CN114540633B - 一种工业化生产1吨铁镍基高温合金电渣重熔锭碳氢含量的控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业化生产1吨铁镍基高温合金电渣重熔锭碳氢含量的控制方法，属于电渣重熔技术领域。采用真空感应炉熔炼Φ290mm电极棒；重熔采用全同轴供电、全密闭保护气氛电渣炉，电渣炉结晶器尺寸为Φ350/370×1650mm，渣量30‑35kg；按合金成分要求，重熔渣系五元预熔渣，组元为氟化钙(CaF2)、氧化钙(CaO)、氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)和二氧化钛(TiO2)，重熔渣料需经850‑1050℃烘烤8h以上。电极经400℃烘烤6h以上。本工艺可使重熔后的合金碳、氢含量得到有效控制。
Description
技术领域
本发明涉及电渣重熔技术领域，具体为一种工业化生产1吨铁镍基高温合金电渣重熔锭碳氢含量的控制方法。
背景技术
铁镍基高温合金是航空、航天、核电等工业领域所需的一种重要结构材料，经过近40多年的发展，该合金已经成为使用面最宽的镍基变形高温合金，特别是在核电能源领域越来越得到广泛应用，故对材料的纯净度和性能提出了更高的要求。该合金最大的特点就是含有5％左右的铌，通过形成γ"(Ni3Nb)作为强化相来提高合金的性能。由于碳与Nb亲和力极强，形成的碳化物硬而脆，成为疲劳的裂纹源，从而减弱了强化效果，影响性能。因此控制合金的碳含量可提高合金的强度和抗疲劳性能。然而，该合金通过真空感应+电渣重熔双联工艺冶炼后，碳含量会增加20-30％左右，而碳增加的根源主要就是重熔渣系，同时，由于使用的又是吸水性很强的高碱度渣系，重熔过程又会造成氢含量的增加，因此如何在电渣重熔工艺过程有效控制合金碳、氢含量的增加，一直以来是个技术难题。
发明内容
本发明目的在于提供一种工业化生产1吨铁镍基高温合金电渣重熔锭碳氢含量的控制方法，采用该方法冶炼的合金不仅碳含量得到有效控制，而且氢含量也完全满足产品要求。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种工业化生产1吨铁镍基高温合金电渣重熔锭碳氢含量的控制方法，该方法是在采用电渣重熔工艺制备1吨铁镍基高温合金电渣重熔锭的过程中进行碳氢含量控制，具体包括如下步骤：
1)采用电渣重熔炉，包括水冷结晶器、底水箱和自耗电极(重熔电极)，重熔前，将结晶器底部端面和结晶器内部清扫干净，选择的重熔电极尺寸为Φ290mm，结晶器规格Φ350/370×1650mm；
2)清理底水箱表面的灰尘及残留物，铺好底水箱保护板和与电极同材质的启动板；
3)吊装结晶器，确保结晶器与底水箱同轴；吊装重熔电极，将其与电极夹持器连接，并确保其夹紧；
4)接通水、电、气，检查与结晶器及底水箱连接的水、电、气是否畅通、完好，锁紧保护气氛密封罩；
5)送电前先向结晶器内部通入15-20min的高纯氩气，然后送电，氩气保护贯穿于重熔过程的始终；
6)化渣阶段：将预熔渣料分批加入结晶器中，化渣阶段采用功率和渣阻控制；
7)熔炼阶段：熔炼阶段采用熔速和渣阻摆动控制；
8)热封顶阶段：热封顶阶段采用熔速和渣阻摆动控制；热封顶在重熔结束前30min左右进行，逐渐降低熔速，减小电流，增大渣阻摆动值；剩余电极重量达到限定的最小重量值后，熔炼结束；
9)关氩气阀门、重熔结束1h后，从结晶器中取出电渣锭。
步骤1)中，所述重熔电极为真空感应炉冶炼，重熔电极使用前，需经400℃烘烤6h以上，去除电极表面所粘附的水分、油脂及切削液。
步骤2)中，保护板与启动板(与重熔电极同材质)必须同轴焊接，启动板在上方；焊接好后必须经400℃烘烤6h以上，确保表面干燥、平整、光洁，二者接触面良好。
步骤5)中，送电前及重熔过程中氩气通入量保持为8-12L/min。
步骤6)中，重熔用渣系为由氟化钙、氧化钙、氧化铝、氧化镁和二氧化钛组成的五元渣系，渣料组成为(质量分数)：氟化钙为45-50％，氧化钙为20-24％，氧化铝为20-24％，二氧化钛为3-5％，余料为氧化镁；渣系为预熔渣，使用前须经850-1050℃烘烤8h以上，高温(850-1050℃)条件下直接放入真空设备中保存降温；预熔渣中不稳定氧化物杂质氧化锰(MnO)、氧化亚铁(FeO)和二氧化硅(SiO2)总含量小于0.5wt.％。
步骤7)中，熔炼阶段采用熔速和渣阻摆动控制，熔速限定为(3.3-3.8)kg/min。
