CN114477774B - 具有颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents
具有颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114477774B CN114477774B CN202210195786.1A CN202210195786A CN114477774B CN 114477774 B CN114477774 B CN 114477774B CN 202210195786 A CN202210195786 A CN 202210195786A CN 114477774 B CN114477774 B CN 114477774B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- lithium disilicate
- glass
- glass ceramic
- disilicate glass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 85
- 239000003103 lithium disilicate glass Substances 0.000 title claims abstract description 85
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 230000000694 effects Effects 0.000 title abstract description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 151
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 105
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 64
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 34
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000000462 isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims abstract description 18
- 230000008859 change Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 30
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 19
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000006121 base glass Substances 0.000 claims description 2
- 238000004512 die casting Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 claims 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 abstract description 22
- PAZHGORSDKKUPI-UHFFFAOYSA-N lithium metasilicate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-][Si]([O-])=O PAZHGORSDKKUPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910052912 lithium silicate Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 abstract description 2
- 239000005368 silicate glass Substances 0.000 abstract description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 56
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 43
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 28
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 16
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 14
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 14
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 14
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 239000006017 silicate glass-ceramic Substances 0.000 description 2
- LDXJRKWFNNFDSA-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]ethanone Chemical compound C1CN(CC2=NNN=C21)CC(=O)N3CCN(CC3)C4=CN=C(N=C4)NCC5=CC(=CC=C5)OC(F)(F)F LDXJRKWFNNFDSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LPZOCVVDSHQFST-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-3-ethylpyrazol-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C=1C(=NN(C=1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2)CC LPZOCVVDSHQFST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JQMFQLVAJGZSQS-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-N-(2-oxo-3H-1,3-benzoxazol-6-yl)acetamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)CC(=O)NC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1 JQMFQLVAJGZSQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IHCCLXNEEPMSIO-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperidin-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1CCN(CC1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 IHCCLXNEEPMSIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010017472 Fumbling Diseases 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000002667 nucleating agent Substances 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 238000011179 visual inspection Methods 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/0009—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing silica as main constituent
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61C—DENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
- A61C13/00—Dental prostheses; Making same
- A61C13/08—Artificial teeth; Making same
- A61C13/081—Making teeth by casting or moulding
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及硅酸锂玻璃技术领域，尤其涉及具有颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法。所述二硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法，包括如下步骤：(1)将基础玻璃组分混合后制成玻璃粉体；(2)将所述玻璃粉体、不同粒径的氧化锆粉体和色料混合后造粒，制成不同粒径的粉体；(3)将粒径呈梯度变化的两种或两种以上的粉体依次加入模具，干压结合等静压成型，得到生坯；(4)将生坯进行烧结，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。本发明的方法可制得具有颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷，同时，该方法通过工艺的优化实现了二硅酸锂玻璃陶瓷透光度的有效调控，并进一步提高二硅酸锂玻璃陶瓷的透光度。
Description
技术领域
本发明涉及硅酸锂玻璃技术领域，尤其涉及具有颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
二硅酸锂玻璃陶瓷具有优异的力学性能、适宜的半透性和良好的生物相容性、良好的美学效果，是最有前景的临床应用牙科修复材料之一。人的自然牙在生长过程中会产生牙齿颜色改变，从颈部到切端，颜色逐渐变浅、透度逐渐提高，相应的牙科修复材料也需要这种分层渐变的效果才能更好的达到仿真效果。然而，目前市售的二硅酸锂玻璃陶瓷透光率较低、且颜色渐变效果不理想，极大地限制了其在贴面以及前牙牙冠的应用。
目前，二硅酸锂玻璃陶瓷主要采用熔融法，其优点主要在于：成品致密度较高，无气孔，易成型；但是，如果成分熔点较高，则导致熔融难度较大，析出的晶粒尺寸不易控制，且热处理时间较长。采用烧结法可克服以上缺点，但在烧结法中，基础玻璃粉的粒度会影响二硅酸锂玻璃陶瓷的透光性，并且在一定粒度范围内，随粒度增大，透度降低。
此外，CN113264684A提供调控原始组分的含量和SiO2的平均粒径D50(0.5μm-5μm)，以达到控制调控硅酸锂陶瓷的透光率，从而有利于提高硅酸锂玻璃陶瓷修复体的透光率。CN113024120A提供通过对不同粒度粉体逐层叠加的方式，控制不同含量着色剂与不同粒径的玻璃粉体混合，实现透光性渐变的效果，可使二硅酸锂玻璃陶瓷的透度和颜色的渐变效果以达到与自然牙齿的光学效果一致。但是，在上述方法中，均是通过配方组成控制析晶过程来调节透光度，摸索过程复杂，并且无法进一步提高颜色渐变效果，不能很好的达到仿真自然牙的光学效果。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法，该方法可通过对不同玻璃粉体和不同粒径氧化锆粉体造粒，制成不同粒径的粉体，通过对不同粒径的粉体层压以达到分层和自然过渡的效果；本发明的另一目的在于，提供利用该方法制得的二硅酸锂玻璃陶瓷。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种(具有颜色渐变效果的)二硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将基础玻璃组分混合后制成玻璃粉体；
(2)将所述玻璃粉体、不同粒径的氧化锆粉体和色料混合后造粒，制成不同粒径的粉体；
(3)将粒径呈梯度变化的两种或两种以上的粉体依次加入模具，干压结合等静压成型，得到生坯；
(4)将生坯进行烧结，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
本发明发现，采用上述方式，可制得具有颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷。
作为优选，所述氧化锆粉体的粒径为5nm-100μm；优选为40-60nm。
作为优选，所述粉体的粒径范围为0.1μm≤D50≤500μm，且相邻两层粉体的粒径相差D50＝0.1-50μm；
进一步地，所述粉体的粒径范围为0.4μm≤D50≤32μm，且相邻两层粉体的粒径相差D50＝0.3-21μm；
采用上述粒径范围的粉体制得的二硅酸锂玻璃陶瓷，不仅具有良好的颜色渐变效果，还具备较好的透光度。
为了进一步提高二硅酸锂玻璃陶瓷的透光度，本发明对其制备方法进行了优化，具体如下：
作为优选，步骤(1)中，将基础玻璃组分混合，而后在1300-1600℃加热10-400min，得玻璃溶液；将所述玻璃溶液水淬后，得到玻璃熔块；将所述玻璃熔块烘干，经研磨，得到玻璃粉体；
作为优选，步骤(3)中，所述干压结合等静压成型具体为：先在10-300MPa下干压成型，而后在80-300MPa下等静压成型；
作为优选，步骤(4)中，所述烧结的温度为600-1500℃，真空度为50-4000Pa，时间为30-180min；
