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CN114276021A - 切削加工所需的牙科用块体及其制造方法 - Google Patents

切削加工所需的牙科用块体及其制造方法 Download PDF

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CN114276021A
CN114276021A CN202011191819.2A CN202011191819A CN114276021A CN 114276021 A CN114276021 A CN 114276021A CN 202011191819 A CN202011191819 A CN 202011191819A CN 114276021 A CN114276021 A CN 114276021A
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dental
crystal phase
cutting
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CN202011191819.2A
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林炯奉
金容寿
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HASS CO Ltd
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Abstract

本发明公开一种作为非晶体的玻璃基质内包含晶相的微晶玻璃块，晶相是主晶相为二硅酸锂，补充晶相以选自锂辉石和硅锂石中的至少一个和磷酸锂构成，主晶相大小随着深度具有梯度，主晶相大小的梯度值变化位置不存在界面的梯度功能材料即切削加工所需的牙科用块体。其有益效果在于，可以用于与自然牙齿相似的人工牙齿修复体的制造，进而缩短制作人工牙齿修复体所需的时间和工序，以机械物理性质的梯度功能化，从力的分散方面增加结构稳定性。

Description

切削加工所需的牙科用块体及其制造方法
【技术领域】
本发明涉及可用于制造与自然牙齿结构特性相似的人工牙齿材料且切削加工所需的牙科用块体及其制造方法。
【背景技术】
牙冠材料是指对与受损伤的牙齿牙本质和牙釉质相应的部分进行修复的修复材料，根据适用部位可以分为嵌体、高嵌体、贴面和牙冠等。牙冠材料用于修复的位置在牙齿的外表面，从美观上要求较高，因与对合牙的磨损或崩裂(chipping)等折裂的问题，所需强度也较大。现有用作牙冠材料的材料包括白榴石微晶玻璃(leucite glass-ceramics)、钢化瓷或氟磷灰石微晶玻璃(fluorapatite,Ca5(PO4)3F)，这些虽然具有美观上比较突出的特点，但强度低，只有80～120MPa，存在折裂的可能性较大的缺陷。因此目前为开发出各种材料的高强度牙冠材料，正在进行研究。
硅酸锂微晶玻璃于1973年由Marcus P.Borom和AnnaM.Turkalo(The PacificCoast RegionalMeeting,The American Ceramic Society,San Francisco,CA,October31,1973(Glass division,No.3-G-73P)：太平洋海岸地区会议，美国陶瓷协会，旧金山，加州,1973年10月31日(玻璃分部，No.3-G-73P))做出介绍。
使用Li2O-Al2O3-SiO2-Li2O-K2O-B2O3-P2O5系玻璃，根据各种晶核形成和生长热处理条件分别对晶相和强度进行了研究。结果显示，从低温的偏硅酸锂到高温的二硅酸锂晶相，显示强度为30～35KPS，这是因基质玻璃、母玻璃、Li2SiO5、Li2SiO3相的热膨胀系数之间存在差异而产生残余应力。
关于使用包含二硅酸锂晶体的玻璃制作人工牙齿的材料及方法(monolithicdental crown：单片牙冠)已在多个专利上进行公开。但公知的技术是，由于晶相大小比较粗大，不易直接进行机械加工，加工时首先形成偏硅酸锂晶相(machinable crystalline：可加工的晶体)并进行加工后实施二次热处理，然后形成高强度二硅酸锂晶相。但经过热处理工序后，因收缩，尺寸的精确度降低，还需增加热处理工序而比较繁琐。通常CAD/CAM加工是需在医院直接加工后，在最快时间内为患者处理(one-day appointment：指定一天)，但热处理工序会导致时间延长的问题，因而给患者和用户造成经济上的困难。
现有的二硅酸锂微晶玻璃材料是由于晶相粗大，无法完全实现与自然牙齿相似的高度光透过率或乳光(opalescence)。