步骤8)中，热封顶阶段采用熔速和渣阻摆动控制，熔速从热封顶开始到熔炼结束速度从3.3-3.8kg/min线性下降到2.6kg/min。
本发明控制方法设计机理如下：
本发明是针对铁镍基高温合金的成分特点，选用一种熔点低、碱度高、新配比的五元预熔渣，该渣需在850-1050℃高温炉内烘烤8h以上，然后迅速转入罐内封存；重熔时在结晶器底部、底水箱上方由下向上依次放置保护板和与电极同材质的启动版，二者预先已同轴焊接且经过400℃烘烤6h以上；重熔前先向结晶器内通入10-15min的氩气，排出结晶器器内部的空气及水分、送电前再开启排风除尘系统，对重熔气氛进行控制。事实证明，采用该方法冶炼的合金不仅碳含量得到有效控制，而且氢含量也完全满足产品要求。
本发明的优点：
1、利用氩气比重大于空气比重的特点，向结晶器内部通入氩气，可将其内部的空气(特别是氧气)排出，降低了渣池上方的氧分压及水汽，同时由于所用电渣炉为全密闭保护气氛电渣炉，可进一步与空气隔绝，保证了重熔气氛的“纯净”。
2、重熔所用的渣料为高碱度的五元预熔渣系，经过850℃-1050℃的长时烘烤后，渣中的碳可与空气中的氧充分反映生成气体排出，有效去除了预熔渣中的碳及水分，从根源上切断了碳增加的源头。
3、渣阻和渣阻摆动控制实现了熔炼控制过程的稳定，避免了其他控制方式给电极浸入渣池深度带来的不确定性。
附图说明
图1为两种重熔工艺生产的棒材夹杂物金相照片；其中：(a)原工艺生产的棒材；(b)实施例1工艺生产的棒材。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
实施例1：
本实施例为工业化生产1吨铁镍基高温合金电渣重熔锭碳氢含量的控制方法，过程如下：
1、采用保护气氛电渣重熔炉，型号为F350/0.5I，包括水冷结晶器、底水箱和自耗电极(重熔电极)，水冷结晶器和底水箱之间放置保护板和启动板，启动板在保护板的上方；重熔前，将结晶器底部端面和结晶器内部清扫干净。重熔电极为真空感应炉冶炼制备，使用前，电极需经400℃烘烤6h，去除电极表面所粘附的水分、油脂及切削液；重熔电极尺寸为Φ290mm，结晶器规格Φ350/370×1650mm。
2、清理底水箱表面的灰尘及残留物，铺好底水箱保护板(材质为45钢)和与电极同材质的启动板。保护板与启动板(与重熔电极同材质)必须同轴焊接，启动板在上方；焊接好后必须经400℃烘烤6h，确保表面干燥、平整、光洁，二者接触面良好。
3、吊装结晶器，确保结晶器与底水箱同轴；吊装重熔电极，将其与电渣炉电极夹持器连接，并确保其夹紧。
4、接通水、电、气，检查与结晶器及底水箱连接的水、电、气是否畅通、完好，锁紧保护气氛密封罩。
5、送电前向结晶器内先通入15min的高纯氩气，氩气通入量为10L/min然后送电，重熔整个过程氩气通入量始终保持为10L/min。
6、化渣阶段。将预熔渣料分批加入结晶器中，化渣阶段采用功率和渣阻控制。合金重熔用渣系为五元渣系，组元为氟化钙、氧化钙、氧化铝、氧化镁和二氧化钛，渣料组成为(质量分数)：氟化钙为48％，氧化钙为20％，氧化铝为22％，二氧化钛为5％，余料为氧化镁。渣系为预熔渣，使用前经850℃烘烤8h，高温下直接放入真空设备中保存降温；不稳定氧化物杂质氧化锰(MnO)、氧化亚铁(FeO)、二氧化硅(SiO2)总含量小于0.5％。
7、熔炼阶段。熔炼阶段采用熔速和渣阻摆动控制，熔速限定为3.5kg/min。
8、热封顶阶段。热封顶阶段采用熔速和渣阻摆动控制；热封顶在重熔结束前30min左右进行，逐渐降低熔速，减小电流，增大渣阻摆动值；剩余电极重量达到限定的最小重量值后，熔炼结束，该阶段熔速从热封顶开始到熔炼结束速度从3.5kg/min线性下降到2.6kg/min。
9、关氩气阀门、重熔结束1h后，从结晶器中取出电渣锭。
表1为常规工艺保护气氛下，渣系为(质量比)CaF2:Al2O3:CaO＝60:20:20和在实施例1工艺保护气氛下，新渣系(质量比)(CaF2:Al2O3:CaO:MgO＝48:20:22:5:5)重熔后的合金，熔炼的化学成分分析数据。通过本实施例重熔工艺的改进，合金中C、H杂质含量得到了稳定的控制，原常规工艺熔炼的合金，碳含量平均增加了34％左右，氢含量增加了2-3倍，而采用本实施例工艺熔炼的合金，碳含量平均增加了6.5％左右，氢含量平均增加了55％左右。
表1原有工艺和本发明工艺熔炼的合金个别微量元素成分(wt％)
