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CN114249666B - 一种梧桐叶中甜菜碱的提取方法 - Google Patents

一种梧桐叶中甜菜碱的提取方法 Download PDF

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CN114249666B CN202210038287.1A CN202210038287A CN114249666B CN 114249666 B CN114249666 B CN 114249666B CN 202210038287 A CN202210038287 A CN 202210038287A CN 114249666 B CN114249666 B CN 114249666B
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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C227/00Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/38Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C227/40Separation; Purification

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Abstract

本发明公开了一种梧桐叶中甜菜碱的提取方法,属于甜菜碱提取技术领域。该方法包括的步骤有:⑴预处理;⑵酶解处理;⑶纳滤浓缩;⑷大孔吸附树脂纯化;⑸干燥处理。本发明的梧桐叶中甜菜碱的提取方法采用梧桐叶为原料提取甜菜碱,原料来源广泛易得,提取成本较低;酶解、纳滤、NKA‑9大孔吸附树脂连续处理制备甜菜碱耗时短,条件温和,产物破环小,甜菜碱提取率可达13.7%。

Description

一种梧桐叶中甜菜碱的提取方法
技术领域
本发明属于甜菜碱提取技术领域,特别涉及一种梧桐叶中甜菜碱的提取方法。
背景技术
梧桐叶,为梧桐科梧桐属植物梧桐的叶,分布于全国大部分地区。梧桐叶作为一种中药材,具有祛风除湿,解毒消肿,降血压之功效。常用于治疗风湿痹痛、跌打损伤、痈疮肿毒、痔疮、小儿疳积、泻痢、高血压病。梧桐叶含甜菜碱、胆碱、β-香树脂醇、β-香树脂醇乙酸酯、β-谷甾醇、卅一烷及芸香甙0.15%等化学成分。
甜菜碱又名三甲基甘氨酸,属季胺型生物碱。无水甜菜碱是一种新型精细化学品,可广泛应用于食品、医药、日化、印染、化工等领域。无水甜菜碱是一种高效、优质的营养型添加剂;医药级甜菜碱可用于医药、化妆品、食品、果汁行业,以及牙科材料;另外甜菜碱也可用于发酵行业;甜菜碱可从天然植物的根、茎、叶及果实中提取或采用三甲胺和氯乙酸为原料化学合成。
梧桐叶中含有大量甜菜碱,但目前几无以梧桐叶为原料高效提取甜菜碱的文献披露。
发明内容
本发明的目的在于提供一种梧桐叶中甜菜碱的提取方法,该方法以梧桐叶为原料,经预处理后进行酶解、纳滤浓缩、大孔吸附树脂纯化处理后干燥得到高纯度的甜菜碱。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种梧桐叶中甜菜碱的提取方法,包括以下步骤:
⑴预处理
采收新鲜的梧桐叶,清洗干净,切成细丝,冷冻干燥,得到干燥物料;
⑵酶解处理
干燥物料加入其质量5~10倍量的纯水中,调节pH4.5~6.0,温度45~60℃,加入纤维素酶溶液,控制纤维素酶浓度为5~10U/mL,酶解反应3~5h,然后升温至90~95℃处理10-15min,再冷却至70~75℃,微波处理10~15min,接着升温至80~85℃恒温处理2~3h,得到酶解物料;
⑶纳滤浓缩
酶解物料采用2~3层纱布过滤,收集滤液进行纳滤膜浓缩,得到浓缩液;
⑷大孔吸附树脂纯化