现有的二硅酸锂微晶玻璃材料是加工时，首先制造加工性良好的偏硅酸锂(lithium metasilicate)微晶玻璃，加工后经过二次晶化热处理形成二硅酸锂而增强强度，但晶相的大小约达3μm以上，在此状态下，加工性明显降低，只有强度上得到增强。
为了解决这些问题，本申请人曾经提出过以第一次热处理温度变化来调节结晶大小，进而制造出包含加工性良好的二硅酸锂晶相和硅酸盐晶相的微晶玻璃的制造方法，而且获得了专利(韩国专利注册10-1975548)。具体地，公开了含二氧化硅晶相的牙齿用微晶玻璃的制造方法，包括：将包含SiO2 60～83重量百分率、Li2O 10～15重量百分率、发挥成核剂作用的P2O5 2～6重量百分率、增加玻璃转移温度和玻璃软化点并增强玻璃的化学耐久性的Al2O3 1～5重量百分率、增加玻璃的软化点的SrO 0.1～3重量百分率、ZnO 0.1～2重量百分率、着色剂(colorant)1～5重量百分率、增加玻璃的热膨胀系数的碱性金属氧化物Na2O+K2O 2.5～6重量百分率的玻璃组合物在400℃至850℃的温度中进行一次热处理的步骤；所述一次热处理后在780℃至880℃的温度中进行二次热处理的步骤。经过所述一次热处理生成5nm至2000nm纳米大小的二硅酸锂晶相和二氧化硅晶相，通过所述二次热处理温度其透光性得以调节。
另一方面，随着人们生活水平的提高，牙医学领域的审美水平逐渐增高，不仅患者的美学需求日益提升，使用各种材料的美学修复上的研究也增多。
目前主要使用的作为美学修复材料对陶瓷修复体美观产生影响的要素包括牙齿的外形、表面状态、透明度、色调等，其中尤其透明度可谓是成功制作修复体的重要要素。对于这些以美学修复为目的的陶瓷的机械、物理特性，时至今日开展了较多的研究，也获得了一些发展，但在色调的协调上还是存在很多问题，从临床和技术方面，在修复体的色调选择尤其透明度上的难度依然较大。
在美学修复学上，修复牙齿时影响美观的主要因素为色调(Color)、牙齿的形态和大小、牙齿的排列状态和比率关系、光线、透过性、修复体的设计(Design)等，而实际上，在我们的视线里感觉比较敏感的是颜色和形态。
自然牙齿是从牙齿的颈部分到切断，没有一个部位的颜色是相同的。
根据这些特点，近来公开了利用所谓构筑方式模仿自然牙齿深色调的人工牙齿的制造方法。
所谓构筑(Build-Up)方式是指将瓷或二氧化锆等粉层层堆起成型被上色的人工牙齿后，对此进行热处理，以层层实现与自然牙齿相似的颜色的方法，对自然牙齿的颜色的模仿比较相近，但人工牙齿的美观完全取决于技工的技能熟练程度，其再现性低，无法采用即时的方法制造，不利于患者，而且用CAD/CAM等切削加工方法难以实现。
另一方面，使用现有的块体，按照CAD/CAM等切削加工方法制作人工牙齿时，因块体本身以物理性质表现均匀的物质构成，用此制成的人工牙齿与自然牙齿不同，只能呈现出单一色凋形态。尤其根据所述方法制作的人工牙齿是，用在门牙等处时，存在从美观上给人的感觉比较异样，比较不自然的问题。
采用上述的本申请人的韩国专利注册10-1975548号中记载的微晶玻璃制造方法，虽然也可以通过二次热处理工艺调节透明性和加工性，但所获的微晶玻璃也是一个块体自身具备的物理性质是均匀的，若想用此实现像自然牙齿般较深的颜色，还需通过将多个成品组合的方法。换言之，将块体本身直接用于CAD/CAM等切削加工，也难以即时获得颜色自然的牙齿。
【发明内容】
【技术问题】
本发明的目的在于，提供一种通过CAD/CAM等切削加工，而且不需增加其它工序也可以用于制造可体现与自然牙齿相似的多层渐变(Multi-gradation)的透过性乃至物理性质而具有反复再现性的人工牙齿修复材料，且切削加工所需的牙科用块体。
本发明的目的在于，提供一种不仅可以缩短人工牙齿修复体的制作时间和工序，而且以机械物理性质的梯度功能化，从力的分散方面结构稳定性得以增加的切削加工所需的牙科用块体。
本发明的目的在于，提供一种可以用于制造可体现与自然牙齿相似的多层渐变的透过性乃至物理性质的人工牙齿修复材料的切削加工所需的牙科用块体的简单制造方法。
本发明提供一种可以使用加工机械将这些牙科用块体简单地制造成牙齿修复体的方法。
【技术方案】
根据本发明的一实施例，提供切削加工所需的牙科用块体，其作为非晶体的玻璃基质内包含晶相的微晶玻璃块，晶相是，主晶相为二硅酸锂(lithium disilicate)，补充晶相以选自锂辉石(Spodumene)和硅锂石(Virgilite)中的至少一个和磷酸锂(lithiumphosphate)构成，主晶相的大小随着深度具有梯度，主晶相大小的梯度值变化位置不存界面的梯度功能材料。
根据本发明优选的一实施例，主晶相大小的梯度是，其平均粒径在0.05μm至1.5μm范围内。
根据本发明的一实施例的牙科用块体，光透过率随着深度具有梯度。