通常情况下，二硅酸锂玻璃陶瓷的透光度与玻璃粉体、成型压力、烧结条件等有很大关系；进一步地，本发明发现，采用上述方法，可实现有效调节二硅酸锂玻璃陶瓷透光度的目的，同时，进一步提高二硅酸锂玻璃陶瓷的透光度；并且，相较于现有技术中通过调整配方来实现不同透光度的技术方案，上述方法更加简单，可操作性更强。
在上述步骤(3)中，当干压压力低于100MPa，需要等静压；当干压压力高于100MPa时，就不需要再进行等静压。
作为优选，所述二硅酸锂玻璃陶瓷的原材料包括如下质量百分含量的成分：
其中，所述成核剂选自P2O5、TiO2、Nb2O5中的一种或几种；所述抗菌剂为Ag2O和/或ZnO；所述其他成分选自Na2O、B2O3、Sm2O3、Yb2O3、Rb2O、WO3中的一种或几种；所述色料选自CeO2、V2O3、Er2O3、NiO、Co2O3、Eu2O3中的一种或几种。
进一步地，所述二硅酸锂玻璃陶瓷的原材料包括如下质量百分含量的成分：
本发明还提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其利用以上所述的制备方法制得。
本发明还提供以上所述的二硅酸锂玻璃陶瓷在制备牙科修复体中的应用。
本发明同时提供一种牙科修复体，其制备方法包括：以所述的二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制得。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种二硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法，该方法可制得具有颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷，同时，该方法通过工艺的优化实现了二硅酸锂玻璃陶瓷透光度的有效调控，并进一步提高二硅酸锂玻璃陶瓷的透光度，相较于现有技术中通过调整配方来实现不同透光度的技术方案，本发明的方法更加简单，可操作性更强。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
以下实例中所涉及的原材料配方如表1所示；
表1
实施例1
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其制备方法如下：
按照配方1称取一定量，充分混合后加入铂金坩埚，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1500℃，加热时间为120min，将融制好的玻璃溶液倒入冷水中，得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干，经过粗磨和细磨，得到玻璃粉体。选取50nm的氧化锆粉体，并将玻璃粉体、色料与氧化锆粉体混合均匀后进行造粒，分别制备出1#D50＝0.6μm、2#D50＝0.9μm的粉体。将1#粉体加入模具，刮平后再将2#粉料加入模具，刮平后在12MPa下干压成型，再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃，真空度为2500Pa、保温60min，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
本实施例还提供一种牙科修复体，其制备方法如下：
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例2
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其制备方法如下：
按照配方1称取一定量基础玻璃组分，充分混合后加入铂金坩埚，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1500℃，加热时间为120min，将融制好的玻璃溶液倒入冷水中，得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干，经过粗磨和细磨，得到玻璃粉体。选取50nm的氧化锆粉体，并将玻璃粉体、色料与氧化锆粉体混合均匀后进行造粒，分别制备出1#D50＝0.6μm、2#D50＝0.9μm、3#D50＝3.2μm的粉体。将1#粉体加入模具，刮平后再将2#粉料加入模具，刮平后再将3#粉料加入模具，刮平后在12MPa下干压成型，再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃，真空度为2500Pa、保温60min，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
本实施例还提供一种牙科修复体，其制备方法如下：
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例3
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其制备方法如下：
按照配方1称取一定量基础玻璃组分，充分混合后加入铂金坩埚，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1500℃，加热时间为120min，将融制好的玻璃溶液倒入冷水中，得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干，经过粗磨和细磨，得到玻璃粉体。选取50nm的氧化锆粉体，并将玻璃粉体、色料与氧化锆粉体混合均匀后进行造粒，分别制备出1#D50＝4.7μm、2#D50＝9.7μm的粉体。将1#粉体加入模具，刮平后再将2#粉料加入模具，刮平后在12MPa下干压成型，再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃，真空度为2500Pa、保温60min，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
本实施例还提供一种牙科修复体，其制备方法如下：
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例4
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其制备方法如下：
按照配方1称取一定量基础玻璃组分，充分混合后加入铂金坩埚，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1500℃，加热时间为120min，将融制好的玻璃溶液倒入冷水中，得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干，经过粗磨和细磨，得到玻璃粉体。选取50nm的氧化锆粉体，并将玻璃粉体、色料与氧化锆粉体混合均匀后进行造粒，分别制备出1#D50＝4.7μm、2#D50＝9.7μm、3#D50＝28.1μm的粉体。将1#粉体加入模具，刮平后再将2#粉料加入模具，刮平后再将3#粉料加入模具刮平后在12MPa下干压成型，再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃，真空度为2500Pa、保温60min，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
