CN114350303A - 一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化uv胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，及其制备方法，涉及胶水制备的技术领域。UV胶主要组分包括：占UV胶重量30‑70％的预聚物，占UV胶重量20‑40％的环氧低聚物树脂，占UV胶重量10‑35％的活性单体，占UV胶重量1.0‑3.0％的助剂，占UV胶重量0.5‑2.0％的阻聚剂，占UV胶重量1.0‑10.0％的光引发剂组合物。本发明UV胶可以通过紫外光引发，当UV光源移开后，胶水会自己慢慢固化。优势是操作简单，留有一定可操作时间，解决光学器件操作工艺复杂的问题，并提高用胶效率，避免加热固化影响器件性能的问题。
Description
技术领域
本发明涉及胶水制备的技术领域，更具体地说，它涉及光学玻璃与铝片等各种铝制电子零部件等非透明介质粘接用延迟固化型光学UV胶，以及其制备方法。
背景技术
随着我国在手机和电视、电脑等产业制造领域里的崛起，一些核心关键领域的电子零部件制造材料制备供应已经显得非常重要，其中用于微小电子零部件在光学光学玻璃上的固定和粘接的技术就是其中“卡脖子”技术之一，由于微小电子零部件非常小，有些只有几百个微米，且电子零部件多为不透明材料制造，尤其是一些应用场景十分复杂，如被粘器件的透明基材不能充分暴露，因此增加了其结构性固定的难度。
如果用某种液态粘接材料，在涂胶后能立即产生定位，然后在封闭的环境下，无需加热或者给于其他固化条件能自行完成固化，则是一种很好的能与光学零部件粘接工艺匹配的胶粘剂，因此，只有通过紫外线光固化技术，通过技术创新，实现固化定位和延迟性缓慢固化的统一，才能实现想要解决的技术难度。
本发明即是通过多种材料的合理配伍，以及固化手段的技术创新，解决了这一核心关键技术难题。
发明内容
针对实际应用中这一问题，本发明目的在于提出一种应用在光学玻璃与铝片等各种电子零部件等非透明介质粘接用延迟固化型光学UV胶，及其制备方法。本发明所制备的UV胶，经过紫外线的照射后，可以发挥部分初粘力的作用，实现被粘部件的定位，在后续的24小时内，其自身继续发生缓慢暗反应固化并完成彻底固化。
具体方案如下：
一种光学玻璃与铝片等非透明介质粘接用延迟固化型UV胶，其特征在于，所述延迟固化UV胶包括：占UV胶重量30-70％的预聚物，占UV 胶重量20-40％的环氧树脂，占UV胶重量10-35％的活性单体，占UV胶重量1.0-3.0％的助剂，占UV胶重量0.5-2.0％的阻聚剂，占UV胶重量 1.0-10.0％的光引发剂组合物。
所述预聚物选自六官能团的纯碳碳主链聚氨酯甲基丙烯酸酯预聚物，所述环氧树脂为一种二官能度改性环氧丙烯酸酯低聚物，所选环氧低聚物须具有粘度低，耐黄变耐候性佳、固化速度快等特点；所述活性单体选自丙烯酸酯磷酸酯单体；所述助剂选自低分子丙烯酸与四氢呋喃的混合物；所述光引发剂复配组合物为一种自由基光引发剂及阳离子引发剂与聚醚胺的复配组合物。
根据权利要求1所述的一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，其所述预聚物选自六官能团的纯碳碳主链聚氨酯甲基丙烯酸酯预聚物，且所述预聚物占所述UV胶重量50-73％，重均分子量为35000-55000。
根据权利要求1所述的一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，其特征在于，所述环氧树脂为一种二官能度改性环氧丙烯酸酯低聚物，所选环氧低聚物须具有粘度低，耐黄变耐候性佳、固化速度快等特点；以确保具有良好的耐耐候性和快速固化性能；粘度在常温为500-1000cps之间，确保较好溶解混合性能。
根据权利要求1所述的一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，其特征在于，所述活性单体占所述UV胶重量10-35％，且所述活性单体选自丙烯酸酯磷酸酯。
