CN114561185A - 一种光湿双固化粘接胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光湿双固化粘接胶及其制备方法，包括包括以下重量份的原料：光湿双重固化树脂35～55、稀释剂5～35、填料1～5、引发剂1～5、稳定剂0.1～1、消泡剂0.01～1、偶联剂0.01～5和颜料0.01～1。本发明，光湿双重固化胶稳定性高，低能量快速固化，提供优异的粘接强度，低收缩率、卓越的可靠性和耐候性，高柔韧性，可返修，高耐水，符合环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及光湿双固化粘接胶技术领域，尤其涉及一种光湿双固化粘接胶及其制备方法。
背景技术
最近几年，电子设备市场发展势头强劲，特别触控产品市场的火爆也带动了产业链的发展，智能手机和平板作为最重要的应用也发展迅猛，电子线路板往高精度、高密度和高可靠性方向靠拢,不断缩小体积、减少成本、提高性能、轻量化，同时高像素摄像头和更深受市场青睐，摄像头行业正朝高精密、高像素方向发展。
电子器件由于采用一些热敏感的光学元器件，同时大部分采用节省空间、高密度，高轻薄的器件组装方式，更有部分采用可挠性的FPC柔性电路板。因此这类应用往往采用光固化胶，通常用于摄像头模组封装用的紫外光固化胶与FPC基材的粘合性表现一般，其次在高密度组装时，在边缘可能存在黑色或者阻挡物，导致紫外光无法完全穿透，造成胶在阴影部分无法固化或者不完全固化。因此，光湿双重固化胶更被常用于这个应用，光湿双重固化胶可以对FPC等塑料基材提供优异的粘接强度，同时可以湿气固化阴影区域，且表现出优异的粘接强度，符合环保要求。然而，光湿双重固化胶的固化速度和稳定性存在一定的问题；一般的光湿双重固化胶的特点是强度高，但硬度高，收缩率比较大，返修性差，耐水性差。如何保证光湿双重固化胶能快速固化，通过冷热冲击、跌落实验和高温高湿的老化测试，耐水汽和氧气，保持高可靠性，可返修也是一个问题；同时产品也需要符合环保要求。
中国专利CN 105916886 B公开一种电子部件和显示元件用光湿双重固化胶及其制备方法，原料组成为：自由基固化树脂、湿气固化树脂、固化剂、偶联剂、着色剂、填料。这个光湿双重固化胶由于采用单纯的光/湿固化树脂的物理混合，在一定程度上实现了光湿双重固化，但由于两树脂间的结构是不一样的，在放置过程中容易出现分层，且两种树脂并没有任何交联，在高温高湿下非常容易降解返修性也差，在阴影位置无法完整交联。
中国专利CN101993656B公开一种用于印刷线路板防护的覆层涂料，原料组成为：聚氨酯丙烯酸酯树脂、固化剂、助剂、着色剂。这个专利中比较笼统地描述了光湿双重固化胶的大概组成，但在采用 MDI来合成聚氨酯丙烯酸酯树脂，能保证胶体在快速固化的情况下，基本上贮存很差，同时耐候性差，硬度大，脆性也大。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种光湿双固化粘接胶及其制备方法。
本发明提出的一种光湿双固化粘接胶，包括以下重量份的原料：
优选的，所述光湿双重固化树脂由脂肪族聚异氰酸酯、扩链剂与羟基(甲基)丙烯酸单体制备得到，三者反应官能团比值为：3：(0.1～ 1)：(0.5～1.5)，所述脂肪族聚异氰酸酯为IPDI三聚体、HDI三聚体、TMXDI三聚体中的一种或者两种以上混合，所述扩链剂为烷氧化环己二醇，优选的是具有下面结构式的烷氧化邻环己二醇
其中X和Y可为1.，2，3，4，5…两者可相同或者不同，从最容易获取原则及粘度考虑，最优选具有下面结构式的烷氧化邻环己二醇，所述烷氧化邻环己二醇为
所述羟基(甲基)丙烯酸单体包括(甲基)丙烯酸羟乙酯，(甲基)丙烯酯羟丙酯，丙烯羟丁酯中的一种或者两种以上混合。
优选的，所述稀释剂为(甲基)异冰片丙烯酸酯、丙烯酸月桂酯、 (乙氧化)四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸十八酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酸双环戊烯基酯、丙烯酸双环戊烯氧基氧乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或两种以上混合。
优选的，所述填料为二氧化硅，可为亲水型二氧化硅、疏水型二氧硅中的任意一种或混合物。
优选的，所述引发剂为光引发剂，可为2，4，6，-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-二甲氨基-2- 苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、聚乙二醇二(β-4-[对(2-二甲基胺-2-苯甲基)丁酰基苯基]哌嗪)丙酸酯中的一种或两种以上混合。