根据本发明优选的一实施例，光透过率的梯度以550nm波长为准在20至80％范围内。
根据本发明的一实施例的牙科用块体，根据色差分析的L*、a*以及b*值在深度上具有梯度，色偏差(ΔE)值在0.31mm范围内的深度也发生变化。
根据本发明优选的一实施例的牙科用块体，结晶度在35至70％。
根据本发明的一实施例的牙科用块体，弯曲强度随着深度具有梯度。
根据本发明优选的一实施例，弯曲强度的梯度是在220MPa至450MPa范围内。
根据本发明优选的一实施例的牙科用块体，牙科用块体是从单一的玻璃组合物中获取。
根据本发明优选的一实施例，玻璃组合物包含SiO2 65.0～73.0重量百分率、Li2O12.0～14.0重量百分率、Al2O3 3.3～8.2重量百分率、ZnO 0.12～0.22重量百分率、K2O 2.8～3.5重量百分率、Na2O 0.12～0.22重量百分率以及P2O52.0～6.0重量百分率，SiO2/(Li2O+K2O)摩尔比达到1.3～2.0。
根据本发明的另一实施例，提供切削加工所需的牙科用块体的制造方法，包括：用包含SiO2 65.0～73.0重量百分率、Li2O 12.0～14.0重量百分率、Al2O3 3.3～8.2重量百分率、ZnO 0.12～0.22重量百分率、K2O 2.8～3.5重量百分率、Na2O 0.12～0.22重量百分率以及P2O5 2.0～6.0重量百分率，SiO2/(Li2O+K2O)摩尔比达到1.3～2.0的玻璃组合物制作出既定形状块体的步骤；以及将所述块体在760至880℃的温度范围下进行热处理，并在块体的深度方向上设置温度梯度并进行热处理的步骤。
根据本发明优选的一实施例的牙科用块体的制造方法，热处理的步骤是，块体的上层部被施加温度范围在840至880℃，块体的下层部被施加温度范围在760至800℃。
根据本发明优选的一实施例，所述热处理步骤是在梯度热处理炉(furnace)内以900至1,100℃的温度进行1分钟至40分钟时间。
本发明的一实施例还提供一种牙齿修复体的制造方法，包括：将切削加工所需的牙科用块体用加工机械加工而制造出既定的牙齿修复体的步骤；以及抛光(polishing)或上釉(glazing)的步骤。
根据本发明一实施例的牙齿修复体的制造方法，上釉是在730至820℃的温度下进行30秒至10分钟的时间。
根据本发明另一实施例的牙齿修复体的制造方法，上釉的用途是，经过至少825℃的热处理，调节已加工的牙齿修复体的透光性。此时，优选地，上釉是在至少825℃的温度下进行1分钟至20分钟的时间。
【有益效果】
根据本发明的牙科用块体，其有益效果在于，通过CAD/CAM等切削加工，不需增加其它工序，也可以用于制造可体现与自然牙齿相似的多层渐变(Multi-gradation)的透光性乃至物理性质而具有反复再现性的人工牙齿修复材料，不仅可以缩短人工牙齿修复体的制作时间和工序，而且以机械性物理性质的梯度功能化，从力的分散方面增加结构上的稳定性，而这种牙科用块体则可以使用具有特定组合的单一玻璃组合物并通过梯度热处理的简易方法制造出来。
【附图说明】
图1是本发明块体的X射线衍射分析(X-Ray Diffraction)结果图表；
图2是显示本发明的块体的不同深度微观结构及晶相大小的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3是本发明的块体的切削阻力(cutting resistance)的比较图表；
图4是显示本发明的牙科用块体制造方法的模拟图；
图5是图示根据本发明的一实施例获得的块体的不同深度主晶相粒径的图表；
图6是显示根据本发明的一实施例获得的块体的不同深度透过率变化的图表；
图7是显示根据本发明的一实施例获得的块体的不同深度弯曲强度变化的图表。
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明的优选实施例详细地进行描述，基于本发明中的实施例，本领域技术人员依然可以对前述各实施例所述的技术方案进行复制，而这些复制，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
本发明的切削加工所需的牙科用块体是非晶体的玻璃基质内包含晶相的微晶玻璃块，晶相是主晶相为二硅酸锂，补充晶相以选自锂辉石(Spodumene)和硅锂石(Virgilite)中的至少一个和磷酸锂构成，根据深度具有主晶相大小的梯度，主晶相大小的梯度值变化地点不存在界面的梯度功能材料。
关于上述及以下的记载，所谓主晶相的术语是定义为全部晶相中至少占50重量百分率的晶相，补充晶相是定义为全部晶相中除主晶相以外的剩余晶相。
晶相的含量是可以根据X-射线衍射分析算出，作为一例，在由两个多形态a和b组成的标本中，晶相a的比率Fa是由以下式1量化显示。
<公式1>
Figure BDA0002752952460000061
