CN114308010B - 一种二氧化钛负载三氧化钼和五氧化二钒催化剂的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化钛负载三氧化钼和五氧化二钒催化剂的制备及其应用，属于催化剂制备技术领域。本发明催化剂活性组分是氧化钼和氧化钒组成的复合物，其复合物的催化活性可以通过氧化钼和氧化钒之间配比进行调节，以提高目标产物的选择性，醇氧化合成醛性能比较优异的催化剂，主要有分子筛、杂多酸等，但是存在制备成本高、废水高等缺点。本发明制备催化剂过程中，只产生硫酸铵水溶液，硫酸铵水溶液可以作为氮肥，无三废产生，且制备成本低廉、性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛负载三氧化钼和五氧化二钒催化剂的制备及其应用，属于催化剂制备技术领域。
背景技术
目前，乙醛酸甲酯由于兼具醛和酯的化学性质，广泛应用于化工、医药、材料等领域，引起了研究者的关注。多种生成乙醛酸甲酯的方法已有报道，但反应条件严苛，产品质量差，产量较低等缺点限制了它们的发展。相比而言，乙醇酸甲酯氧化制备乙醛酸甲酯凭借着简单的工艺，较低的成本，产品质量高以及环保的优势，最具发展前景。
许多过渡金属已经作为催化剂被应用于醇类氧化制备醛类化合物。其中，铁、铜、钼、钯、钒基催化剂的性能最为优越。目前，研究者们对该体系催化剂的研究，主要集中在铁系负载于氧化钼或钒系负载氧化钛两个方向。本文合成了以磷酸铁和磷酸钴为载体，在载体表面负载高度分散的氧化铁和氧化钴，得到性能优异的催化剂，并将催化剂用于催化氧气氧化乙醇酸甲酯选择氧化合成乙醛酸甲酯，得到较好的催化效果。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种二氧化钛负载三氧化钼和五氧化二钒催化剂的制备及其应用，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种二氧化钛负载三氧化钼和五氧化二钒催化剂的制备及其应用。该方法可以使二氧化钛上负载纳米尺度的三氧化钼和五氧化二钒，可以通过利用固相合成方法，合成出催化空气中的氧气氧化乙醇酸甲酯合成乙醛酸甲酯的催化剂。
本发明的一种二氧化钛负载三氧化钼和五氧化二钒催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)二氧化钛前驱体的制备：
将硫酸氧钛与去离子水混合搅拌并升温至50℃反应，配置得到二氧化钛前驱体；
(2)催化剂前驱体的制备：
取仲钼酸铵和偏钒酸铵，倒入去离子水中，搅拌下用硝酸调节pH至4，混合1h，随后回流反应8h，自然冷却至50℃以下后，倒入上述二氧化钛前驱体中，配置得到催化剂前驱体；
(3)催化剂的制备：
将上述得到的催化剂前驱体喷雾干燥得到粉末，再将粉体进行焙烧，即得催化剂成品。
进一步的，所述步骤(3)中干燥条件为：循环热风入口温度200℃，出口温度120℃，进料量500mL/h。
进一步的，所述步骤(3)中焙烧曲线为：室温～200℃，升温速率为50℃/h；200℃恒温2h；200～350℃，升温速率为25℃/h；350℃恒温4h。
二氧化钛负载三氧化钼和五氧化二钒催化剂的应用，具体应用方法为：
取制得的二氧化钛负载三氧化钼和五氧化二钒催化剂，装填于DN14mmH400mm反应器中部，下用10目石英砂封低，上用10目石英砂封口，进料条件：纯度≥98％的乙醇酸甲酯进料量为0.03mL/min、气化温度为180℃，反应温度为200℃、氧气含量1.5％的氮气流量为400mL/min、压力低于0.3Mpa，反应，用于催化空气中的氧气氧化乙醇酸甲酯合成乙醛酸甲酯得到反应液即可。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
1、本发明催化剂活性组分是氧化钼和氧化钒组成的复合物，其复合物的催化活性可以通过氧化钼和氧化钒之间配比进行调节，以提高目标产物的选择性；
2、醇氧化合成醛性能比较优异的催化剂，主要有分子筛、杂多酸等，但是存在制备成本高、废水高等缺点。本发明制备催化剂过程中，只产生硫酸铵水溶液，硫酸铵水溶液可以作为氮肥，无三废产生，且制备成本低廉、性能优异。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1、二氧化钛前驱体的制备
