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CN114230950B - 一种半导体设备密封件及其制备方法 - Google Patents

一种半导体设备密封件及其制备方法 Download PDF

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CN114230950B
CN114230950B CN202111612444.7A CN202111612444A CN114230950B CN 114230950 B CN114230950 B CN 114230950B CN 202111612444 A CN202111612444 A CN 202111612444A CN 114230950 B CN114230950 B CN 114230950B
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Shanghai Xinmi Technology Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种半导体设备密封件及其制备方法，且半导体设备密封件的制备方法包括：提供一种生胶；将无机填料添加到所述生胶中，且所述无机填料包括碳化物填料和氧化物填料；将所述无机填料和所述生胶混炼后，形成混炼胶；将所述混炼胶硫化处理，形成预成型弹性体；以及将所述预成型弹性体成型为半导体设备密封件。通过本发明提供的一种半导体设备密封件及其制备方法，可以提升半导体设备密封件的综合性能。

Description

一种半导体设备密封件及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体材料领域，特别涉及到一种半导体设备密封件及其制备方法。
背景技术
在半导体制程中，设备的密封件直接在高温下与强腐蚀性的等离子体接触，导致密封件易被腐蚀，加速密封件的老化，最终密封失效，造成半导体设备反应腔内的芯片不良、报废。因此，提高半导体设备密封件的综合性能，特别是耐等离子体腐蚀性能，成为亟需解决的问题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种半导体设备密封件及其制备方法，能够提升半导体设备密封件的耐腐蚀性能，且提高半导体设备密封件的力学性能，使用后不出现断裂和分层，进而提升半导体制程的稳定性。
为实现上述目的及其它相关目的，本发明采用如下技术方案：
提供一种半导体设备密封件的制备方法，包括：
提供一种生胶；
将无机填料添加到所述生胶中，且所述无机填料包括碳化物填料和氧化物填料；
将所述无机填料和所述生胶混炼后，形成混炼胶；
将所述混炼胶硫化处理，形成预成型弹性体；以及
将所述预成型弹性体成型为半导体设备密封件。
在本发明的一些实施方式中，所述碳化物填料包括碳化硅、碳化硼、碳化铬、碳化钒或碳化铝中的一种或多种组合。
在本发明的一些实施方式中，所述碳化物填料的粒径为20～200nm。
在本发明的一些实施方式中，所述氧化物填料包括二氧化硅、氧化锌、氧化铝或氧化镁中的一种或多种组合。
在本发明的一些实施方式中，所述氧化物填料的粒径为1～20μm。
在本发明的一些实施方式中，所述无机填料经过烘干处理后再添加到所述生胶中，且所述无机填料的烘干温度为80～150℃，烘干时间为5～500min。
在本发明的一些实施方式中，在所述混炼胶中，所述碳化物填料的添加量为3～50份。
在本发明的一些实施方式中，在所述混炼胶中，所述氧化物填料的添加量为0.5～3份，且所述碳化物填料和所述氧化物填料的添加比例为3:1～30:1。
在本发明的一些实施方式中，所述混炼胶一次硫化处理的温度为150～200℃、压力为10～25MPa以及时间为3～30min。
