CN114318341A - 一种铝合金金相腐蚀方法及其金相腐蚀剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝合金金相腐蚀方法及其金相腐蚀剂，金相腐蚀方法包括以下步骤：a.将7055铝合金样品进行预清洗、热镶嵌、机械打磨和机械抛光处理，清水冲洗、吹干后得到金相试样；b.在容器中依次加入硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、去离子水混合得到金相腐蚀剂，金相腐蚀剂包括按体积百分数计的硝酸4～5％、盐酸2～3％、硫酸1.5～2.5％、氢氟酸2.5～3.5％，剩余为去离子水；c.将金相腐蚀剂倒入培养皿中，培养皿置于22～28℃的恒温环境下，将金相试样浸入金相腐蚀剂中，腐蚀25～35s后取出冲洗、吹干进行观察。本发明腐蚀方法简单，腐蚀时间短，充分发挥金相腐蚀剂的功效使7055铝合金的晶界和晶粒显示清晰。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料，具体地指一种7055铝合金金相腐蚀方法及其金相腐蚀剂。
背景技术
7055铝合金属于Al-Zn-Mg-Cu系(7XXX系)铝合金，是该系列铝合金中最优秀的代表。Al-Zn-Mg-Cu系铝合金由于具有极高的强度，又被称为超高强铝合金，在国内也被称为超硬铝，是在Al-Zn-Mg系铝合金的基础上发展而来的。7055铝合金样品的合金元素组成包括：0wt％-0.10wt％的Si、0wt％-0.15wt％的Fe、2.0wt％-2.6wt％的Cu、0wt％-0.05wt％的Mn、1.8wt％-2.3wt％的Mg、0wt％-0.04wt％的Cr、7.6wt％-8.4wt％的Zn、0wt％-0.06wt％的Ti、0.08wt％-0.25wt％的Zr，余量的Al。7055铝合金具备极高的强度、较好的韧性以及良好的抗应力腐蚀性，基于其优异的性能，近年来，国内外正在大力开发强度更高、韧性及耐腐蚀性能更好的新一代7055及7x55铝合金，其中在优化合金成分、改善合金组织结构、开发新的热处理制度方面研究较多，因此比较不同处理方式下的7055铝合金金相组织进而研究其性能是很有必要的，但是此系列铝合金的金相组织很难腐蚀，即使腐蚀出来其组织也往往显示的不完整或者不清晰，因此对配制出能较好腐蚀出此合金金相组织的腐蚀液是十分必要的。
7055铝合金金相组织比较难腐蚀，即使腐蚀出来其组织也较为模糊。目前，一般通过阳极覆膜来更好的表征其组织。阳极覆膜腐蚀方法成本较高，且耗时久，效率低，这将极大地延长金相试样制备的时间。且对于覆膜的样品，通常在低倍率下色彩比较艳丽，比如50x，100x效果最佳，200x效果已然不佳，成膜越厚，图片的清晰程度和图片的颜色有不理想。
因此，需要开发出一种步骤简单、可完整清晰观察到金相组织的7055铝合金金相腐蚀方法。
发明内容
本发明的目的就是要解决上述背景技术的不足，提供一种步骤简单、可完整清晰观察到金相组织的7055铝合金金相腐蚀方法。
本发明的技术方案为：一种铝合金金相腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将7055铝合金样品进行预清洗、热镶嵌、机械打磨和机械抛光处理，清水冲洗、吹干后得到金相试样；
b.在容器中依次加入硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、去离子水混合得到金相腐蚀剂，金相腐蚀剂包括按体积百分数计的硝酸4～5％、盐酸2～3％、硫酸1.5～2.5％、氢氟酸2.5～3.5％，剩余为去离子水，所述硝酸质量百分浓度为65-68％、盐酸质量百分浓度为36～38％、硫酸质量百分浓度为96～98％、氢氟酸质量百分浓度为40～50％；
c.将金相腐蚀剂倒入培养皿中，培养皿置于22～28℃的恒温环境下，将步骤a所得的金相试样浸入金相腐蚀剂中，腐蚀25～35s后取出冲洗、吹干进行观察。