浓缩液经NKA-9大孔吸附树脂吸附后,先用去离子水洗脱,再用30%-80%乙醇洗脱,得到含梧桐叶甜菜碱的洗脱液;
⑸干燥处理
含梧桐叶甜菜碱的洗脱液进行真空旋转蒸发,得到的蒸发浓缩液喷雾干燥,得到梧桐叶甜菜碱。
进一步地,所述冷冻干燥是将梧桐叶细丝预冷至-40~-60℃,升华干燥8-20h至梧桐叶细丝温度为0-10℃,解析干燥10-20h至梧桐叶细丝温度为20-30℃。
进一步地,所述微波处理采用的微波功率为450~500W。
进一步地,所述纳滤膜截留分子量为200~1000Da。
进一步地,所述NKA-9大孔吸附树脂径高比1:8~12,吸附时间3~5h,30%~80%乙醇洗脱体积为NKA-9大孔吸附树脂体积的4~10倍。
进一步地,所述真空旋转蒸发的真空度0.02~0.05MPa,温度40~60℃;喷雾干燥进风温度180~210℃,出料温度80~90℃。
本发明的有益技术效果是:本发明的梧桐叶中甜菜碱的提取方法采用梧桐叶为原料提取甜菜碱,原料来源广泛易得,提取成本较低;酶解、纳滤、NKA-9大孔吸附树脂连续处理制备甜菜碱耗时短,条件温和,产物破环小,甜菜碱提取率可达13.7%。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下通过实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
采收新鲜的梧桐叶,清洗干净,切成宽2mm细丝,取5.0kg梧桐叶细丝预冷至-40℃,升华干燥10h至梧桐叶细丝温度为4℃,解析干燥12h至梧桐叶细丝温度为20℃,得到的干燥物料加入其质量5倍量的纯水中,调节pH4.6,温度45℃,加入纤维素酶溶液,控制纤维素酶浓度为6U/mL,酶解反应4.5h,然后升温至90℃处理15min,再冷却至70℃,采用450W微波处理15min,接着升温至80℃恒温处理3h,得到的酶解物料采用2层纱布过滤,收集滤液用截留分子量为20Da的纳滤膜浓缩,得到的浓缩液经NKA-9大孔吸附树脂吸附后,先用去离子水洗脱,再用30%乙醇洗脱,得到含梧桐叶甜菜碱的洗脱液,NKA-9大孔吸附树脂径高比1:8,吸附时间4h,30%乙醇洗脱体积为NKA-9大孔吸附树脂体积的4倍;含梧桐叶甜菜碱的洗脱液进行真空旋转蒸发,真空度0.02MPa,温度60℃,得到的蒸发浓缩液喷雾干燥,进风温度180℃,出料温度80℃,得到1.027kg梧桐叶甜菜碱粉末。
本实施例得到的梧桐叶甜菜碱外观呈黄色,经高效液相色谱检测,该梧桐叶甜菜碱粉末中甜菜碱含量为10.8%。
实施例2
采收新鲜的梧桐叶,清洗干净,切成宽2mm细丝,取5kg梧桐叶细丝预冷至-60℃,升华干燥18h至梧桐叶细丝温度为0℃,解析干燥15h至梧桐叶细丝温度为25℃,得到的干燥物料加入其质量8倍量的纯水中,调节pH5.5,温度55℃,加入纤维素酶溶液,控制纤维素酶浓度为6U/mL,酶解反应4h,然后升温至95℃处理12min,再冷却至75℃,采用500W微波处理12min,接着升温至85℃恒温处理3h,得到的酶解物料采用3层纱布过滤,收集滤液用截留分子量为500Da的纳滤膜浓缩,得到的浓缩液经NKA-9大孔吸附树脂吸附后,先用去离子水洗脱,再用50%乙醇洗脱,得到含梧桐叶甜菜碱的洗脱液,NKA-9大孔吸附树脂径高比1:8,吸附时间5h,50乙醇洗脱体积为NKA-9大孔吸附树脂体积的8倍;含梧桐叶甜菜碱的洗脱液进行真空旋转蒸发,真空度0.05MPa,温度50℃,得到的蒸发浓缩液喷雾干燥,进风温度200℃,出料温度85℃,得到1.112kg梧桐叶甜菜碱粉末。
本实施例得到的梧桐叶甜菜碱外观呈黄色,经高效液相色谱检测,该梧桐叶甜菜碱粉末中甜菜碱含量为13.2%。
实施例3
采收新鲜的梧桐叶,清洗干净,切成宽2mm细丝,取10kg梧桐叶细丝预冷至-50℃,升华干燥15h至梧桐叶细丝温度为4℃,解析干燥20h至梧桐叶细丝温度为30℃,得到的干燥物料加入其质量7倍量的纯水中,调节pH4.8,温度50℃,加入纤维素酶溶液,控制纤维素酶浓度为8U/mL,酶解反应5h,然后升温至95℃处理12min,再冷却至70℃,采用500W微波处理15min,接着升温至85℃恒温处理3h,得到的酶解物料采用2层纱布过滤,收集滤液用截留分子量为200Da的纳滤膜浓缩,得到的浓缩液经NKA-9大孔吸附树脂吸附后,先用去离子水洗脱,再用80%乙醇洗脱,得到含梧桐叶甜菜碱的洗脱液,NKA-9大孔吸附树脂径高比1:8,吸附时间5h,80%乙醇洗脱体积为NKA-9大孔吸附树脂体积的8倍;含梧桐叶甜菜碱的洗脱液进行真空旋转蒸发,真空度0.05MPa,温度60℃,得到的蒸发浓缩液喷雾干燥,进风温度210℃,出料温度90℃,得到2.403kg梧桐叶甜粉末。
本实施例得到的梧桐叶甜菜碱外观呈淡黄色,经高效液相色谱检测,该梧桐叶甜菜碱粉末中甜菜碱含量为13.7%。
实施例4
采收新鲜的梧桐叶,清洗干净,切成宽3mm细丝,取15kg梧桐叶细丝预冷至-40℃,升华干燥8h至梧桐叶细丝温度为10℃,解析干燥20h至梧桐叶细丝温度为20℃,得到的干燥物料加入其质量5倍量的纯水中,调节pH4.5,温度60℃,加入纤维素酶溶液,控制纤维素酶浓度为5U/mL,酶解反应3h,然后升温至90℃处理15min,再冷却至70℃,采用500W微波处理15min,接着升温至85℃恒温处理2h,得到的酶解物料采用3层纱布过滤,收集滤液用截留分子量为1000Da的纳滤膜浓缩,得到的浓缩液经NKA-9大孔吸附树脂吸附后,先用去离子水洗脱,再用30%乙醇洗脱,得到含梧桐叶甜菜碱的洗脱液,NKA-9大孔吸附树脂径高比1:12,吸附时间3h,50%乙醇洗脱体积为NKA-9大孔吸附树脂体积的10倍;含梧桐叶甜菜碱的洗脱液进行真空旋转蒸发,真空度0.05MPa,温度40℃,得到的蒸发浓缩液喷雾干燥,进风温度195℃,出料温度85℃,得到3.326kg梧桐叶甜菜碱粉末。
本实施例得到的梧桐叶甜菜碱外观呈黄褐色,经高效液相色谱检测,该梧桐叶甜菜碱粉末中甜菜碱含量为12.1%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种梧桐叶中甜菜碱的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
⑴预处理
采收新鲜的梧桐叶,清洗干净,切成细丝,冷冻干燥,得到干燥物料;
⑵酶解处理
干燥物料加入其质量5~10倍量的纯水中,调节pH4.5~6.0,温度45~60℃,加入纤维素酶溶液,控制纤维素酶浓度为5~10U/mL,酶解反应3~5h,然后升温至90~95℃处理10-15min,再冷却至70~75℃,微波处理10~15min,接着升温至80~85℃恒温处理2~3h,得到酶解物料;
⑶纳滤浓缩
酶解物料采用2~3层纱布过滤,收集滤液进行纳滤膜浓缩,得到浓缩液;
⑷大孔吸附树脂纯化
浓缩液经NKA-9大孔吸附树脂吸附后,先用去离子水洗脱,再用30%-80%乙醇洗脱,得到含梧桐叶甜菜碱的洗脱液;
⑸干燥处理
含梧桐叶甜菜碱的洗脱液进行真空旋转蒸发,得到的蒸发浓缩液喷雾干燥,得到梧桐叶甜菜碱。
2.根据权利要求1所述的梧桐叶中甜菜碱的提取方法,其特征在于:所述冷冻干燥是将梧桐叶细丝预冷至-40~-60℃,升华干燥8-20h至梧桐叶细丝温度为0-10℃,解析干燥10-20h至梧桐叶细丝温度为20-30℃。
3.根据权利要求1所述的梧桐叶中甜菜碱的提取方法,其特征在于:所述微波处理采用的微波功率为450~500W。
4.根据权利要求1所述的梧桐叶中甜菜碱的提取方法,其特征在于:所述纳滤膜截留分子量为200~1000Da。
5.根据权利要求1所述的梧桐叶中甜菜碱的提取方法,其特征在于:所述NKA-9大孔吸附树脂径高比1:8~12,吸附时间3~5h,30%~80%乙醇洗脱体积为NKA-9大孔吸附树脂体积的4~10倍。
6.根据权利要求1所述的梧桐叶中甜菜碱的提取方法,其特征在于:所述真空旋转蒸发的真空度0.02~0.05MPa,温度40~60℃;喷雾干燥进风温度180~210℃,出料温度80~90℃。
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