CN114232070B - 一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构与方法，包括主腔体、第二腔体、加热线圈、保温材料组件以及提拉旋转装置，所述第二腔体设置于主腔体的顶端并与主腔体相通，所述主腔体中心处设有坩埚托与加热坩埚，所述坩埚托下方设有坩埚升降装置；其中，所述第二腔体与主腔体之间设有推拉式挡块装置，用于将第二腔体与主腔体隔绝；所述提拉旋转装置上设有籽晶更换装置；在晶体原料熔融引晶生长前，将籽晶下降至主腔体接触熔体，通过快速放肩，包覆漂浮物生长，然后控制籽晶杆提升至本发明设计中提及的第二腔体内，通过设计的中间隔板装置密封主腔体，更换新的籽晶后重新引晶生长，从而避免熔体表面漂浮物对后续晶体生长产生影响。
Description
技术领域
本发明涉及单晶生长工艺和设备领域，尤其涉及一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构与方法，目的是处理氧化镓原料在坩埚内高温熔融后漂浮在熔体表面的不溶物或杂质漂浮物。
背景技术
氧化镓晶体是一种透明的超宽禁带氧化物半导体材料，除了禁带宽度宽(4.8eV)，击穿电场强度大等远优于碳化硅、氮化镓等第三代半导体材料外，还具有独特的紫外透过特性(紫外透过率可达80％以上)以及低能量损耗、物理化学性质稳定等优点，被认为是未来支撑信息、能源、交通、制造、国防等领域快速发展的新一代半导体材料。
在各种晶体生长工艺中，提拉法是生长高熔点氧化物晶体最常用的方法之一，除了可以用来生长大尺寸的体块单晶外，还具有生长过程可视、控制较为简单，晶体内部缺陷少(通过缩颈工艺)等优点，因此，提拉法是适合用于生长氧化镓晶体的。目前国内外关于提拉法生长氧化镓晶体已有较多的探索，2015年山东大学穆文祥等通过优化提拉法生长工艺，有效解决了原料挥发、晶体开裂问题、气泡及包裹等问题，获得了直径25mm的氧化镓单晶；2017年中国科学院安徽光学精密机械研究所的赵绪尧等通过设计特殊的晶体生长装置及组合生长气氛等措施，有效抑制了提拉法生长氧化镓晶体过程中的镓挥发及螺旋生长等难题，成功生长出了直径30mm、长度80mm的氧化镓单晶。
采用提拉法生长氧化镓单晶时，普遍的将氧化镓粉料放入晶体生长设备中，加热至1820℃附近熔化，通过控制熔体和籽晶之间的温度梯度，使过冷状态的熔体按照籽晶的晶向定向生长。但是因为氧化镓的熔点温度较高，且有氧化镓高温挥发和分解的原因，会对坩埚材料造成一定的腐蚀，专利文献(CN 111041556 A)中明确铱在超过1800℃的高温炉内，在超过百分之几的氧分压下会进行铱的氧化反应，难以用作稳定的坩埚材料，这些腐蚀导致的少量铱杂质或铱的氧化物以漂浮物的方式存在于熔体表面；熔体表面漂浮物的存在对后续晶体生长过程中的下籽晶步骤产生不利影响，会诱发晶体内部位错、孪晶、螺纹生长等缺陷，最终影响晶体的质量或导致长晶无法进行。在现有技术条件下，使用单腔体生长设备提拉法生长氧化镓晶体时，熔体表面漂浮物是比较常见也比较棘手的问题，因此需要新的设备或方法，避免漂浮物对晶体生长以及质量产生影响。
发明内容
本发明的一个目的是为了解决上述问题，而提供一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构，通过快速更换装置更换籽晶或者直接切割籽晶的方式，不停炉解决熔体表面漂浮物的问题，可以提高晶体生长效率，避免停机，降低能耗。在晶体原料熔融引晶生长前，将籽晶下降至主腔体接触熔体，通过快速放肩，包覆漂浮物生长，然后控制籽晶杆提升至本发明设计中提及的第二腔体内，通过设计的中间隔板装置密封主腔体，更换新的籽晶后重新引晶生长，从而避免熔体表面漂浮物对后续晶体生长产生影响。
