CN114324306B - 瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法 - Google Patents
瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114324306B CN114324306B CN202111530588.8A CN202111530588A CN114324306B CN 114324306 B CN114324306 B CN 114324306B CN 202111530588 A CN202111530588 A CN 202111530588A CN 114324306 B CN114324306 B CN 114324306B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phosphorus
- arsenic
- gas
- sample
- hydrochloric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 91
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 91
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 title claims abstract description 91
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 82
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 82
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 53
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 40
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 19
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 9
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 90
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 35
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 31
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 31
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims description 11
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 9
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 7
- 230000000391 smoking effect Effects 0.000 claims description 7
- CTNCAPKYOBYQCX-UHFFFAOYSA-N [P].[As] Chemical compound [P].[As] CTNCAPKYOBYQCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 6
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 3
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 2
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 14
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 8
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 63
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 19
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 15
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 9
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 8
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 7
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 6
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 5
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 5
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 4
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 4
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 4
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 4
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 3
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WTDHULULXKLSOZ-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine hydrochloride Chemical compound Cl.ON WTDHULULXKLSOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HSNVNALJRSJDHT-UHFFFAOYSA-N P(=O)(=O)[Mo] Chemical compound P(=O)(=O)[Mo] HSNVNALJRSJDHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 2
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 description 2
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 238000005375 photometry Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- FUSNOPLQVRUIIM-UHFFFAOYSA-N 4-amino-2-(4,4-dimethyl-2-oxoimidazolidin-1-yl)-n-[3-(trifluoromethyl)phenyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C1NC(C)(C)CN1C(N=C1N)=NC=C1C(=O)NC1=CC=CC(C(F)(F)F)=C1 FUSNOPLQVRUIIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- LHZBJYKURLPKBC-UHFFFAOYSA-N [Mo].[P].[Bi] Chemical compound [Mo].[P].[Bi] LHZBJYKURLPKBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000001391 atomic fluorescence spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009614 chemical analysis method Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 231100000481 chemical toxicant Toxicity 0.000 description 1
- HPSOFKKMRWOELH-UHFFFAOYSA-N disodium boric acid carbonic acid hydrogen borate Chemical compound B([O-])([O-])O.B(O)(O)O.B(O)(O)O.B(O)(O)O.[Na+].C(O)(O)=O.[Na+] HPSOFKKMRWOELH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N disodium;3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound [Na+].[Na+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000011964 heteropoly acid Substances 0.000 description 1
- 239000012493 hydrazine sulfate Substances 0.000 description 1
- 229910000377 hydrazine sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 1
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000009628 steelmaking Methods 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明提供了一种瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，涉及化学及化工领域；所述的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，包括：(1)样品中二氧化硅、单质硅和还原性金属单质的预处理；(2)搅拌结束后，样品中游离碳的氧化、样品分解及氟的去除；(3)混合液的过滤与定容；(4)含磷、砷混合标准溶液的配制；(5)磷、砷含量的测定及计算；本发明解决了测定瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量的难度大、测试结果偏差大、操作复杂的问题，本发明提供的方法方便快捷，容易操作，且测定的磷、砷量准确率高，适合生产科研中此类物质的磷、砷含量测定。
Description
技术领域
本发明专利涉及化学及化工领域，尤其涉及一种瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法。
背景技术
瓦斯灰又称炉尘，是随高速上升的煤气带出高炉的细颗粒炉料，在除尘系统中与煤气分离，瓦斯泥是瓦斯灰落到地上的炉泥，在高炉冶炼过程中，重力除尘器及布袋除尘器收集的粉尘和尘泥统称为高炉瓦斯灰、瓦斯泥。瓦斯泥、瓦斯灰回收后可作为烧结矿的原料加以利用，合成改质剂或覆盖剂等。高炉瓦斯灰、瓦斯泥的主要成分是铁和碳，还含有硫、锌、铅、磷、砷等。瓦斯灰、瓦斯泥经过简单的处理后直接堆放，不但会造成资源的浪费还会引发土壤和水体的污染。在人们对环境和资源再利用高度重视的今天，瓦斯灰、瓦斯泥作为二次资源重新利用的问题引发了越来越多的关注。
高炉瓦斯灰、瓦斯泥中的磷和砷都是有害元素，因此在对高炉瓦斯灰的研究中，将其中的磷砷控制在一定程度以下是炼钢研究的重要指标之一，对节能减排具有长远意义。
