CN114504534B - 一种石斛透明质酸提取物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石斛透明质酸提取物及其制备方法和应用，属于护肤品领域。本发明提取物由石斛、透明质酸按照质量比1:2‑6:1制备得到，所述原料透明质酸的分子量为120万Da‑180万Da。通过将石斛、透明质酸复配，并在高温高压条件下进行反应，所得提取物透明质酸分子量降低、石斛稳定性提高，且具有良好的肤感及保湿、抗氧化性能，在护肤品领域可以广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种石斛透明质酸提取物及其制备方法和应用，属于护肤品领域。
背景技术
透明质酸是糖胺聚糖中的一种，属于酸性粘多糖，广泛分布于人体各部位。透明质酸具有特殊的保水作用，是目前发现的自然界中保湿性最好的物质，被称为理想的天然保湿因子。化妆品中常常添加透明质酸来增强保湿抗衰等功效。但是大分子的透明质酸涂抹时通常会产生粘腻的使用感受，应用在化妆品中时，会影响产品的肤感。降低透明质酸的分子量可以相应的改善肤感。一般小分子量的透明质酸价格高昂，远远高于大分子量透明质酸。市面上十万级别的透明质酸价格在每千克15000元左右，而百万级别的透明质酸价格仅大概每千克6000元，如果通过简单的实验工艺降低透明质酸的分子量，那么就可以大大降低成本，对于工业生产也可以有较大的利润空间。
铁皮石斛为多年生附生草本植物， 药用历史悠久， 被列为“中华九大仙草”之首，铁皮石斛中含有多糖、黄酮类、酚类、维生素和氨基酸等物质。目前，已经发现铁皮石斛多糖主要由甘露糖和葡萄糖组成，并含有丰富的O-乙酰基，表示有很强的氧化能力，及游离的H+离子。石斛提取物具有独特的滋润感，用在化妆品中，可以使产品具有亲肤、滋润、柔滑等独特的肤感，但石斛提取物稳定性较差，很容易析出沉淀，这为其在化妆品中的应用带来一定的麻烦。
发明内容
基于现有技术存在的问题，本发明目的是提供一种石斛透明质酸提取物及其制备工艺。通过本发明工艺，得到小分子量透明质酸，且提升了石斛提取物稳定性，所得提取物粘度、肤感、保湿功效等明显改善。本发明实验操作方法简单，成本低廉，效率高。
本发明通过如下的技术方案实现：
本发明第一方面提供了一种包含石斛、透明质酸的提取物，所述石斛和透明质酸的质量份配比为：
石斛：透明质酸=1:2-6:1，例如可以1:2、3:5、7:10、3:4、4:5、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1，以及上述比值之间的点值，因篇幅限制不做赘述。
根据本发明，所述原料透明质酸的分子量为120万Da-180万Da。
根据本发明，所述原料石斛优选为铁皮石斛。
根据本发明，所述石斛透明质酸提取物通过包括以下步骤的制备方法制备得到：
（a）称取一定质量份的石斛，在去离子水中浸泡0.5-1.5h；
（b）倒出浸泡的水，按照料液比1:20-1:100（m/m），加入去离子水；
（c）加入一定质量份的透明质酸，其中透明质酸先用去离子水质量的5wt%-15wt%的分散剂分散均匀；
（d）在高温高压设备中提取压力0.05-0.13 MPa、110-125℃条件下提取1-3h，得到石斛透明质酸提取物。
根据本发明，所述步骤（a）中，石斛截成1cm左右小段后浸泡。
根据本发明，所述步骤（b）中，石斛、去离子水料液比为1:20-1:100，例如可以是1:20、1:21、1:22、1:23、1:24、1:25、1:30、1:32、1:35、1:36、1:38、1:39、1:40、1:41、1:42、1:43、1:45、1:46、1:47、1:48、1:50、1:51、1:52、1:53、1:54、1:55、1:56、1:57、1:58、1:59、1:60、1:62、1:63、1:64、1:65、1:67、1：68、1:69、1:70、1:72、1:73、1:74、1:75、1:76、1:78、1:80、1:82、1:83、1:84、1:85、1:86、1:87、1:88、1:90、1:92、1:93、1:94、1:95、1:96、1:97、1:98、1:99、1:100，以及上述数值的之间的点值，限于篇幅限制不做赘述。