优选的，所述稳定剂为乙烯基三甲氧基硅烷、对甲基苯磺酰异氰酸酯、对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲酚的一种或两种以上混合。
优选的，所述消泡剂有机硅消泡剂类，可为二甲基聚硅氧烷类, 甲基烷基聚硅氧烷类，全氟有机物改性类的任意一种或者多种混合。
优选的，所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯任意两种或者三种混合物先反应预聚成新的丙烯酸硅烷预聚物。
优选的，所述颜料为荧光增白剂。
优选的，一种光湿双固化粘接胶的制备方法，步骤如下：
1)在行星高速搅拌机中氮气氛围中加入光湿双重固化树脂，活性稀释单体，保持真空，以250-350转/min的转速高速搅拌至混合均匀，控制温度不超过35℃；
2)然后在氮气保护下依次加入填料、引发剂、稳定剂继续真空以250-350转/min的转速高速搅拌均匀；
3)最后在氮气保护下加入消泡剂、偶联剂和颜料，调整循环水浴的温度为40-45℃，使物料温度保持在40℃时以250-350转/min 的转速高速真空搅拌20-40分钟，
4)然后调整行星机转速为20-40转/min的转速真空脱泡20-40 分钟后过10微米不锈钢滤网分装；
5)光湿双重固化树脂的合成步骤：在氮气氛围下加入脂肪族聚异氰酸酯并升温至65-75℃，加入扩链剂，在75-85℃左右搅拌15-30 分钟搅拌均匀后，升温至95-105℃搅拌120-150分钟，然后在氮气氛围下以5滴/分钟的速度滴加羟基(甲基)丙烯酸单体，温度会在滴加反应过程中慢慢升温至105-115℃，保持物料温度在105-110℃搅拌180-250分钟，并随后通过取样测定异氰酸酯含量，合格后，即将反应混合物冷却至室温，由此得到无色透明光湿双重固化树脂；
6)丙烯酸硅烷预聚物的合成步骤：在氮气氛围下加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯任意两种或者三种混合物，同时加入偶氮类引发剂并升温至 65-75℃，在氮气保护下，控制在68-72℃左右搅拌180-250分钟，并淡黄色透明略粘稠液体，即为丙烯酸硅烷预聚物。
本发明中的有益效果为：
1.本发明，光湿双重固化胶稳定性高，低能量快速固化，提供优异的粘接强度，低收缩率、卓越的可靠性和耐候性，高柔韧性，可返修，高耐水，符合环保要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
光湿双重固化树脂的合成
在氮气氛围下加入18KG HDI三聚体
N 3300并升温至65-75℃，加入最优选的烷氧化邻环己二醇2.54KG，在75-85℃左右搅拌15-30分钟搅拌均匀后，升温至95-105℃搅拌120-150分钟，然后在氮气氛围下以5滴/分钟的速度滴加2.78KG丙烯酸羟乙酯，温度会在滴加反应过程中慢慢升温至105-115℃，保持物料温度在 105-110℃搅拌180-250分钟，并随后通过取样测定异氰酸酯含量，合格后，即将反应混合物冷却至室温，由此得到无色透明光湿双重固化树脂A1。
丙烯酸硅烷预聚物的合成
在氮气氛围下加入87gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和 255g甲基丙烯酸甲酯、21g甲基丙烯酸缩水甘油酯任意两种或者三种混合物，同时加入0.5g偶氮二异丁腈(并升温至65-75℃，在氮气保护下，控制在68-72℃左右搅拌180-250分钟，并淡黄色透明略粘稠液体，即为丙烯酸硅烷预聚物B1。
实施例1
一种光湿双固化粘接胶，其原料及组成如下(重量份)：
实施例2
一种光湿双重固化胶，其原料及组成如下(重量份)：
实施例3
一种光湿双重固化胶，其原料及组成如下(重量份)：
对比例1
目前市售常规光湿双重固化胶，其原料及组成如下(重量份)：
以上光湿双重固化胶，经行星机真空分散均匀，并分别过滤包装于专门的包装容器，并标记好产品。
备注：EBECRYL 4510是Allnex的带异氰酸酯官能的脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯Silquest*A-174NT是Momentive的甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷。
四个方案的测试数据
结果表明：实施例1-3的产品的体积收缩率小，同时体现出优异的粘接性、韧性和耐水性，在耐候性测试和可靠性测试中结果，远好于对比例1中的产品；由于阴影部分实施例1-3得到充分固化，表面干爽，具备一定的强度，大大提高了产品的可靠性，对比实施例1的产品稳定性差，阴影部分无法完全固化；最后从返修性能来看，实施例1-3的产品以胶体的良好的韧性使得返修更加迅速和方便，减轻了生产商的返修成本，大大提高了生产效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光湿双固化粘接胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：
2.根据权利要求1所述的一种光湿双固化粘接胶，其特征在于，所述光湿双重固化树脂由脂肪族聚异氰酸酯、扩链剂与羟基(甲基)丙烯酸单体制备得到，三者反应官能团比值为：3：(0.1～1)：(0.5～1.5)，所述脂肪族聚异氰酸酯为IPDI三聚体、HDI三聚体、TMXDI三聚体中的一种或者两种以上混合，所述扩链剂为烷氧化环己二醇，优选的是具有下面结构式的烷氧化邻环己二醇
其中X和Y可为1.，2，3，4，5…两者可相同或者不同
从最容易获取原则及粘度考虑，最优选具有下面结构式的烷氧化邻环己二醇，所述烷氧化邻环己二醇为
所述羟基(甲基)丙烯酸单体包括(甲基)丙烯酸羟乙酯，(甲基)丙烯酯羟丙酯，丙烯羟丁酯中的一种或者两种以上混合。
3.根据权利要求1所述的一种光湿双固化粘接胶，其特征在于，所述稀释剂为(甲基)异冰片丙烯酸酯、丙烯酸月桂酯、(乙氧化)四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸十八酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酸双环戊烯基酯、丙烯酸双环戊烯氧基氧乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的一种光湿双固化粘接胶，其特征在于，所述填料为二氧化硅，可为亲水型二氧化硅、疏水型二氧硅中的任意一种或混合物。
5.根据权利要求1所述的一种光湿双固化粘接胶，其特征在于，所述引发剂为光引发剂，可为2，4，6，-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、聚乙二醇二(β-4-[对(2-二甲基胺-2-苯甲基)丁酰基苯基]哌嗪)丙酸酯中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述的一种光湿双固化粘接胶，其特征在于，所述稳定剂为乙烯基三甲氧基硅烷、对甲基苯磺酰异氰酸酯、对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲酚的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求1所述的一种光湿双固化粘接胶，其特征在于，所述消泡剂有机硅消泡剂类，可为二甲基聚硅氧烷类,甲基烷基聚硅氧烷类，全氟有机物改性类的任意一种或者多种混合。
8.根据权利要求1所述的一种光湿双固化粘接胶，其特征在于，所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯任意两种或者三种混合物先反应预聚成新的丙烯酸硅烷预聚物。
9.根据权利要求1所述的一种光湿双固化粘接胶，其特征在于，所述颜料为荧光增白剂。
10.一种光湿双固化粘接胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)在行星高速搅拌机中氮气氛围中加入光湿双重固化树脂，活性稀释单体，保持真空，以250-350转/min的转速高速搅拌至混合均匀，控制温度不超过35℃；
2)然后在氮气保护下依次加入填料、引发剂、稳定剂继续真空以250-350转/min的转速高速搅拌均匀；
3)最后在氮气保护下加入消泡剂、偶联剂和颜料，调整循环水浴的温度为40-45℃，使物料温度保持在40℃时以250-350转/min的转速高速真空搅拌20-40分钟，
4)然后调整行星机转速为20-40转/min的转速真空脱泡20-40分钟后过10微米不锈钢滤网分装；
5)光湿双重固化树脂的合成步骤：在氮气氛围下加入脂肪族聚异氰酸酯并升温至65-75℃，加入扩链剂，在75-85℃左右搅拌15-30分钟搅拌均匀后，升温至95-105℃搅拌120-150分钟，然后在氮气氛围下以5滴/分钟的速度滴加羟基(甲基)丙烯酸单体，温度会在滴加反应过程中慢慢升温至105-115℃，保持物料温度在105-110℃搅拌180-250分钟，并随后通过取样测定异氰酸酯含量，合格后，即将反应混合物冷却至室温，由此得到无色透明光湿双重固化树脂；
6)丙烯酸硅烷预聚物的合成步骤：在氮气氛围下加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯任意两种或者三种混合物，同时加入偶氮类引发剂并升温至65-75℃，在氮气保护下，控制在68-72℃左右搅拌180-250分钟，并淡黄色透明略粘稠液体，即为丙烯酸硅烷预聚物。
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