将193.548g(硫酸氧钛含量93％)硫酸氧钛硫酸水合物与3L的去离子水混合搅拌并升温至50℃，配置二氧化钛前驱体。
2、催化剂前躯体的制备
取6.133g仲钼酸铵和6.427g偏钒酸铵，倾入5L去离子水中，搅拌下用硝酸调节pH＝4，混合1h，然后回流反应8h，自然冷却至50℃以下后，倾入二氧化钛前驱体中，配置催化剂前驱体。
3、催化剂的制备
将催化剂前驱体喷雾干燥，干燥条件：循环热风入口温度200℃，出口温度120℃，进料量500mL/h。将粉体进行焙烧，焙烧曲线为：室温～200℃(50℃/h)；200℃恒温2h；200～350℃(25℃/h)；350℃恒温4h，即得催化剂成品。
4、催化剂的应用
取14g催化剂，装填于DN14mmH400mm反应器中部，下用20mL10目石英砂封底，上用30mL10目石英砂封口。进料条件：进料量0.03mL/min(乙醇酸甲酯，纯度≥98％)、气化温度180℃，反应温度200℃、氮气流量400mL/min(含氧气1.5％)、压力0.3Mpa以下。得到反应液，经液相色谱分析，乙醇酸甲酯转化率98.51％，乙醛酸甲酯选择性96.48％。
实施例2
1、二氧化钛前驱体的制备
将182.796g(硫酸氧钛含量93％)硫酸氧钛硫酸水合物与3L的去离子水混合搅拌并升温至50℃，配置二氧化钛前驱体。
2、催化剂前躯体的制备
取6.133g仲钼酸铵和12.855g偏钒酸铵，倾入5L去离子水中，搅拌下用硝酸调节pH＝4，混合1h，然后回流反应8h，自然冷却至50℃以下后，倾入二氧化钛前驱体中，配置催化剂前驱体。
3、催化剂的制备
将催化剂前驱体喷雾干燥，干燥条件：循环热风入口温度200℃，出口温度120℃，进料量500mL/h。将粉体进行焙烧，焙烧曲线为：室温～200℃(50℃/h)；200℃恒温2h；200～350℃(25℃/h)；350℃恒温4h，即得催化剂成品。
4、催化剂的应用
取14g催化剂，装填于DN14mmH400mm反应器中部，下用20mL10目石英砂封底，上用30mL10目石英砂封口。进料条件：进料量0.03mL/min(乙醇酸甲酯，纯度≥98％)、气化温度180℃，反应温度200℃、氮气流量400mL/min(含氧气1.5％)、压力0.3Mpa以下。得到反应液，经液相色谱分析，乙醇酸甲酯转化率97.45％，乙醛酸甲酯选择性98.32％。
实施例3
1、二氧化钛前驱体的制备
将182.796g(硫酸氧钛含量93％)硫酸氧钛硫酸水合物与3L的去离子水混合搅拌并升温至50℃，配置二氧化钛前驱体。
2、催化剂前躯体的制备
取12.265g仲钼酸铵和6.427g偏钒酸铵，倾入5L去离子水中，搅拌下用硝酸调节pH＝4，混合1h，然后回流反应8h，自然冷却至50℃以下后，倾入二氧化钛前驱体中，配置催化剂前驱体。
3、催化剂的制备
将催化剂前驱体喷雾干燥，干燥条件：循环热风入口温度200℃，出口温度120℃，进料量500mL/h。将粉体进行焙烧，焙烧曲线为：室温～200℃(50℃/h)；200℃恒温2h；200～350℃(25℃/h)；350℃恒温4h，即得催化剂成品。
4、催化剂的应用
取14g催化剂，装填于DN14mmH400mm反应器中部，下用20mL10目石英砂封底，上用30mL10目石英砂封口。进料条件：进料量0.03mL/min(乙醇酸甲酯，纯度≥98％)、气化温度180℃，反应温度200℃、氮气流量400mL/min(含氧气1.5％)、压力0.3Mpa以下。得到反应液，经液相色谱分析，乙醇酸甲酯转化率99.47％，乙醛酸甲酯选择性98.69％。
对照例
使用常规的催化剂H5PV2Mo10O40(磷钼钒酸)代替本发明制备的催化剂成品，取14g常规催化剂磷钼钒酸，装填于DN14mmH400mm反应器中部，下用20mL10目石英砂封底，上用30mL10目石英砂封口。进料条件：进料量0.03mL/min(乙醇酸甲酯，纯度≥98％)、气化温度180℃，反应温度200℃、氮气流量400mL/min(含氧气1.5％)、压力0.3Mpa以下。得到反应液，经液相色谱分析，乙醇酸甲酯转化率98.78％，乙醛酸甲酯选择性93.56％。