图1所示为原有工艺与本发明工艺熔炼的棒材夹杂物金相照片，表2两种冶炼工艺生产的棒材夹杂物评级结果，可以看出本发明熔炼工艺制备的合金锭明显夹杂物减少。
表2两种冶炼工艺生产的棒材夹杂物评级结果
Claims (4)
1.一种工业化生产1吨铁镍基高温合金电渣重熔锭碳氢含量的控制方法，其特征在于：该方法是在采用电渣重熔工艺制备1吨铁镍基高温合金电渣重熔锭的过程中进行碳氢含量控制，具体包括如下步骤：
1)采用电渣重熔炉，包括水冷结晶器、底水箱和自耗电极(重熔电极)，水冷结晶器和底水箱之间放置保护板和启动板，启动板在保护板的上方；重熔前，将结晶器底部端面和结晶器内部清扫干净，选择的重熔电极尺寸为Φ290mm，结晶器规格Φ350/370×1650mm；
2)清理底水箱表面的灰尘及残留物，铺好底水箱保护板和与电极同材质的启动板；
3)吊装结晶器，确保结晶器与底水箱同轴；吊装重熔电极，将其与电极夹持器连接，并确保其夹紧；
4)接通水、电、气，检查与结晶器及底水箱连接的水、电、气是否畅通、完好，锁紧保护气氛密封罩；
5)送电前先向结晶器内部通入15-20min的高纯氩气，然后送电，氩气保护贯穿于重熔过程的始终；
6)化渣阶段：将预熔渣料分批加入结晶器中，化渣阶段采用功率和渣阻控制；
7)熔炼阶段：熔炼阶段采用熔速和渣阻摆动控制；
8)热封顶阶段：热封顶阶段采用熔速和渣阻摆动控制；热封顶在重熔结束前30min左右进行，逐渐降低熔速，减小电流，增大渣阻摆动值；剩余电极重量达到限定的最小重量值后，熔炼结束；
9)关氩气阀门、重熔结束1h后，从结晶器中取出电渣锭；
步骤6)中，重熔用渣系为由氟化钙、氧化钙、氧化铝、氧化镁和二氧化钛组成的五元渣系，渣料组成为(质量分数)：氟化钙为45-50％，氧化钙为20-24％，氧化铝为20-24％，二氧化钛为3-5％，余料为氧化镁；渣系为预熔渣，使用前须经850-1050℃烘烤8h以上，高温(850-1050℃)条件下直接放入真空设备中保存降温；预熔渣中不稳定氧化物杂质氧化锰(MnO)、氧化亚铁(FeO)和二氧化硅(SiO2)总含量小于0.5wt.％；
步骤7)中，熔炼阶段采用熔速和渣阻摆动控制，熔速限定为(3.3-3.8)kg/min；
步骤8)中，热封顶阶段采用熔速和渣阻摆动控制，熔速从热封顶开始到熔炼结束速度从3.3-3.8kg/min线性下降到2.6kg/min。
2.按照权利要求1所述的工业化生产1吨铁镍基高温合金电渣重熔锭碳氢含量的控制方法，其特征在于：步骤1)中，所述重熔电极为真空感应炉冶炼，重熔电极使用前，需经400℃烘烤6h以上，去除电极表面所粘附的水分、油脂及切削液。
3.按照权利要求1所述的工业化生产1吨铁镍基高温合金电渣重熔锭碳氢含量的控制方法，其特征在于：步骤2)中，保护板与启动板必须同轴焊接；焊接好后必须经400℃烘烤6h以上，确保表面干燥、平整、光洁，二者接触面良好。
4.按照权利要求1所述的工业化生产1吨铁镍基高温合金电渣重熔锭碳氢含量的控制方法，其特征在于：步骤5)中，送电前及重熔过程中氩气通入量保持为8-12L/min。
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| CN102703723A (zh) * | 2012-01-20 | 2012-10-03 | 苏州振吴电炉有限公司 | 双塔式结构三工位可交替熔炼的恒熔速保护气氛电渣炉 |
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-
2020
- 2020-11-26 CN CN202011350568.8A patent/CN114540633B/zh active Active
Patent Citations (6)
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|---|
| "一种镍基高温合金保护气氛电渣重熔大锭冶金质量的研究";李连鹏等;《第十三届中国高温合金年会论文集》;237-239页 * |
| 电渣重熔过程中氢含量的控制;耿鑫;姜周华;刘福斌;;钢铁(10);42-45 * |
Also Published As
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| CN114540633A (zh) | 2022-05-27 |
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