目前，常规冶金原辅材料中磷的测定多参考了以下国标：GB/T 3286.6-2014 《石灰石及白云石化学分析方法第6部分：磷含量的测定铋磷钼蓝光度法》规定了试样经高温灼烧，用盐酸分解、高氯酸冒烟，在一定酸度的盐酸介质中，以盐酸羟胺和抗坏血酸为还原剂，将生成的磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，于分光光度计于825nm处测量吸光度；GB/T 6730.18-2016《铁矿石铋含量的测定铋磷钼蓝光度法》规定了试样用碳酸钠和四硼酸钠熔融，冷却后盐酸浸取，移取试液后用亚硫酸钠还原和高氯酸处理，加入钼酸盐和硫酸肼，使磷形成钼蓝配合物，在峰波长820nm处，测定其吸光度；GB/T 6730.63-2006《铁矿石铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》规定了试料用碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂熔融，用盐酸溶解浸出冷却后的熔块，低温加热试分解，定容，上ICP测量磷含量。砷的测定目前有光度法和原子荧光光谱法。
针对瓦斯灰、瓦斯泥的固有特点，通过以上的分析，发现这样的操作具有一定的缺点。一是样品基体复杂，部分硅以二氧化硅的形式存在，导致磷、砷被包夹，采用盐酸分解时，样品不容易分解完全；二是瓦斯灰、瓦斯泥中有除了需要测定的磷、砷，还含有大量还原性物质。不同于铁矿石、石灰石及白云石等常规原辅材料，不同钢厂高炉的瓦斯泥、瓦斯灰，还原性物质碳的含量在20％～50％不等，锌的含量在1％～10％不等，还有1％～5％的硫，以及部分单质硅、钙等。高温灼烧样品虽然能保证碳反应完全，但容易损伤铂金坩埚，同时也会导致有机磷和砷的损失；由于样品中经常含有金属锌，在分解样品时，少量的酸就能和样品中的金属锌剧烈反应，导致试液溅出，试验过程不可控；且高氯酸为易制爆物质，遇有机物或游离碳容易爆炸，在高氯酸冒烟过程中，大量的碳在高温下和高氯酸剧烈反应容易产生爆炸，容易导致实验人员受伤，试验结果准确度和精密度无法得到保证；三是对于瓦斯灰、瓦斯泥等基体复杂的样品，反应是否完全不以试样溶尽为标准，因此会有不同程度的残渣存在。在反应完全后，反应容器中有大量的残渣，倘若直接定容后采用ICP测量，容易造成仪器雾化器的堵塞；如果采用常规漏斗过滤定容，在反应试液中大颗粒容易堵塞滤纸的同时，细小颗粒又容易造成滤纸的透滤。
发明内容
为解决测定瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量的难度大、测试结果偏差大、操作复杂的问题，本发明提供一种瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量的联测方法，通过将瓦斯泥、瓦斯灰中加入试剂并进行一定处理，制成待测试样液，用现有技术中的电感耦合等离子体发射光谱法，直接测定瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测。该方法方便快捷，容易操作，且测定的磷、砷量准确率高，适合生产科研中此类物质的磷、砷含量测定。
本发明专利提供的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，包括：
(1)样品中二氧化硅、单质硅和还原性金属单质的预处理
称取一定量的瓦斯泥、瓦斯灰试样置于聚四氟乙烯容器中，滴加氢氟酸，静置一定时间至杯中无气泡产生后，在一定的搅拌速率下进行搅拌，并同时滴加王水，至不再产生气泡，搅拌停止，得到预处理液；
(2)样品中游离碳的氧化、样品分解及氟的去除：
搅拌过程结束，对步骤(1)中得到的装有预处理液的聚四氟乙烯容器进行加热，并加入王水，加热反应10～60min后，加入盐酸至预处理液呈不流动的湿盐状，停止加热，加入稀盐酸进行溶解浸取盐类，冷却至室温，得到混合液；
(3)混合液的过滤与定容
将步骤(2)得到的混合液进行过滤，并将过滤后滤液转移至容量瓶中进行定容，得待测液；
(4)建立校准曲线
配置含磷、砷混合标准溶液，并建立校准曲线；
(5)磷、砷含量的测定及计算
根据上述建立的校准曲线，测定步骤(3)定容滤液中磷、砷含量(μg/mL)，计算样品中磷、砷的质量分数(％)。
优选的，步骤(1)中，所述的瓦斯泥、瓦斯灰的称样量为0.5g～1.0g。
优选的，步骤(1)中，所述的聚四氟乙烯烧杯的体积为150mL～250mL。
优选的，步骤(1)中，所述的氢氟酸的质量浓度为20％，所述的氢氟酸的滴加体积为5mL～15mL，所述的氢氟酸的滴加速率视样品中硅含量高低控制在1～5滴/秒。
优选的，步骤(1)中，所述的静置时长为5min～10min。
优选的，步骤(1)中，所述的搅拌为磁力搅拌或者电力搅拌，所述搅拌的搅拌器的搅拌量为0.01L～1L，所述的搅拌速率为10rpm～30rpm。
优选的，步骤(1)中，所述的王水的加入量为5mL～10mL。
优选的，步骤(2)中，所述的加热的温度不超过400℃。
进一步优选，步骤(2)中，所述的加热的温度为100～300℃。
优选的，步骤(2)中，所述的王水的加入量为5ml。
优选的，步骤(2)中，加入王水后在聚四氟乙烯容器上盖上表面皿。
优选的，所述的表面皿为聚四氟乙烯表面皿。氢氟酸挥发会腐蚀玻璃，玻璃中的成分掉进烧杯影响化学成分测定，因此使用氢氟酸分解样品时同步采用聚四氟乙烯表面皿。
优选的，步骤(2)中，所述的盐酸为分析纯，密度为1.19g/m。
优选的，步骤(2)中，所述的盐酸分两次加入，第一次盐酸冒烟至杯中呈流动湿盐状后取下，冷却1～3min，加入第二次盐酸继续冒烟，第一次加入驱尽氟的盐酸为8mL～10mL，第二次加入驱尽氟的盐酸为5mL～8mL。盐酸安全性高于高氯酸，但是沸点低于高氯酸，由于样品中的碳含量梯度不一，为了保证氟完全驱尽，采用两次盐酸冒烟。
优选的，步骤(2)中，所述的稀盐酸的浓度为10％，所述配制稀盐酸的盐酸(ρ约1.19g/mL)的加入量要控制在定容体积的2％以内。
优选的，步骤(3)中，所述的过滤包括：选择孔径近似或略小于慢速滤纸的砂芯过滤漏斗，将砂芯过滤漏斗连接三角瓶，用去离子水快速冲洗砂芯过滤漏斗三次，步骤(2)中得到的混合液倒入砂芯过滤漏斗，进行抽滤。
所述常规慢速滤纸孔径为1μm～3μm，所述三角瓶容量为250mL，所述砂芯过滤漏斗与三角瓶配套。
优选的，所述的砂芯过滤漏斗的滤板规格为G4(3μm～4μm)或G5(1.5 μm～2.5μm)。
进一步优选，在所述的漏斗内加置孔径为0.45μm～3μm的微孔滤膜。
优选的，步骤(3)中，所述的容量瓶的体积为100mL。