本发明的另一个目的是提供该双腔结构生长氧化镓晶体的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明第一方面提供了一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构，包括主腔体、第二腔体、加热线圈、保温材料组件以及提拉旋转装置，所述第二腔体设置于主腔体的顶端并与主腔体相通，所述主腔体中心处设有坩埚托与加热坩埚，所述坩埚托下方设有坩埚升降装置；其中，所述第二腔体与主腔体之间设有推拉式挡块装置，用于将第二腔体与主腔体隔绝；所述提拉旋转装置上设有籽晶更换装置。
作为本发明的一种优选方案，所述籽晶更换装置包括快插装置与连接装置，所述快插装置上端与提拉旋转装置的提拉杆固定，下端设有与连接装置相配的凹槽，所述连接装置的下端设有用于籽晶固定的连接孔。
作为本发明的一种优选方案，所述连接装置的截面为椭圆形，快插装置与连接装置的外部还设有长螺母。
作为本发明的一种优选方案，所述提拉旋转装置与所述坩埚升降装置处于同一中心线上。
作为本发明的一种优选方案，所述第二腔体上还设有红外测径装置与观察口。
作为本发明的一种优选方案，所述主腔体上设有主观察窗，所述保温材料组件包括包裹加热坩埚的第一保温层与保温罩。
本发明第二方面提供了通过上述的双腔结构，使用提拉法生长氧化镓晶体的的方法。
作为本发明的一种优选方案，所述方法包括以下步骤：
1)籽晶的安装：将籽晶固定在籽晶杆上，再将籽晶杆安装在末端具有籽晶更换装置的提拉杆上；
2)氧化镓料制备和熔融：将处理后的氧化镓料饼放入加热坩埚内，密闭好主腔体，抽真空至0-3*10-4pa，保压2h以上，通入氩气或二氧化碳至常压，用中频感应加热分段升温将原料完全熔化；
3)漂浮物处理方法：将熔化的氧化镓熔体，在熔融温度以上10-30℃，保持过热1h以上，缓慢降温至熔体表面有小块状漂浮物出现，下入籽晶至漂浮物中部，观察析出晶体的大小，继续降温待析出晶体直径完全包覆漂浮物时，升起籽晶提出熔体界面，提升至第二腔体内，关闭主腔体和第二腔体之间的推拉式挡块装置，向第二腔体内通入冷却用惰性气体，冷却0.5-1h后，利用籽晶更换装置更换新的籽晶杆及生长籽晶，在籽晶冷却期间给熔体重新升温10-30℃，保持熔体过热，保温1h以上；
4)氧化镓晶体生长：缓慢降温至熔融温度上2-3℃，将安装好新籽晶的籽晶杆，缓慢下降至熔体上方3～5mm位置烘烤30分钟，开始引晶，控制籽晶转速3rpm，待籽晶表面微熔，缩颈收细至1-2mm时，进行放肩，放肩控制提拉速度1-3mm/h，直径接近晶体目标直径后打开程序自动控制，开始等径生长，待晶体生长至目标长度后退出程序自动控制，将晶体从熔体中提出至主腔体上部，控制以100w/h的速率降温至红外测温温度1200℃后，以500w/h的速率继续冷却至0w，待主腔体温度完全降至室温时，打开腔门取出晶体。
作为本发明的一种优选方案，步骤2)中，氧化镓料饼的处理方法为将5N或6N级的氧化镓粉料，真空除水后，用液压或等静压的方式压制成料饼，在烧结炉内1300-1600℃烧结成块。
作为本发明的一种优选方案，步骤4)中，等径生长的提拉速度控制在1-2mm/h，转速控制在3-15rpm。
与现有技术相比，本技术具有以下的有益效果：
1)本发明通过设计双腔结构的提拉炉和操作方法，对熔体表面的漂浮物进行了完全处理，对后续晶体生长极为有利，避免了因熔体表面漂浮物而产生的位错、气泡等晶体缺陷，减少了漂浮物对生长过程产生的影响，提高了晶体质量和生长效率；
2)本发明通过设计提拉炉的第二腔体和籽晶杆的籽晶更换装置，可以快速的完成备用籽晶和生长籽晶的更换，无需长时间的等待；
3)本发明的结构简单，生长方法方便，得到的晶体呈透明的晶棒，无明显开裂和气泡，肩部无黑色条纹状的漂浮物，经过切、磨、抛等加工可以获得高质量的单晶衬底片。
附图说明
图1是本发明的一种结构示意图。
图2是图1中的A处放大图。
