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CN114468272A - 一种基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法及应用 - Google Patents

一种基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法及应用 Download PDF

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CN114468272A
CN114468272A CN202111493128.2A CN202111493128A CN114468272A CN 114468272 A CN114468272 A CN 114468272A CN 202111493128 A CN202111493128 A CN 202111493128A CN 114468272 A CN114468272 A CN 114468272A
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acetic acid
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sodium alginate
solution
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杨易俗
韩玲钰
方亚鹏
曹际娟
刘圣聪
周婧
袁旭
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Dalian Minzu University
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Abstract

本发明公开了一种基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法及应用，通过内源固化法，通过乙酸与海藻酸钠溶液中的碳酸钙反应释放Ca2+固化海藻酸钠成为凝胶颗粒，将一定数量的凝胶颗粒加入到溶于特定乙酸浓度的玉米醇溶蛋白溶液中，基于凝胶颗粒及玉米醇溶蛋白溶液间的乙酸浓度差，凝胶颗粒中的水作为反溶剂渗出，玉米醇溶蛋白溶液的乙酸浓度降低，从而使溶于乙酸‑水溶液中的玉米醇溶蛋白析出，在凝胶颗粒表面自组装形成外壳，最终形成具有玉米醇溶蛋白疏水外壳的凝胶微粒。本发明所使用的材料全部为天然可食用材料，制备方法简单，形成的疏水外壳凝胶微粒可用于香精物质、功能因子以及油脂的缓释。

Description

一种基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法及 应用
技术领域
本发明涉及疏水外壳凝胶微粒制备技术领域，具体涉及一种基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法及应用。
背景技术
核壳结构微粒是由不同化学成分的内核材料和外壳材料组装而成的复合颗粒。该种结构的颗粒通过整合内核和外壳材料独特的结构特征从而表现出新颖的功能特性。核壳结构微粒具有的新颖物理和化学性质使其在材料、医药、生物工程、食品等众多领域得到广泛的关注。具有疏水外壳的凝胶颗粒能够通过整合凝胶颗粒与疏水外壳的亲水、疏水特性，达到性能互补和协同增效的作用，从而进一步丰富和增强凝胶微粒的功能特性，并可预测其在食品功能因子的荷载/输送特性上能够表象出比单一凝胶微粒更强的优势。
海藻酸钠(sodium alginate)是一种天然来源的阴离子聚合多糖。因易提取，成本低廉等因素，在食品工业以及医药领域中得到广泛应用。海藻酸钠可通过大部分二价离子例如钙离子交联形成水凝胶，具有药物制剂辅料所需的稳定性、粘性与可食用性等，所以不仅可以作为良好的伤口敷料，还可以作为微胶囊芯材运送小分子药物、蛋白质以及食品功能因子。
