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CN114457259A - 一种细晶组织tc4钛合金棒材及其制备方法 - Google Patents

一种细晶组织tc4钛合金棒材及其制备方法 Download PDF

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CN114457259A
CN114457259A CN202210075927.6A CN202210075927A CN114457259A CN 114457259 A CN114457259 A CN 114457259A CN 202210075927 A CN202210075927 A CN 202210075927A CN 114457259 A CN114457259 A CN 114457259A
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China
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titanium alloy
melting
alloy bar
forging
phi
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CN202210075927.6A
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刘向宏
王凯旋
张小航
王文盛
陈海生
田彦文
陈小苗
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Western Superconducting Technologies Co Ltd
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Western Superconducting Technologies Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Abstract

本发明属于钛合金加工技术领域，具体涉及一种细晶组织TC4钛合金棒材及其制备方法，适用于Φ280mm～Φ920mm规格细晶组织TC4钛合金铸锭的工业化生产。通过在TC4钛合金国家标准允许的范围内，添加微量的P元素和S元素，通过后续的锻造可快速细化TC4钛合金棒材的β晶粒尺寸。利用本发明提供的制备方法制得的细晶组织TC4钛合金棒材，在相同的锻造变形量下，其β晶粒的平均晶粒度可提高4～5级，且β晶粒的平均晶粒尺寸减小50～80％，棒材的β晶粒尺寸不大于1mm。

Description

一种细晶组织TC4钛合金棒材及其制备方法
技术领域
本发明属于钛合金加工技术领域，涉及TC4钛合金棒材，具体涉及一种细晶组织TC4钛合金棒材及其制备方法。
背景技术
TC4钛合金名义成分为Ti-6Al-4V，是1954年美国研制成功的合金，由于它的耐热性、强度、韧性、成形性、可焊性、耐蚀性和生物相容性均较好，而成为钛合金工业中的王牌合金，该合金使用量已占全部钛合金的75％～85％。
目前，大部分TC4钛合金产品均采用锻造或轧制的加工方式生产，需要将TC4钛合金铸锭的粗大柱状晶粒通过充分地变形细化β晶粒，一般情况下，所需的变形量不能少于80％，若要满足一些严苛的军品标准，所需的变形量需达到300％以上，才能满足使用要求。因此，如何快速细化TC4钛合金铸锭的铸态组织降低制造成本，一直是钛合金加工行业的研究重点方向之一。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种细晶组织TC4钛合金棒材及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案:
一方面，本发明提供了一种细晶组织TC4钛合金棒材，通过在TC4钛合金中添加P元素和S元素，并控制P元素和S元素的质量比为(1～40)：(1～10)。
进一步，添加P元素含量为0.0005％～0.02％，添加S元素含量为0.0005％～0.005％。
进一步，所述P元素的加入采用含P元素的AlV合金加入，所述S元素的加入采用含S元素的AlV合金加入。