图中，1.提拉旋转装置；2.红外测径装置与观察口；3.第二腔体；4.推拉式挡块装置；5.籽晶更换装置；6.晶体；7.主观察窗；8.加热坩埚；9.第一保温层；10.保温罩；11.加热线圈；12.坩埚托；13.坩埚升降装置；14.主腔体；15.快插装置；16.连接装置；17.连接孔；18.长螺母。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1与图2，本发明提供了一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构，包括晶体生长的提拉旋转装置1，完成晶体生长过程中的旋转和提升动作；
红外测径装置及观察口2，通过此观察窗可观测熔体表面温度和晶体6的生长过程；
第二腔体3，通过第二腔体3可以完成更换籽晶的操作；
推拉式挡块装置4，该装置优先的通过双气缸带动密封板，不限于通过机械或开合式结构，用于实现第二腔体3与主腔体14之间的气场以及热场的分隔；
籽晶更换装置5，目的是在完成漂浮物处理提升至第二腔体后可以在较少的时间内完成籽晶的更换，方便操作；
晶体6；
主观察窗7，用以观测晶体6的生长状况；
加热坩埚8，用以熔化氧化镓料棒，坩埚的材质不限与铱金、铑或铂铑合金坩埚等；
第一保温层9，优先的选择氧化锆块状的保温材料，不限于氧化铝或粒径较小的锆沙等其他保温材料；
保温罩10，优先的选择石英玻璃罩，不限于氧化铝或氧化锆材质；
加热线圈11，该线圈选择铜镍合金的方形线圈；
坩埚托12，用以支撑坩埚和保温材料，材质为氧化铝；
坩埚升降装置13，通过手动或自动控制，通过该装置可调整坩埚在热场中相对位置；
提拉炉的主腔体14，材质为不锈钢，内部水路冷却；
在正常生长情况下，籽晶更换装置5是位于主腔体14的中心位置处的；
当要打开第二腔体3时，通过提拉旋转装置1将籽晶更换装置5提拉至第二腔体3内，通过关闭推拉式挡块装置4，将第二腔体3与主腔体14隔绝；
实现装置3与装置5气场及热场分隔，目的是在更换生长籽晶时避免对装置5内部的气氛和温场产生影响；
籽晶更换装置5包括快插装置15与连接装置16，所述快插装置15上端与提拉旋转装置1的提拉杆固定，下端设有与连接装置16相配的凹槽，所述连接装置16的下端设有用于籽晶固定的连接孔17；
快插装置15与连接装置16之间的精度要求为±0.01mm以内，目的是防止安装后位置垂直度发生偏移；
连接装置16的截面包括但不限于椭圆形，但不能是圆形，防止轴在转动过程中产生相对位移；
快插装置15与连接装置16的外部还设有长螺母18，在使用时，首先是下部连接装置16顶端的非圆形突起部分插入上部快插装置15的孔中，再通过外部的长螺母18固定，双重固定达到锁死的目的。
实施例
籽晶及备用籽晶的选取及安装：
选取两根<010><001><100>晶向的氧化镓籽晶，安装在两个有快插装置的籽晶杆上，快插装置的组装按照图2说明组装。
氧化镓原料的制备：
取5N级的β-Ga2O3粉末料，在真空条件下除水，等静压压制成圆饼型，烧结成块状的坯料；
晶体生长过程：
将烧结好的氧化镓坯料装入铱金坩埚内，密闭好腔体，对晶体生长炉抽真空至0-10pa，保压2h，通入氩气或二氧化碳至常压，用中频感应加热分段升温将原料完全熔化，在过热条件下10-30℃，保温1h，缓慢降温至熔体表面有漂浮物出现，下籽晶至熔液界面下1-2mm，继续降温观察析出晶体的大小，此时温度一般在熔融温度上2-3℃，待析出晶体直径超过漂浮物直径时，提出熔体界面，提升至第二腔体内，关闭主腔体和第二腔体之间的隔板，冷却0.5-1h后，可更换新的籽晶，此时需要给熔体重新升温10-30℃，保持熔体过热，确保熔体中无自凝晶核，保温1h后，缓慢降温至熔融温度上2-3℃，将安装好新籽晶的籽晶杆，缓慢下降至熔体上方3～5mm位置烘烤30分钟，开始引晶，控制籽晶转速3rpm，待籽晶表面微熔，缩颈收细至1-2mm时，进行放肩，放肩控制提拉速度1-3mm/h，直径接近晶体目标直径后打开程序自动控制，开始等径生长，等径生长的提拉速度控制在1-2mm/h，转速控制在10-30rpm，待晶体生长至目标长度后退出程序自动控制，将晶体从熔体中提出至主腔体上部，控制以100w/h的速率降温至红外测温温度1200℃后，以500w/h的速率继续冷却至0w，待主腔体温度完全降至室温时，打开腔门取出晶体。