优选的，步骤(4)中，所述的国家认可的混合标准溶液为WPS-41726，此标准溶液中磷、砷的浓度分别为100μg/mL。
步骤(4)中，所述的含磷、砷混合标准溶液的配制过程为：分别移取1mL、 5mL、10mL、50mL的国家认可的混合标准溶液至100mL玻璃容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，定容，摇匀，即得到1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、 50.0μg/mL的含磷、砷混合标准溶液，于20℃避光处保存。
步骤(5)中，磷的质量分数按照下式计算：
式中：wp为磷的质量分数，％；c1为仪器上读出的磷的浓度(mg/L)； V为步骤(3)中待测液的体积，单位为毫升(mL)；m为试样的质量，单位为克(g)；
砷的质量分数按照下式计算：
式中：wAs为磷的质量分数，％；c2为仪器上读出的砷的浓度(mg/L)； V为步骤(3)中待测液的体积，单位为毫升(mL)；m为试样的质量，单位为克(g)。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明考虑了传统国标方法不适用于基体复杂的原辅材料中磷、砷测量的缺陷，提出了一种瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，采用聚四氟乙烯烧杯代替玻璃烧杯作为反应容器，增加搅拌步骤，控制搅拌速率，保证氢氟酸与样品中二氧化硅或单质硅，以及王水与样品中的还原性金属单质平稳、充分反应。
2、本发明减少腐蚀有毒化学试剂用量，通过控制氢氟酸浓度，采用稀释后一定浓度的氢氟酸代替分析纯氢氟酸分解样品中的二氧化硅和单质硅，在保证样品中二氧化硅能除尽的同时，控制样品的初始反应速率。
3、本发明提供的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，彻底破坏样品内基体复杂的还原性物质，减少易制爆化学药品的使用，实验室安全性强。
4、本发明提供的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，采取“前滴后快”的方式滴加王水至样品中的金属单质缓慢反应彻底后，直接加入一定体积的王水氧化样品中的游离碳，保证样品中的还原性物质被彻底破坏，样品安全分解。
5、本发明提供的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，采用“少量多次”的原则，利用高沸点酸可以赶低沸点酸的原理，采用两次盐酸快速冒烟替代高氯酸冒烟以驱尽多余的氟，避免了高氯酸与碳高温下反应容易爆炸带来的实验室危害，反应更安全、可观察性和操作性更强。
6、本发明提供的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，大幅缩短操作时间，样品结果的准确度更高；样品分解后，试液用砂芯过滤漏斗过滤(可同时根据实际需求增加，选择孔径略小于慢速滤纸的微孔滤膜)，较传统过滤方式而言，过滤时间缩短了三分之二；通过选择适合孔径的滤板和滤膜，保证样品中的不容残留物全部被剔除，最终得到清澈的待测试液，最大限度保证了仪器的使用性能和样品结果的准确度、精密度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
以某炼钢厂烧结车间送的瓦斯灰4BF为参考样品，将具体实施过程说明如下：
(1)样品中二氧化硅、单质硅和还原性金属单质的预处理：
称取1.0000g的瓦斯灰4BF试样置于聚四氟乙烯烧杯，滴加10mL氢氟酸(质量分数20％)，静置10min。将烧杯置于电动搅拌器的搅拌台上，调整好搅拌速率为20rps。将搅拌头插入聚四氟乙烯烧杯，滴加10mL王水，保证搅拌头与液体有交集，打开搅拌器开始搅拌，至烧杯中不再产生气泡，搅拌停止，用去蒸馏水清洗搅拌头，取出搅拌头，取下聚四氟乙烯烧杯，到的预处理液；
(2)样品中游离碳的氧化、样品分解及氟的驱尽
将聚四氟乙烯烧杯烧杯移至可控温电炉盘，调节温度为200℃，加入5mL 王水，盖上聚四氟乙烯烧杯表面皿，30min后加入10mL盐酸冒烟至杯中呈不流动的湿盐状，再次加入5mL盐酸至杯中呈不流动的湿盐状，取下烧杯冷却。加入10mL的稀盐酸(浓度为10％)加热溶解盐类，冷却至室温；
3)反应完全后的残渣过滤及定容：选择板径为G5(1.5μm～2.5μm)的砂芯过滤漏斗，将漏斗安置在250mL三角瓶上，漏斗抽滤口连接真空泵或“水老鼠”，开启真空泵或“水老鼠”进行抽液过滤，用去离子水快速冲洗漏斗三次后倒入待过滤的试液，控制过滤速度保证压力不过大，滤液不被抽走。关闭真空泵或“水老鼠”，将三角瓶中滤液转移至100mL容量瓶，定容；
(4)磷、砷混合标准溶液的配制
用国家认可的混合标准储备液WPS-41726标准溶液分别配制为1.0 μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL的磷、砷混合标准溶液；所述的国家认可的混合标准溶液为WPS-41726，此标准溶液中磷、砷的浓度分别为 100μg/mL；
所述的含磷、砷混合标准溶液的配制过程为：分别移取1mL、5mL、10mL、 50mL的国家认可的混合标准溶液至100mL玻璃容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，定容，摇匀，即得到1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL 的含磷、砷混合标准溶液。
(5)试液中磷、砷含量的测定及计算
选择ICP(电感耦合等离子体发射光谱仪)的氢氟酸系统，建立校准曲线，测定样品中磷的含量为5.8431μg/mL，砷的含量为0.1095μg/mL；
根据磷含量的计算公式计算样品中磷的质量分数(％)：
计算样品中砷的质量分数(％)：
由此可得出：ICP测出待测瓦斯灰4BF中磷含量为0.058％，砷含量 0.0011％。
实施例2
以某炼钢厂烧结车间送的瓦斯泥7BF泥为参考样品，将具体实施过程说明如下：
(1)样品中二氧化硅、单质硅和还原性金属单质的预处理：
