CN114318038A - 一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷及其制备方法。利用Mo、FeB、Fe、Cr、Ni、C和LaB6粉末原料，经混料、球磨、干燥、压制、真空烧结、冷却后，得到Mo2FeB2基金属陶瓷，金属陶瓷的硬度为88.5HRA‑90.3HRA，抗弯强度为1691.93‑2099.58MPa，断裂韧性为22.7‑27.6MPa•m1/2。本发明的成分简单，制备工艺便捷，成本较低。加入稀土元素硼化物，利用稀土元素净化晶界，同时硼化物稀土元素不掺入其他杂质，极大程度提升了金属陶瓷的综合力学性能。利用快冷方式冷却，改变部分Fe基粘结相组织，提升其综合性能。同时缩短烧结周期，降低时间成本。
Description
技术领域
本发明属于金属陶瓷及制备技术领域，具体涉及一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷及其制备方法。
背景技术
三元硼化物金属陶瓷具有密度低、硬度高、导电性好、耐磨性和耐腐蚀性较好的特点。现阶段，三元硼化物金属陶瓷硼化已经应用于注射成型模、有色金属加工刀具和窑炉的衬板等领域。
Mo2FeB2基金属陶瓷与其他三元硼化物金属陶瓷相比，成本低，综合力学性能更加优异，密度仅为普通硬质合金的3/5，且能够与钢基体紧密结合形成涂层材料，其成为制备工模具和耐磨件的理想材料，被广泛应用于切屑刀具，热挤压磨具和钢件涂层等。
为了提升Mo2FeB2基金属陶瓷综合力学性能，一些研究者研究了不同合金元素对Mo2FeB2基金属陶瓷综合力学性能的影响，很少能够做到同时提升金属陶瓷的抗弯强度、硬度和断裂韧性。申请号为201910110152.X的中国发明专利公开了一种稀土元素改性Mo2FeB2基金属陶瓷及制备方法，以Mo粉、FeB粉、Fe粉为基体成分，分别掺杂稀土粉末La粉和Y粉，经球磨、烘干、压制、烧结等工序制备出Mo2FeB2基金属陶瓷。上述技术得到金属陶瓷最高硬度89.1HRA，最大三点弯曲强度为1540.7Mpa。上述技术方案得到的金属陶瓷三点弯曲强度限制了其在高强度服役环境的应用，且对断裂韧性没有详细说明。有学者研究了W对多步烧结Mo2FeB2基金属陶瓷力学性能的影响，W的掺杂显著降低了金属陶瓷的硬度，增大了其断裂韧性，对抗弯强度略有改善，因此W与其他金属元素相同，不能同时提升金属陶瓷的硬度与断裂韧性。
另外，在原有的Mo2FeB2基金属陶瓷制备工艺中，真空烧结制备方法多采用随炉冷却的方法，在随炉冷却过程中，Fe基粘结相无明显组织变化。在钢的热处理淬火过程中，根据材料C含量不同，可得到残余奥氏体或马氏体，残余奥氏体可增加材料的韧性，马氏体可以提升材料的硬度。在Mo2FeB2基金属陶瓷中采用快冷的烧结工艺，类似于钢的热处理淬火过程，通过促使Fe基粘结相发生相变提升金属陶瓷的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，提供一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷及其制备方法，该过程可以有效提高Mo2FeB2基金属陶瓷的综合力学性能，能够满足一定的材料服役环境，成分简单，制备工艺便捷，烧结周期短，成本较低。
本发明采用以下技术方案：
一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷制备方法，将纯度不低于99.5%的Mo、FeB、Fe、Cr、Ni、C和LaB6粉末混合，加入无水乙醇进行球磨，然后将球磨后的湿料进行烘干处理并过筛，随后进行压制成型，经真空烧结炉烧结且随炉冷却后得到具有优异力学性能的Mo2FeB2基金属陶瓷。
具体的，将原始粉末按质量比混合：Mo:44.4%；FeB:29.7%；Fe:19.125~20.125%；Cr:2.5%；Ni:2.9%；C:0.375%；LaB6:0~1.0%。
进一步地，球磨采用湿磨方式，加入无水乙醇作为球磨介质，无水乙醇加入量与粉末质量比为1:1，球料比为5:1，球磨转速为200r/min，球磨时间为36h。
具体的，将球磨后的浆料在真空干燥箱中将烘干，真空干燥箱温度为80℃，时间为2h。
进一步地，将烘干后的粉料压制成型，成型压力为200MPa，保压时间为45s。
