CN114436300A - 一种锂辉石酸化浸取锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于冶金技术领域，具体公开了一种锂辉石酸化浸取锂的方法。本发明方法将锂辉石精矿造粒后低温焙烧，之后粉碎得到焙砂，焙砂加硫酸熟化，然后再用水常温浸出，即得到硫酸锂溶液。本发明焙烧温度低，锂浸出率高，降低了生产成本，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，特别是涉及一种锂辉石酸化浸取锂的方法。
背景技术
随着锂离子电池在电子设备、电动汽车、储能等领域应用不断扩大，对锂的需求量日益增加，锂资源的开发利用成为当前科技和工业关注的焦点。锂辉石是矿石提锂的重要资源，由于我国盐湖卤水锂资源禀赋差，国内矿石提锂工艺仍然占据着主导地位。通过技术创新和改造，进一步降低成本和碳排放是矿石提锂技术发展趋势，开发矿石锂资源提取新方法，对我国锂工业的发展具有重要意义。
目前以锂矿石为原料提取锂的方法主要有石灰石法、硫酸法、硫酸盐法、氯化物法和压煮法等。石灰石焙烧法虽然工艺简单、原料价格低廉,但存在能耗高、锂回收率低(<70％)、石灰石配比高、废渣量大等缺点，该法面临被淘汰的趋势。硫酸法技术成熟，具有能耗较低、锂回收率高、生产效率高等优点，是国内外矿石生产锂产品的主流方法。目前硫酸盐法主要用于处理锂云母矿石，具有工艺流程简单，焙烧温度低，浸出液锂浓度高、蒸发量小、能耗低等优点，但该法目前难于在锂辉石矿中开展应用，需添加氯化物或氟化物焙烧锂辉石才能取得较好效果，会带来设备腐蚀和污染治理较难等缺陷。氯化焙烧法虽然具有锂转化率高,能耗低，锂回收率高等优点，但焙烧过程对设备防腐要求高、污染治理难度大，未能得到广泛应用。高压碱煮法可以省略焙烧工序，但需要在高压下进行，碱耗大，固液分离困难，目前还处于研究开发阶段。
天然的α-锂辉石很难与硫酸(盐)反应转变为可溶性的硫酸锂，采用硫酸法需要通过高温焙烧将α-锂辉石转型为可溶性的β-锂辉石，由致密结构转化为疏松结构，才能被硫酸分解。为了使锂辉石转型完全，工业上焙烧温度通常为1100℃～1200℃，焙烧温度高，不仅造成能耗高，碳排放量大，而且高温下回转窑焙烧会导致炉料熔融结圈问题。为了防止熔融结圈，则要求焙烧料的颗粒较粗，造成了工业回转窑焙烧生产不适合于细颗粒锂辉石粉的转型处理。此外，大颗粒料需要更高的焙烧温度和焙烧时间才能获得与细颗粒相同的转型率，从而增加了焙烧能耗，与节能降碳相悖。
因此，亟需开发一种有效的锂辉石浸出锂工艺，以降低能耗，实现锂辉石的高效绿色资源化生产。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种锂辉石酸化浸取锂的方法，本发明方法焙烧转化温度低，降低了生产能耗，提高了锂的浸出率。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种锂辉石酸化浸取锂的方法，所述方法包括以下步骤：
S1、混料-造粒：将锂辉石精矿与粘结剂以及硫酸盐和/或碱化合物混合，加水造粒，制成颗粒尺寸为8～12mm的湿颗粒，之后烘干；
S2、低温焙烧：将步骤S1中烘干后的颗粒物料在低于α-锂辉石相变温度下焙烧，焙烧后冷却；
S3、加酸熟化：步骤S2焙烧后所得焙烧球团粉碎制成焙砂，加入硫酸，保温熟化，得到酸化物料；
S4、加水浸出：所述酸化物料加入水中，搅拌浸出，经固液分离，得到硫酸锂溶液。
得到的硫酸锂溶液可进一步通过常规工业方法处理，制备成碳酸锂等锂盐产品。
作为本发明一种优选的实施方案，步骤S1中，所述硫酸盐为硫酸钠和/或硫酸钾，添加量为所述锂辉石精矿质量的2.0～10.0％。
步骤S1中，所述碱化合物为烧碱(NaOH)和/或纯碱(Na2CO3)，添加量为所述锂辉石精矿质量的2.0％～5.0％。
步骤S1中，所述粘结剂为无机粘结剂，优选为粘土、水玻璃、硅粉中的任一种或多种的混合，添加量为所述锂辉石精矿质量的2.0％～10.0％。
作为本发明一种优选的实施方案，步骤S2中，焙烧温度为820℃～900℃，优选焙烧保温时间为30min～120min。
作为本发明一种优选的实施方案，步骤S3中，所述硫酸的质量百分比浓度为70％～95％；优选用量为：按锂辉石精矿质量计，添加硫酸的量是锂辉石精矿质量的20～30％。