称取1.0000g的瓦斯泥7BF泥试样置于聚四氟乙烯烧杯，滴加15mL氢氟酸(质量分数20％)，静置10min。将烧杯置于电动搅拌器的搅拌台上，调整好搅拌速率为10rps。将搅拌头插入聚四氟乙烯烧杯，滴加10mL王水，保证搅拌头与液体有交集，打开搅拌器开始搅拌，至烧杯中不再产生气泡，搅拌停止，用去蒸馏水清洗搅拌头，取出搅拌头，取下聚四氟乙烯烧杯，到的预处理液；
(2)样品中游离碳的氧化、样品分解及氟的驱尽
将聚四氟乙烯烧杯烧杯移至可控温电炉盘，调节温度为200℃，加入5mL 王水，盖上聚四氟乙烯烧杯表面皿，30min后加入10mL盐酸冒烟至杯中呈不流动的湿盐状，再次加入5mL盐酸至杯中呈不流动的湿盐状，取下烧杯冷却。加入10mL的稀盐酸(浓度为10％)加热溶解盐类，冷却至室温；
3)反应完全后的残渣过滤及定容：选择板径为G5(1.5μm～2.5μm)的砂芯过滤漏斗，将漏斗安置在250mL三角瓶上，漏斗抽滤口连接真空泵或“水老鼠”，开启真空泵或“水老鼠”进行抽液过滤，用去离子水快速冲洗漏斗三次后倒入待过滤的试液，控制过滤速度保证压力不过大，滤液不被抽走。关闭真空泵或“水老鼠”，将三角瓶中滤液转移至100mL容量瓶，定容；
(4)磷、砷混合标准溶液的配制
用国家认可的混合标准储备液WPS-41726标准溶液分别配制为1.0 μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL的磷、砷混合标准溶液；所述的国家认可的混合标准溶液为WPS-41726，此标准溶液中磷、砷的浓度分别为 100μg/mL；
所述的含磷、砷混合标准溶液的配制过程为：分别移取1mL、5mL、10mL、50mL的国家认可的混合标准溶液至100mL玻璃容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，定容，摇匀，即得到1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL 的含磷、砷混合标准溶液。
(5)试液中磷、砷含量的测定及计算
选择ICP(电感耦合等离子体发射光谱仪)的氢氟酸系统，建立校准曲线，测定样品中磷的含量为12.2600μg/mL，砷的含量为0.8042μg/mL；
计算样品中磷的质量分数(％)：
计算样品中砷的质量分数(％)：
由此可得出：ICP测出待测瓦斯泥7BF泥中磷含量为0.12％，砷含量 0.0080％。
实施例3
以某炼钢厂烧结车间送的瓦斯灰8BF为参考样品，将具体实施过程说明如下：
(1)样品中二氧化硅、单质硅和还原性金属单质的预处理：
称取1.0000g的瓦斯灰8BF试样置于聚四氟乙烯烧杯，滴加5mL氢氟酸 (质量分数20％)，静置10min。将烧杯置于电动搅拌器的搅拌台上，调整好搅拌速率为30rps。将搅拌头插入聚四氟乙烯烧杯，滴加10mL王水，保证搅拌头与液体有交集，打开搅拌器开始搅拌，至烧杯中不再产生气泡，搅拌停止，用去蒸馏水清洗搅拌头，取出搅拌头，取下聚四氟乙烯烧杯，到的预处理液；
(2)样品中游离碳的氧化、样品分解及氟的驱尽
将聚四氟乙烯烧杯烧杯移至可控温电炉盘，调节温度为200℃，加入5mL 王水，盖上聚四氟乙烯烧杯表面皿，30min后加入10mL盐酸冒烟至杯中呈不流动的湿盐状，再次加入5mL盐酸至杯中呈不流动的湿盐状，取下烧杯冷却。加入10mL的稀盐酸(浓度为10％)加热溶解盐类，冷却至室温；
3)反应完全后的残渣过滤及定容：选择板径为G5(1.5μm～2.5μm)的砂芯过滤漏斗，将漏斗安置在250mL三角瓶上，漏斗抽滤口连接真空泵或“水老鼠”，开启真空泵或“水老鼠”进行抽液过滤，用去离子水快速冲洗漏斗三次后倒入待过滤的试液，控制过滤速度保证压力不过大，滤液不被抽走。关闭真空泵或“水老鼠”，将三角瓶中滤液转移至100mL容量瓶，定容；
(4)磷、砷混合标准溶液的配制
用国家认可的混合标准储备液WPS-41726标准溶液分别配制为1.0 μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL的磷、砷混合标准溶液；所述的国家认可的混合标准溶液为WPS-41726，此标准溶液中磷、砷的浓度分别为 100μg/mL；
所述的含磷、砷混合标准溶液的配制过程为：分别移取1mL、5mL、10mL、 50mL的国家认可的混合标准溶液至100mL玻璃容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，定容，摇匀，即得到1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL 的含磷、砷混合标准溶液。
(5)试液中磷、砷含量的测定及计算
选择ICP(电感耦合等离子体发射光谱仪)的氢氟酸系统，建立校准曲线，测定样品中磷的含量为4.4741μg/mL，砷的含量为1.1203μg/mL；
计算样品中磷的质量分数(％)：
计算样品中砷的质量分数(％)：
由此可得出：ICP测出待测瓦斯灰8BF中磷含量为0.047％，砷含量0.011％。
实施例4
以某炼钢厂烧结车间送的瓦斯泥8BF泥为参考样品，将具体实施过程说明如下：
(1)样品中二氧化硅、单质硅和还原性金属单质的预处理：
称取1.0000g的瓦斯泥8BF泥试样置于聚四氟乙烯烧杯，滴加15mL氢氟酸(质量分数20％)，静置10min。将烧杯置于电动搅拌器的搅拌台上，调整好搅拌速率为10rps。将搅拌头插入聚四氟乙烯烧杯，滴加10mL王水，保证搅拌头与液体有交集，打开搅拌器开始搅拌，至烧杯中不再产生气泡，搅拌停止，用去蒸馏水清洗搅拌头，取出搅拌头，取下聚四氟乙烯烧杯，到的预处理液；
(2)样品中游离碳的氧化、样品分解及氟的驱尽
将聚四氟乙烯烧杯烧杯移至可控温电炉盘，调节温度为200℃，加入5mL 王水，盖上聚四氟乙烯烧杯表面皿，30min后加入10mL盐酸冒烟至杯中呈不流动的湿盐状，再次加入5mL盐酸至杯中呈不流动的湿盐状，取下烧杯冷却。加入10mL的稀盐酸(浓度为10％)加热溶解盐类，冷却至室温；
(3)反应完全后的残渣过滤及定容：选择板径为G5(1.5μm～2.5μm)的砂芯过滤漏斗，将漏斗安置在250mL三角瓶上，漏斗抽滤口连接真空泵或“水老鼠”，开启真空泵或“水老鼠”进行抽液过滤，用去离子水快速冲洗漏斗三次后倒入待过滤的试液，控制过滤速度保证压力不过大，滤液不被抽走。关闭真空泵或“水老鼠”，将三角瓶中滤液转移至100mL容量瓶，定容；
(4)磷、砷混合标准溶液的配制