本发明还提供一种半导体设备密封件，包括弹性体，所述弹性体是由混炼胶模压成型，所述混炼胶是由无机填料和生胶混炼，且所述无机填料包括碳化物填料和氧化物填料。
本发明提供一种半导体设备密封件及其制备方法，提升半导体设备密封件的抗腐蚀性能，以提高半导体制程的可靠性。且在提高半导体设备密封件抗腐蚀性能的同时，提高半导体设备密封件的永久压缩变形性能，制备的密封件适用于多种环境。综上所述，通过本发明提供一种半导体设备密封件及其制备方法，可以得到性能优异的半导体设备密封件，提高半导体制程的可靠性。
附图说明
图1为一实施例中半导体设备密封件的制作流程。
图2为一实施例中无机填料在弹性体中均匀分布示意图。
图3为一实施例中氧化物填料在弹性体中的扫描电镜图。
图4为一实施例中碳化物填料在弹性体中的扫描电镜图。
图5为一实施例中碳化物填料在弹性体中的扫描电镜图。
标号说明：
1弹性体生胶；2氧化物填料；3碳化物填料；S1-S4步骤。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其它优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
应当理解的是，本发明能够以不同形式实施，而不应当解释为局限于这里提出的实施例。相反地，提供这些实施例将使公开彻底和完全，并且将本发明的范围完全地传递给本领域技术人员。如没有特别说明，以下实施例所示的“％”和“份”分别是指“质量％”和“份数”。
本发明提供一种半导体设备密封件及其制备方法，通过先制备混炼胶，再将混炼胶制备为预成型的弹性体，最后制成需要的半导体设备密封件。在弹性体中加入无机填料和助剂，且无机填料包括碳化物填料和氧化物填料，以增强弹性体的力学性能和抗腐蚀性，得到的半导体设备密封件力学性能好，且耐等离子体腐蚀，可降低O2、O3、(CLF)3、CF4、NF3、CHF3等强腐蚀性的等离子体与密封件的反应，产生氟化氢(HF)气体，避免HF气体继续向密封件的内部扩散，加速密封件老化，而最终导致的密封失效，芯片报废。因此，本发明提供的密封件，可广泛应用于半导体设备的密封领域。
请参阅图1所示，在本发明一实施例中，半导体设备密封件的制备方法包括以下步骤：
S1、无机填料的处理：将无机填料在预设温度和时间下进行烘干。
S2、混炼：将预定份数的碳化物填料和氧化物填料、助剂和生胶在混炼设备中以预设温度分散，混炼均匀后，挤出成型。
S3、一次硫化和成型：将挤出的混炼胶以预设的温度、压力和时间进行一次硫化并制成特定形状的半导体设备密封件预制品。
S4、二次硫化：在在预设温度和时间下，将半导体设备用密封件预制品进行二次硫化，形成最终的半导体设备用密封件制品。
请参阅图1至图2所示，在本发明一实施例中，在步骤S1无机填料的处理中，无机填料包括碳化物填料3和氧化物填料2，碳化物填料3能充分发挥抗NF3腐蚀的能力，氧化物填料2能充分发挥抗02腐蚀的性能，密封件中碳化物填料3和氧化物填料2按一定比例添加，且碳化物填料3和氧化物填料2选用一定范围的粒径，确保密封件能兼顾抗O2和NF3的能力。同时，通过添加选定的氧化物填料2，可以最大程度的避免密封件永久压缩变形性能的降低。
请参阅图2所示，在本发明一实施例中，碳化物填料3包括但不限于碳化硅、碳化硼、碳化铬、碳化钒或碳化铝等中的一种或多种组合，氧化物填料2包括但不限于二氧化硅、氧化锌、氧化铝或氧化镁等中的一种或多种组合。在本实施例中，例如选择碳化硅(SiC)和二氧化硅(SiO2)作为无机填料进行阐述，其中，SiO2填料的粒径例如为1～20μm，又例如为1～10μm，SiC填料的粒径例如为20～200nm，又例如为20～150nm，即选择SiO2和SiC的粒径比例例如为5:1～50:1，又例如为5:1～20:1。当SiO2和SiC的粒径在该范围内时，大粒径的SiO2有利于保持生胶原有的永久压缩变形性能，SiC的粒径在该范围内，能发挥较好的抗NF3性能，且避免混炼过程中由于填料粒径太小而发生的团聚及确保最终制品的机械性能。粒径在此比例范围内的无机填料，可以提升对O2和NF3等离子体的屏蔽性能，以防止应用过程中密封件内部交联点断裂产生的氟化氢气体进一步扩散到制品内部，有利于提升半导体设备密封件的抗腐蚀性。