具体地的，将压制好的金属陶瓷生坯放入真空烧结炉烧结，真空度为10-1~100Pa，烧结过程主要包括以下阶段：
a.室温-1035℃：升温速率5℃/min，保温时间120min；
b.1035℃-1135℃：升温速率1.5℃/min，保温时间60min；
c.1135℃-1230℃：升温速率1.25℃/min，保温时间40min；
d.1230℃-750℃：平均冷却速度分别为4℃/min、8℃/min、12℃/min；
e.750℃-室温：平均冷却速度分别为1.2℃/min、6.5℃/min、8.5℃/min，得到Mo2FeB2基金属陶瓷。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
（1）本发明以Mo、FeB、Fe、Cr、Ni、C和LaB6粉末为原料制备Mo2FeB2基金属陶瓷，成分简单，制备工艺便捷，成本较低。
（2）本发明利用稀土氧化物中稀土元素的“稀土效应”，净化晶界，氧元素与金属陶瓷内杂质生成氧化物排出，提升了金属陶瓷的综合力学性能，能够满足材料一定的服役条件。
(3）采用快冷的冷却方式，缩短了金属陶瓷烧结时间，降低时间成本，加快烧结周期，快冷方式且可以使部分Fe基粘结相组织发生相变，提升其综合性能。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
附图1为本发明实施例1-7制备得到的Mo2FeB2基金属陶瓷显微组织图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的，技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，但本发明的保护范围并不局限于以下具体实例。
实施例1
一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷及其制备方法，将原料经混料、球磨、干燥、成型、真空烧结制备形成，包括以下步骤：
S1.将纯度不低于99.5%的Mo、FeB、Fe、Cr、Ni、C和LaB6粉末混合，混合质量比为：Mo:44.4%；FeB:29.7%；Fe:20.125%、Cr:2.5%；Ni:2.9%；C:0.375%；LaB6:0%。
S2.将混合后的浆料倒入球磨罐中，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨用球为硬质合金球，球料比为5:1，球磨转速为200r/min，球磨时间为36h。
S3.将球磨后的浆料放入真空干燥箱中，真空干燥箱温度为80℃，干燥时间为2h。
S4.将烘干后的粉料压制成型，成型压力为200MPa，保压时间为45s。
S5.将压制好的金属陶瓷生坯放入真空烧结炉烧结，真空度为10-1~100Pa，烧结过程主要包括以下阶段：
a.室温-1035℃：升温速率5℃/min，保温时间120min；
b. 1035℃-1135℃：升温速率1.5℃/min，保温时间60min；
c.1135℃-1230℃：升温速率1.25℃/min，保温时间40min；
d. 1230℃-750℃：平均冷却速度分别为4℃/min；
e.750℃-室温：平均冷却速度分别为1.2℃/min，得到Mo2FeB2基金属陶瓷。
本发明中的Mo2FeB2基金属陶瓷制备方法简单，成本低廉。得到的金属陶瓷性能为：硬度为89.8HRA，抗弯轻度为2099.58MPa，断裂韧性为22.7MPa•m1/2。
实施例2
一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷及其制备方法，将原料经混料、球磨、干燥、成型、真空烧结制备形成，包括以下步骤：
S1.将纯度不低于99.5%的Mo、FeB、Fe、Cr、Ni、C和LaB6粉末混合，混合质量比为：Mo:44.4%；FeB:29.7%；Fe:19.875%、Cr:2.5%；Ni:2.9%；C:0.375%；LaB6:0.25%。
S2.将混合后的浆料倒入球磨罐中，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨用球为硬质合金球，球料比为5:1，球磨转速为200r/min，球磨时间为36h。
S3.将球磨后的浆料放入真空干燥箱中，真空干燥箱温度为80℃，干燥时间为2h。
S4.将烘干后的粉料压制成型，成型压力为200MPa，保压时间为45s。
S5.将压制好的金属陶瓷生坯放入真空烧结炉烧结，真空度为10-1~100Pa，烧结过程主要包括以下阶段：
a.室温-1035℃：升温速率5℃/min，保温时间120min；
b. 1035℃-1135℃：升温速率1.5℃/min，保温时间60min；
c.1135℃-1230℃：升温速率1.25℃/min，保温时间40min；
d. 1230℃-750℃：平均冷却速度分别为4℃/min；
e.750℃-室温：平均冷却速度分别为1.2℃/min，得到Mo2FeB2基金属陶瓷。
本发明中的Mo2FeB2基金属陶瓷制备方法简单，成本低廉。得到的金属陶瓷性能为：硬度为89.2HRA，抗弯轻度为1889.99MPa，断裂韧性为25.9MPa•m1/2。
实施例3
一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷及其制备方法，将原料经混料、球磨、干燥、成型、真空烧结制备形成，包括以下步骤：
S1.将纯度不低于99.5%的Mo、FeB、Fe、Cr、Ni、C和LaB6粉末混合，混合质量比为：Mo:44.4%；FeB:29.7%；Fe:19.625%、Cr:2.5%；Ni:2.9%；C:0.375%；LaB6:0.50%。
S2.将混合后的浆料倒入球磨罐中，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨用球为硬质合金球，球料比为5:1，球磨转速为200r/min，球磨时间为36h。
S3.将球磨后的浆料放入真空干燥箱中，真空干燥箱温度为80℃，干燥时间为2h。
S4.将烘干后的粉料压制成型，成型压力为200MPa，保压时间为45s。
S5.将压制好的金属陶瓷生坯放入真空烧结炉烧结，真空度为10-1~100Pa，烧结过程主要包括以下阶段：
a.室温-1035℃：升温速率5℃/min，保温时间120min；
b. 1035℃-1135℃：升温速率1.5℃/min，保温时间60min；
c.1135℃-1230℃：升温速率1.25℃/min，保温时间40min；
d. 1230℃-750℃：平均冷却速度分别为4℃/min；
e.750℃-室温：平均冷却速度分别为1.2℃/min，得到Mo2FeB2基金属陶瓷。
本发明中的Mo2FeB2基金属陶瓷制备方法简单，成本低廉。得到的金属陶瓷性能为：硬度为89.5HRA，抗弯轻度为1949.65MPa，断裂韧性为26.9MPa•m1/2。
实施例4
一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷及其制备方法，将原料经混料、球磨、干燥、成型、真空烧结制备形成，包括以下步骤：
S1.将纯度不低于99.5%的Mo、FeB、Fe、Cr、Ni、C和LaB6粉末混合，混合质量比为：Mo:44.4%；FeB:29.7%；Fe:19.375%、Cr:2.5%；Ni:2.9%；C:0.375%；LaB6:0.75%。
S2.将混合后的浆料倒入球磨罐中，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨用球为硬质合金球，球料比为5:1，球磨转速为200r/min，球磨时间为36h。
S3.将球磨后的浆料放入真空干燥箱中，真空干燥箱温度为80℃，干燥时间为2h。
S4.将烘干后的粉料压制成型，成型压力为200MPa，保压时间为45s。
S5.将压制好的金属陶瓷生坯放入真空烧结炉烧结，真空度为10-1~100Pa，烧结过程主要包括以下阶段：
a.室温-1035℃：升温速率5℃/min，保温时间120min；
b. 1035℃-1135℃：升温速率1.5℃/min，保温时间60min；
c.1135℃-1230℃：升温速率1.25℃/min，保温时间40min；
d. 1230℃-750℃：平均冷却速度分别为4℃/min；
e.750℃-室温：平均冷却速度分别为1.2℃/min，得到Mo2FeB2基金属陶瓷。
本发明中的Mo2FeB2基金属陶瓷制备方法简单，成本低廉。得到的金属陶瓷性能为：硬度为89.5HRA，抗弯轻度为1705.06MPa，断裂韧性为24.4MPa•m1/2。
实施例5
一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷及其制备方法，将原料经混料、球磨、干燥、成型、真空烧结制备形成，包括以下步骤：
S1.将纯度不低于99.5%的Mo、FeB、Fe、Cr、Ni、C和LaB6粉末混合，混合质量比为：Mo:44.4%；FeB:29.7%；Fe:19.125%、Cr:2.5%；Ni:2.9%；C:0.375%；LaB6:1.00%。
S2.将混合后的浆料倒入球磨罐中，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨用球为硬质合金球，球料比为5:1，球磨转速为200r/min，球磨时间为36h。
S3.将球磨后的浆料放入真空干燥箱中，真空干燥箱温度为80℃，干燥时间为2h。
S4.将烘干后的粉料压制成型，成型压力为200MPa，保压时间为45s。
S5.将压制好的金属陶瓷生坯放入真空烧结炉烧结，真空度为10-1~100Pa，烧结过程主要包括以下阶段：
a.室温-1035℃：升温速率5℃/min，保温时间120min；
b. 1035℃-1135℃：升温速率1.5℃/min，保温时间60min；
c.1135℃-1230℃：升温速率1.25℃/min，保温时间40min；
d. 1230℃-750℃：平均冷却速度分别为4℃/min；
e.750℃-室温：平均冷却速度分别为1.2℃/min，得到Mo2FeB2基金属陶瓷。
本发明中的Mo2FeB2基金属陶瓷制备方法简单，成本低廉。得到的金属陶瓷性能为：硬度为89.5HRA，抗弯轻度为1691.93MPa，断裂韧性为20.5MPa•m1/2。实施例6
一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷及其制备方法，将原料经混料、球磨、干燥、成型、真空烧结制备形成，包括以下步骤：
S1.将纯度不低于99.5%的Mo、FeB、Fe、Cr、Ni、C和LaB6粉末混合，混合质量比为：Mo:44.4%；FeB:29.7%；Fe:19.625%、Cr:2.5%；Ni:2.9%；C:0.375%；LaB6:0.50%。
S2.将混合后的浆料倒入球磨罐中，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨用球为硬质合金球，球料比为5:1，球磨转速为200r/min，球磨时间为36h。
S3.将球磨后的浆料放入真空干燥箱中，真空干燥箱温度为80℃，干燥时间为2h。
S4.将烘干后的粉料压制成型，成型压力为200MPa，保压时间为45s。
S5.将压制好的金属陶瓷生坯放入真空烧结炉烧结，真空度为10-1~100Pa，烧结过程主要包括以下阶段：
a.室温-1035℃：升温速率5℃/min，保温时间120min；
b. 1035℃-1135℃：升温速率1.5℃/min，保温时间60min；
c.1135℃-1230℃：升温速率1.25℃/min，保温时间40min；
d. 1230℃-750℃：平均冷却速度分别为8℃/min；
e.750℃-室温：平均冷却速度分别为6.5℃/min，得到Mo2FeB2基金属陶瓷。
本发明中的Mo2FeB2基金属陶瓷制备方法简单，成本低廉。得到的金属陶瓷性能为：硬度为90.0HRA，抗弯轻度为1893.26MPa，断裂韧性为27.6MPa•m1/2。
实施例7
一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷及其制备方法，将原料经混料、球磨、干燥、成型、真空烧结制备形成，包括以下步骤：
S1.将纯度不低于99.5%的Mo、FeB、Fe、Cr、Ni、C和LaB6粉末混合，混合质量比为：Mo:44.4%；FeB:29.7%；Fe:19.625%、Cr:2.5%；Ni:2.9%；C:0.375%；LaB6:0.50%。
S2.将混合后的浆料倒入球磨罐中，加入无水乙醇作为球磨介质，球磨用球为硬质合金球，球料比为5:1，球磨转速为200r/min，球磨时间为36h。
S3.将球磨后的浆料放入真空干燥箱中，真空干燥箱温度为80℃，干燥时间为2h。
S4.将烘干后的粉料压制成型，成型压力为200MPa，保压时间为45s。
S5.将压制好的金属陶瓷生坯放入真空烧结炉烧结，真空度为10-1~100Pa，烧结过程主要包括以下阶段：
a.室温-1035℃：升温速率5℃/min，保温时间120min；
b. 1035℃-1135℃：升温速率1.5℃/min，保温时间60min；
c.1135℃-1230℃：升温速率1.25℃/min，保温时间40min；
d. 1230℃-750℃：平均冷却速度分别为12℃/min；
e.750℃-室温：平均冷却速度分别为8.5℃/min，得到Mo2FeB2基金属陶瓷。
本发明中的Mo2FeB2基金属陶瓷制备方法简单，成本低廉。得到的金属陶瓷性能为：硬度为90.3HRA，抗弯轻度为1867.26MPa，断裂韧性为24.8MPa•m1/2。
对实施例1-7制备得到的Mo2FeB2基金属陶瓷的相对密度和力学性能测试，根据国际标准（ISO/BIS4505）对孔隙率进行测定，结果如表1所示：
表1
以上仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落在本发明权利要求书的保护范围。
Claims (8)
1.一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷，其特征在于：Mo2FeB2基金属陶瓷由Mo、FeB、Fe、Cr、Ni、C和LaB6粉末原料按一定质量比混合，经球磨、干燥、压制成型、真空烧结制成，其主要由Mo2FeB2硬质相和Fe基粘结相组成。
2.根据权利要求1所述的硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷，其特征在于，所述Mo、FeB、Fe、Cr、Ni、C和LaB6粉末所占质量比分别为：Mo:44.4%；FeB:29.7%；Fe:19.125~20.125%、Cr:2.5%；Ni:2.9%；C:0.375%；LaB6:0.1~1.0%。
3.根据权利要求2所述的硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷，其特征在于，LaB6所占质量比分别为：0.25%、0.5%、0.75%、或1.0%中的任意一种。
4.一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷的制备方法，其特征在于具有以下步骤：
（1） 将Mo、FeB、Fe、Cr、Ni、C和LaB6按质量比称重得到混合粉末，以无水乙醇为球磨介质进行球磨；
（2）将步骤（1）中球磨后浆料置于真空干燥箱内烘干，真空干燥箱温度为80℃，干燥时间为2h；
（3）将步骤（2）中得到的烘干后的粉料压制成型，成型压力为200MPa，保压时间为45s；
（4）将步骤（3）中的压制成型的生坯放入真空烧结炉中烧结。
5.根据权利要求4所述的硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中Mo、FeB、Fe、Cr、Ni、C和LaB6粉的纯度均大于99.5%。
6.根据权利要求4所述的硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中混合粉末、无水乙醇的质量比为：m粉：m乙醇=1:1-2，球磨时转速为200-300r/min，球磨30-36h。
7.根据权利要求4所述的硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）中真空烧结阶段分为以下阶段：
a.室温-1035℃：升温速率5℃/min，保温时间120min；
b.1035℃-1135℃：升温速率1.5℃/min，保温时间60min；
c.1135℃-1230℃：升温速率1.25℃/min，保温时间40min；
d.1230℃-750℃：平均冷却速度分别为4℃/min、8℃/min、12℃/min；
e.750℃-室温：平均冷却速度分别为1.2℃/min、6.5℃/min、8.5℃/min，得到Mo2FeB2基金属陶瓷。
8.根据权利要求7所述的硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷的制备方法，其特征在于：各烧结阶段均在真空度为10-1~100Pa下进行烧结。
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2021
- 2021-12-01 CN CN202111452354.6A patent/CN114318038B/zh active Active
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