用国家认可的混合标准储备液WPS-41726标准溶液分别配制为1.0 μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL的磷、砷混合标准溶液；所述的国家认可的混合标准溶液为WPS-41726，此标准溶液中磷、砷的浓度分别为 100μg/mL；
所述的含磷、砷混合标准溶液的配制过程为：分别移取1mL、5mL、10mL、 50mL的国家认可的混合标准溶液至100mL玻璃容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，定容，摇匀，即得到1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL 的含磷、砷混合标准溶液。
(5)试液中磷、砷含量的测定及计算
选择ICP(电感耦合等离子体发射光谱仪)的氢氟酸系统，建立校准曲线，测定样品中磷的含量为7.4800μg/mL，砷的含量为0.3200μg/mL；
计算样品中磷的质量分数(％)：
计算样品中砷的质量分数(％)：
由此可得出：ICP测出待测瓦斯泥8BF泥中磷含量为0.075％，砷含量 0.0032％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，其特征在于，包括：
(1)样品中二氧化硅、单质硅和还原性金属单质的预处理：
称取一定量的瓦斯泥、瓦斯灰试样置于聚四氟乙烯容器中，滴加氢氟酸，静置一定时间至杯中无气泡产生后，在一定的搅拌速率下进行搅拌，并同时滴加王水，至不再产生气泡，搅拌停止，得到预处理液；
(2)样品中游离碳的氧化、样品分解及氟的驱尽：
搅拌过程结束后，对步骤(1)中得到的装有预处理液的聚四氟乙烯容器进行加热，并加入王水，加热反应10～60min后，加入盐酸至预处理液呈不流动的湿盐状，停止加热，加入稀盐酸进行溶解浸取盐类，冷却至室温，得到混合液；
(3)混合液的过滤与定容：
将步骤(2)得到的混合液进行过滤，并将过滤后滤液转移至容量瓶中进行定容，得待测液；
(4)建立校准曲线：
配置含磷、砷混合标准溶液，并建立校准曲线；
(5)磷、砷含量的测定及计算：
根据上述建立的校准曲线，测定步骤(3)待测液中磷、砷含量μg/mL，计算样品中磷、砷的质量分数％；
所述步骤(1)中，所述的王水的加入量为5mL～10mL；所述步骤(2)中，所述的王水的加入量为5ml，所述的加热的温度为100～300℃；
步骤(1)中，所述的氢氟酸的质量浓度为20％，所述的氢氟酸的滴加体积为5mL～15mL，所述的氢氟酸的滴加速率视样品中硅含量高低控制在1～5滴/秒。
2.根据权利要求1所述的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的瓦斯泥、瓦斯灰的称样量为0.5g～1.0g；
所述的静置时长为5min～10min；
所述的搅拌为磁力搅拌或者电力搅拌，所述搅拌的搅拌器的搅拌量为0.01L～1L，所述的搅拌速率为10rpm～30rpm。
3.根据权利要求1所述的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，其特征在于，步骤(2)中，加入王水后在聚四氟乙烯容器上盖上表面皿。
4.根据权利要求3所述的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的表面皿为聚四氟乙烯表面皿。
5.根据权利要求1所述的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的盐酸的密度为1.19g/cm3；
所述的盐酸分两次加入，第一次盐酸冒烟至杯中呈流动湿盐状后取下，冷却1～3min，加入第二次盐酸继续冒烟，第一次加入驱尽氟的盐酸为8mL～10mL，第二次加入驱尽氟的盐酸为5mL～8mL；
所述的稀盐酸的浓度为10％，配制稀盐酸的盐酸的加入量要控制在定容体积的2％以内。
6.根据权利要求1所述的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的过滤包括：选择孔径近似或略小于慢速滤纸的砂芯过滤漏斗，将砂芯过滤漏斗连接三角瓶，用去离子水快速冲洗砂芯过滤漏斗三次，步骤(2)中得到的混合液倒入砂芯过滤漏斗，进行抽滤。
7.根据权利要求6所述的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，其特征在于，步骤(3)中，在所述的砂芯过滤漏斗内加置孔径为0.45μm～3μm的微孔滤膜。
8.根据权利要求1所述的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，其特征在于，步骤(4)中，选择ICP的氢氟酸系统，建立校准曲线。
9.根据权利要求1所述的瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法，其特征在于，步骤(5)中，磷的质量分数按照下式计算：
式中：wp为磷的质量分数，％；c1为仪器上读出的磷的浓度mg/L；V为步骤(3)中待测液的体积，单位为毫升mL；m为试样的质量，单位为克g；
砷的质量分数按照下式计算：
式中：wAs为磷的质量分数，％；c2为仪器上读出的砷的浓度mg/L；V为步骤(3)中待测液的体积，单位为毫升mL；m为试样的质量，单位为克g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111530588.8A CN114324306B (zh) | 2021-12-14 | 2021-12-14 | 瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111530588.8A CN114324306B (zh) | 2021-12-14 | 2021-12-14 | 瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114324306A CN114324306A (zh) | 2022-04-12 |
| CN114324306B true CN114324306B (zh) | 2024-05-28 |
Family