根据权利要求1所述的一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，其特征在于，所述助剂选自一种特定的丙烯酸与四氢呋喃的混合物，且控制其总用量不超过总质量的1.0-3.0％。
根据权利要求1所述的一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，其特征在于，所述阻聚剂占所述UV胶重量0.5-2.0％，所述阻聚剂选用对苯二酚、叔丁基邻苯二酚和环烷酸铜3种阻聚剂的一种或2种的复合物。
根据权利要求1所述的一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，其特征在于，所述光引发剂组合物为自由基及阳离子引发剂与聚醚胺的复配组合物，占所述UV胶重量1.0-10.0％；且所述自由基光引发剂，选自 1173、184中的一种，所述阳离子光引发剂选自碘鎓盐与硫鎓盐的一种, 形成复配混合物后与聚醚胺进行进一步混合，经过试验最终选择三者的摩尔比为5:5:1的比例形成以利于延迟固化的暗反应体系。
根据权利要求1所述的一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，其特征在于，将权利要求2-7所述预聚物、环氧树脂、活性单体、助剂、阻聚剂、光引发剂复合物依次加入三维混合器中，维持温度不高于80 度，选用500转/分的转速分散混合20分钟后，对混合物采用15微米滤网进行过滤即完成制备。
与现有技术相比，本发明的技术创新点体现如下：
本发明配方体系采用多种引发剂组合物，即所述光引发剂组合物为自由基及阳离子引发剂与聚醚胺的复配组合物，占所述UV胶重量1.0- 3.0％；且所述自由基光引发剂，选自1173、184中的一种，所述阳离子光引发剂选自碘鎓盐与硫鎓盐的一种，形成复配混合物后与聚醚胺进行进一步混合，经过反复试验，最终选择三者以摩尔比为5:5:1的比例形成以利于延迟固化的暗反应体系。
自由基引发剂为促进该UV胶定位固化，从而为光学器件粘接产生初始定位粘接力，阳离子固化剂促进该UV胶后续深层次固化产生结构性粘结力，在此过程中，由于自由基引发剂和阳离子引发剂固化的同时会产生能量并发热，促进聚醚胺对环氧树脂中尚未交联的基团发生深层次固化，从而产生超强粘接力和固化膜硬度。
由于反应体系采用了环氧树脂，且选择聚醚胺对其进行深层次固化，因此如何保证UV胶具有很好的存放时间非常关键，因此采用了对苯二酚等作为阻聚剂，使其具有较长的存放时间；但是虽然阻聚剂可以防止聚合作用的进行，但是其聚合过程中产生诱导期(即聚合速度为零的一段时间)，诱导期的长短与阻聚剂含量成正比，阻聚剂消耗完后，诱导期结束，即按无阻聚剂存在时的正常速度进行。经过反复试验，从物质的量上，阻聚剂的质量与自由基引发剂的比为1:3与1:2之间。否则不能产生很好的初始定位力。反之，如果自由基引发剂的量过大，则容易产生固化过快，无法发挥阳离子引发剂的作用使其得到延迟固化的效果。在助剂选择上，以丙烯酸与四氢呋喃的混合物为助剂，由于四氢呋喃可以用于很好的聚合物的合成前体，因此反应体系在固化时，可以与丙烯酸配合，促进丙烯酸酯聚合物交联及与基材的附着力。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例一
基于100重量份配比，按照如下配方配制该UV胶组合物：
| 组分 | 原材料名义 | 提供商 | 质量百分比％ |
| 预聚体 | UV2002 | 中山千佑 | 35.8 |
| 环氧树脂 | UV1868 | 中山千佑 | 30 |
| 活性单体 | HEMAP | BASF | 30 |
| 助剂 | AA+THF | BASF | 1 |
| 阻聚剂 | HQ | 赛默飞化学 | 1 |
| 引发剂A | 1173 | 华钛化学 | 1 |
| 引发剂B | 101 | 光易化工 | 1 |
| 引发剂C | M600 | 亨斯曼 | 0.2 |
制备方法：
将上表所述质量的预聚物、环氧树脂、活性单体、助剂、阻聚剂、光引发剂复合物依次加入三维混合器中，维持温度不高于80度，选用500 转/分的转速分散混合20分钟后，对混合物采用15微米滤网进行过滤即完成制备。