优选的，所述步骤b中，金相腐蚀剂包括按体积百分数计的硝酸4.5％、盐酸2.5％、硫酸2％、氢氟酸3％，剩余为去离子水。
优选的，步骤c中，培养皿置于25℃的恒温环境下。
优选的，步骤c中，腐蚀时间为30s。
优选的，步骤a中，7055铝合金样品采用无水乙醇进行预清洗。
优选的，步骤a中，7055铝合金样品进行热镶嵌时，镶嵌材料为酚醛树脂粉，镶嵌机设置加热温度为170℃、加热时长800s、保温时长200s、腔内压力8000N。
优选的，步骤a中，机械打磨包括先后进行的粗磨和细磨，粗磨为在砂带打磨机上进行，细磨为在金相磨抛机上通过从120号起、至少至800号的砂纸逐级打磨，每道砂纸使用前均在表面涂一层甘油，每更换一道砂纸，样品转动90度。
优选的，步骤a中，机械抛光包括先后进行的粗抛和精拋，粗抛时抛光织物为帆布、使用9μm金刚石悬浮液抛光剂，精抛时抛光织物为丝绒或丝绸、先后使用3μm和1μm金刚石悬浮液抛光剂。
本发明还提供一种铝合金的金相腐蚀剂，包括按体积百分数计的硝酸4～5％、盐酸2～3％、硫酸1.5～2.5％、氢氟酸2.5～3.5％，剩余为去离子水，所述硝酸质量百分浓度为65-68％、盐酸质量百分浓度为36～38％、硫酸质量百分浓度为96～98％、氢氟酸质量百分浓度为40～50％。金相腐蚀剂配制时硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、去离子水依次加入。
优选的，包括按体积百分数计的硝酸4.5％、盐酸2.5％、硫酸2％、氢氟酸3％，剩余为去离子水。
本发明的有益效果为：
1.在打磨阶段，预先在砂纸上涂一层甘油，以免砂粒嵌入试样磨面，以便在后续观察到更加完整的金相组织。
2.在抛光后期，将试样缓缓转动，可以防止夹杂物及硬性的相产生曳尾现象，有利于获得光亮平整的磨面。
3.腐蚀方法简单，腐蚀时间短，充分发挥金相腐蚀剂的功效使7055铝合金的晶界和晶粒显示清晰，在22～28℃的恒温环境下进行腐蚀的原因为该温度下会加快电化学反应速度，进而缩短腐蚀时间，本发明腐蚀溶液可使7055铝合金的金相腐蚀变得简单而快捷，且节省成本。
4.金相腐蚀剂由硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸加去离子水配制得到，本发明金相腐蚀剂可针对7055铝合金使其晶界清晰的作用机理为不同的酸混合通过相互间的化学反应，生成了强氧化剂促进了腐蚀过程中的氧化反应，进而降低了金属标准电极电位，有利于反应向金属溶解的方向进行。
附图说明
图1为经实施例1处理样品拍摄的金相照片(纵切面)。
图2为经实施例1处理样品拍摄的金相照片(横切面)。
图3为经对比例1处理样品拍摄的金相照片。
图4为经对比例2处理样品拍摄的金相照片。
具体实施方式
下面具体实施例对本发明作进一步的详细说明。实施例1-5中每100mL的金相腐蚀剂组成及腐蚀时间、腐蚀温度如下表1所示。
表1
实施例1
本发明提供的一种7055铝合金金相腐蚀方法，包括以下步骤：
a.将7055铝合金样品依次进行预清洗、热镶嵌、机械研磨和机械抛光处理，再清水冲洗、冷风吹干后得到金相试样；
上述预清洗处理为采用无水乙醇清洗，除去样品表面的脏物和油污。
热镶嵌处理为使用酚醛树脂粉(本实施例采用耐博公司、型号为HM1的酚醛树脂粉)进行热镶，添加树脂粉达到镶嵌机中型腔模具容积的1/3以上，镶嵌机加热温度设置为170℃，加热时长800s，保温时长200s，腔内压力8000N。
机械研磨为先后进行的粗磨和细磨，粗磨在砂带打磨机上进行，固定在砂带上的磨料颗粒以高应力划过试样表面，以产生磨屑的形式使材料去除，在试样表面留下磨痕并形成具有一定深度的变形损伤层，磨掉试样的棱角和飞边，粗磨时打开水阀使冷水对样品进行冷却，防止组织变化，细磨为在金相磨抛机依次采用120号、320号、800号、1200号金相砂纸磨光，每更换一道砂纸，样品应转动90度，并使前一道的磨痕彻底去除，每道砂纸在打磨前，预先在砂纸上涂一层甘油，以免砂粒嵌入试样磨面。