根据本发明的一些优选实施方式，所述石斛、去离子水的料液比为1:50-1:80。
根据本发明，所述步骤（c）中分散剂为护肤品领域常规分散剂。
根据本发明，所述的分散剂为甘油。
根据本发明，所述石斛透明质酸提取物的分子量为600 Da-70万Da。
根据本发明，所述石斛透明质酸提取物的粘度为675 mPa·s-1026 mPa·s。
本发明另一方面，提供了所述石斛透明质酸提取物的制备方法，包括以下步骤：
（a）称取一定质量份的石斛，在去离子水中浸泡0.5-1.5h；
（b）倒出浸泡的水，按照料液比1:20-1:100（m/m），加入去离子水；
（c）加入一定质量份的透明质酸，其中透明质酸先用去离子水质量的5wt%-15wt%的分散剂分散均匀；
（d）在高温高压设备中提取压力0.05-0.13 MPa、110-125℃条件下提取1-3h，得到石斛透明质酸提取物。
根据本发明，所述步骤（a）中，石斛可先截成1cm左右小段后再浸泡。
根据本发明，所述原料透明质酸的分子量为120万Da-180万Da。
根据本发明的一些优选的实施方式，所述步骤（d）提取压力为0.07 MPa，提取温度为115-120℃。
根据本发明，所述步骤（c）中分散剂为护肤品领域常规分散剂。
根据本发明，所述的分散剂为甘油。
根据本发明，所述制备方法所得石斛透明质酸提取物的分子量为600 Da-70万Da。
根据本发明，所述制备方法所得石斛透明质酸提取物的粘度为675 mPa·s-1026mPa·s
根据本发明，所述石斛透明质酸提取物具有良好的肤感及保湿、抗氧化效果可以广泛应用于护肤品中。
根据本发明，所述护肤品为护肤品领域常规剂型，不受限定，例如可以是乳液、膏霜、面膜、精华、护肤水等。
根据本发明的一些具体实施方式，所述护肤品为面霜。
根据本发明，所述面霜包括以下重量份的原料：
经实验证实，本发明面霜具有良好的保湿效果和抗氧化性，肤感易推开不粘腻，好吸收。
有益效果：
根据本发明，所述石斛、透明质酸经过高温高压工艺提取后，透明质酸分子量降低，且体系粘度下降，石斛稳定性升高，所得提取物肤感及保湿功效显著提升，在护肤品领域具有广泛的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将所需要使用的附图作简单地介绍。
图1 为实施例1（中）、对比例1（右）和对比例2（左）制备所得提取物图片；
图2 为实施例1、对比例1和对比例2制备所得提取物肤感测试结果图；
图3 为对比例3（左）、对比例4（右）石斛提取物稳定性观察结果；
图4 为实施例1制备提取物稳定性观察结果图；
图5 为石斛透明质酸面霜稀释不同浓度梯度下的ABTS自由基清除率。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行进一步阐述，但本发明并不局限于此。所述的实验材料和试剂，如无特殊说明，均可从商业图途径获得。本发明所用原料及来源如表1所示：
表1原料及来源
本发明所用仪器信息如表2所示：
表2仪器信息及用途
。
实施例1
（1）称取20g石斛，在去离子水中浸泡1h，倒出浸泡的水；
（2）按照石斛比水为1:70，加入1400g水；
（3）再加入透明质酸14g，透明质酸先用140g的甘油分散均匀；
（4）在高温高压设备中提取压力0.07 MPa、温度115℃条件下提取1h，得到石斛透明质酸提取物。
实施例2
（1）称取20g石斛，在去离子水中浸泡0.5h，倒出浸泡的水；
（2）按照石斛比水为1:20，加入400g水；
（3）再加入透明质酸4g，透明质酸先用60g的甘油分散均匀；
（4）在高温高压设备中提取压力0.07 MPa、温度115℃条件下提取3h，得到石斛透明质酸提取物。
实施例3
（1）称取10g石斛，在去离子水中浸泡1.5h，倒出浸泡的水；
（2）按石斛比水为1:100，加入1000g水；
（3）加入透明质酸20g，透明质酸先用50g的甘油分散均匀；
（4）在高温高压设备中提取压力0.1 MPa、温度120℃条件下提取2h，得到石斛透明质酸提取物。
实施例4-8 本发明护肤品制备
对比例1 常压提取
（1）称取20g石斛，在去离子水中浸泡1h，倒出浸泡的水；
（2）按石斛比水为1:70，加入1400g水；
（3）加入透明质酸14g，透明质酸先用140g的甘油分散均匀；
（4）在常压，温度为85℃下，提取1h，得到石斛透明质酸提取物。
对比例2
除不添加石斛外，其余与实施例1制备工艺相同，得到无石斛的透明质酸提取物。
称取透明质酸14g，透明质酸先用140g的甘油分散均匀；在高温高压设备中提取压力0.07 MPa、温度115℃条件下提取1h，得到透明质酸提取物。
对比例3
除不添加透明质酸外，其余与实施例1相同，得到石斛提取物。
（1）称取20g石斛，在去离子水中浸泡1h，倒出浸泡的水；
（2）按照石斛比水为1:70，加入1400g水；
（3）在高温高压设备中提取压力0.07 MPa、温度115℃条件下提取1h，得到石斛提取物。
对比例4
除温度压力外，其余与对比例3相同，得到常压水提法下的石斛提取物。
（1）称取20g石斛，在去离子水中浸泡1h，倒出浸泡的水；
（2）按石斛比水为1:70，加入1400g水；
（3）在常压、温度85℃条件下提取1h，得到石斛提取物。
提取物肤感及外观评价
发明人对上述实施例和对比例制备所得提取物进行肤感及外观评估。结果表明，本发明实施例高温高压制备得到的石斛透明质酸提取物溶液澄清透明、黏度适中、肤感滋润不粘腻。而对比例制备得到的提取物在肤感或外观方面有所差异。其中，对比例1常压水提法制备的石斛透明质酸（图1右）溶液浑浊，颜色略深，溶液略稠，肤感粘腻，上手有涩感，且干后有成膜感，肤感不佳。对比例2高温高压制备的透明质酸（图1左）溶液浓稠，肤感粘腻，上手有涩感，有紧绷感。
实施例1（中）、对比例1（右）和对比例2（左）制备所得提取物如图1所示。
粘度及分子量测试
石斛多糖在溶液高温高压环境下，H离子比较活跃，使溶液环境的pH值达到4.5左右。有文献表明透明质酸在酸性环境下（pH=2-4.5）羟基的去质子化程度降低，主要由带负电的羧基进攻环氧基团而形成酯键，发生羟基改性，生成以醚为主的产物，同时也可以切断碳碳双键，形成相对独立的小分子的透明质酸分子。因此石斛和透明质酸的组合，可以有效的降低透明质酸的分子量。
粘度与透明质酸的分子量具有一定的关系，可以通过粘度来表示分子量的大小。根据Mark-Houwink公式：
其中，[ƞ]表示透明质酸的粘度，M表示透明质酸的分子量，K是一个表征线性常数，α是一个有关透明质酸链形状的系数，当溶剂和温度一定时，K和α为常数。从Mark-Houwink公式可以看出，溶剂和温度一定时，透明质酸粘度越大，分子量越大。
表3 不同实施例或对比例粘度对比
利用数显旋转粘度计，选用2号转子，转速6 RPM测量实施例1-3、对比例1和对比例2的粘度。
如表3所示，对比例2即高温高压透明质酸的粘度为1050 mPa·s，实施例1即高温高压石斛透明质酸的粘度为675 mPa·s，对比例1即水提法石斛透明质酸的粘度为3045mPa·s。与高温高压透明质酸（对比例2）相比，高温高压石斛透明质酸（实施例1）的粘度降低，说明本发明石斛的加入大大减少了透明质酸分子量。通过实施例1和对比例1粘度对比可以发现，常压条件下的石斛透明质酸粘度要远大于高温高压工艺。本发明通过高温高压工艺和石斛的添加大大减小了透明质酸的分子量。