该值是通过测量两晶相的强度比和定数K而求出。K是两个纯粹的多形态的绝对强度比Ioa/Iob，测量标准物质而求出。
上述及以下记载中所谓主晶相的术语是可以定义为以根据这些方法算出的含量为基准设定的。
“根据深度具有主晶相大小的梯度”是指根据块体深度用图表显示主晶相大小时主晶相大小呈梯度变化。就是指，主晶相大小随着块体的深度呈现渐变形态。
“主晶相大小的梯度值变化位置”是指，根据块体深度将主晶相大小用图表显示时，主晶相大小的变化梯度值实际变动的位置。所谓“实际变动”是指单一数据，可以表示变化，但也可以包含根据该值分布实际发生的变化。
“主晶相大小的梯度值变化位置不存在界面”是指，在显示主晶相大小的梯度值变化的块体深度位置不存在显示层间分离的显著的边界面。就是说，块体是以根据深度不存在界面的连续形态，具有主晶相大小的梯度。
“梯度功能材料(Functionally Gradient Material,FGM)”是指构成材料的性质通常由某一面向另一面连续发生变化的材料。本发明中实际不存在界面，但构成材料的性质连续发生变化，故称之为梯度功能材料。
本发明的块体是，主晶相为二硅酸锂，补充晶相以选自锂辉石(Spodumene)和硅锂石(Virgilite)中的至少一个和磷酸锂构成。
根据优选的一实施例的块体的XRD分析结果图表如图1所示。
根据图1，本发明一实施例的牙科用块体是主晶相为二硅酸锂，补充晶相是在2θ＝22.18,22.9(度：degree)出现主要峰值，对此可以定义为磷酸锂(lithium phosphate，JCPDS#15-0760，在2θ＝22.3，23.1出现主要峰值)。另外，2θ＝26.0(degree)中出现主要峰值，对此可以定义为锂辉石(JCPDS#35-0794,35-0797,2θ＝25.8(度))或者硅锂石(JCPDS#21-053,2θ＝25.9(度))。从这些方面，本发明的牙科用块体是，补充晶相被限定为包含选自锂辉石以及硅锂石中的至少一个，就是说，可以将锂辉石或硅锂石分别单独包含或者可以包括这些混合物。
上述及以下的记载中XRD分析是使用X-射线衍射分析仪(D/MAX-2500，日本理学；Cu Kα(40kV，60mA)，扫描速度：6°/分，2θ：10～70(度)，日本理学)分析的结果。
这种晶相具有的特性是，可以形成微晶，这些根据温度显示各种大小和大小分布，从而实现各种机械物理性质和光透过性。
而且根据深度具有主晶相大小的梯度，因此块体可以实现随着深度渐变的透光性及机械物理性质。尤其主晶相大小的梯度值变化位置不存在界面，不需通过层间接合进行加工，也可以解决切削加工途中发生的层分离的问题。由于这些梯度功能化，可以提供在力的分散方面结构稳定性得以增强的人工牙齿修复体。
所述的本发明的块体是，其主晶相大小的梯度可以在平均粒径0.05μm至1.5μm范围内得到实现。
作为一例，图2中显示的是本发明的牙科用块体的扫描电子显微镜(SEM)照片，图2的左侧图示的是块的下层部(深度20mm部分)的SEM照片，图2的(a)至(e)的照片是对本发明的一个块体深度分成五等分后分析各层微观结构的结果，由微观结构(a)到(e)，透明性逐渐减少。
根据如上所述获得的SEM照片可以导出晶相粒子的平均大小，具体是，在SEM照片上画对角线或者随意画出直线，将直线通过的晶相数除以直线的长度，进而根据倍率用截线法(linear intercept method)求出。
上述及以下记载中晶相大小是可以根据如下方法算出。
本发明的块体为梯度功能材料，这种梯度功能材料在同样的加工条件下适用于切削加工，如CAD/CAM加工等，因此考虑机械的可加工性，以及从人工牙齿修复材料等临床上可以表现出可用的透光性的角度，主晶相大小的梯度是平均粒径优选地在0.05μm至1.5μm范围内。
本发明的牙科用块体如上所述，具有主晶相大小的梯度，因此光透过率随着深度出现梯度。
尤其上述的主晶相大小的梯度是，从平均粒径范围来考虑，光透过率的梯度以550nm波长为准，可以在20至80％范围内。
上述及以下记载中光透过率是使用紫外可见光分光光度计(UV-2401PC，日本岛津)测量。
本发明的牙科用块体是阴影上也具有梯度，具体是，根据深度的色差分析，具有L*、a*以及b*值的梯度。如上所述，本发明的牙科用块体是主晶相大小的梯度值变化位置不存在界面，从这一方面可以确认，在深度0.31mm范围内色偏差(ΔE)值也发生变化。
为了对色彩的准确测量、传递与再现，色彩需要实施标准化，因此发明了一种色彩体系(color system)。随之出现了多种色彩体系，其中至今使用最广泛的就是1976年由国际照明委员会(CIE，Commission International del'Eclairag)规定的CIE L*a*b*色彩空间(CIELAB color space)。其中，L*表示亮度(lightness)，a*和b*表示色度坐标(chromaticity coordinates)。坐标中，L*是值越大色彩越亮，越小色彩越暗，+a*表示红色，-a*表示草绿色，+b*表示黄色，-b*表示蓝色。