另一方面，本发明还提供了一种基于上述部分或全部所述细晶组织TC4钛合金棒材的制备方法，具体包括如下步骤：
1)制备电极块：使用含P元素的AlV合金和含S元素的AlV合金，P元素的添加量为0.0005％～0.02％，S元素的添加量为0.0005％～0.005％，其余组分按TC4钛合金国家标准要求的配比添加；
2)焊接自耗电极：对步骤1)得到的电极块进行组焊得到自耗电极；
3)采用真空自耗电弧炉对步骤2)得到的自耗电极进行三次真空熔炼，获得TC4钛合金铸锭；
4)将步骤3)的TC4钛合金铸锭，在相变点以上加热至1010～1200℃进行2火次镦拔锻造，保温120～1000min后出炉，镦拔锻造，变形总量控制在30％～80％，以破碎铸态组织；在相变点以下加热至Tβ-(30～80)℃，进行2～4次锻造，变形总量控制在30％～70％，锻后空冷，获得组织均匀的TC4钛合金棒材。
进一步，经过相同的锻造总变形量，添加P元素和S元素的TC4钛合金棒材与未添加P元素和S元素的TC4钛合金棒材的β晶粒平均晶粒度相比，提高了4～5级且β晶粒平均晶粒尺寸减小50～80％。
进一步，添加P元素和S元素的TC4钛合金棒材与未添加P元素和S元素的TC4钛合金棒材相比，如棒材达到相同尺寸的β晶粒平均晶粒度，添加时所需的锻造总变形量比无添加时减少25％～50％。
进一步，所述步骤1)中电极块采用大型液压机压制成电极。
进一步，所述步骤2)电极块的焊接电流为180A～400A，焊接电压为25V～45V。
进一步，所述步骤3)中三次真空熔炼的具体参数如下：
第一次熔炼：坩埚规格Φ160mm～Φ640mm，熔前真空度≤2.0Pa，漏气率≤1.0Pa/min，熔炼电压30V～40V，熔炼电流8kA～24kA，稳弧电流直流3.0A～14.0A，冷却时间6h～10h；
第二次熔炼：坩埚规格Φ220mm～Φ850mm，熔前真空度≤1.8Pa，漏气率≤0.8Pa/min，熔炼电压34V～40V，熔炼电流10kA～28kA，稳弧电流交流5.0A～16.0A，冷却时间6h～12h；
第三次熔炼：坩埚规格Φ280mm～Φ920mm，熔前真空度≤1.8Pa，漏气率≤0.5Pa/min，熔炼电压34V～40V，熔炼电流5kA～28kA，稳弧电流交流8.0A～18.0A，冷却时间6h～12h。
进一步，所述步骤4)中锻造获得的TC4钛合金棒材的β晶粒尺寸不大于1mm。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案包括以下有益效果：通过在现有TC4钛合金的基础上添加微量P元素和S元素，并控制两者的质量比为(1～4)：(1～10)，利用P元素和S元素削弱钛合金晶界结合力，为后续制备的镦拔锻造工艺带来便利。尽管P元素通常被视为有害的杂质，但本发明通过将P元素控制在一定的含量范围内，可提高钛合金的持久和蠕变性能。另外，如果要达到相同尺寸的β晶粒平均晶粒度，添加微量P元素和S元素细晶组织TC4钛合金棒材所需的锻造总变形量比无添加时减少25％～50％，且经过相同的锻造变形量，其β晶粒平均晶粒度较无添加时提高4～5级，β晶粒平均晶粒尺寸减小50～80％。
此外，该制备方法，电极压制前采用单块电极混料，充分混合均匀；电极块在非钨极真空等离子焊箱中完成整个电极焊接过程，避免了钨或其他杂质的污染以及电极氧化；采用真空自耗电弧炉进行三次熔炼，熔炼过程对真空度、漏气率等参数进行严格控制，使整个铸锭成分横向和纵向均匀性得到提高，成功突破了工业1吨到8吨级大规格铸锭化学成分均匀性控制技术，适用于Φ280mm～Φ920mm规格细晶组织TC4钛合金铸锭的工业化生产。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为采用本发明提供的制备方法得到的TC4钛合金铸锭纵向5点取样示意图；
图2为普通TC4钛合金棒材低倍组织照片；
图3为普通TC4钛合金棒材高倍组织照片；
图4为普通TC4钛合金棒材进行β晶粒尺寸检查的显微组织照片。
图5是本发明实例1得到的棒材低倍组织照片；
图6是本发明实例1得到的棒材高倍组织照片；
图7是本发明实例1得到的棒材进行β晶粒尺寸检查的显微组织照片；
图8是本发明实例2得到的棒材低倍组织照片；
图9是本发明实例2得到的棒材高倍组织照片；
图10是本发明实例2得到的棒材进行β晶粒尺寸检查的显微组织照片。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的方法的例子。
