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CN114394800B - 一种污泥生物炭资源化利用的方法 - Google Patents

一种污泥生物炭资源化利用的方法 Download PDF

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CN114394800B CN202210059954.4A CN202210059954A CN114394800B CN 114394800 B CN114394800 B CN 114394800B CN 202210059954 A CN202210059954 A CN 202210059954A CN 114394800 B CN114394800 B CN 114394800B
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Abstract

本发明公开了一种污泥生物炭资源化利用的方法。包括将污泥制备得到的生物炭进行细磨并磁选，得到含铁磁性材料与不含铁的生物炭微粉；其中生物炭微粉与水泥及早强剂进行干式预混合得到预混合料；再添加河沙混合得二次混合料；将减水剂和水在搅拌器中分散均匀，加入二次混合料得到第三混合料；送入模具中加压成型；将模具放置在蒸养箱中，蒸养后降至室温，坯体凝固后将模具拆除；常温养护获得混凝土实心砖、砌块或保温材料。所述方法将污泥中的有害重金属固化，避免对环境二次污染，并直接制备成混凝土实心砖，实现污泥资源化利用和规模化处理，尤其适用于含重金属污泥热解所得生物炭的处理。工艺简单，成本低，具有良好的经济与环境效益。

Description

一种污泥生物炭资源化利用的方法
技术领域
本发明涉及固体废弃物资源化综合利用领域，尤其涉及一种污泥生物炭资源化利用的方法。
背景技术
尽管污泥中含有具潜在利用价值的有机质和N、P、K等营养元素，但其中的盐分、病原微生物、有机高聚物、特别是重金属直接进入环境则会引起大气、水体及土壤污染。研究发现城市越大，污泥中重金属的浓度越高。我国污泥中的重金属具有明显的地域特点。例如，北方燃煤取暖较为普遍，因此As和Hg的含量较高；南方有色金属矿区分布集中及人类活动开发程度较高，因此Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb的含量较高。目前我国污泥重金属含量较高的问题主要与废水处理过程中没有相关标准的约束有很大的关系，其重金属污染问题限制了污泥的处置与资源化利用。如果未经处置，污泥中的重金属在微生物的作用下可转化为毒性更强的金属有机化合物，通过生物链进入人体，造成蛋白质失活变形，破坏正常生理代谢活动，危害人体健康。
污泥热解技术是将污泥在缺氧或无氧条件下进行热分解的过程，目标产物是生物炭。该技术具有以下优势：(1)采用热化学处理技术，处理速度快、周期短、处理量大。(2)减量化彻底，一次性减少污泥体积和总量90％以上。(3)处理过程中高温可以实现100％杀灭各种有害病原菌。(4)热解可以将堆肥技术无法完全去除的残留抗生素彻底分解和无害化。(5)大量减少焚烧过程中CO2和NOx等气体的排放，无飞灰污染，污染控制环节简单。(6)产生的焦油和可燃气作为补充燃料可以减少能源供给。有研究者对污泥热解过程中重金属的迁移转化规律作了详细研究，发现Cr、Ni、Cu、Zn和Pb在热解条件下绝大多数仍存于生物炭中，且重金属生物可利用性和生态毒性减低。由于受到重金属总量限制的影响，污泥热解生物炭进入土壤的规模化利用途径依然受限。因此，为实现污泥热解技术的广泛应用，必然要开发重金属总量超标的污泥生物炭资源化利用方案。