对于本发明的牙科用块体，为了按梯度位置分别测量颜色，沿透明度减少的方向约切断0.31mm后，用乙醇将标本表面擦拭干净，然后用紫外可见光分光光度计(UV-2401PC，日本岛津)进行分析。此时波长范围是380-780nm，狭缝宽度是2.0nm。使用基准试样设定基准线(baseline)以后，测量标本的反射率，并求出L*a*b*色彩体系。测量的L*a*b*值是为了减少误差，反复进行三次后采纳了平均值。利用这三种值求出表示颜色差异的ΔE。两个标本的ΔE值为0，则表示颜色没有差异，0～2表示颜色差异很小(very slight difference)。2～4表示颜色差异显著(noticeable)，4～6表示颜色差异容易(appreciable)区分。6～12表示颜色差异大(much)，12以上表示差异非常大(very much)。
作为如图1和图2中图示的非晶体的玻璃基质内包含晶相的微晶玻璃块，晶相是主晶相为二硅酸锂，补充晶相以选自锂辉石(Spodumene)和硅锂石(Virgilite)中的至少一个和磷酸锂构成，根据深度具有主晶相大小的梯度，主晶相大小的梯度值变化位置不存在界面的梯度功能材料即牙科用块体，从以下表1中可以看到0.31mm厚度的切片标本在深度上的色偏差(ΔE)显示为4.1～6.1。这种结果表明，在0.31mm深度范围内也出现色偏差(ΔE)值的变化，就是说，在这样的深度也出现不同颜色的梯度阴影。根据这一结果可以肯定这是从另一方面清楚地表明，本发明的牙科用块体为梯度功能材料。
【表1】
标本编号 深度(mm) L<sup>*</sup> a<sup>*</sup> b<sup>*</sup> ΔE
1 0.31 67.23 0.72 12.52 -
2 0.62 71.55 -0.22 13.89 4.4
3 0.93 73.25 -0.24 14.12 6.1
4 1.24 75.54 -0.21 14.81 4.1
5 1.55 78.25 0.02 15.23 5.1
本发明的牙科用块体是从深度上出现弯曲强度的梯度。尤其在上述的晶质大小的梯度上，如果考虑平均粒径的范围，则弯曲强度的梯度应在220MPa至450MPa范围内。
本发明的牙科用块体是从如上所述的可实现多种物理性质的功能梯度角度以及可加工性考虑，结晶度优选地在35至70％。
上述及以下的记载中所谓“结晶度”可以定义为对非晶质玻璃基质的晶相比率，而且可以通过多种方法求出，本发明的一实施例是通过X射线衍射分析仪自动计算的值。
所述的本发明的牙科用块体是用单一的玻璃组合物制成而在非晶质的玻璃基质内析出晶相的微晶玻璃，可以获得包括主晶相为二硅酸锂、补充晶相以选自锂辉石(Spodumene)和硅锂石(Virgilite)中的至少一个和磷酸锂构成，根据深度具有主晶相大小的梯度，主晶相大小的梯度值变化地点不存在界面的梯度功能材料。
优选的玻璃组合物是具体地，包含：SiO2 65.0～73.0重量百分率、Li2O 12.0～14.0重量百分率、Al2O3 3.3～8.2重量百分率、ZnO 0.12～0.22重量百分率、K2O 2.8～3.5重量百分率、Na2O 0.12～0.22重量百分率及P2O5 2.0～6.0重量百分率，Al2O3/(K2O+ZnO)摩尔比达到1.3～2.0的玻璃组合物。
玻璃组合物是为了结晶生成，经过晶核生成和结晶生长热处理，在玻璃基质内析出晶相，而由上述的玻璃组合物发生晶核以及生长的温度为7600℃至880℃。就是说，从最低760℃开始形成晶核，随着升温，结晶生长，该结晶生长是在最高880℃温度下体现出用作人工牙齿最低的光透过性。就是说，从结晶生长的温度到最高880℃为止，透光性逐渐降低，因此从这种结晶生长上考虑，如果能在一个块体上得以实现，则可以模仿到自然牙齿的多层渐变(multi gradation)状态。
自然牙齿不仅在一颗牙本身，所有牙齿所具透光性均不一，如果能在一个块体上体现出这些随热处理温度发生的透光性变化，就可以充分实现自然牙齿的多层渐变状态。
从这些观点上，本发明提供切销加工所需的牙科用块体制造方法，其包括用包含SiO2 65.0～73.0重量百分率、Li2O 12.0～14.0重量百分率、Al2O3 3.3～8.2重量百分率、ZnO 0.12～0.22重量百分率、K2O 2.8～3.5重量百分率、Na2O 0.12～0.22重量百分率以及P2O5 2.0～6.0重量百分率，Al2O3/(K2O+ZnO)摩尔比是1.3～2.0的玻璃组合物制作既定形态块体的步骤；将所述块在760至880℃的温度范围进行热处理，并对块的深度方向设置温度梯度以进行热处理的步骤。