本发明提供了一种细晶组织TC4钛合金棒材，通过在TC4钛合金中添加P元素和S元素，并控制P元素和S元素的质量比为(1～40)：(1～10)。
进一步，添加P元素的含量为0.0005％～0.02％，添加S元素的含量为0.0005％～0.005％。
进一步，所述P元素的加入采用含P元素的AlV合金加入，所述S元素的加入采用含S元素的AlV合金加入，这种添加方式可保证P元素和S元素均匀分布，同时可避免由于P元素和S元素添加量的不可控而导致合金元素偏析。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种细晶组织TC4钛合金棒材的制备方法，具体包括如下步骤：
1)制备电极块：使用含P元素的AlV合金和含S元素的AlV合金，P元素的添加量为0.0005％，S元素的添加量为0.0005％，其余组分按照TC4钛合金国家标准要求的配比添加；
2)焊接自耗电极：用夹具夹紧步骤1)得到的电极块，采用非钨极氩气保护等离子焊箱将电极块焊接为自耗电极；
3)采用真空自耗电弧炉对步骤2)得到的自耗电极进行三次真空熔炼：
第一次熔炼：坩埚规格Φ160mmmm，熔前真空度≤2.0Pa，漏气率≤1.0Pa/min，熔炼电压30V，熔炼电流8kA，稳弧电流直流3.0A，冷却时间6h；
第二次熔炼：坩埚规格Φ220mm，熔前真空度≤1.8Pa，漏气率≤0.8Pa/min，熔炼电压34V，熔炼电流10kA，稳弧电流交流5.0A，冷却时间6h；
第三次熔炼：坩埚规格Φ280mm，熔前真空度≤1.8Pa，漏气率≤0.5Pa/min，熔炼电压34V，熔炼电流5kA，稳弧电流交流8.0A，冷却时间6h，即得到规格为Φ280mm的一种细晶组织TC4钛合金铸锭。
4)将步骤3)获得的Φ280mm的细晶组织TC4钛合金铸锭，在相变点以上加热至1100℃进行第1火次镦拔锻造，保温200min后出炉，镦拔锻造，变形量控制在15％，锻后空冷；相变点以上加热至1050℃进行第2火次镦拔锻造，保温200min后出炉，镦拔锻造，变形量控制在15％，锻后空冷；在相变点以下加热至Tβ-30℃，进行第3火次锻造，变形量控制在15％，锻后空冷；在相变点以下加热至Tβ-40℃，进行第4火次锻造，变形量控制在15％，锻后空冷，获得组织均匀的TC4钛合金棒材。
按照图1所示，对本实施例制备的规格为Φ280mm的一种细晶组织TC4钛合金1吨级工业铸锭的纵向头、上、中、下、尾5点进行取样，化学成分检测在表1中列出。经过铸锭开坯锻造最终制备出Φ300mm的TC4钛合金棒材，图5是本实施例得到的棒材低倍组织照片，图6是本实施例得到的棒材高倍组织照片，图7是本本实施例得到的棒材进行β晶粒尺寸检查的显微组织照片。
表1Φ280mm规格细晶组织TC4钛合金铸锭纵向5点化学成分列表
化学元素wt％ Al V O P S Ti
头 6.05 4.08 0.17 0.0005 0.0005 Bal.
上 6.01 4.08 0.17 0.0005 0.0005 Bal.
中 6.04 4.08 0.18 0.0005 0.0005 Bal.
下 6.01 4.08 0.18 0.0005 0.0005 Bal.
尾 6.06 4.08 0.18 0.0006 0.0006 Bal.
由表1测试结果可知：采用本发明提供的制备工艺生产的Φ280mm规格的细晶组织TC4钛合金铸锭成分均匀，适用于工业化生产。
对比例1
相比于普通TC4合金(未添加微量的P和S元素)，参见图2-4，采用本发明提出的这种制备方法制得的细晶组织TC4钛合金棒材，参见图5-7，通过图2和5、图3和6、图4和7的对比可知，在添加微量的P和S元素后，棒材经过相同的锻造变形量，其β晶粒的平均晶粒度较与无添加时提高4～5级，β晶粒的平均晶粒尺寸减小50～80％。。
实施例2
本实施例提供了一种细晶组织TC4钛合金棒材的制备方法，具体包括以下步骤：
1)制备电极：使用含P的AlV合金和含S的AlV合金，P元素的添加量为0.0200％，S元素的添加量为0.0050％。其余组分按照TC4钛合金国家标准要求的配比添加；
2)焊接自耗电极：用夹具夹紧步骤1)得到的电极块，采用非钨极氩气保护等离子焊箱将电极块焊接为自耗电极；
3)采用真空自耗电弧炉进行对步骤2)得到的自耗电极进行三次真空熔炼：