由于污泥生物炭中的主要成分为无机物，将生物炭用于制砖原料，一方面，可减少制砖所需要的成本，另一方面也可解决生物炭规模化处置问题，具有良好的应用前景。发明专利CN201710642807.9公开了一种具备高吸附性能的污泥生物炭透水砖的制备方法，脱水污泥经过淋洗去除部分重金属后，板框压滤，然后加入粉煤灰或者高炉渣混合均匀，造粒干燥之后，经高温裂解得到污泥生物炭，碎石骨料与处理过的废弃织物混合后，将搅拌好的混凝土和污泥生物炭一起装模、加压、成型，脱模，养护，即得到污泥生物炭透水砖，可以阻止地表径流中的重金属氮、磷、有机污染物等向地下水迁移，防治地下水污染。发明专利CN201710642784.1公开了一种用于水质净化的污泥生物炭透水砖的制备方法，脱水污泥经过淋洗去除部分重金属后，然后加入粉煤灰或者高炉渣混合均匀，经高温裂解得到污泥生物炭，污泥生物炭与废弃织物混合后，加入水搅拌，然后加入水泥和减水剂搅拌，再加水搅拌，装模、成型，脱模，养护，即得到污泥生物炭透水砖可以净化水质。上述方法，都需要将污泥淋洗去除部分重金属后板框压滤，再加入粉煤灰或者高炉渣混合造粒干燥后高温裂解3～4小时得到污泥生物炭，此种污泥生物炭的制备过程复杂，适用性较差；而且在制砖过程中均需加入废弃织物，使整个流程成本高，应用受限。由于现有污泥热解生物炭工艺规模化生产过程中均是采用污泥脱水干化后直接进入热解炉热解0.5～1小时得到的污泥生物炭，因此，开发污泥生物炭制备建材砖的技术，有利于拓展污泥生物炭的资源化利用途径，具有良好的环境、社会及经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种将污泥中的有害重金属固化，是其不对环境产生二次污染，并直接制备成混凝土实心砖，减少实心砖中其它组份用量，实现污泥资源化利用和规模化处理，工艺简单，产品成本低，具有良好的经济效益与环境效益的污泥资源化利用的方法。
为实现上述目的，细磨：将污泥制备得到的生物炭进行细磨并磁选，得到含铁磁性材料与不含铁的生物炭微粉；
一次混合料制备：将上述生物炭微粉与水泥及早强剂进行干式预混合得到预混合料；
二次混合料制备：将上述所得的预混合料中添加河沙，进行二次混合得二次混合料；
第三混合料制备：将减水剂和水在搅拌器中分散均匀，加入制备好的二次混合料，得到第三混合料；
成型：将制备好的第三混合料送入模具中加压成型；
低温蒸养：将模具放置在蒸养箱中，蒸养后降至室温，坯体凝固后将模具拆除；
常温养护：将模具拆除后的胚体放置在常温养护箱静置养护8-20天，即可获得混凝土实心砖、砌块或保温材料。
进一步，所述污泥为含重金属的污泥；优选的，所述污泥为含重金属超标的污泥。
进一步，所述生物炭为污泥经400～600℃热解得到的产物，热解时间为0.5～2小时；
进一步，所述细磨为使其粒度范围为<100目；细磨的方式为球磨或气流磨。
进一步，所述一次混合料制备步骤中，水泥为普通硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥或铁铝酸盐水泥；
所述早强剂为硅酸钠、硫酸钠、氯化钙中的一种或一种以上；
任选的，所述不含铁的生物炭微粉添加的质量含量为预混合料干基总质量的20～40％；水泥添加比例为预混合料干基总质量的58～78％，所述早强剂的添加比例为预混合料总量的1％-2％。
进一步，所述二次混合料制备步骤中，预混合料与河沙的重量比例为1：1～1：3。
进一步，所述第三混合料制备步骤中，第三混合料中添加水的水灰比为0.3-0.4，搅拌时间为3-10min，搅拌机转速为300-800r/min；
所述减水剂为萘系减水剂、聚羧酸系减水剂中的一种或两种混合；任选的，减水剂的添加量为第三混合料质量总量的0.1％-0.2％。
进一步，所述低温蒸养步骤中，蒸养的温度为40℃-55℃，湿度≥65％，蒸养8-15个小时；
任选的，低温蒸养结束后按照降温速率≤15℃/h的速度降至室温。
进一步，所述常温养护步骤中，静置养护的温度为20℃-27℃，湿度≥65％。
在制备过程中，生物炭微粉细磨为使其粒度范围为<100目，既可以为分离回收含铁磁性组份提供条件，还使微粉最大程度发挥与水泥协同水化性能。生物炭微粉添加的质量含量为预混合料干基总质量的20～40％，添加量太小，无法实现污泥生物炭规模化利用，添加量超过预混合料干基总质量40％，则影响产品的性能。