玉米醇溶蛋白(zein)是玉米中天然存在的蛋白质，具有生物降解性、生物相容性、无毒性、成本低等优点，被广泛应用于食品、制药和生物技术等领域。高比例的非极性氨基酸和低比例的碱性、酸性氨基酸导致玉米醇溶蛋白有独特的溶解性：玉米醇溶蛋白不可直接溶解于纯水中，但可溶解于乙醇-水、丙酮-水等二元体系，pH为11.3-12.7的碱性水溶液，一定浓度的乙酸溶液，高浓度尿素溶液，以及阴离子表面活性剂等溶液。而目前基本都是基于乙醇-水反溶剂法制备而得，还没有过使用过乙酸-水反溶剂法的报道。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法及应用，利用玉米醇溶蛋白不溶于水而溶解于一定浓度乙酸溶液的溶解特性制备疏水外壳凝胶微粒，凝胶颗粒兼具亲水材料与疏水材料共同的特性，对于包埋的香精物质、功能因子以及油脂等物质具有很好的缓释效果，解决了上述背景技术中提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法，所述方法包括制备亲水胶体核体步骤、固化亲水胶体核体步骤和制备疏水外壳凝胶微粒步骤；具体如下：
S1、制备亲水胶体核体：将海藻酸钠溶液与含有2％卵磷脂的中链甘油三酯溶液按照质量比1:4混合，得到海藻酸钠为分散相，中链甘油三酯为连续相的油包水乳液，通过机械搅拌或高速剪切乳化机使海藻酸钠均匀分散于油相中；
S2、固化亲水胶体核体：降低搅拌速度后将含有0.45mol/L乙酸的中链甘油三酯溶液缓慢滴加入步骤S1中的油包水乳液中，乙酸与海藻酸钠中的CaCO3反应，释放出Ca2+使海藻酸钠凝胶固化；
S3、制备疏水外壳凝胶微粒：将步骤S2固化后的凝胶颗粒乳液通过无脂纱布去除油相后加入到溶有玉米醇溶蛋白的乙酸溶液中均匀搅拌，凝胶中的水与乙酸溶液进行交互，使溶液中的乙酸浓度降低，使玉米醇溶蛋白析出，最终形成疏水外壳凝胶微粒。
优选的，所述的海藻酸钠溶液中还可以包含有水溶性的维生素或极性挥发性化合物。
优选的，所述的海藻酸钠溶液中含有50mmol/L的CaCO3。
优选的，所述步骤S1中的搅拌速率为500-8000r/min，搅拌时间为30min。
优选的，所述分散相海藻酸钠的质量浓度为1-3％。
优选的，所述步骤S2中降低搅拌速度是将搅拌速率降低至50r/min。
优选的，所述步骤S3中的搅拌速率为50-80r/min，搅拌1h后静置1h。
优选的，所述的步骤S3中的玉米醇溶蛋白的乙酸溶液中，其中乙醇的体积浓度为70％，玉米醇溶蛋白的质量浓度为1.0-3.0％。
优选的，所述步骤S3中的使溶液中的乙酸浓度降低具体是指：乙酸浓度降低至45％。
另外，本发明还提供了另一种技术方案：一种疏水外壳凝胶微粒的应用，将其用于香精物质、功能因子以及油脂的缓释。
本发明的有益效果是：本发明采用了乙酸-水反溶剂法制备了荷载维生素或乙基麦芽酚的玉米醇溶蛋白疏水外壳海藻酸钠凝胶微粒，方法简便，材料有很好的生物相容性，能保护功能物质，乙酸生物相容性好，制备方法简单。形成的疏水外壳凝胶微粒可用于香精物质、功能因子以及油脂的缓释。本发明对于促进疏水外壳凝胶微粒在食品微型包装技术领域的发展具有一定的应用价值。
附图说明
图1为本发明玉米醇溶蛋白在不同乙酸浓度水溶液中的浊度图及直观照片形貌图；
图2为不同粒径尺寸的疏水海藻酸钠凝胶颗粒在光学显微镜、荧光显微镜、激光共聚焦显微镜下观察得到的图片(从左依次往右)；图片第一排颗粒约150μm，第二排颗粒约300μm，第三排颗粒约550μm；
图3为疏水海藻酸钠凝胶颗粒内部结构及其疏水壳层扫描电子显微镜形貌图，图3(Ⅰ)为无玉米醇溶蛋白疏水外壳的海藻酸钠凝胶颗粒，图3(Ⅱ)为具有玉米醇溶蛋白疏水外壳的海藻酸钠凝胶颗粒，图3(Ⅲ)为具有玉米醇溶蛋白疏水外壳的海藻酸钠凝胶颗粒切面，图3(Ⅳ)为具有玉米醇溶蛋白疏水外壳的海藻酸钠凝胶颗粒切面放大的细节；
图4为无壳与亲水-疏水核壳结构微胶囊荷载维生素B1释放速率对比图；
图5为无疏水壳与疏水海藻酸钠凝胶微粒荷载乙基麦芽酚在空气中的释放速率对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-图5，本发明提供一种技术方案：一种基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法及应用，疏水外壳凝胶微粒由包括如下步骤的方法制备得到：通过乳液模板法，以质量浓度为2％的卵磷脂为乳化剂分别制备出海藻酸钠(ALG)为分散相，中链甘油三酯(MCT)为连续相的油包水乳液，通过乙酸与碳酸钙反应释放出的Ca2+固化分散相成为凝胶颗粒，然后通过无脂纱布滤除油相后将凝胶颗粒加入溶于70％(V/V)的乙酸中的玉米醇溶蛋白溶液，玉米醇溶蛋白在不同乙酸浓度水溶液中的浊度图及直观照片形貌图如图1所示，基于凝胶颗粒及玉米醇溶蛋白溶液间的乙酸浓度差，胶颗粒中的水作为反溶剂渗出，玉米醇溶蛋白溶液的乙酸浓度降低，从而使溶于乙酸-水溶液中的玉米醇溶蛋白析出，在凝胶颗粒表面自组装形成外壳，最终形成具有玉米醇溶蛋白疏水外壳的凝胶微粒。