测试方法：
具体测试方法部分参考本申请人提交的另一份发明专利申请书：202110670453.5。
1、粘度测试
采用布鲁克菲尔德粘度(Brookfield)，测试采用ASTMD1084，测试温度为25℃。
2、延迟固化性能测试
将所得的粘合剂组合物在室温下(测试温度为25℃)，滴到光学玻璃片(25mm*50mm*5mm)上，用厚度为100微米的不锈钢丝控制胶厚度，将另外一个大小相同的铝合金片十字交叉贴合在一起。采用硬度测试制样的紫外光源(生产厂家：德国乐泰公司，型号：1001)对光学玻璃片/粘合剂组合物/铝合金板试样进行照射，辐照能量约4000mJ/cm2，辐射功率为约 130mW/cm2,照射时间为约30秒。采用万能拉力机(生产厂家：Instron公司，型号：Instron5540)，对上述试样，在与光学玻璃片表面垂直的方向，将光学玻璃片与铝合金片沿相反方向拉开，进行粘接拉伸强度测试，拉伸速度为10mm每分钟，载荷为1000N。所得到的拉力值除以光学玻璃片与光学玻璃片搭接面积。
a、初始定位固化拉力测试：将样品放于标准环境23C,50％RH相对湿度下，测试其拉伸剪切强度；
b、彻底固化后粘接强度拉力测试：将部分已经定位好的样品静置24 小时，测试其最终固化后拉力；
c、固化好样品高温高湿后老化测试：将彻底固化样品放于85C， 90％相对湿度环境中，老化300小时。取出样品后观察样品有无开裂、脱胶或者气泡问题。然后将老化后样件在标准环境23C,50％RH相对湿度下，静置24小时。
3、UV胶固化后硬度测试
在一圆形铝箔盘中(直径约4cm)，倒入厚度约2cm的样品。将样品放入紫外光下充分固化60秒，其中固化光源采用覆盖200nm-400nm紫外光波段的手持式无影灯(参加淘宝等电商网站选购)，辐照能量为约 8000mJ/cm2，辐射功率为约130mW/cm2。
硬度测试时，选取三片同样大小，厚度为2.2mm的胶膜。在25℃， 60％相对湿度下用邵氏硬度计量取5mm厚度时的硬度值。
4耐老化粘接强度(单位：MPa)
胶水粘接光学玻璃基材，85℃/90％RH相对湿度老化300小时，拉伸强度的保持率计算方法是按照老化后测得的粘接强度除以未老化的粘接强度得到。
5、UV胶断裂伸长率测试
制备尺寸大小为0.6mm*10mm*50mm的胶条，固化条件同拉伸强度测试样。采用万能拉力机(生产厂家：Instron公司，型号：Instron5540)，对于胶条试样，进行断裂伸长率测试。拉伸速度300mm每分钟。
6、光透过率
在40mm*60mm*2.0mm的光学玻璃片上，用直径为0.1mm的不锈钢丝控制厚度，在光学玻璃片中央均匀放置约0.25g样品，用另外一 40mm*60mm*2.0mm的光学玻璃片覆盖，轻轻用力使样品流平为环状，放置放入紫外光下充分固化。采用上述光源，其辐照能量为约4000m J/cm2，辐射功率为约130m W/cm2,照射时间为约30秒。将样品放于标准环境 23C,50％RH相对湿度下，静置24小时，测试其室温下光学性能。
特别说明：本发明所得UV胶主要用于光学玻璃与光学玻璃粘接以及光学玻璃与金属铝片等非透明光学器件粘接，在本实施例中，采用光学玻璃与光铝铝片粘接进行测试，这是由于光铝的表面相较于光学玻璃其性能更加活泼，因此为增加粘接难度采用光学玻璃与光铝铝片粘接，以便使测试更简单高效。
采用上述方法进行测试后，实施例1所得UV胶性能如下：
实施例二：
按照如下配方配制UV胶组合物(制备方法及测试方法与实施例一相同)：
| 组分 | 原材料名义 | 提供商 | 质量百分比％ |
| 预聚体 | UV2002 | 中山千佑 | 43.6 |
| 环氧树脂 | UV1868 | 中山千佑 | 25 |
| 活性单体 | HEMAP | BASF | 25 |
| 助剂组合物 | AA+THF | BASF | 1 |
| 阻聚剂 | HQ | 赛默飞化学 | 1 |
| 引发剂A | 1173 | 华钛化学 | 2 |
| 引发剂B | 101 | 光易化工 | 2 |