本实施例还提供一种牙科修复体，其制备方法如下：
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例5
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其制备方法如下：
按照配方2称取一定量基础玻璃组分，充分混合后加入铂金坩埚，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1500℃，加热时间为120min，将融制好的玻璃溶液倒入冷水中，得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干，经过粗磨和细磨，得到玻璃粉体。选取50nm的氧化锆粉体，并将玻璃粉体、色料与氧化锆粉体混合均匀后进行造粒，分别制备出1#D50＝0.5μm、2#D50＝1.3μm的粉体。将1#粉体加入模具，刮平后再将2#粉料加入模具，刮平后在12MPa下干压成型，再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃，真空度为2500Pa、保温60min，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
本实施例还提供一种牙科修复体，其制备方法如下：
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例6
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其制备方法如下：
按照配方2称取一定量基础玻璃组分，充分混合后加入铂金坩埚，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1500℃，加热时间为120min，将融制好的玻璃溶液倒入冷水中，得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干，经过粗磨和细磨，得到玻璃粉体。选取50nm的氧化锆粉体，并将玻璃粉体、色料与氧化锆粉体混合均匀后进行造粒，分别制备出1#D50＝0.5μm、2#D50＝1.3μm、3#D50＝3.3μm的粉体。将1#粉体加入模具，刮平后再将2#粉料加入模具，刮平后再将3#粉料加入模具，刮平后在12MPa下干压成型，再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃，真空度为2500Pa、保温60min，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
本实施例还提供一种牙科修复体，其制备方法如下：
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例7
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其制备方法如下：
按照配方2称取一定量基础玻璃组分，充分混合后加入铂金坩埚，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1500℃，加热时间为120min，将融制好的玻璃溶液倒入冷水中，得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干，经过粗磨和细磨，得到玻璃粉体。选取50nm的氧化锆粉体，并将玻璃粉体、色料与氧化锆粉体混合均匀后进行造粒，分别制备出1#D50＝4.6μm、2#D50＝10.5μm的粉体。将1#粉体加入模具，刮平后再将2#粉料加入模具，刮平后在12MPa下干压成型，再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃，真空度为2500Pa、保温60min，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
本实施例还提供一种牙科修复体，其制备方法如下：
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例8
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其制备方法如下：
按照配方2称取一定量基础玻璃组分，充分混合后加入铂金坩埚，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1500℃，加热时间为120min，将融制好的玻璃溶液倒入冷水中，得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干，经过粗磨和细磨，得到玻璃粉体。选取50nm的氧化锆粉体，并将玻璃粉体、色料与氧化锆粉体混合均匀后进行造粒，分别制备出1#D50＝4.6μm、2#D50＝10.5μm、3#D50＝31.2μm的粉体。将1#粉体加入模具，刮平后再将2#粉料加入模具，刮平后再将3#粉料加入模具刮平后在12MPa下干压成型，再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃，真空度为2500Pa、保温60min，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
本实施例还提供一种牙科修复体，其制备方法如下：
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例9
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其制备方法如下：
按照配方3称取一定量基础玻璃组分，充分混合后加入铂金坩埚，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1500℃，加热时间为120min，将融制好的玻璃溶液倒入冷水中，得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干，经过粗磨和细磨，得到玻璃粉体。选取50nm的氧化锆粉体，并将玻璃粉体、色料与氧化锆粉体混合均匀后进行造粒，分别制备出1#D50＝0.4μm、2#D50＝1.7μm的粉体。将1#粉体加入模具，刮平后再将2#粉料加入模具，刮平后在12MPa下干压成型，再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃，真空度为2500Pa、保温60min，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
本实施例还提供一种牙科修复体，其制备方法如下：
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例10