有益效果：(1)与现有技术相比，可以直接使用污泥单独热解产生的生物炭，而且无需通过淋洗去除重金属；(2)将生物炭微粉与水泥协同水化，消除其对实心砖质量的负面影响；添加的外加剂调节增强物料之间的附着力，激发生物炭微粉与水泥的水化产物共同作用，将微量有害重金属固化，使生物炭制品对环境不产生二次污染。(3)添加生物炭制备混凝土实心砖、砌块或保温材料，减少建材产品原材料用量，可实现污泥生物炭资源化利用和规模化处理，工艺简单，产品成本低，具有良好的经济效益与环境效益。
附图说明
图1是本发明所述污泥生物炭的利用方法的工艺流程图。
图2是不同生物炭微粉添加比例的实心砖密度图。
图3是不同生物炭微粉添加比例的实心砖吸水率图。
图4是不同生物炭微粉添加比例的实心砖抗折强度图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。“％”没有特别说明的话，是指重量百分比。
实施例1：
本试验所采用的生物炭取自厦门市某污水处理厂污泥经600℃热解后形成的生物炭，并且经过破碎过筛之后用作制砖材料；采用标准42.5级普通硅酸盐水泥；普通细粒河沙；配料用水为普通自来水。
细磨：将上述生物炭进行细磨至<100目并磁选，得到含铁磁性材料与不含铁的生物炭微粉；其中，含铁磁性材料用于冶炼原料或化工原料。
一次混合料制备：将上述不含铁的生物炭微粉与水泥和早强剂进行干式预混合得到预混合料；早强剂为氯化钙，其添加比例为1％。
二次混合料制备：往上述所得的预混合料中添加河沙，进行二次混合得二次混合料；调整比例使污泥生物炭微粉的添加比例分别为：0％、10％、20％、30％、40％、50％、60％(均为重量百分比，以下均同此)。
第三混合料制备：将减水剂和水在搅拌器中分散均匀，加入制备好的二次混合料，得到第三混合料，第三混合料的水灰比为0.32；减水剂为聚羧酸系减水剂，添加比例为0.1％。
成型：将制备好的第三混合料送入模具中加压成型；模具尺寸大小为192mm×92mm×42.4mm。
低温蒸养：将模具放置在蒸养箱中，40℃-55℃，湿度≥65％下蒸养8-15个小时后按照降温速率≤15℃/h的速度降至室温，坯体凝固后将模具拆除；
常温养护：将模具拆除后的胚体放置在常温养护箱静置养护14天，得到生物炭混凝土实心砖。静置养护的温度为20℃-27℃，湿度≥65％。
对养护之后的生物炭混凝土实心砖产品按照GB/T21144-2007《混凝土实心砖》和GB/T4111-2013《混凝土砌块和砖试验方法》中的基本要求和操作方法进行抗折强度、吸水性和含水率的测定。结果见图2-4。
混凝土实心砖的密度与所用材料有着直接的关系，密度越小，则说明轻质材料添加量越大，密度越大则轻质材料添加量越少。同时，密度的大小也影响着其本身的吸水率。从图2中可以看到，随着生物炭微粉添加量的增大，混凝土实心砖的密度逐步降低，这是由于生物炭微粉本身的质量密度就很小，当生物炭微粉添加比例增大时，其混凝土实心砖的密度就越小。同时根据GB/T21144-2007《混凝土实心砖标准》，添加生物炭微粉比例为0％、10％、20％时，混凝土实心砖的密度分别为1874.5kg/m3、1828.8kg/m3和1746.0kg/m3，且都达到了密度等级B；而混凝土实心砖中的生物炭微粉添加比例为30％、40％、50％、60％时，密度分别为1673.5kg/m3、1601.0kg/m3、1528.5kg/m3、1457.1kg/m3达到密度等级C。
混凝土实心砖的最大吸水率绘制成图3所示。随着生物炭微粉添加量的增大，所制得的混凝土实心砖的吸水率逐渐增大，这与生物炭有很强的吸水性有关，生物炭微粉添加量越大，则混凝土实心砖的吸水性越大。通过最大吸水率对实心砖的耐久性以及力学性能都有着至关重要的影响，直接影响产品是否可以使用。当不添加生物炭微粉时，混凝土实心砖的吸水率为10.33％，达到A等级，符合其密度等级的最大吸水率要求；当添加比例为10％和20％时，其最大吸水率为11.24％和13.294％，同时也达到了其密度等级的最大吸水率要求为B级。其他添加比例的混凝土实心砖最大吸水率的等级为C级。