第一次熔炼：将步骤2)得到的自耗电极置于坩埚规格Φ160mmmm，熔前真空度≤2.0Pa，漏气率≤1.0Pa/min，熔炼电压40V，熔炼电流24kA，稳弧电流直流14.0A，冷却时间10h；
第二次熔炼：坩埚规格Φ850mm，熔前真空度≤1.8Pa，漏气率≤0.8Pa/min，熔炼电压34V，熔炼电流28kA，稳弧电流交流16.0A，冷却时间12h；
第三次熔炼：坩埚规格Φ920mm，熔前真空度≤1.8Pa，漏气率≤0.5Pa/min，熔炼电压40V，熔炼电流28kA，稳弧电流交流18.0A，冷却时间12h，即得到规格为Φ920mm的一种细晶组织TC4钛合金铸锭；
4)将步骤3)获得的规格为Φ920mm的细晶组织TC4钛合金铸锭，在相变点以上加热至1200℃进行第1火次镦拔锻造，保温1000min后出炉，镦拔锻造，变形量控制在40％，锻后空冷；相变点以上加热至1080℃进行第2火次镦拔锻造，保温1000min后出炉，镦拔锻造，变形量控制在40％，锻后空冷；在相变点以下加热至Tβ-30℃，进行第3火次锻造，变形量控制在25％，锻后空冷；在相变点以下加热至Tβ-40℃，进行第4火次锻造，变形量控制在20％，锻后空冷；在相变点以下加热至Tβ-50℃，进行第5火次锻造，变形量控制在15％，锻后空冷；在相变点以下加热至Tβ-80℃，进行第6火次锻造，变形量控制在10％，锻后空冷，获得组织均匀的棒材。
按照图1所示，对实施例中制备的规格为Φ920mm的一种细晶组织TC4钛合金1吨级工业铸锭的纵向头、上、中、下、尾5点进行取样，化学成分检测在表2中列出。经过铸锭开坯锻造最终制备出Φ300mm的棒材，图8是本发明实例2得到的棒材低倍组织照片，图9是本发明实例2得到的棒材高倍组织照片，图10是本发明实例2得到的棒材进行β晶粒尺寸检查的显微组织照片。
表2Φ920mm规格细晶组织TC4钛合金铸锭纵向5点化学成分列表
Figure BDA0003484015580000091
Figure BDA0003484015580000101
由表2的测试结果可知，采用本发明提供的制备工艺生产的细晶组织TC4钛合金Φ920mm规格铸锭成分均匀，适用于工业化生产。
实施例3
本实施例提供了一种细晶组织TC4钛合金棒材的制备方法，具体包括以下步骤：
1)制备电极：使用含P的AlV合金和含S的AlV合金，P的添加量为：0.0100％；S含量为0.0025％。其余组分按TC4钛合金配比添加；
2)焊接自耗电极：用夹具夹紧步骤1)得到的电极块，采用非钨极氩气保护等离子箱将电极块焊接为自耗电极；
3)采用真空自耗电弧炉进行对步骤2)得到的自耗电极进行三次真空熔炼：
第一次熔炼：将步骤2)得到的自耗电极置于坩埚规格Φ440mmmm，熔前真空度≤2.0Pa，漏气率≤1.0Pa/min，熔炼电压32V，熔炼电流14kA，稳弧电流直流6.0A，冷却时间8h；
第二次熔炼：坩埚规格Φ520mm，熔前真空度≤1.8Pa，漏气率≤0.8Pa/min，熔炼电压32V，熔炼电流16kA，稳弧电流交流10.0A，冷却时间8h；
第三次熔炼：坩埚规格Φ640mm，熔前真空度≤1.8Pa，漏气率≤0.5Pa/min，熔炼电压36V，熔炼电流20kA，稳弧电流交流14.0A，冷却时间10h，即得到规格为Φ640mm的一种细晶组织TC4钛合金铸锭；
4)将规格为Φ640mm的铸锭，相变点以上加热至1200℃进行第1火次镦拔锻造，保温1000min后出炉，镦拔锻造，变形量控制在25％，锻后空冷；相变点以上加热至1080℃进行第2火次镦拔锻造，保温1000min后出炉，镦拔锻造，变形量控制在25％，锻后空冷；在相变点以下加热至Tβ-30℃，进行第3火次锻造，变形量控制在20％，锻后空冷；在相变点以下加热至Tβ-40℃，进行第4火次锻造，变形量控制在15％，锻后空冷；在相变点以下加热至Tβ-50℃，进行第5火次锻造，变形量控制在10％，锻后空冷，获得组织均匀的棒材。
对本实施例中制备的规格为Φ640mm的一种细晶组织TC4钛合金3吨级工业铸锭的纵向头、上、中、下、尾5点进行取样及化学成分检测在表3中列出。经过铸锭开坯锻造最终制备出Φ300mm的棒材。
表3Φ640mm规格细晶组织TC4钛合金铸锭纵向5点化学成分列表
化学元素wt％ Al V O P S Ti
头 6.01 4.08 0.17 0.0109 0.0025 Bal.
上 6.06 4.08 0.17 0.0108 0.0026 Bal.
中 6.03 4.04 0.17 0.0106 0.0025 Bal.
下 5.98 4.08 0.16 0.0108 0.0026 Bal.
尾 6.01 4.09 0.17 0.0107 0.0026 Bal.
由表3的测试结果可知，采用本发明提供的制备工艺生产的细晶组织TC4钛合金Φ640mm规格铸锭成分均匀，适用于工业化生产。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (10)

1.一种细晶组织TC4钛合金棒材，其特征在于，通过在TC4钛合金中添加P元素和S元素，并控制P元素和S元素的质量比为(1～40)：(1～10)。
2.根据权利要求1所述的细晶组织TC4钛合金棒材，其特征在于，添加P元素含量为0.0005％～0.02％，添加S元素含量为0.0005％～0.005％。
3.根据权利要求1所述的细晶组织TC4钛合金棒材，其特征在于，所述P元素的加入采用含P元素的AlV合金加入，所述S元素的加入采用含S元素的AlV合金加入。
4.一种基于权利要求1-3任一项所述细晶组织TC4钛合金棒材的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)制备电极块：使用含P元素的AlV合金和含S元素的AlV合金，P元素的添加量为0.0005％～0.02％，S元素的添加量为0.0005％～0.005％，其余组分按TC4钛合金国家标准要求的配比添加；
2)焊接自耗电极：对步骤1)得到的电极块进行组焊得到自耗电极；
3)采用真空自耗电弧炉对步骤2)得到的自耗电极进行三次真空熔炼，获得TC4钛合金铸锭；
4)将步骤3)的TC4钛合金铸锭，在相变点以上加热至1010～1200℃进行2火次镦拔锻造，保温120～1000min后出炉，镦拔锻造，变形总量控制在30％～80％，以破碎铸态组织；在相变点以下加热至Tβ-(30～80)℃，进行2～4次锻造，变形总量控制在30％～70％，锻后空冷，获得组织均匀的TC4钛合金棒材。
5.根据权利要求4所述的细晶组织TC4钛合金棒材的制备方法，其特征在于，经过相同的锻造变形量，添加P元素和S元素的TC4钛合金棒材与未添加P元素和S元素的TC4钛合金棒材的β晶粒平均晶粒度相比，提高了4～5级且β晶粒平均晶粒尺寸减小50～80％。
6.根据权利要求4所述的细晶组织TC4钛合金棒材的制备方法，其特征在于，添加P元素和S元素的TC4钛合金棒材与未添加P元素和S元素的TC4钛合金棒材相比，如棒材达到相同尺寸的β晶粒平均晶粒度，添加时所需的锻造总变形量比无添加时减少25％～50％。
7.根据权利要求4所述的细晶组织TC4钛合金棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中电极块采用大型液压机压制成电极。
8.根据权利要求4所述的细晶组织TC4钛合金棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤2)电极块的焊接电流为180A～400A，焊接电压为25V～45V。
9.根据权利要求4所述的细晶组织TC4钛合金棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中三次真空熔炼的具体参数如下：
第一次熔炼：坩埚规格Φ160mm～Φ640mm，熔前真空度≤2.0Pa，漏气率≤1.0Pa/min，熔炼电压30V～40V，熔炼电流8kA～24kA，稳弧电流直流3.0A～14.0A，冷却时间6h～10h；
第二次熔炼：坩埚规格Φ220mm～Φ850mm，熔前真空度≤1.8Pa，漏气率≤0.8Pa/min，熔炼电压34V～40V，熔炼电流10kA～28kA，稳弧电流交流5.0A～16.0A，冷却时间6h～12h；
第三次熔炼：坩埚规格Φ280mm～Φ920mm，熔前真空度≤1.8Pa，漏气率≤0.5Pa/min，熔炼电压34V～40V，熔炼电流5kA～28kA，稳弧电流交流8.0A～18.0A，冷却时间6h～12h。
10.根据权利要求4所述的细晶组织TC4钛合金棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中锻造获得的TC4钛合金棒材的β晶粒尺寸不大于1mm。
CN202210075927.6A 2022-01-23 2022-01-23 一种细晶组织tc4钛合金棒材及其制备方法 Pending CN114457259A (zh)

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