ID=81050668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111530588.8A Active CN114324306B (zh) | 2021-12-14 | 2021-12-14 | 瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114324306B (zh) |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CS8706885A1 (en) * | 1987-09-25 | 1990-12-13 | Vidlar Jiri | Method of top gas muds and fine-grained flue dust emissions treatment |
| JP2007039793A (ja) * | 2005-07-07 | 2007-02-15 | Kobe Steel Ltd | 高強度および優れた曲げ加工性を備えた銅合金および銅合金板の製造方法 |
| CN101571478A (zh) * | 2009-06-15 | 2009-11-04 | 株洲硬质合金集团有限公司 | 碳化钒中钾、钠杂质元素的分析检测方法 |
| CN101634617A (zh) * | 2009-08-18 | 2010-01-27 | 广东省生态环境与土壤研究所 | 一种土壤金属元素的消解方法 |
| CN102564973A (zh) * | 2010-12-17 | 2012-07-11 | 鞍钢股份有限公司 | 一种快速测定工业含铁尘泥中磷、铅、锌含量的方法 |
| CN103364258A (zh) * | 2012-03-29 | 2013-10-23 | 上海宝钢工业技术服务有限公司 | 瓦斯泥中金属含量的测定方法 |
| CN104483375A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-01 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法 |
| CN110057810A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-07-26 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 消解钒钛高炉瓦斯泥/灰的方法及检测方法 |
| US10435637B1 (en) * | 2018-12-18 | 2019-10-08 | Greatpoint Energy, Inc. | Hydromethanation of a carbonaceous feedstock with improved carbon utilization and power generation |
| CN111323410A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-06-23 | 钢研纳克成都检测认证有限公司 | 一种不锈钢中多元素含量的检测方法 |
| CN112577809A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-03-30 | 南京启迪环保新能源有限公司 | 一种沉积物的消解方法 |
-
2021
- 2021-12-14 CN CN202111530588.8A patent/CN114324306B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CS8706885A1 (en) * | 1987-09-25 | 1990-12-13 | Vidlar Jiri | Method of top gas muds and fine-grained flue dust emissions treatment |
| JP2007039793A (ja) * | 2005-07-07 | 2007-02-15 | Kobe Steel Ltd | 高強度および優れた曲げ加工性を備えた銅合金および銅合金板の製造方法 |
| CN101571478A (zh) * | 2009-06-15 | 2009-11-04 | 株洲硬质合金集团有限公司 | 碳化钒中钾、钠杂质元素的分析检测方法 |
| CN101634617A (zh) * | 2009-08-18 | 2010-01-27 | 广东省生态环境与土壤研究所 | 一种土壤金属元素的消解方法 |
| CN102564973A (zh) * | 2010-12-17 | 2012-07-11 | 鞍钢股份有限公司 | 一种快速测定工业含铁尘泥中磷、铅、锌含量的方法 |
| CN103364258A (zh) * | 2012-03-29 | 2013-10-23 | 上海宝钢工业技术服务有限公司 | 瓦斯泥中金属含量的测定方法 |
| CN104483375A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-01 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法 |
| US10435637B1 (en) * | 2018-12-18 | 2019-10-08 | Greatpoint Energy, Inc. | Hydromethanation of a carbonaceous feedstock with improved carbon utilization and power generation |
| CN110057810A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-07-26 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 消解钒钛高炉瓦斯泥/灰的方法及检测方法 |
| CN111323410A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-06-23 | 钢研纳克成都检测认证有限公司 | 一种不锈钢中多元素含量的检测方法 |