进一步的，所述分散相海藻酸钠的质量浓度控制在1-3％(W/W)较为适宜。
进一步的，所述的海藻酸钠溶液中还可以包含有水溶性的维生素或极性挥发性化合物，所述的海藻酸钠溶液中含有50mmol/L的CaCO3。
进一步的，所述油包水乳液中海藻酸钠与中链甘油酸酯的质量比例为1:4(W/W)。
进一步的，所述油包水乳液搅拌速率为大于200r/min，优选500r/min-8000r/min。
进一步的，所述海藻酸钠乙酸与碳酸钙反应释放Ca2+固化凝胶微粒，碳酸钙浓度为50m mol/L，加入乙酸的量为0.45mol/L。
进一步的，凝胶颗粒的加入使溶解玉米醇溶蛋白的乙酸溶液浓度降低，控制乙酸浓度从70％降低至40％，优选45％(V/V)。
进一步的，凝胶颗粒加入到玉米醇溶蛋白溶液中后在50-80r/min(优选60r/min)的转速下均匀搅拌1h，之后静置1h。
实施例1
一种具有玉米醇溶蛋白疏水壳层的海藻酸钠凝胶微粒的制备
本实施例适合用于各种分子量海藻酸钠样品
1)亲水核体的制备：用去离子水配制50g含有50mmol/L碳酸钙的质量分数为3％W/W的海藻酸钠溶液。将配制好的海藻酸钠溶液含有2％(W/W)卵磷脂的MCT按照1:4(W/W)的质量比混合。通过控制搅拌速率(400r/min、800r/min、8000r/min)和搅拌时间(1h、1h、5min)调控乳液粒径，之后将含0.45mol/L冰醋酸的MCT(20％乳液总质量)滴入乳液中并以80r/min下搅拌15min，对乳液颗粒进行固化。从而制备出不同颗粒尺寸的亲水凝胶核体。
2)亲水-疏水核壳结构微胶囊的制备：将质量分数为2％(W/W)的玉米醇溶蛋白溶解于于70％(V/V)的乙酸水溶液中并超声15min。将1)中制备得到的乳液利用无脂纱布滤除油相，通过控制加入的凝胶颗粒数量使玉米醇溶蛋白溶液的乙酸浓度从70％降至45％(V/V)。混合溶液低速搅拌1h。
通过洗涤、离心、过滤等手段收集得到疏水外壳海藻酸钠凝胶微粒。不同粒径尺寸的疏水海藻酸钠凝胶颗粒在光学显微镜、荧光显微镜、CLSM下观察得到的图片如图2所示，疏水海藻酸钠凝胶颗粒内部结构及其疏水壳层扫描电子显微镜形貌图如图3所示。
实施例2
一种荷载维生素B1的具有玉米醇溶蛋白疏水壳层的海藻酸钠凝胶微粒制备。本实施例适合用于荷载所有水溶性的维生素。
1)用去离子水配制10g含有50mmol/L碳酸钙的质量分数为3％W/W的海藻酸钠溶液，将质量分数为0.1％W/W的维生素B1加入至海藻酸钠溶液滚轴下过夜搅拌。
2)亲水核体的制备：将配制好的海藻酸钠溶液含有2％(W/W)卵磷脂的MCT按照1:4(W/W)的质量比混合。在400r/min的搅拌速率下搅拌30min，之后将含0.45mol/L冰醋酸的MCT(20％乳液总质量)滴入乳液中并以80r/min下搅拌15min，对乳液颗粒进行固化。从而制备出荷载维生素B1的凝胶微粒。
3)疏水外壳凝胶微粒的制备：将质量分数为2％(W/W)的玉米醇溶蛋白溶解于于70％(V/V)的乙酸水溶液中并超声15min。将2)中制备得到的乳液利用无脂纱布滤除油相，通过控制加入荷载维生素B1的凝胶微粒数量使玉米醇溶蛋白溶液的乙酸浓度从70％降至45％(V/V)。混合溶液低速搅拌1h。
通过洗涤、离心、过滤等手段收集得到荷载维生素B1的具有玉米醇溶蛋白疏水壳层的海藻酸钠凝胶微粒。无壳与亲水-疏水核壳结构微胶囊荷载维生素B1释放速率对比图，如图4所示，由图可知，通过本种新型反溶剂法制备的疏水外壳核壳结构微胶囊荷载维生素B1可以能够更有效地控制维生素释放的速度和程度，在食品和医药领域有很大的应用潜力。
实施例3
一种荷载乙基麦芽酚的具有玉米醇溶蛋白疏水壳层的海藻酸钠凝胶微粒的制备。
本实施例适合用于荷载所有水溶性的极性挥发性化合物。
1)荷载乙基麦芽酚：用去离子水配制50g含有50mmol/L碳酸钙的质量分数为3％W/W的海藻酸钠溶液，将质量分数为0.1％W/W的乙基麦芽酚溶于海藻酸钠溶液。滚轴下以50r/min过夜混匀。