如上所述，玻璃组合物可以体出现材料的光透光性随热处理温度范围不同地显现的特性，对整块施加一定热处理时表现出的透光性是恒定的，但在热处理中设置温度梯度而施加于块体，则在一个块体上可以体现物理性质或透光性的多层渐变状态。
大块形态的块体是用作CAD/CAM加工用工件(workpiece)，根据本发明的制造方法，对该块体进行热处理时，在深度方向上设置温度梯度加热，进而制造出透光性和强度多层渐变状态的块体。
现有的微晶玻璃是，结晶大小普遍粗大，透光性不易调节，强度也强，因此加工上较难，反之，本发明采用的玻璃组合是，可以形成微晶，随着温度显示出各种大小和大小分布，进而体现出不同的物理性质和透光性，因此利用这些益处，用一个玻璃组合制成块体后，对此设置温度梯度加以热处理，进而在一个块体上体现出机械物理性质以及透光性的多层渐变状态。
所谓“在块体的深度方向上设置温度梯度进行热处理的步骤”是指，在块体的深度方向上可以设置从下端到上端依次上升的温度梯度，而且可以允许设定一部分温度之差的温度梯度。这种温度梯度方式的筛选是根据人工牙齿修复体需求患者的自然牙齿的特性发生变化，或者根据需求该修复体的牙齿部位所具有的固有特性发生变化。
但考虑到普通的自然牙齿，优选的热处理温度梯度是，对块体的深度，以从下端到上端逐渐升温的方式设置温度梯度进行热处理。
根据优选的一实施例的热处理步骤，块体的上层部温度范围在840至880℃，块体的下层部是在760至800℃温度范围进行热处理，为这些温度梯度，实际热处理步骤是，优选地，在梯度热处理炉内，以900至1,100℃的运行温度处理1分钟至40分钟的时间。
使用上述的玻璃组合物并采用本发明的热处理方法，可以模仿从自然牙齿的结构上牙龈(cervical)侧的透光性低，而透光性向切端(incisal)处逐渐升高的特征。因此如现有的方式，制作修复体时，不需要单独进行特征化(characterizing)处理而从经济上比较受益。
自然牙齿的物理性质是作为表面层的牙釉质弯曲强度高，其内部牙本质的强度低而发挥将外力吸收并分散的作用，而本发明中，可以根据热处理深度，以微观结构之差实现机械物理性质尤其弯曲强度具有梯度的梯度功能材料，因此可以与自然牙齿的物理性质非常相似地得以再现。
关于使用通过本发明获得的牙科用块体制造牙齿修复体，在可加工性方面可能会提升显著，具体的一例是，本发明的一实施例中提供一种牙齿修复体的制造方法，其包括：利用加工机械将上述的牙科用块体制造既定的牙齿修复体的步骤；以及抛光(polishing)或者上釉(glazing)的步骤。
在此，上釉是可以在730至820℃下进行30秒至10分钟的时间，而该过程可以是通过热处理透光性几乎没有变化的通常的精修热处理步骤。上釉是通常在不改变块体固有透光性的范围内进行，上釉热处理时，表面的微裂纹得到缓解(surface healing)，进而强度可增加50％以上。
但根据特殊的一实施例，本发明的使用块体的牙修复体的制造方法是，上釉至少通过825℃热处理，用以调节已加工的牙齿修复体的透光性。就是说，将块体加工制造成牙齿修复体以后，在最后精修步骤减少透光性，从而调节亮度。
加工方或用户方使用块体通过机械加工制造牙修复体时，会发生透光性变高的不可预料的情况，这种情况下，通常二硅酸锂块体是将已加工的块体废弃，重新使用块体经过既定的热处理再加工透光性符合所需要求的块体之后，重新经过将此加工成牙齿修复体的工序。但本发明的块体是具有微观晶相的特殊块体，可以体现透光性随着热处理温度得以调节的特性，因此不需要再加工，只需将加工牙修复体的加工物品在最后精修阶段，在既定的条件下经过上釉工序，可以简便地重新调节透光性。如此，可以利用上釉对牙齿修复体加工途中发生的变色牙(colored tooth)简单地进行遮蔽。
这些用途的上釉是，优选地，至少在825℃温度下进行1分钟至20分钟时间。
从特征上，根据本发明获得的牙科用块体是在使用加工机械进行加工时，可以大幅降低加工中工具上发生的阻力，具体地，以图1至图2中图示的非晶体的玻璃基质内包含晶相的微晶玻璃块为例，对晶相以主晶相为二硅酸锂，补充晶相以选自锂辉石(Spodumene)和硅锂石(Virgilite)中的至少一个和磷酸锂构成，主晶相的大小根据深度具有梯度，主晶相的梯度值变化位置不存在界面的梯度功能材料即牙科用块体(this invention：本发明)按12mm大小标准用低速切割机(ISOMET low speed saw,德国Buehler)和电镀金刚石砂轮(2514474H17，美国诺顿)以250RPM转速旋转同时测量了其切割时间。而且用同样的方法测量了对最普通的二硅酸锂块体(conventional lithium disilicate)(Rosetta SM，HASSCorp产品)、氧化锆增强的二硅酸锂块体(Zirconia reinforced lithium disilicate)(Celtra Duo,DentsplySiron产品)以及硅酸铝锂增强的二硅酸锂块体(LAS reinforcedlithium disilicate)(Nice,Straumann产品)的切割时间。