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其制备方法如下：
按照配方3称取一定量基础玻璃组分，充分混合后加入铂金坩埚，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1500℃，加热时间为120min，将融制好的玻璃溶液倒入冷水中，得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干，经过粗磨和细磨，得到玻璃粉体。选取50nm的氧化锆粉体，并将玻璃粉体、色料与氧化锆粉体混合均匀后进行造粒，分别制备出1#D50＝0.4μm、2#D50＝1.7μm、3#D50＝3.7μm的粉体。将1#粉体加入模具，刮平后再将2#粉料加入模具，刮平后再将3#粉料加入模具，刮平后在12MPa下干压成型，再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃，真空度为2500Pa、保温60min，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
本实施例还提供一种牙科修复体，其制备方法如下：
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例11
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其制备方法如下：
按照配方3称取一定量基础玻璃组分，充分混合后加入铂金坩埚，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1500℃，加热时间为120min，将融制好的玻璃溶液倒入冷水中，得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干，经过粗磨和细磨，得到玻璃粉体。选取50nm的氧化锆粉体，并将玻璃粉体、色料与氧化锆粉体混合均匀后进行造粒，分别制备出1#D50＝5.4μm、2#D50＝10.6μm的粉体。将1#粉体加入模具，刮平后再将2#粉料加入模具，刮平后在12MPa下干压成型，再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃，真空度为2500Pa、保温60min，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
本实施例还提供一种牙科修复体，其制备方法如下：
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
实施例12
本实施例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其制备方法如下：
按照配方3称取一定量基础玻璃组分，充分混合后加入铂金坩埚，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1500℃，加热时间为120min，将融制好的玻璃溶液倒入冷水中，得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干，经过粗磨和细磨，得到玻璃粉体。选取50nm的氧化锆粉体，并将玻璃粉体、色料与氧化锆粉体混合均匀后进行造粒，分别制备出1#D50＝5.4μm、2#D50＝10.6μm、3#D50＝28.7μm的粉体。将1#粉体加入模具，刮平后再将2#粉料加入模具，刮平后再将3#粉料加入模具刮平后在12MPa下干压成型，再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃，真空度为2500Pa、保温60min，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
本实施例还提供一种牙科修复体，其制备方法如下：
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
对比例1
本对比例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其制备方法如下：
按照配方1称取一定量基础玻璃组分，充分混合后加入铂金坩埚，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1500℃，加热时间为120min，将融制好的玻璃溶液倒入冷水中，得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干，经过粗磨和细磨，得到玻璃粉体。选取500nm的氧化锆粉体，并将玻璃粉体、色料与氧化锆粉体混合均匀后进行造粒，分别制备出1#D50＝12.1μm、2#D50＝31.2μm的粉体。将1#粉体加入模具，刮平后再将2#粉料加入模具，刮平后在12MPa下干压成型，再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃，真空度为2500Pa、保温60min，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
本对比例还提供一种牙科修复体，其制备方法如下：
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
对比例2
本对比例提供一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其制备方法如下：
按照配方1称取一定量基础玻璃组分，充分混合后加入铂金坩埚，将铂金坩埚放入加热炉内，控制加热温度为1500℃，加热时间为120min，将融制好的玻璃溶液倒入冷水中，得到玻璃熔块。将得到的玻璃熔块烘干，经过粗磨和细磨，得到玻璃粉体。选取500nm的氧化锆粉体，并将玻璃粉体、色料与氧化锆粉体混合均匀后进行造粒，分别制备出1#D50＝12.1μm、2#D50＝31.2μm、3#D50＝53.3μm的粉体。将1#粉体加入模具，刮平后再将2#粉料加入模具，刮平后再将3#粉料加入模具，刮平后在12MPa下干压成型，再在180MPa下等静压得到生坯。成型后的生坯于900℃，真空度为2500Pa、保温60min，得到二硅酸锂玻璃陶瓷。
本对比例还提供一种牙科修复体，其制备方法如下：
以上述二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制备成牙科修复体。
试验例
对实施例和对比例的二硅酸锂玻璃陶瓷的透光度及颜色渐变效果进行测试，具体如下：
(1)透光度的测试方法：采用分光光度计(Perkin Elmer Lambda 900)根据标准GBT2680-1994进行测试；
颜色渐变效果的测试方法：目测；
(2)测试结果见表2；
表2实施例和对比例的二硅酸锂玻璃陶瓷的透光度及颜色渐变效果测试结果
| 实施例 | 层数 | 透过率 | 分层效果 |
| 实施例1 | 2 | 75.8 | 过渡自然 |
| 实施例2 | 3 | 73.7 | 过渡自然 |
| 实施例3 | 2 | 57.3 | 过渡自然 |