添加不同比例生物炭微粉的实心砖抗折强度图见图4。从图4中可以看出，随着生物炭添加比例的增大，混凝土实心砖的抗折强度逐步下降。当混凝土中不添加生物炭微粉时，所制得实心砖抗折强度为6.9MPa，达到了抗折强度C6.0的抗折强度国家标准。而添加比例为10％和20％时，抗折强度分别为4.5Mpa和3.1Mpa，分别达到C4.0和C3.0的抗折强度国家标准，并且添加比例>30％及以上时已经降至3.0MPa之下，基本不符合。因此，在用生物炭微粉制备混凝土实心砖的过程中，污泥生物炭微粉的添加比例≤20％。
生物炭微粉中重金属含量分别为Cr：2819mg/kg；Mn：2180mg/kg；Ni：471.4mg/kg；Cu：2371mg/kg；Zn：943mg/kg；As：9.145mg/kg；Cd：0.510mg/kg；Pb：21.26mg/kg。添加不同比例生物炭微粉所得混凝土实心砖中重金属含量与浸出性如下表1所示。
表1生物炭微粉以及混凝土实心砖中重金属含量与浸出性表
Figure BDA0003477827990000061
由上表可知，虽然污泥生物炭微粉重金属的含量较高，但其制备的混凝土实心砖中重金属TCLP浸出低于相关标准限值，这说明添加污泥生物炭用于制备混凝土实心砖，不但可以实现污泥生物炭的资源化利用，而且还可以进一步实现污泥生物炭中重金属的固化稳定，应用生态风险较小，这对重金属污泥的资源化利用具有重要意义。
实施例2：生物炭微粉与实心砖中的重金属存在形态分析
重金属存在形态与其危害性息息相关。目前BCR连续提取法是生物炭及其制品中重金属形态的主要测试方法。共中，F1态是弱酸提取态，主要指的是吸附在颗粒表面或以碳酸盐结合的形式存在，很容易受到水体中的离子的种类和吸脱附的影响；F2态是可还原态，主要指的是与铁锰氧化物相结合的形态，在缺氧或者绝氧的条件下存在形式较不稳定；F3态是可氧化态，主要指的是与有机质、硫化物等结合的重金属形态，在特定的条件下可以被降解，从而被生物利用；F4态是残渣态，主要指的是与硅酸盐矿物、结晶铁镁氧化物等结合的重金属形态，其存在形式很稳定，很难被活化或者利用。采用BCR连续提取法对样品中的重金属形态进行预处理，浸提液和消解液用ICP-MS进行检测。具体过程如表2所示。
表2生物炭微粉及实心砖中重金属BCR连续提取法预处理步骤表
Figure BDA0003477827990000062
Figure BDA0003477827990000071
重金属潜在生态风险指数(Potential ecological risk index，RI)被广泛用于SS及污泥生物炭中重金属的安全性评估，其计算公式如下：
Cf＝Ws/ Wn (1)
Er＝Tf·Cf (2)
RI＝ΣEr (3)
式中：Ws为样品中重金属(F1+F2+F3)含量；Wn为F4态的含量；Tf为重金属生物毒性响应因子，各重金属的响应因子大小为Cd(30)>Pb(5)＝Ni(5)>Cr(2)>Zn(1)＝Mn(1)；Er为单项潜在生态风险系数；RI为重金属潜在生态风险指数。重金属潜在生态风险的各项指标如表3所示。
表3潜在生态风险评估指标表
Figure BDA0003477827990000072
生物炭微粉原料以及添加20％生物炭微粉制备的混凝土实心砖中，重金属BCR形态分布如表4与表5所示。
表4生物炭微粉中重金属BCR形态分布表(/％)
重金属 F1 F2 F3 F4
Cr 0.06 0.13 10.88 88.93
Mn 3.09 20.05 20.45 56.41
Ni 2.30 2.37 52.38 42.95
Cu 6.00 0.00 38.28 55.73
Zn 30.36 8.59 43.38 17.66
As 1.15 3.38 1.93 93.54
Cd 23.94 11.97 25.50 38.59
Pb 0.11 0.85 0.99 98.05
表5添加20％生物炭微粉的混凝土实心砖中重金属BCR形态分布表(/％)
重金属 F1 F2 F3 F4
Cr 0.46 0.35 0.15 99.04
Mn 7.50 32.65 20.43 39.42
Ni 1.95 4.23 6.60 87.23
Cu 10.34 13.30 37.47 38.89
Zn 22.79 24.95 13.06 39.19
As 0.83 0.59 0.39 98.20
Cd 21.68 24.40 12.33 41.60
Pb 0.98 0.93 2.01 96.08
结合表4、表5的重金属形态，对重金属潜在生态风险进行评估，如表6所示。
表6生物炭微粉原料以及添加20％生物炭微粉的混凝土实心砖重金属风险评估表
Figure BDA0003477827990000081
Figure BDA0003477827990000091
上述结果表明，添加生物炭的实心砖的重金属潜在生态风险指数RI由74.65降至54.35，进一步证明了污泥生物炭制备混凝土实心砖可实现重金属的固化稳定，产品应用生态风险较小，具有良好的实际应用价值。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种污泥资源化利用的方法，其特征在于，包括如下步骤，
细磨：将污泥制备得到的生物炭进行细磨并磁选，得到含铁磁性材料与不含铁的生物炭微粉；
一次混合料制备：将上述生物炭微粉与水泥及早强剂进行干式预混合得到预混合料；
二次混合料制备：将上述所得的预混合料中添加河沙，进行二次混合得二次混合料；
第三混合料制备：将减水剂和水在搅拌器中分散均匀，加入制备好的二次混合料，得到第三混合料；
成型：将制备好的第三混合料送入模具中加压成型；
低温蒸养：将模具放置在蒸养箱中，蒸养后降至室温，坯体凝固后将模具拆除；
常温养护：将模具拆除后的胚体放置在常温养护箱静置养护8-20天，即可获得混凝土实心砖。
2.如权利要求1所述污泥资源化利用的方法，其特征在于，所述污泥为含重金属的污泥。
3.如权利要求2所述污泥资源化利用的方法，其特征在于，所述污泥为含重金属超标的污泥。
4.如权利要求1所述污泥资源化利用的方法，其特征在于，所述生物炭为污泥经400～600℃热解得到的产物，热解时间为0.5～2小时。
5.如权利要求1所述污泥资源化利用的方法，其特征在于，所述细磨为使其粒度范围为<100目；细磨的方式为球磨或气流磨。
6.如权利要求1所述污泥资源化利用的方法，其特征在于，所述一次混合料制备步骤中，水泥为普通硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥或铁铝酸盐水泥；
所述早强剂为硅酸钠、硫酸钠、氯化钙中的一种或一种以上；
任选的，所述生物炭微粉添加的质量含量为预混合料干基总质量的20～40％；水泥添加比例为预混合料干基总质量的58～78％，所述早强剂的添加比例为预混合料总量的1％-2％。
7.如权利要求1所述污泥资源化利用的方法，其特征在于，所述二次混合料制备步骤中，预混合料与河沙的重量比例为1：1～1：3。
8.如权利要求1所述污泥资源化利用的方法，其特征在于，所述第三混合料制备步骤中，第三混合料中添加水的水灰比为0.3-0.4，搅拌时间为3-10min，搅拌机转速为300-800r/min；
所述减水剂为萘系减水剂、聚羧酸系减水剂中的一种或两种混合；任选的，减水剂的添加量为第三混合料质量总量的0.1％-0.2％。
9.如权利要求1所述污泥资源化利用的方法，其特征在于，所述低温蒸养步骤中，蒸养的温度为40℃-55℃，湿度≥65％，蒸养8-15个小时；
任选的，低温蒸养结束后按照降温速率≤15℃/h的速度降至室温。
10.如权利要求1所述污泥资源化利用的方法，其特征在于，所述常温养护步骤中，静置养护的温度为20℃-27℃，湿度≥65％。
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