作为本发明一种优选的实施方案，步骤S3中，所述保温熟化温度为200～250℃，优选保温时间为60min～120min。
作为本发明一种优选的实施方案，步骤S4中，所述浸出温度为10～40℃，可在室温下搅拌浸出。
优选地，浸出时水的用量，按锂辉石精矿质量计，添加水的量是锂辉石精矿质量的200～300％。
进一步优选地，步骤S1中，所述硫酸盐为硫酸钠或硫酸钠和硫酸钾的混合物；和/或，所述碱化合物为纯碱或烧碱；和/或，所述粘结剂为粘土、硅粉或水玻璃。
本发明方法基于锂辉石矿物的组成特性和目前浸取方法存在的缺陷，提出了一种无氟无氯的弱碱性混合盐焙烧方法，在820℃～900℃下低温焙烧，即在低于α-锂辉石相变温度下反应生成易于硫酸分解的矿物，之后加硫酸熟化，生成易溶于水的硫酸锂，然后加水常温浸出即得到硫酸锂溶液。之后可采用常规方法将硫酸锂溶液制备成碳酸锂等锂盐产品。
本发明提供的锂辉石酸化浸提锂的方法，通过对造粒工艺的研究，采用合适的配料工艺将锂辉石精矿造粒，可以在造粒后经低温焙烧，即在低于α-锂辉石相变温度下反应，生成易于酸浸的矿物。本发明方法焙烧转化温度低，降低能耗，生产成本低，且Li2O的浸出率达到95％左右，浸提锂效果好，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
在以下实施例中，未特别说明时，使用的药剂均为市售商品。各实施例中的浓度或含量均为质量百分数。
实施例1
本实施例提供了一种锂辉石酸化浸取锂的方法，采用锂辉石精矿，具体步骤为：
取锂辉石精矿(含Li2O 5.77％)200g，添加硫酸钠16.0g、氢氧化钠10.0g、粘土10g，混匀加水造粒，得到粒径8mm～10mm的小球，150℃烘干30min；
干球置于马弗炉中升温至850℃下焙烧60min后冷却；
冷球破碎干磨成粉状(即焙砂)，控制粒度≤0.5mm；
焙砂置于烧杯中，加入浓度80％的硫酸50g混匀，在250℃下熟化，保温90min；
熟化料冷却至100℃以下，加水500ml室温(约20℃)搅拌浸出60min，真空过滤进行固液分离，得到滤渣和滤液；
滤渣洗涤、烘干，干渣重183.3g，含Li2O 0.37％；滤液(含洗水)689ml，为硫酸锂溶液，含Li2O 15.64g/L，后续可用常规工艺提取碳酸锂等产品。
本实施例Li2O浸出率(以浸出渣Li2O含量计算)为94.12％。
实施例2
本实施例提供了一种锂辉石酸化浸取锂的方法，采用锂辉石精矿，具体步骤为：
取锂辉石精矿(含Li2O 5.77％)200g，添加硫酸钠6.0g、氢氧化钠8.0g、硅粉6.0g，混匀加水造粒，得到粒径8mm～10mm的小球，150℃烘干30min；
干球置于马弗炉中升温至900℃下焙烧90min后冷却；
冷球破碎干磨成粉状(即焙砂)，控制粒度≤0.5mm；
焙砂置于烧杯中加入浓度95％的硫酸50g，混匀，200℃下熟化，保温60min；
熟化料冷却至100℃以下，加水600ml室温搅拌浸出90min，真空过滤进行固液分离，得到滤渣和滤液；
滤渣洗涤、烘干，干渣重178.3g，含Li2O 0.28％；滤液(含洗水)725ml，为硫酸锂溶液，含Li2O 15.16g/L，后续可用常规工艺提取碳酸锂等产品。
本实施例Li2O浸出率(以浸出渣Li2O含量计算)为95.67％。
实施例3
本实施例提供了一种锂辉石酸化浸取锂的方法，采用锂辉石精矿，具体步骤为：
取锂辉石精矿(含Li2O 5.77％)200g，添加硫酸钠6.0g、硫酸钾4.0g、碳酸钠8.0g、水玻璃6.0g，混匀加水造粒，得到粒径约10mm～12mm的小球，150℃烘干45min；
干粒置于马弗炉中升温至820℃下焙烧90min后冷却；
冷球破碎干磨成粉状(即焙砂)，控制粒度≤0.5mm；
焙砂置于烧杯中加入浓度70％的硫酸55g，混匀，220℃下熟化，保温120min；
熟化料冷却至100℃以下，加水400ml室温搅拌浸出60min，真空过滤进行固液分离，得到滤渣和滤液；
滤渣洗涤、烘干，干渣重183.3g，含Li2O 0.34％；滤液(含洗水)585ml，为硫酸锂溶液，含Li2O 18.54g/L，后续可用常规工艺提取碳酸锂等产品。
本实施例Li2O浸出率(以浸出渣Li2O含量计算)为94.60％。
实施例4
本实施例提供了一种锂辉石酸化浸取锂的方法，采用锂辉石精矿，具体步骤为：