| 引发剂C | M600 | 亨斯曼 | 0.4 |
实施例二所获得的UV胶各方面性能如下：
实施例三：
按照如下配方配制UV胶组合物(制备方法及测试方法与实施例一相同)：
实施例三所获得的UV胶各方面性能如下：
实施例四：
按照如下配方配制UV胶组合物(制备方法及测试方法与实施例一相同)：
实施例四所获得的UV胶各方面性能如下：
综上，对比实施例1-4，将实施例1-4的性能参数从表可见，随着预聚体与单体的比例不断增大，以及光引发剂组合物的量不断增加，UV胶的性能开始不断变强，在实施例3中得到最强体现，随着量的不断变化，性能在实施例4中又有下降的趋势，且十分明显。因此，优选实施例3为本发明的优选方案。
Claims (8)
1.一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，其特征在于，所述延迟固化UV胶包括：占UV胶重量30-70％的预聚物，占UV胶重量20-40％的环氧树脂，占UV胶重量10-35％的活性单体，占UV胶重量1-3％的助剂，占UV胶重量0.5-2.0％的阻聚剂，占UV胶重量1.0-10.0％的光引发剂组合物。
所述预聚物选自六官能团的纯碳碳主链聚氨酯甲基丙烯酸酯预聚物，所述环氧树脂为一种二官能度改性环氧丙烯酸酯低聚物，所选环氧低聚物须具有粘度低，耐黄变耐候性佳、固化速度快等特点；所述活性单体选自丙烯酸酯磷酸酯单体；所述助剂选自低分子丙烯酸与四氢呋喃的混合物；所述光引发剂复配组合物为一种自由基光引发剂及阳离子引发剂与聚醚胺的复配组合物。
2.根据权利要求1所述的一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，其所述预聚物选自六官能团的纯碳碳主链聚氨酯甲基丙烯酸酯预聚物，且所述预聚物占所述UV胶重量30-70％，重均分子量为35000-55000。
3.根据权利要求1所述的一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，其特征在于，所述环氧树脂为一种二官能度改性环氧丙烯酸酯低聚物，所选环氧低聚物须具有粘度低，耐黄变耐候性佳、固化速度快等特点；以确保具有良好的耐耐候性和快速固化性能；粘度在常温为500-1000cps之间，确保较好溶解混合性能。
4.根据权利要求1所述的一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，其特征在于，所述活性单体占所述UV胶重量10-35％，且所述活性单体选自丙烯酸酯磷酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，其特征在于，所述助剂选自一种特定的丙烯酸与四氢呋喃的按摩尔比1:1的复配混合物，且控制其质量占总质量不超过1.0-3.0％。
6.根据权利要求1所述的一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，其特征在于，所述阻聚剂占所述UV胶重量0.5-2.0％，所述阻聚剂选用对苯二酚、叔丁基邻苯二酚和环烷酸铜3种阻聚剂的一种或2种的复合物。
7.根据权利要求1所述的一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，其特征在于，所述光引发剂组合物为自由基及阳离子引发剂与聚醚胺的复配组合物，占所述UV胶重量1.0-10.0％；且所述自由基光引发剂，选自1173、184中的一种，所述阳离子光引发剂选自碘鎓盐与硫鎓盐的一种,形成复配混合物后与聚醚胺进行进一步混合，形成以利于延迟固化的暗反应体系。
8.根据权利要求1所述的一种光学玻璃与铝片粘接用延迟固化UV胶，其特征在于，将权利要求2-7所述预聚物、环氧树脂、活性单体、助剂、阻聚剂、光引发剂复合物依次加入三维混合器中，维持温度不高于80度，选用500转/分的转速分散混合20分钟后，对混合物采用15微米滤网进行过滤即完成制备。
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