| 实施例4 | 3 | 52.3 | 过渡自然 |
| 实施例5 | 2 | 68.9 | 过渡自然 |
| 实施例6 | 3 | 65.7 | 过渡自然 |
| 实施例7 | 2 | 53.1 | 过渡自然 |
| 实施例8 | 3 | 48.1 | 过渡自然 |
| 实施例9 | 2 | 79.3 | 过渡自然 |
| 实施例10 | 3 | 77.5 | 过渡自然 |
| 实施例11 | 2 | 61.2 | 过渡自然 |
| 实施例12 | 3 | 56.4 | 过渡自然 |
| 对比例1 | 2 | 37.5 | 明显分层 |
| 对比例2 | 3 | 25.1 | 明显分层 |
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种二硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将基础玻璃组分混合后制成玻璃粉体；
（2）将所述玻璃粉体、氧化锆粉体和色料混合后造粒，制成不同粒径的粉体；所述氧化锆粉体的粒径为40-60 nm；所述粉体的粒径范围为0.4μm≤D50≤32μm；
（3）将粒径呈梯度变化的两种或两种以上的粉体依次加入模具，每次向模具中添加一种粒径的粉体后，刮平再添加另一种粒径的粉体，直至所有粒径的粉体按粒径梯度变化的顺序依次加入模具刮平后，干压结合等静压成型，得到生坯；相邻两层粉体的粒径相差D50=0.3-21μm；
（4）将生坯进行烧结，得到二硅酸锂玻璃陶瓷；
所述二硅酸锂玻璃陶瓷的原材料包括如下质量百分含量的成分：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将基础玻璃组分混合，而后在1300-1600℃加热10-400 min，得玻璃溶液；将所述玻璃溶液水淬后，得到玻璃熔块；将所述玻璃熔块烘干，经研磨，得到玻璃粉体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述干压结合等静压成型具体为：先在10-300 MPa下干压成型，而后在80-300MPa下等静压成型。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述烧结的温度为600-1500℃，真空度为50-4000 Pa，时间为30-180 min。
5.一种二硅酸锂玻璃陶瓷，其特征在于，其利用权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。
6.权利要求5所述的二硅酸锂玻璃陶瓷在制备牙科修复体中的应用。
7.一种牙科修复体，其特征在于，其制备方法包括：以权利要求5所述的二硅酸锂玻璃陶瓷为原料，采用热压铸工艺制得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210195786.1A CN114477774B (zh) | 2022-03-01 | 2022-03-01 | 具有颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210195786.1A CN114477774B (zh) | 2022-03-01 | 2022-03-01 | 具有颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114477774A CN114477774A (zh) | 2022-05-13 |
| CN114477774B true CN114477774B (zh) | 2023-10-31 |
Family
ID=81483759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210195786.1A Active CN114477774B (zh) | 2022-03-01 | 2022-03-01 | 具有颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114477774B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115531605B (zh) * | 2022-10-28 | 2023-09-12 | 深圳玉汝成口腔材料有限公司 | 一种牙科玻璃陶瓷修复体及其制备方法 |
| CN116477841A (zh) * | 2023-03-29 | 2023-07-25 | 深圳技术大学 | 一种高强度玻璃陶瓷手机背板复合材料的制备工艺 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07310106A (ja) * | 1994-05-16 | 1995-11-28 | Nippon Tungsten Co Ltd | 傾斜機能材料の製造方法 |
| DE19647739A1 (de) * | 1996-09-05 | 1998-03-12 | Ivoclar Ag | Sinterbare Lithiumdisilikat-Glaskeramik |
| CN104591732A (zh) * | 2015-02-11 | 2015-05-06 | 河北联合大学 | 纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的制备方法 |
| CN110981204A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-10 | 深圳爱尔创口腔技术有限公司 | 一种荧光硅酸锂玻璃材料及其制备方法与应用 |
| CN113024120A (zh) * | 2021-03-31 | 2021-06-25 | 山东国瓷功能材料股份有限公司 | 具有透度及颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法 |
| CN113387585A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-14 | 爱迪特（秦皇岛）科技股份有限公司 | 一种二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法和应用 |
| CN113727951A (zh) * | 2019-02-12 | 2021-11-30 | 康宁股份有限公司 | 梯度色调的制品及其制造方法 |
| CN113816610A (zh) * | 2021-10-11 | 2021-12-21 | 深圳爱尔创口腔技术有限公司 | 一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法 |
-
2022
- 2022-03-01 CN CN202210195786.1A patent/CN114477774B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07310106A (ja) * | 1994-05-16 | 1995-11-28 | Nippon Tungsten Co Ltd | 傾斜機能材料の製造方法 |