机械抛光目的是在于去除金相磨面由细磨所留下的细微磨痕及表面变形层，使磨面成为无划痕的光滑镜面，机械抛光包括先后进行的粗抛和精拋，粗抛时抛光织物为帆布、使用9μm金刚石悬浮液抛光剂，精抛时抛光织物为丝绒或丝绸(本实施例为丝绒)，精抛时先后使用3μm和1μm金刚石悬浮液抛光剂。抛光操作时，对试样所施加的压力要均衡，且应先重后轻。在整个粗抛阶段以及精抛前期，试样上的磨痕方向应与抛光盘转动的方向垂直，以利较快的抛除磨痕；在精抛后期，需将试样缓缓转动，这样有利于获得光亮平整的磨面，同时能防止夹杂物及硬性的相产生曳尾现象。
b.在容器中依次加入硝酸4.5mL、盐酸2.5mL、硫酸2mL、氢氟酸3mL、去离子水88mL混合得到金相腐蚀剂，所用硝酸质量百分浓度为65％-68％、盐酸质量百分浓度为36％～38％、硫酸质量百分浓度为96～98％、氢氟酸质量百分浓度为40～50％。
c.将金相腐蚀剂倒入培养皿中，培养皿置于25℃的恒温水浴箱中，将步骤a所得的金相试样浸入金相腐蚀剂中，腐蚀30s后样品用无水乙醇进行冲洗干净后冷风吹干，在数码金相显微镜下对7055铝合金金相组织进行观察，腐蚀后的形貌如如图1和图2所示。
实施例2
本发明提供的一种7055铝合金金相腐蚀方法，包括以下步骤：
a.与实施例1中步骤a相同；
b.在容器中依次加入硝酸4mL、盐酸2.5mL、硫酸2mL、氢氟酸3mL、去离子水88.5mL混合得到金相腐蚀剂，所用硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸质量百分浓度与实施例1中相同；
c.将金相腐蚀剂倒入培养皿中，培养皿置于25℃的恒温水浴箱中，将步骤a所得的金相试样浸入金相腐蚀剂中，腐蚀30s后样品，用无水乙醇进行冲洗干净后冷风吹干，在数码金相显微镜下对7055铝合金金相组织进行观察。
实施例3
本发明提供的一种7055铝合金金相腐蚀方法，包括以下步骤：
a.与实施例1中步骤a相同；
b.在容器中依次加入硝酸5mL、盐酸2mL、硫酸1.5mL、氢氟酸2.5mL、去离子水89mL混合得到金相腐蚀剂，所用硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸质量百分浓度与实施例1中相同；
c.将金相腐蚀剂倒入培养皿中，培养皿置于25℃的恒温水浴箱中，将步骤a所得的金相试样浸入金相腐蚀剂中，腐蚀30s后样品，用无水乙醇进行冲洗干净后冷风吹干，在数码金相显微镜下对7055铝合金金相组织进行观察。
实施例4
本发明提供的一种7055铝合金金相腐蚀方法，包括以下步骤：
a.与实施例1中步骤a相同；
b.在容器中依次加入硝酸4.5mL、盐酸3mL、硫酸2.5mL、氢氟酸3.5mL、去离子水86.5mL混合得到金相腐蚀剂，所用硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸质量百分浓度与实施例1中相同；
c.将金相腐蚀剂倒入培养皿中，培养皿置于22℃的恒温水浴箱中，将步骤a所得的金相试样浸入金相腐蚀剂中，腐蚀25s后样品，用无水乙醇进行冲洗干净后冷风吹干，在数码金相显微镜下对7055铝合金金相组织进行观察。
实施例5
本发明提供的一种7055铝合金金相腐蚀方法，包括以下步骤：
a.与实施例1中步骤a相同；
b.在容器中依次加入硝酸4.5mL、盐酸2.5mL、硫酸2mL、氢氟酸3mL、去离子水88mL混合得到金相腐蚀剂，所用硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸质量百分浓度与实施例1中相同；
c.将金相腐蚀剂倒入培养皿中，培养皿置于28℃的恒温水浴箱中，将步骤a所得的金相试样浸入金相腐蚀剂中，腐蚀35s后样品，用无水乙醇进行冲洗干净后冷风吹干，在数码金相显微镜下对7055铝合金金相组织进行观察。
对比例1
本对比例对7055铝合金金相腐蚀按以下步骤操作：
a.与实施例1中步骤a相同，
b.在容器中依次加入氢氟酸5mL、去离子水95mL混合得到金相腐蚀剂，所用氢氟酸质量百分浓度与实施例1中相同；
c.将金相腐蚀剂倒入培养皿中，常温下将步骤a所得的金相试样浸入金相腐蚀剂中，腐蚀30s后金相试样用无水乙醇进行冲洗干净、冷风吹干，在数码金相显微镜下对7055铝合金金相组织进行观察，腐蚀后的形貌如如图3所示。
对比例2
本对比例对7055铝合金金相腐蚀按以下步骤操作：
a.与实施例1中步骤a相同，
b.使用电解抛光仪对金相试样进行电解抛光，电解液配比为10mlHClO4+90mlC2H5OH，电流密度为0.5A/cm2，电压18V，电解时间25S，电解抛光完成后，试样用无水乙醇进行清洗，在数码金相显微镜下拍摄金相组织图片，腐蚀后的形貌如如图4所示。
从图1和图2可知，经过本发明金相腐蚀方法处理的7055铝合金金相晶界显示清晰，并可清楚观测到表面黑色颗粒状第二相的存在；从图3可知，经过对比例1金相腐蚀方法处理的7055铝合金无法观察到晶界，只能观察到第二相的变化；从图4可知，经过对比例2金相腐蚀方法处理的7055铝合金只能观察到一些略微模糊的晶界以及第二相。因此，本发明金相腐蚀方法处理的7055铝合金的晶界和晶粒显示清晰，并且腐蚀时间短，高效快捷。
Claims (10)
1.一种铝合金金相腐蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将7055铝合金样品进行预清洗、热镶嵌、机械打磨和机械抛光处理，清水冲洗、吹干后得到金相试样；
b.在容器中依次加入硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、去离子水混合得到金相腐蚀剂，金相腐蚀剂包括按体积百分数计的硝酸4～5％、盐酸2～3％、硫酸1.5～2.5％、氢氟酸2.5～3.5％，剩余为去离子水，所述硝酸质量百分浓度为65-68％、盐酸质量百分浓度为36～38％、硫酸质量百分浓度为96～98％、氢氟酸质量百分浓度为40～50％；
c.将金相腐蚀剂倒入培养皿中，培养皿置于22～28℃的恒温环境下，将步骤a所得的金相试样浸入金相腐蚀剂中，腐蚀25～35s后取出冲洗、吹干进行观察。
2.如权利要求1所述的铝合金金相腐蚀方法，其特征在于，所述步骤b中，金相腐蚀剂包括按体积百分数计的硝酸4.5％、盐酸2.5％、硫酸2％、氢氟酸3％，剩余为去离子水。
3.如权利要求1所述的铝合金金相腐蚀方法，其特征在于，步骤c中，培养皿置于25℃的恒温环境下。
4.如权利要求1所述的铝合金金相腐蚀方法，其特征在于，步骤c中，腐蚀时间为30s。
5.如权利要求1所述的铝合金金相腐蚀方法，其特征在于，步骤a中，7055铝合金样品采用无水乙醇进行预清洗。
6.如权利要求1所述的铝合金金相腐蚀方法，其特征在于，步骤a中，7055铝合金样品进行热镶嵌时，镶嵌材料为酚醛树脂粉，镶嵌机设置加热温度为170℃、加热时长800s、保温时长200s、腔内压力8000N。
7.如权利要求1所述的铝合金金相腐蚀方法，其特征在于，步骤a中，机械打磨包括先后进行的粗磨和细磨，粗磨为在砂带打磨机上进行，细磨为在金相磨抛机上通过从120号起、至少至800号的砂纸逐级打磨，每道砂纸使用前均在表面涂一层甘油，每更换一道砂纸，样品转动90度。
8.如权利要求1所述的铝合金金相腐蚀方法，其特征在于，步骤a中，机械抛光包括先后进行的粗抛和精拋，粗抛时抛光织物为帆布、使用9μm金刚石悬浮液抛光剂，精抛时抛光织物为丝绒或丝绸、先后使用3μm和1μm金刚石悬浮液抛光剂。
9.一种铝合金的金相腐蚀剂，其特征在于，包括按体积百分数计的硝酸4～5％、盐酸2～3％、硫酸1.5～2.5％、氢氟酸2.5～3.5％，剩余为去离子水，所述硝酸质量百分浓度为65-68％、盐酸质量百分浓度为36～38％、硫酸质量百分浓度为96～98％、氢氟酸质量百分浓度为40～50％。
10.如权利要求9所述铝合金的金相腐蚀剂，其特征在于，包括按体积百分数计的硝酸4.5％、盐酸2.5％、硫酸2％、氢氟酸3％，剩余为去离子水。
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