取锂辉石精矿(含Li2O 5.63％)200g，添加硫酸钠10.0g、水玻璃12.0g，混匀加水适量造粒，得到粒径8mm～10mm的小球，150℃烘干30min；
干球置于马弗炉中升温至850℃下焙烧60min后冷却；
冷球破碎干磨成粉状(即焙砂)，控制粒度≤0.5mm；
焙砂置于烧杯中加入浓度95％的硫酸45g，混匀，250℃下熟化，保温90min；
熟化料冷却至100℃以下，加水500ml常温搅拌浸出45min，真空过滤进行固液分离，得到滤渣和滤液；
滤渣洗涤、烘干，干渣重180.4g，含Li2O 0.41％；滤液(含洗水)697ml，为硫酸锂溶液，含Li2O 15.12g/L，后续可用常规工艺提取碳酸锂等产品。
本实施例Li2O浸出率(以浸出渣Li2O含量计算)为93.43％。
实施例5
本实施例提供了一种锂辉石酸化浸取锂的方法，采用锂辉石精矿，具体步骤为：
取锂辉石精矿(含Li2O 5.63％)500g，添加碳酸钠15.0g、水玻璃45.0g，混匀造粒，得到粒径8mm～10mm的小球，150℃烘干45min；
干球置于马弗炉中升温至880℃下焙烧75min后冷却；
冷球破碎干磨成粉状(即焙砂)，控制粒度≤0.5mm；
焙砂置于烧杯中加入浓度90％的硫酸120g，混匀，230℃下熟化，保温120min；
熟化料冷却至100℃以下，加水1500ml常温搅拌浸出60min，真空过滤进行固液分离，得到滤渣和滤液；
滤渣洗涤、烘干，干渣重461.6g，含Li2O 0.26％；滤液(含洗水)2320ml，为硫酸锂溶液，含Li2O 11.51g/L，后续可用常规工艺提取碳酸锂等产品。
本实施例Li2O浸出率(以浸出渣Li2O含量计算)为95.74％。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种锂辉石酸化浸取锂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、混料-造粒：将锂辉石精矿与粘结剂以及硫酸盐和/或碱化合物混合，加水造粒，制成颗粒尺寸为8～12mm的湿颗粒，之后烘干；
S2、低温焙烧：将步骤S1中烘干后的颗粒物料在低于α-锂辉石相变温度下焙烧，焙烧后冷却；
S3、加酸熟化：步骤S2焙烧后所得焙烧球团粉碎制成焙砂，加入硫酸，保温熟化，得到酸化物料；
S4、加水浸出：所述酸化物料加入水中，搅拌浸出，经固液分离，得到硫酸锂溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述硫酸盐为硫酸钠和/或硫酸钾，添加量为所述锂辉石精矿质量的2.0～10.0％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述碱化合物为烧碱和/或纯碱，添加量为所述锂辉石精矿质量的2.0％～5.0％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述粘结剂为无机粘结剂，优选为粘土、水玻璃、硅粉中的任一种或多种的混合，添加量为所述锂辉石精矿质量的2.0％～10.0％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，焙烧温度为820℃～900℃，焙烧保温时间为30min～120min。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述硫酸的质量百分比浓度为70％～95％；用量为：按锂辉石精矿质量计，用量是锂辉石精矿质量的20～30％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述保温熟化温度为200～250℃，保温时间为60min～120min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，所述浸出温度为10～40℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述硫酸盐为硫酸钠或硫酸钠和硫酸钾的混合物；和/或，
所述碱化合物为纯碱或烧碱；和/或，
所述粘结剂为粘土、硅粉或水玻璃。
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