后在真空感应炉中熔炼，将溶液浇注成合金电极。熔炼过程全熔温度为1480℃；钢液精炼温度为1450℃；把钢液浇注成Φ360mm规格的电极；
步骤(2)：将步骤(1)中所得的合金电极进行保护气氛电渣重熔，重熔成Φ420mm电渣锭；
步骤(3)：将步骤(2)中所得的电渣锭进行真空自耗重熔，获得Φ508mm规格自耗锭；真空自耗重熔熔速为2.8Kg/min；
步骤(4)：将步骤(3)中所得的自耗锭在1190℃进行高温扩散均匀化退火处理，加热保温时间为80h，获得均匀化退火铸锭；
步骤(5)：将步骤(4)中所得的均匀化退火铸锭采用快锻机进行锻造开坯，锻造火次为7火，各火次选择的温度为1170℃、1160℃、1150℃、1140℃、1130℃、1120℃、1110℃，每火次加热保温时间为3h，总锻比为9；锻造最后一火次终锻温度为1020℃，锻比1.8。获得平均晶粒度为ASTM9级的Φ180mm规格棒材。
步骤(6)：将步骤(5)中所得的棒材采用锯床下料，获得Φ180mm×250mm规格的料段，将料段在等温锻造压机上进行等温镦饼，料段加热温度为1120℃之间，镦饼变形量为40％，镦饼用平模加热温度为1120℃，镦饼完成后获得的饼坯略带鼓肚，尺寸约为Φ230mm×150mm，锻后空冷至室温。
步骤(7)：将步骤(6)获得的饼坯进行粗加工，获得中间坯，将中间坯在等温锻压机上进行等温模锻，中间坯加热温度为1110℃，等温锻模具加热温度为1110℃，模锻完成后获得的模锻件空冷至室温，剖面示意图如图1所示。
步骤(8)：将步骤(7)获得的模锻件进行热处理，热处理包括固溶处理和两级时效处理，其中固溶处理为：1110℃±10℃，保温4h后，油冷；第一级时效处理为：650±10℃，保温24h，空冷；第二级时效为：760±10℃，保温16h，空冷。
本实施例中锻件组织均匀，平均晶粒为ASTM9级，如图2所示。锻件的力学性能如表1和表2所示
表1实施例1中GH4720Li合金盘锻件拉伸性能
Figure BDA0003543001100000071
表2实施例1中GH4720Li合金盘锻件的持久蠕变性能
Figure BDA0003543001100000072
实施例2
本实施例的一种难变形高温合金为GH4720Li合金，包含如下重量百分比的元素：Cr：16.26％；Co：15.13％；Mo：3.04％；W：1.41％；Ti：4.96％；Al：2.6％；C：0.012％；B：0.016％；Zr：0.039％；Ni：56.5％。
制备所述的一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法，包括如下步骤：
步骤(1)：按上述元素配比进行配料，然后在真空感应炉中熔炼，将溶液浇注成合金电极。熔炼过程全熔温度为1470℃；钢液精炼温度为1460℃；把钢液浇注成Φ360mm规格的电极；
步骤(2)：将步骤(1)中所得的合金电极进行保护气氛电渣重熔，重熔成Φ420mm电渣锭；
步骤(3)：将步骤(2)中所得的电渣锭进行真空自耗重熔，获得Φ508mm规格自耗锭；真空自耗重熔熔速为2.6Kg/min；
步骤(4)：将步骤(3)中所得的自耗锭在1180℃进行高温扩散均匀化退火处理，加热保温时间为90h，获得均匀化退火铸锭；
步骤(5)：将步骤(4)中所得的均匀化退火铸锭采用快锻机进行锻造开坯，锻造火次为7火，各火次选择的温度为1170℃、1160℃、1150℃、1140℃、1130℃、1120℃、1110℃，每火次加热保温时间为3h，总锻比为9；锻造最后一火次终锻温度为1020℃，锻比1.8。获得平均晶粒度为ASTM9级的Φ250mm规格棒材。
步骤(6)：将步骤(5)中所得的棒材采用锯床下料，获得Φ250mm×400mm规格的料段，将料段在等温锻造压机上进行等温镦饼，料段加热温度为1120℃之间，镦饼变形量为40％，镦饼用平模加热温度为1120℃，镦饼完成后获得的饼坯略带鼓肚，尺寸约为Φ323mm×240mm，锻后空冷至室温。
步骤(7)：将步骤(6)获得的饼坯进行粗加工，获得中间坯，将中间坯在等温锻压机上进行等温模锻，中间坯加热温度为1110℃，等温锻模具加热温度为1110℃，模锻完成后获得的模锻件空冷至室温，剖面示意图如图3所示。
步骤(8)：将步骤(7)获得的模锻件进行热处理，热处理包括固溶处理和两级时效处理，其中固溶处理为：1110℃±10℃，保温4h后，油冷；第一级时效处理为：650±10℃，保温24h，空冷；第二级时效为：760±10℃，保温16h，空冷。
本实施例中锻件组织均匀，平均晶粒为ASTM9级，如图4所示。锻件的力学性能如表3和表4所示
表3实施例2中GH4720Li合金盘锻件拉伸性能
Figure BDA0003543001100000091
表4实施例2中GH4720Li合金盘锻件的持久蠕变性能
Figure BDA0003543001100000092

Claims (8)

1.一种难变形高温合金，其特征在于，所述难变形高温合金为GH4720Li合金，各元素质量百分数分别为：Cr：15.5％～16.5％；Co：14.0％～15.5％；Mo：2.75％～3.25％；W：1.00％～1.50％；Ti：4.75％～5.25％；Al：2.25％～2.75％；C：0.01％～0.02％；B：0.01％～0.02％；Zr：0.025％～0.050％；余量Ni及不可避免的杂质、痕量元素。
2.制备权利要求1所述的一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：按上述元素配比进行配料，然后在真空感应炉中熔炼，将溶液浇注成合金电极；熔炼过程全熔温度控制在1450℃～1550℃范围内；钢液精炼温度控制在1440℃～1480℃范围内；
步骤(2)：将步骤(1)中所得的合金电极进行保护气氛电渣重熔，重熔成电渣锭；
步骤(3)：将步骤(2)中所得的电渣锭进行真空自耗重熔，获得自耗锭；真空自耗重熔熔速控制在2.4～3.6Kg/min范围内；
步骤(4)：将步骤(3)中所得的自耗锭在1140℃～1200℃范围内进行高温扩散均匀化退火处理，加热保温时间不少于50h，获得均匀化退火铸锭；
步骤(5)：将步骤(4)中所得的均匀化退火铸锭采用快锻机在1070℃～1170℃范围进行多火次逐次降温镦拔锻造，获得晶粒度达到ASTM8级或更细的细晶均质棒材；
步骤(6)：将步骤(5)中所得的棒材按盘锻件所需规格及重量进行下料，在1050℃～1120℃完成等温镦饼，获得中间坯；
步骤(7)：将步骤(6)获得的饼坯按盘锻件要求进行粗加工，获得中间坯，在1050℃～1120℃温度范围内完成模锻，获得模锻件；
步骤(8)：将步骤(7)获得的模锻件进行固溶处理和两级时效处理。
3.根据权利2要求所述的一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法，其特征在于，步骤(5)中锻造火次不少于6次，且锻造加热温度逐火次降低，由铸锭至棒材的总锻比不小于8。
4.根据权利3要求所述的一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法，其特征在于，锻造加热温度逐火次降低是指随着锻造火次的增加，铸锭的回炉加热温度逐渐减低。
5.根据权利2要求所述的一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法，其特征在于，步骤(5)中锻造最后一火次加热温度为1100℃～1140℃，保温时间0.5h～3.0h，终锻温度不低于1000℃，锻比不小于1.5。
6.根据权利2要求所述的一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法，其特征在于，步骤(6)中镦饼变形量不小于30％，镦饼用平模加热温度不高于料段加热温度，与料段温度差控制在50℃范围内。
7.根据权利2要求所述的一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法，其特征在于，步骤(7)中模锻变形量不小于20％，等温锻模具加热温度不高于中间坯加热温度，与中间坯加热温度差控制在50℃以内。
8.根据权利2要求所述的一种难变形高温合金的细晶均质盘锻件的制造方法，其特征在于，步骤(8)中固溶处理为：1080℃～1110℃范围内选定温度下±10℃，保温4h后，油冷；第一级时效处理为：650±10℃，保温24h，空冷；第二级时效为：760±10℃，保温16h，空冷。
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