根据如上所述获得的各切割时间算出了切削阻力(cutting resistance，％)，具体地，对普通二硅酸锂块体的切割时间作为100％，以对此的相对百分率换算出切割时间，然后将此计算为各自的切削阻力值。
其结果见图3。
根据图3的结果显示，普通二硅酸锂块体的切削阻力最大，其次是LAS(lithiumalumino silicate：硅酸铝锂)微晶玻璃、氧化锆增强的微晶玻璃的切削阻力较大，而本发明的块体切削阻力显示最低。从这些结果可以肯定，本发明的二硅酸锂-磷酸锂微晶玻璃块的可切削性最佳。
根据本发明的一具体实施例，首先，将包含SiO2 65.0～73.0重量百分率、Li2O12.0～14.0重量百分率、Al2O3 3.3～8.2重量百分率、ZnO 0.12～0.22重量百分率，K2O 2.8～3.5重量百分率、Na2O 0.12～0.22重量百分率以及P2O5 2.0～6.0重量百分率，Al2O3/(K2O+ZnO)摩尔比达到1.3～2.0的玻璃组合物称量混合。
Al2O3是添加到二氧化硅玻璃会进入四面体位置发挥玻璃形成体的作用，添加更多量则发挥玻璃调整体作用的玻璃中间体。用于二硅酸锂形成的SiO2、LiO2残留在玻璃基质内，则与添加过量的玻璃调整体Al2O3相互反应，析出硅酸铝锂系晶相即锂辉石或硅锂石。
另外，也可以添加Li2CO3替代Li2O，作为Li2CO3的碳(C)成分的二氧化碳是在玻璃的熔化工序中以气态形式被排出去。碱性氧化物中也可以添加K2CO3、Na2CO3，分别替代K2O和Na2O，K2CO3、Na2CO3的碳成分即二氧化碳是在玻璃熔化式序以气态形式被排出去。
混合是采用干式混合工艺，干式混合工艺则可以采用球磨(ball milling)等工艺。所谓球磨工艺是具体来说，将起始原料装入球磨机(ball milling machine)以后，使球磨机以一定速度旋转，将起始原料用机械粉碎均匀地混合。用于球磨机的球是可以使用由二氧化锆或氧化铝等陶瓷材料构成的球，球的大小可以全部一致，或者至少可以使用两种以上大小的球。考虑目标粒径，调节球的大小、球磨时间、球磨机的一分钟旋转速度等。作为一例，考虑到粒径，球的大小设定在1mm～30mm左右的范围，球磨机的旋转速度可以设定为50～500rpm左右的范围。球磨是考虑到目标粒径等因素，优选地，实施1～48小时。超始原料经过球磨后被粉碎成细小的粒子，且粒径均匀的同时被混合均匀。
将混合的起始原料装在熔化炉，对装有起始原料的熔化炉加热，使起始原料熔化。在此，所谓熔化是指起始原料变成液态且具有粘性的物质状态，而非固定状态。熔化是熔点高，强度大，为抑制熔化物沾上的现象，优选的是以接触角小的物质形成，为此，优选的是，以白金(Pt)、类金刚石碳膜(DLC(diamond-like-carbon))、耐火材料(chamotte)等物质形成或者表面涂覆白金或类金刚石碳膜等物质的熔化炉。
熔化是在1,400～2,000℃温度下以常压进行1～12小时为宜。熔化温度低于1,400℃，可能不足以起始原料被熔化，所述熔化温度超过2，000℃，则所需消耗能源过大，经济性降低，因此在上述范围温度下熔化为宜。而且熔化时间过于短暂，起始原料无法充分熔化，而熔化时间过长，则能源消耗过大而经济性降低。熔化炉的升温速度优选地在5～50℃/min左右，熔化炉的升温速度太慢时，所需时间太长而生产性下降，熔化炉的升温速度太快，则温度骤升，导致起始原料的挥发量增多，微晶玻璃的物理性质会变得不良，因此优选的是，以上述范围的升温速度使熔化炉的温度上升。熔化是优选地，在氧气、空气等氧化气氛下进行。
为了获得符合所需形态和大小的牙齿用微晶玻璃，将熔化物倒入既定的成型模具中。成型模具是为了抑制熔点高且强度大的玻璃熔化物粘附的现象，优选地以接解角低的物质形成，为此，由石墨(graphite)、碳(carbon)等物质形成，而且为了防止热冲击，优选地，先预热至200～300℃，然后将熔化物倒入成型模具。
可以经过装在成型模具的熔化物成型以及冷却并在450～480℃温度下利用20分钟至2小时的时间退火(annealing)的步骤。
然后将此搬到微晶热处理熔炉，使玻璃成核并结晶成长而制成微晶玻璃。
图4是模拟显示根据本发明设置温度梯度并进行微晶热处理的方法，对块型或钢锭型的块体进行微晶热处理时，沿着深度方向设置温度梯度，使上端在高温(Hightemperature)下热处理，下端在低温(Low temperature)下热处理。
根据上述及以下记载，设置温度梯度进行热处理的步骤并不限于特定的装置和方法，但作为一例，可以在梯度热处理炉内进行，如果考虑热处理温度，则在400至1,100℃的运行温度下进行为宜。