| CN112577809A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-03-30 | 南京启迪环保新能源有限公司 | 一种沉积物的消解方法 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| ICP-AES法测定高炉炉料中的氧化钾、氧化钠、氧化锌的含量;刘信文 等;河北冶金学会2008炼铁技术暨学术年会论文集;第435-439页 * |
| 同位素稀释电感耦合等离子体质谱法分析降尘中铂族元素;朱燕 等;分析化学;第39卷(第5期);第695-699页 * |
| 含金地质样品的分解和痕量金的提取;陈寿根;岩矿测试;第8卷(第1期);第58-62页 * |
| 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝合金中痕量锑;申志云;李莎莎;马冲先;王岩;;理化检验(化学分册);1(8);第58-62页 * |
| 烧结除尘灰银含量的测定;万丽云;付志军;;江西冶金;20180430(第02期);全文 * |
| 爆轰合成超微金刚石及其在复合镀层中的应用;仝 毅 等;材料保护;第32卷(第6期);第29-30页 * |
| 王水性质的实验研究;许燕红 等;化学教育(第10期);第55-56页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114324306A (zh) | 2022-04-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hoenig et al. | Sample preparation steps for analysis by atomic spectroscopy methods: present status | |
| CN102933495B (zh) | 通过溶剂萃取回收金的方法 | |
| CN103115838A (zh) | 新型沉淀剂测定炉渣中的二氧化硅的方法 | |
| Zhang et al. | Magnetic solid-phase extraction combined with in situ slurry cold vapor generation atomic fluorescence spectrometry for preconcentration and determination of ultratrace mercury | |
| CN114324306B (zh) | 瓦斯泥、瓦斯灰中磷、砷含量联测方法 | |
| CN108051542A (zh) | 一种硅铝合金、硅铝钡合金中铝含量的测定方法 | |
| Nukatsuka et al. | Solid-phase extraction with slurry injection of the resin into ETAAS for trace determination of thallium in natural water | |
| CN108709882B (zh) | 测定低硅球化剂中硅元素及磷元素含量的方法 | |
| CN104215634A (zh) | 一种测定钨精矿中锡含量的方法 | |
| CN111650194A (zh) | 一种铋磷钼蓝测定铁矿石中磷含量的方法 | |
| CN114414539B (zh) | 测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法 | |
| CN104155267A (zh) | 镍基粉末材料中氮化硼含量的化学分析方法 | |
| CN115753662A (zh) | 过渡金属硼化物中元素含量的检测方法 | |
| CN114935568A (zh) | 电镀污泥中的金、钯、银的测定方法 | |
| Amjadi et al. | Ultrasound-assisted ionic liquid-based microextraction for preconcentration of arsenic prior to its determination by electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| CN117191507B (zh) | 红土镍矿中不同物相中镍的分离方法 | |
| Narukawa | Determination of total tin in evironmental and geological samples by electrothermal atomic absorption spectrometry using a tungsten furnace after pretreatment by solvent extraction and cobalt (III) oxide collection | |
| CN116086931B (zh) | 一种消除硫系还原剂干扰的土壤六价铬测定方法 | |
| JP2020193939A (ja) | 定量用試料の調製方法および塩化銀の製造方法 | |
| Malmstadt et al. | Determination of Titanium in Titanium Ores and Metal by Automatic Derivative Spectrophotometric Titration | |
| CN112378899B (zh) | 一种低温分离icp-aes法测定粗铅样品中金的方法 | |
| Stefova et al. | Determination of nickel in urine and blood serum by electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| CN114674771A (zh) | 一种测定欧冶炉除尘灰微量元素的方法 | |
| Thonus | Urban Mining: A Systematic Approach to Separate Valuable Metals by Solvent Extraction | |
| CN117007540A (zh) | 一种富氢碳循环高炉炉渣的有害元素分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |