CN114388735A - 一种锂离子电池正极及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂离子电池正极及其制作方法，其包括铝箔制成的集流体以及涂布在集流体上的正极膜片，其包括铝箔制成的集流体以及涂布在集流体上的正极膜片，所述正极膜片含有超高镍正极材料LiaNibCocMdOe、尖晶石锰酸锂LiMn2O4、导电剂和粘结剂，其中，M为Mn和/或Al，设超高镍正极材料质量为Xkg，尖晶石锰酸锂粉末质量为Ykg，则0.05≤Y/(X+Y)≤0.3，a为0.95≤a≤1.05，0.8≤b＜1.0，0.01≤c≤0.1，b+c+d＝1，1.5≤e≤2.5。本发明的锂离子电池用高能量密度的、可快充的、长寿命的正极，能有效解决目前市场上对于高能量密度可快充长寿命正极的需求。该正极比容量大于162mAh/g，将该正极与石墨负极组成的电池，其能量密度≥210Wh/kg。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体而言，涉及一种锂离子电池正极及其制作方法。
背景技术
在更短的时间内提供更多能量同时保持低成本和提高安全性的电池技术一直是一个持续而迫切的需求。得益于超高镍(Ni≥0.8)层状氧化物在锂离子电池中的应用，电动汽车表现出足以与传统汽车竞争的续航里程；然而，漫长的充电时间阻碍了它们的广泛成功。超高镍正极材料容量接近甚至大于200mAhg-1，且成本得到有效控制(低钴化)，这些特点满足电动汽车锂离子电池的发展趋势。然而，日益迫切的快速充电需求使得超高镍的应用受到挑战。
在锂离子的脱出(对应于电池充电过程)过程中，超高镍正极材料经历了一系列的相变：H1→M→H2→H3。其中，H2→H3相变为超高镍正极材料独有，这是其与普通富镍(0.5正极(0.5≤Ni<0.8)的最显着区别。由于H2→H3相变，沿c轴的晶格参数变化远大于其他方向，且这些变化是突然的而不是连续的；因此，晶胞会经历突然的各向异性变化。此外，快速充电迫使这种变化在很短的时间内发生，这不可避免地在晶界带来局部应变集中，并在二次粒子中引起更显着的晶间裂纹。此外，超高镍正极材料具有二维锂离子通路，这意味着锂离子难以沿垂直于(003)面的方向插入或脱出。目前商业化的富镍正极材料通常制成由随机分布的初级粒子组成的球形二次粒子，这可以使二次粒子中的离子移动在宏观上表现为各项同性。这种构造虽然在应对较低电流密时不会出现明显的问题，但当电流密度增加时问题将变得严重起来。在电极层面，大电流引起的极化会导致可用能量的减少、容量衰减加的速和热量的过度产生。
尽管针对高镍正极材料的改进已有广泛报道，但这些改进无外乎基于较为温和的条件(较低镍含量或者低倍率情况)，但鲜有针对超高镍正极材料快速充电改善的研究。目前，许多研究人员建议降低充电截止电压，降低镍含量和放电深度，以减轻对材料结构的损坏(裂纹)。然而，上述策略极大地牺牲了超高镍正极材料的能量密度，这在新能源汽车领域是不可接受的。低成本尖晶石锰酸锂LiMn2O4(LMO)因具有三维锂离子通道而具有出色的功率性能；然而，它的低比容量(110mAhg-1)使其在电动汽车领域的单独使用变得困难。将超高镍正极与尖晶石锰酸锂混合是一个很好的策略，复合电极性能受益于单个组分间的协同作用。然而，目前此类混合正极仅应用于大功率放电场景，且电池能量密度普遍较低，而关于高能量密度且能够快速充电的锂离子电池研究未见报道。
综合上述情况，确有必要提供一种兼顾能量密度又适应快充的、长寿命的锂离子电池正极。
发明内容
本发明目的在于针对现有超高镍正极材料(Ni≥0.8)在快充(充电倍率≥3C)条件下容量快速衰减的技术问题，提供一种在超高镍正极材料(Ni≥0.8)中复合低比例的尖晶石锰酸锂的正极及其制作方法。
本发明是通过以下技术方案实现的，涉及一种锂离子电池正极，其包括铝箔制成的集流体以及涂布在集流体上的正极膜片，所述正极膜片含有超高镍正极材料LiaNibCocMdOe、尖晶石锰酸锂LiMn2O4、导电剂和粘结剂，其中，M为Mn和/或Al，设超高镍正极材料质量为X kg，尖晶石锰酸锂粉末质量为Ykg，则0.05≤Y/(X+Y)≤0.3，a为0.95≤a≤1.05，0.8≤b＜1.0，0.01≤c≤0.1，b+c+d＝1，1.5≤e≤2.5。本发明通过混合特定量的超高镍正极材料LiNi0.88Co0.09Mn0.03O2粉末与尖晶石锰酸锂LiMn2O4粉末，能够兼顾能量密度又适应快充的以及长寿命。
在本发明的一个优选实施方式中，所述正极材料满足0.08≤Y/(X+Y)≤0.12。将超高镍正极材料LiNi0.88Co0.09Mn0.03O2粉末与尖晶石锰酸锂LiMn2O4粉末调整到上述特别优选的比例，有助于进一步提高能量密度和长循环寿命。
在本发明的一个优选实施方式中，所述导电剂为碳黑、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或它们之间的混合物，导电剂在整个正极粉料中的质量百分比为0.1-5％。
在本发明一个特别优选的实施例中，所述导电剂为碳黑和碳纳米管混合物，所述碳黑和碳纳米管的用量比例为1-2：1-2。通过采用该特别优选的导电剂，有助于提高电池的能力密度。
在本发明的一个优选实施方式中，所述粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)中的一种或它们之间的混合物，粘结剂在整个正极粉料中的质量百分比为0.5-10％
本发明另一方面涉及上述锂离子电池正极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一，复合正极粉准备，将超高镍正极材料粉末与尖晶石锰酸锂粉末按照一定比例进行混合；
步骤二，复合正极粉与辅料混合，将上述步骤一中的复合正极粉、导电剂、粘结剂按一定比例混合均匀，任选地，所述混合在溶剂中进行，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，使用溶剂后得到的浆料粘度在1000-20000cp.s(浆料温度22-28℃，粘度计转速20r/min，粘度计力矩10-90％)范围内；
步骤三，目标正极成形，将复合正极粉与辅料混合物料涂至铝箔表面，进行烘干(烘干温度在50-130℃)，待烘干后分切至规定尺寸即得到目标正极。
在本发明的另一方面，还涉及一种锂离子电池，其中包括上述锂离子电池正极和石墨负极。
本发明具有如下的有益效果：第一，该正极中活性物质的的平均不低于162mAh/g的比容量；第二，将该正极以3倍于自身实际容量大小的电流脱出锂离子(电位范围，2.8-4.3V，vs.Li+/Li)，所脱出锂离子所对应的容量可为自身实际容量的80％以上；第三，将该正极进行反复嵌入和脱出锂离子(其中，脱出锂离子的电流为3倍于自身实际容量大小，电位范围：2.8-4.3V，vs.Li+/Li)，重复500次后，将该正极再以3倍于自身实际容量大小的电流脱出锂离子(电位范围，2.8-4.3V，vs.Li+/Li)，所脱出锂离子所对应的容量为自身实际容量的75％以上。将该正极与石墨负极组成的电池，其能量密度≥210Wh/kg。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例中所涉及的试剂均为市售产品，均可以通过商业渠道购买获得。
实施例1
将超高镍正极材料LiNi0.88Co0.09Mn0.03O2粉末与尖晶石锰酸锂LiMn2O4粉末按照一定重量比例进行混合。设超高镍正极材料质量为X kg，尖晶石锰酸锂粉末质量为Y kg，则Y/(X+Y)＝0.1。
将所得到的复合正极、导电剂、粘结剂在NMP中混合均匀，将浆料粘度调节至9845cp.s(浆料温度26℃，粘度计转速20r/min，粘度计力矩57％)。其中，复合正极质量百分比为96％；导电剂为碳黑和碳纳米管混合物(二者质量比为1:1)，导电剂质量百分比为2％；粘结剂为PVDF，粘结剂质量百分比为2％。