通过这些设置温度梯度的热处理，由高温部分到低温部分呈现出光透过率高(high transmittance)，具有梯度，弯曲强度低(low flexural strength)，并具有梯度的状态。这是因为微晶玻璃内的结晶大小可以根据温度调节。具有温度梯度的热处理后生成的晶相的主晶相为二硅酸锂，补充晶相以选自锂辉石(Spodumene)和硅锂石(Virgilite)中的至少一个和磷酸锂构成，，在760～880℃的温度梯度下，主晶相的大小梯度可以达到0.05μm至1.5μm。
另外，对根据本发明获得的块体进行了随深度的晶体粒径分析，详见图5。
测量根据本发明获得的块体的透过率随深度的变化，详见图6。
测量根据本发明获得的块体的弯曲强度随深度的变化，详见图7。
以上实施例和附图仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解依然可以对前述各实施例所述的技术方案进行修改或者等同替换；而这些修改或者等同替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例所述技术方案的范围。

Claims (17)

1.一种切削加工所需的牙科用块体，其特征在于，
作为非晶体的玻璃基质内包含晶相的微晶玻璃块；
晶相是，主晶相为二硅酸锂，补充晶相以选自锂辉石和硅锂石中的至少一个和磷酸锂构成；
主晶相的大小随着深度出现梯度，主晶相大小的梯度值变化位置不存界面的梯度功能材料。
2.根据权利要求1所述的切削加工所需的牙科用块体，其特征在于，
主晶相大小的梯度是，其平均粒径在0.05μm至1.5μm范围内。
3.根据权利要求1所述的切削加工所需的牙科用块体，其特征在于，
光透过率随着深度具有梯度。
4.根据权利要求3所述的切削加工所需的牙科用块体，其特征在于，
光透过率的梯度以550nm波长为准在20至80％范围内。
5.根据权利要求1所述的切削加工所需的牙科用块体，其特征在于，
根据色差分析的L*、a*以及b*值在深度上具有梯度，色偏差(ΔE)值在0.31mm范围内的深度也发生变化。
6.根据权利要求1所述的切削加工所需的牙科用块体，其特征在于，
结晶度在35至70％。
7.根据权利要求1所述的切削加工所需的牙科用块体，其特征在于，
弯曲强度随着深度具有梯度。
8.根据权利要求7所述的切削加工所需的牙科用块体，其特征在于，
弯曲强度的梯度是在220MPa至450MPa范围内。
9.根据权利要求1所述的切削加工所需的牙科用块体，其特征在于，
牙科用块体是从单一的玻璃组合物中获取。
10.根据权利要求9所述的切削加工所需的牙科用块体，其特征在于，玻璃组合物包含SiO2 65.0～73.0重量百分率、Li2O 12.0～14.0重量百分率、Al2O3 3.3～8.2重量百分率、ZnO 0.12～0.22重量百分率、K2O 2.8～3.5重量百分率、Na2O 0.12～0.22重量百分率以及P2O5 2.0～6.0重量百分率，Al2O3/(K2O+ZnO)摩尔比达到1.3～2.0。
11.一种切削加工所需的牙科用块体的制造方法，其特征在于，包括：用包含SiO2 65.0～73.0重量百分率、Li2O 12.0～14.0重量百分率、Al2O33.3～8.2重量百分率、ZnO 0.12～0.22重量百分率、K2O 2.8～3.5重量百分率、Na2O 0.12～0.22重量百分率以及P2O5 2.0～6.0重量百分率，Al2O3/(K2O+ZnO)摩尔比达到1.3～2.0的玻璃组合物制作出既定形状块体的步骤；以及将所述块体在760至880℃的温度范围下进行热处理，并在块体的深度方向上设置温度梯度并进行热处理的步骤。
12.根据权利要求11所述的切削加工所需的牙科用块体的制造方法，其特征在于，所述热处理的步骤是，块体的上层部被施加温度范围在840至880℃，块体的下层部被施加温度范围在760至800℃。
13.根据权利要求11或12中所述的切削加工所需的牙科用块体的制造方法，其特征在于，所述热处理步骤是在梯度热处理炉内在900至1,100℃的温度下进行1分钟至40分钟时间。
14.一种牙齿修复体的制造方法，其特征在于，包括：将权利要求1的切削加工所需的牙科用块体用加工机械加工而制造出既定的牙齿修复体的步骤；以及抛光或上釉的步骤。
15.根据权利要求14所述的牙齿修复体的制造方法，其特征在于，上釉是在730至820℃的温度下进行30秒至10分钟的时间。
16.根据权利要求14所述的牙齿修复体的制造方法，其特征在于，上釉的用途是，经过至少825℃的热处理，调节已加工的牙齿修复体的透光性。
17.根据权利要求16所述的牙齿修复体的制造方法，其特征在于，
上釉是在至少825℃的温度下进行1分钟至20分钟的时间。
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