晶体呈透明的晶棒，无明显开裂和气泡，肩部无黑色条纹状的漂浮物。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种提拉法生长氧化镓晶体的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）籽晶的安装：将籽晶固定在籽晶杆上，再将籽晶杆安装在末端具有籽晶更换装置的提拉杆上；
2）氧化镓料制备和熔融：将处理后的氧化镓料饼放入加热坩埚内，密闭好主腔体，抽真空至0-3*10-4pa，保压2h以上，通入氩气或二氧化碳至常压，用中频感应加热分段升温将原料完全熔化；
3）漂浮物处理方法：将熔化的氧化镓熔体，在熔融温度以上10-30℃，保持过热1h以上，缓慢降温至熔体表面有小块状漂浮物出现，下入籽晶至漂浮物中部，观察析出晶体的大小，继续降温待析出晶体直径完全包覆漂浮物时，升起籽晶提出熔体界面，提升至第二腔体内，关闭主腔体和第二腔体之间的推拉式挡块装置，向第二腔体内通入冷却用惰性气体，冷却0.5-1h后，利用籽晶更换装置更换新的籽晶杆及生长籽晶，在籽晶冷却期间给熔体重新升温10-30℃，保持熔体过热，保温1h以上；
4）氧化镓晶体生长：缓慢降温至熔融温度以上的2-3℃，将安装好新籽晶的籽晶杆，缓慢下降至熔体上方3～5mm位置烘烤30分钟，开始引晶，控制籽晶转速3rpm，待籽晶表面微熔，缩颈收细至1-2mm时，进行放肩，放肩控制提拉速度1-3mm/h，直径接近晶体目标直径后打开程序自动控制，开始等径生长，待晶体生长至目标长度后退出程序自动控制，熔体升温20-30℃，保温30min，将晶体从熔体中提出至主腔体上部，控制以100w/h的速率降温至红外测温温度1200℃后，以500w/h的速率继续冷却至0w，待主腔体温度完全降至室温时，打开腔门取出晶体；
所述提拉法生长氧化镓晶体方法使用的双腔结构，包括主腔体、第二腔体、加热线圈、保温材料组件以及提拉旋转装置，所述第二腔体设置于主腔体的顶端并与主腔体相通，所述主腔体中心处设有坩埚托与加热坩埚，所述坩埚托下方设有坩埚升降装置；其中，所述第二腔体与主腔体之间设有推拉式挡块装置，用于将第二腔体与主腔体隔绝；所述提拉旋转装置上设有籽晶更换装置，所述籽晶更换装置包括快插装置与连接装置，所述快插装置上端与提拉旋转装置的提拉杆固定，下端设有与连接装置相配的凹槽，所述连接装置的下端设有用于籽晶固定的连接孔，所述连接装置的截面为椭圆形，快插装置与连接装置的外部还设有长螺母。
2.根据权利要求1所述的一种提拉法生长氧化镓晶体的方法，其特征在于，所述提拉旋转装置与所述坩埚升降装置处于同一中心线上。
3.根据权利要求1所述的一种提拉法生长氧化镓晶体的方法，其特征在于，所述第二腔体上还设有红外测径装置与观察口。
4.根据权利要求1所述的一种提拉法生长氧化镓晶体的方法，其特征在于，所述主腔体上设有主观察窗，所述保温材料组件包括包裹加热坩埚的第一保温层与保温罩。
5.根据权利要求1所述的一种提拉法生长氧化镓晶体的方法，其特征在于，步骤2）中，氧化镓料饼的处理方法为将5N或6N级的氧化镓粉料，真空除水后，用液压或等静压的方式压制成料饼，在烧结炉内1300-1600℃烧结成块。
6.根据权利要求1所述的一种提拉法生长氧化镓晶体的方法，其特征在于，步骤4）中，等径生长的提拉速度控制在1-2mm/h，转速控制在3-15rpm。
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