对比例2即高温高压条件下提取得到的透明质酸的粘度也发生了降低，这是因为透明质酸分子量降解率会随着温度的升高而增大，高温高压的条件会使透明质酸分子量降低。但与高温高压石斛透明质酸（实施例）相比，缺少了石斛，高温高压透明质酸肤感不佳；虽然高温高压工艺也使透明质酸粘度降低，但与添加石斛的机理不同，其靠高温条件下发生C=C键断裂而降低的透明质酸分子量，同时粘度也降低。本发明实施例制备的石斛透明质酸提取物，将石斛与透明质酸的结合，因石斛多糖含有游离的H+离子，提供酸性条件，与透明质酸分子中的OH-发生化学反应，从而降低透明质酸的分子量。并且石斛具有独特的滋润感，石斛多糖在与透明质酸结合发生反应，使得透明质酸分子量降低的同时，也使得石斛透明质酸体系大大提升了滋润感，使整个体系的肤感达到提升。添加石斛后的透明质酸不仅解决了其分子量太大带来的紧绷成膜的肤感，又同时提高其滋润感，柔滑感。
肤感测试
招募20名受试者，在手臂画出3个区域1、2、3，分别涂抹实施例1、对比例1和对比例2样品。对试用后肤感进行打分，共五项，每项分值满分5分。
肤感雷达图如图2所示。
相较于对比例，本发明实施例制备得到的石斛透明质酸提取物在粘感、滋润度、吸收速度、柔嫩感等方面均表现出优异的效果。
理化性质测试
对实施例1-3，对比例1-2的pH值、分子量及颜色、稠度、肤感进行测评，对比各实施例和对比例制备得到的提取物各项指标的不同。
表4 本发明实施例、对比例制备提取物各项指标对比
透明质酸的pH值通常在6-7.5之间，石斛多糖的pH值通常在4.5左右。如表4所示，高温高压下的透明质酸（对比例2）的pH值为6.38，分子量略微降低；透明质酸经过与石斛在高温高压工艺下反应后（实施例1），pH值变为5.02，通过pH的变化也可以说明石斛和透明质酸发生了反应。水提法制备石斛透明质酸（对比例1）的pH值也降低了，但是相对高温高压工艺降低的幅度小些。从分子量来看，高温高压工艺对透明质酸分子量影响较小，说明石斛对于透明质酸分子量改变是必不可少的因素。石斛的加入及高温高压工艺对于透明质酸分子量的降低共同起作用。
提取物稳定性观察实验
石斛提取物在化妆品原料端稳定性较差，容易出现沉淀现象。通过石斛透明质酸的组合，增强了石斛的稳定性。如图3为对比例3和对比例4的方法所制备的石斛提取物，日常条件放置两天后，摇晃出现絮状沉淀物，如果直接应用在化妆品中会导致成品不稳定，出现不必要的麻烦，但是和透明质酸组合后，其稳定性大大提升，30天后观察高温高压下的石斛透明质酸（实施例1），没有沉淀，状态稳定。如图4。
透明质酸本身具有很好的保湿抗衰效果，但其肤感不佳。石斛与透明质酸的组合配伍使其肤感得到较大的改善，同时石斛透明质酸提取物在抗氧化、保湿、抗衰的功效方面产生协同增效效果，评价过程及方法如下：
石斛透明质酸面霜保湿效果测试
通过在手臂的单次人体试用，测量石斛透明质酸面霜即实施例4、实施例5、实施例6使用后4h内的保湿效果，通过皮肤水分含量变化，与使用前及水做对比，评价样品提高皮肤水分含量的功效。
共9名志愿者参加测试，测试样品随机分布于志愿者左右前臂屈侧，在使用前、使用1h后、2h后、4h后，对前臂屈侧进行皮肤水分含量测试。测试结果如表5所示，可以看出，石斛透明质酸面霜具有很好的保湿效果，三款石斛透明质酸面霜在使用4h后，水分含量有明显提升。其中实施例5，即添加80%含量的石斛透明质酸提取物的保湿效果最好。
表5石斛透明质酸面霜4h保湿测试水分含量数据表
石斛透明质酸面霜清除自由基测试