2)亲水核体的制备：将配制好的海藻酸钠溶液含有2％(W/W)卵磷脂的MCT按照1:4(W/W)的质量比混合。通过控制搅拌速率(400r/min)和搅拌时间(30min)制备油包水乳液，之后将含0.45mol/L冰醋酸的MCT(20％乳液总质量)滴入乳液中并以80r/min下搅拌15min，对乳液颗粒进行固化。从而制备出荷载乙基麦芽酚的凝胶微粒。
3)亲水-疏水核壳结构微胶囊的制备：将质量分数为2％(W/W)的玉米醇溶蛋白溶解于于70％(V/V)的乙酸水溶液中并超声15min。将2)中制备得到的乳液利用无脂纱布滤除油相，通过控制加入的乙基麦芽酚的凝胶微粒数量使玉米醇溶蛋白溶液的乙酸浓度从70％降至45％(V/V)。混合溶液低速搅拌1h。
通过洗涤、离心、过滤等手段收集得到荷载乙基麦芽酚的具有玉米醇溶蛋白疏水壳层的海藻酸钠凝胶微粒。
无疏水壳与疏水海藻酸钠凝胶微粒荷载乙基麦芽酚在空气中的释放速率对比图如图5所示，由图5可知，通过本种新型反溶剂法制备的疏水外壳核壳结构微胶囊荷载乙基麦芽酚能够更有效地控制挥发性物质释放的速度和程度，在食品和医药领域有很大的应用潜力。
本发明采用了乙酸-水反溶剂法制备了荷载维生素或乙基麦芽酚的玉米醇溶蛋白疏水外壳海藻酸钠凝胶微粒，方法简便，材料有很好的生物相容性，能保护功能物质，乙酸生物相容性好，制备方法简单。形成的疏水外壳凝胶微粒可用于香精物质、功能因子以及油脂的缓释。本发明对于促进疏水外壳凝胶微粒在食品微型包装技术领域的发展具有一定的应用价值。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括制备亲水胶体核体步骤、固化亲水胶体核体步骤和制备疏水外壳凝胶微粒步骤；具体如下：
S1、制备亲水胶体核体：将海藻酸钠溶液与含有2％卵磷脂的中链甘油三酯溶液按照质量比1:4混合，得到海藻酸钠为分散相，中链甘油三酯为连续相的油包水乳液，通过机械搅拌或高速剪切乳化机使海藻酸钠均匀分散于油相中；
S2、固化亲水胶体核体：降低搅拌速度后将含有0.45mol/L乙酸的中链甘油三酯溶液缓慢滴加入步骤S1中的油包水乳液中，乙酸与海藻酸钠中的CaCO3反应，释放出Ca2+使海藻酸钠凝胶固化；
S3、制备疏水外壳凝胶微粒：将步骤S2固化后的凝胶颗粒乳液通过无脂纱布去除油相后加入到溶有玉米醇溶蛋白的乙酸溶液中均匀搅拌，凝胶中的水与乙酸溶液进行交互，使溶液中的乙酸浓度降低，使玉米醇溶蛋白析出，最终形成疏水外壳凝胶微粒。
2.根据权利要求1所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述的海藻酸钠溶液中还可以包含有水溶性的维生素或极性挥发性化合物。
3.根据权利要求1或2所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述的海藻酸钠溶液中含有50mmol/L的CaCO3。
4.根据权利要求1所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的搅拌速率为500-8000r/min，搅拌时间为30min。
5.根据权利要求1所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述分散相海藻酸钠的质量浓度为1-3％。
6.根据权利要求1所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中降低搅拌速度是将搅拌速率降低至50r/min。
7.根据权利要求1所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的搅拌速率为50-80r/min，搅拌1h后静置1h。
8.根据权利要求1所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中的玉米醇溶蛋白的乙酸溶液中，其中乙醇的体积浓度为70％，玉米醇溶蛋白的质量浓度为1.0-3.0％。
9.根据权利要求1所述的基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的使溶液中的乙酸浓度降低具体是指：乙酸浓度降低至45％。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述制备方法制备的疏水外壳凝胶微粒的应用，其特征在于：用于香精物质、功能因子以及油脂的缓释。
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