将得到的混合物料以2.78g/dm2的面密度(双面)涂至铝箔表面(铝箔厚度16μm)，随后进行烘干(烘干温度在105℃)。
将烘干后的正极片辊压、裁切，与相适配的负极片、隔膜组装成裸电芯，装壳、注液、封口后得到正极极测试装置。
C为所得测试装置的额定容量(Ah)，I为电流(A)且I在数值等于C；测试装置在空电状态以0.5I电流(A)恒流充电至上限电压4.2V，以4.2V电压恒压充电，截止电流(A)小于或等于0.05I，所得充电容量(Ah)为J；测试装置空电状态以3I电流(A)恒流充电至上限电压4.2V，以4.2V恒压充电，充电过程持续20min，所得充电容量(Ah)为K；测试装置空电状态以3I电流(A)恒流充电至4.2V，以4.2V恒压充电，充电过程持续20min，然后以I电流(A)恒流放电至2.8V，将这个过程视为一个循环；
测试装置所得结果如下：
(1)正极比容量为186.5mAh/g，
(1)第1次循环中，K/J＝0.847，
(2)第50次3C循环中，K/J＝0.832，
(3)第200次3C循环中，K/J＝0.813，
(4)第500次3C循环中，K/J＝0.766。
实施例2
将超高镍正极材料LiNi0.88Co0.09Mn0.03O2粉末与尖晶石锰酸锂LiMn2O4粉末按照一重量定进行混合。设超高镍正极材料质量为X kg，尖晶石锰酸锂粉末质量为Ykg，则Y/(X+Y)＝0.2。
将所得到的复合正极、导电剂、粘结剂在NMP中混合均匀，将浆料粘度调节至9240cp.s(浆料温度27℃，粘度计转速20r/min，粘度计力矩63％)。其中，复合正极质量百分比为96％；导电剂为碳黑和碳纳米管混合物(二者质量比为1:1)，导电剂质量百分比为2％；粘结剂为PVDF，粘结剂质量百分比为2％。
将得到的混合物料以2.84g/dm2的面密度(双面)涂至铝箔表面(铝箔厚度16μm)，随后进行烘干(烘干温度在105℃)。
将烘干后的正极片辊压、裁切，与相适配的负极片、隔膜组装成裸电芯，装壳、注液、封口后得到正极极测试装置。
C为所得测试装置的额定容量(Ah)，I为电流(A)且I在数值等于C；测试装置在空电状态以0.5I电流(A)恒流充电至上限电压4.2V，以4.2V电压恒压充电，截止电流(A)小于或等于0.05I，所得充电容量(Ah)为J；测试装置空电状态以3I电流(A)恒流充电至上限电压4.2V，以4.2V恒压充电，充电过程持续20min，所得充电容量(Ah)为K；测试装置空电状态以3I电流(A)恒流充电至4.2V，以4.2V恒压充电，充电过程持续20min，然后以I电流(A)恒流放电至2.8V，讲这个过程视为一个循环；
测试装置所得结果如下：
(1)正极比容量为176.5mAh/g，
(1)第1次循环中，K/J＝0.838，
(2)第50次3C循环中，K/J＝0.824，
(3)第200次3C循环中，K/J＝0.804，
(4)第500次3C循环中，K/J＝0.759。
实施例3
将超高镍正极材料LiNi0.88Co0.09Mn0.03O2粉末与尖晶石锰酸锂LiMn2O4粉末按照一定重量进行混合。设超高镍正极材料质量为X kg，尖晶石锰酸锂粉末质量为Ykg，则Y/(X+Y)＝0.3。
将所得到的复合正极、导电剂、粘结剂在NMP中混合均匀，将浆料粘度调节至8970cp.s(浆料温度26℃，粘度计转速20r/min，粘度计力矩42％)。其中，复合正极质量百分比为96％；导电剂为碳黑和碳纳米管混合物(二者质量比为1:1)，导电剂质量百分比为2％；粘结剂为PVDF，粘结剂质量百分比为2％。
将得到的混合物料以3.02g/dm2的面密度(双面)涂至铝箔表面(铝箔厚度16μm)，随后进行烘干(烘干温度在105℃)。
将烘干后的正极片辊压、裁切，与相适配的负极片、隔膜组装成裸电芯，装壳、注液、封口后得到正极极测试装置。