清除自由基实验方法如下：制备为7 mmol·L-1 ABTS储备液和140 mmol·L-1过硫酸钾储备液。将一定量的7 mmol·L-1 ABTS和140 mmol·L-1过硫酸钾混合，在室温下避光静置一段时间后，形成ABTS自由基储备液。取一定量的ABTS自由基储备液，用50%乙醇稀释，使最终测试阴性对照吸光值为0.70 ± 0.02。
将实施例4、实施例5实施例6所制备的面霜稀释成不同浓度梯度，将测试液、ABTS自由基储备液依次加入，涡旋混匀，置于酶标仪避光孵育一定时间，用酶标仪在波长734 nm处测定其吸光值，计算ABTS自由基清除率。从图5可以看出，本发明石斛透明质酸面霜都具有不错的自由基清除率，这表明其具有很好的抗氧化效果。
Claims (10)
1.一种石斛透明质酸提取物，其特征在于，所述提取物由石斛、透明质酸按照质量比为1:2-6:1制备得到，所述透明质酸分子量为120万Da-180万Da；
所述提取物通过包括以下步骤的制备方法得到：
(a)称取一定质量份的石斛，在去离子水中浸泡0.5-1.5h；
(b)倒出浸泡的水，按照料液比1:20-1:100m/m，加入去离子水；
(c)加入一定质量份的透明质酸；
(d)在高温高压设备中提取，提取压力0.05-0.13MPa、温度110-125℃条件下提取1-3h，得到石斛透明质酸提取物。
2.如权利要求1所述的石斛透明质酸提取物，其特征在于，所述制备方法中，步骤(c)中透明质酸先用所述步骤(b)去离子水质量的5wt％-15wt％的分散剂分散均匀。
3.如权利要求2所述的石斛透明质酸提取物，其特征在于，所述分散剂为甘油。
4.如权利要求1-3任意一项所述的石斛透明质酸提取物，其特征在于，所述提取物分子量为600Da-70万Da；粘度为675mPa·s-1026mPa·s。
5.一种石斛透明质酸提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)称取一定质量份的石斛，在去离子水中浸泡0.5-1.5h；
(b)倒出浸泡的水，按照料液比1:20-1:100m/m，加入去离子水；
(c)加入一定质量份的透明质酸；
(d)在高温高压设备中提取压力为0.05-0.13MPa、温度110-125℃条件下提取1-3h，得到石斛透明质酸提取物；
所述石斛、透明质酸质量比为1:2-6:1，所述透明质酸的分子量为120万Da-180万Da。
6.如权利要求5所述的石斛透明质酸提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中透明质酸先用5wt％-15wt％所述步骤(b)去离子水质量的分散剂分散均匀。
7.如权利要求6所述的石斛透明质酸提取物的制备方法，其特征在于，所述分散剂为甘油。
8.如权利要求5-7任意一项所述的石斛透明质酸提取物的制备方法，其特征在于，所述制备方法所得石斛透明质酸提取物分子量为600Da-70万Da；粘度为675mPa·s-1026mPa·s。
9.权利要求1-4任意一项所述石斛透明质酸提取物或权利要求5-8任意一项所述制备方法制备得到的石斛透明质酸提取物在制备护肤品中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述护肤品为面霜，其包括以下重量百分比的原料：水加至100，所述石斛透明质酸提取物60-95wt％，辛酸/癸酸甘油三酯2.00-15.00wt％，甘油2.00-10.00wt％，甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯1.00-6.00wt％，鲸蜡硬脂醇0.30-4.00wt％，卡波姆0.30-1.00wt％，苯氧乙醇0.20-1.00wt％，氢氧化钠0.05-1.00wt％，EDTA二钠0.02-0.10wt％。
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