由实施例1～3中液相色谱分析的结果可以看出，本发明合成的二氧化钛负载三氧化钼和五氧化二钒催化剂用于催化空气中的氧气氧化乙醇酸甲酯合成乙醛酸甲酯，反应的转化率达99％以上，乙醛酸甲酯选择性高于98％，因此本发明制备的二氧化钛负载三氧化钼和五氧化二钒催化剂是一种转化率和选择性均优良的催化剂。
而对比例中用常规的催化剂代替本发明的催化剂，最终产物的转化率和选择性均有所降低，由此可以进一步证实本发明的催化剂具有更好的转化率和选择性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种二氧化钛负载三氧化钼和五氧化二钒催化剂的应用方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）二氧化钛前驱体的制备：
将硫酸氧钛与去离子水混合搅拌并升温至50℃反应，配置得到二氧化钛前驱体；
（2）催化剂前驱体的制备：
取仲钼酸铵和偏钒酸铵，倒入去离子水中，搅拌下用硝酸调节pH至4，混合1h，随后回流反应8h，自然冷却至50℃以下后，倒入上述二氧化钛前驱体中，配置得到催化剂前驱体；
（3）催化剂的制备：
将上述得到的催化剂前驱体喷雾干燥得到粉末，再将粉体进行焙烧，即得催化剂成品；
具体应用方法为：
取制得的二氧化钛负载三氧化钼和五氧化二钒催化剂，装填于DN14mmH400mm反应器中部，下用10目石英砂封底，上用10目石英砂封口，进料条件：纯度≥98%的乙醇酸甲酯进料量为0.03mL/min、气化温度为180℃，反应温度为200℃、氧气含量1.5%的氮气流量为400mL/min、压力低于0.3Mpa，反应，催化氧气氧化乙醇酸甲酯合成乙醛酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载三氧化钼和五氧化二钒催化剂的应用方法，其特征在于：
所述步骤（3）中干燥条件为：循环热风入口温度200℃，出口温度120℃，进料量500mL/h。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载三氧化钼和五氧化二钒催化剂的应用方法，其特征在于：
所述步骤（3）中焙烧曲线为：室温～200℃，升温速率为50℃/h；200℃恒温2h ；200～350℃，升温速率为25℃/h；350℃恒温4h。
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|---|---|---|---|---|
| JPS6048124A (ja) * | 1983-08-25 | 1985-03-15 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 窒素酸化物の除去方法 |
| EP1138379A2 (en) * | 2000-03-08 | 2001-10-04 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | A titanium, molybdenum and vanadium containing catalyst for purification of exhaust gases, preparation and use thereof |
| CN103537273A (zh) * | 2013-09-30 | 2014-01-29 | 华中科技大学 | 一种协同脱汞的脱硝催化剂及其制备方法 |
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| CN107913696A (zh) * | 2016-10-10 | 2018-04-17 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种抗二氧化硫氧化的脱硝催化剂及其制备方法 |
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2021
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Patent Citations (5)
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