C为所得测试装置的额定容量(Ah)，I为电流(A)且I在数值等于C；测试装置在空电状态以0.5I电流(A)恒流充电至上限电压4.2V，以4.2V电压恒压充电，截止电流(A)小于或等于0.05I，所得充电容量(Ah)为J；测试装置空电状态以3I电流(A)恒流充电至上限电压4.2V，以4.2V恒压充电，充电过程持续20min，所得充电容量(Ah)为K；测试装置空电状态以3I电流(A)恒流充电至4.2V，以4.2V恒压充电，充电过程持续20min，然后以I电流(A)恒流放电至2.8V，讲这个过程视为一个循环；
测试装置所得结果如下：
(1)正极比容量为176.5mAh/g，
(1)第1次循环中，K/J＝0.836，
(2)第50次3C循环中，K/J＝0.816，
(3)第200次3C循环中，K/J＝0.798，
(4)第500次3C循环中，K/J＝0.755。
以上描述了本发明优选实施方式，然其并非用以限定本发明。本领域技术人员对在此公开的实施方案可进行并不偏离本发明范畴和精神的改进和变化。
Claims (9)
1.一种锂离子电池正极，其包括铝箔制成的集流体以及涂布在集流体上的正极膜片，所述正极膜片含有超高镍正极材料LiaNibCocMdOe、尖晶石锰酸锂LiMn2O4、导电剂和粘结剂，其中，M为Mn和/或Al，设超高镍正极材料质量为X kg，尖晶石锰酸锂粉末质量为Y kg，则0.05≤Y/(X+Y)≤0.3，a为0.95≤a≤1.05，0.8≤b＜1.0，0.01≤c≤0.1，b+c+d＝1，1.5≤e≤2.5。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极，所述正极材料满足0.08≤Y/(X+Y)≤0.12。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极，所述导电剂为碳黑、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或它们之间的混合物，导电剂在整个正极粉料中的质量百分比为0.1-5％。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池正极，所述导电剂为碳黑和碳纳米管混合物，所述碳黑和碳纳米管的用量比例为1-2：1-2。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极，所述粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)中的一种或它们之间的混合物，粘结剂在整个正极粉料中的质量百分比为0.5-10％。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极，所述正极中活性物质的的平均比容量≥162mAh/g。
7.权利要求1-6任意一项所述锂离子电池正极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一，复合正极粉准备，将超高镍正极材料粉末与尖晶石锰酸锂粉末按照一定比例进行混合；
步骤二，复合正极粉与辅料混合，将上述步骤一中的复合正极粉、导电剂、粘结剂按一定比例混合均匀；任选地，所述混合在溶剂中进行，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，使用溶剂后得到的浆料粘度在1000-20000cp.s范围内；
步骤三，目标正极成形，将复合正极粉与辅料混合物料涂至铝箔表面，进行烘干，待烘干后分切至规定尺寸即得到目标正极。
8.一种锂离子电池，其中包括权利要求1-6任意一项所述的锂离子电池正极和石墨负极。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池，所述电池的能量密度≥210Wh/kg。
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