| DE19647739A1 (de) * | 1996-09-05 | 1998-03-12 | Ivoclar Ag | Sinterbare Lithiumdisilikat-Glaskeramik |
| CN104591732A (zh) * | 2015-02-11 | 2015-05-06 | 河北联合大学 | 纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的制备方法 |
| CN113727951A (zh) * | 2019-02-12 | 2021-11-30 | 康宁股份有限公司 | 梯度色调的制品及其制造方法 |
| CN110981204A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-10 | 深圳爱尔创口腔技术有限公司 | 一种荧光硅酸锂玻璃材料及其制备方法与应用 |
| CN113024120A (zh) * | 2021-03-31 | 2021-06-25 | 山东国瓷功能材料股份有限公司 | 具有透度及颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷的制备方法 |
| CN113387585A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-14 | 爱迪特（秦皇岛）科技股份有限公司 | 一种二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法和应用 |
| CN113816610A (zh) * | 2021-10-11 | 2021-12-21 | 深圳爱尔创口腔技术有限公司 | 一种硅酸锂玻璃陶瓷修复体及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114477774A (zh) | 2022-05-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11413122B2 (en) | Controlling of sintering kinetics of oxide ceramics | |
| Chen et al. | Preparation and characterization of ZrO2-Al2O3 bioceramics by stereolithography technology for dental restorations | |
| CN114477774B (zh) | 具有颜色渐变效果的二硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法 | |
| CN106336116B (zh) | 一种陶瓷釉料及其制备方法、利用其制作陶瓷的方法 | |
| CN114524616B (zh) | 具有不同透光度的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体及其制备方法 | |
| CN105338948A (zh) | 纳米晶体氧化锆及其加工方法 | |
| CN113264684A (zh) | 一种牙科用硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法、硅酸锂玻璃陶瓷修复体 | |
| JP2015531646A (ja) | 色相勾配を有する人工歯牙用ジルコニアブロックの製造方法 | |
| CN113087389A (zh) | 具有不同透光性的硅酸锂玻璃或硅酸锂玻璃陶瓷坯体的制备方法 | |
| EP4194415A1 (en) | High-transparency fluorescent glass-ceramic, and preparation method therefor and application thereof | |
| CN113461336A (zh) | 一种牙科用硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法、硅酸锂玻璃陶瓷修复体 | |
| CN109363952A (zh) | 一种烤瓷粉及其制备方法 | |
| CN104491923B (zh) | 纳米/微米晶梯度结构磷酸钙生物陶瓷材料及其制备方法和应用 | |
| CN108328932A (zh) | 一种Ce、Er、Tb、Y共掺的齿科微晶玻璃及其制备和应用 | |
| CN104529439B (zh) | 一种牙科用高透荧光型氧化锆陶瓷及其制备方法 | |
| US20090081104A1 (en) | Control of ceramic microstructure | |
| EP4357309A1 (en) | Glass ceramic material, method for preparing the same, and denture | |
| CN103086603A (zh) | 一种用于制作牙科修复体的着色玻璃陶瓷及其制备方法 | |
| CN115028364B (zh) | 玻璃陶瓷、其制备方法及牙齿修复材料 | |
| CN1192983C (zh) | 一种牙科微晶玻璃的制备方法 | |
| WO2020210958A1 (zh) | 一种用于牙科修复体的预烧结瓷块、其制备方法及其应用 | |
| CN115093119B (zh) | 一种二硅酸锂齿科微晶玻璃的制备方法 | |
| CN114538780B (zh) | 一种前牙饰面瓷材料及其制备方法 | |
| CN114773037B (zh) | 一种教学用模型牙复合陶瓷材料的制备方法 | |
| CN118270984B (zh) | 光固化增材制造梯度渐变二硅酸锂玻璃陶瓷的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240820 Address after: Room 501, Building 6, No. 61 Liuyanghe Road, Dongying Development Zone, Shandong Province, China 257092 Patentee after: Maxtor Technology Innovation (Shandong) Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No.24 Liaohe Road, economic and Technological Development Zone, Dongying City, Shandong Province Patentee before: SHANDONG SINOCERA FUNCTIONAL MATERIAL Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right |