在不同实施例中，无机填料在使用前，对其进行烘干处理。在本实施例中，采用的SiO2填料为疏水填料类型，例如TS-530、TS-720、TS-610、HDK H18、HDK H20、AEROSIL R974、AEROSIL R972、AEROSIL R805等，且SiO2填料的烘干温度例如为80～150℃，烘干时间例如为5～500min，在烘干过程中，可以对烘箱进行抽真空，在真空状态下，有利于疏水SiO2表面的羟基和羧基等排出吸附的水分，且对SiO2进行烘干，也可以防止在共混过程中，SiO2填料出现的团聚，降低制品的力学性能。在本实施例中，SiC填料采用和SiO2同样的烘箱处理工艺，排除SiC填料中吸附的水分后，有利于SiC填料在生胶中的分散。通过对填料进行烘干，以防止无机填料中吸附的水份或其它溶剂对弹性体综合性能产生影响。
请参阅图1和图2所示，在本发明一实施例中，具体的，在步骤S2混料中，将预定份数的弹性体生胶1、无机填料、助剂添加到混炼设备中，以一定的温度进行混炼，且混炼设备的温度例如为30～90℃。在柱塞式挤出机中以一定的温度和压力挤出成型，且挤出成型的温度例如为60～110℃，压力例如为2～10MPa。
请参阅图2所述，在本发明一实施例中，碳化物填料3和氧化物填料2可以分别添加到弹性体生胶1中，也可以将碳化物填料3和氧化物填料2混合均匀后再添加到弹性体生胶1中。通过分别添加填料或混合均匀后再添加，可以提高碳化物填料3在弹性体生胶1中的均匀性，减少无机填料团聚，防止预成型制品中形成应力集中点而造成的密封件断裂、分层，致使密封件的力学性能降低，从而提高了半导体设备密封件的长期使用性能。
请参阅图3所述，在本发明一实施例中，选择平均粒径为20μm氧化物填料，从图中可以看出，氧化物填料均匀的分散在弹性体生胶中，未发生团聚现象。说明采用上述方法对填料进行分散，填料分散的比较均匀，填料可在密封件中起到良好的抗等离子体腐蚀作用。
请参阅图4所述，在本发明一实施例，例如选择平均粒径为50nm碳化物填料，从图中可以看出，碳化物填料均匀的分散在弹性体生胶中，未发生团聚现象。说明采用上述方法对填料进行分散，填料分散的比较均匀，可以得到均一的混合相体系。
请参阅图5所述，在本发明一实施例，例如选择平均粒径为100nm碳化物填料，从图中可以看出，碳化物填料均匀的分散在弹性体生胶中，未发生团聚现象。说明采用上述方法对填料进行分散，当填料的粒径不同时，不影响分散效果，填料可以很好的分散在弹性体生胶中。
请参阅图2所述，在本发明一实施例中，弹性体生胶1可选择丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、乙丙橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶或全氟醚弹性体等。本实施例以全氟醚弹性体(Perfluorinated elastomers，FFKM)为例进行阐述，其中，FFKM生胶包括全氟烷基乙烯基醚、四氟乙烯(Poly tetra fluoroethylene，PTFE)和少量的交联点，全氟烷基乙烯基醚包括但不限于全氟乙基乙烯基醚(PEVE)、全氟丙基乙烯基醚(PPVE)、全氟甲氧基乙烯基醚(PMOVE)或全氟甲基乙烯基醚(PMVE)等中的一种或几种。FFKM生胶体系中的四氟乙烯含量例如为5～70份，又例如为10～60份，四氟乙烯总份数包括通过机械共混添加到生胶中，优选的选择包含氰基(-CN)的交联位点。在FFKM生胶中，全氟烷基乙烯基醚在生胶体系中起到类似软段的作用，PTFE在体系中起到类似硬段的作用，生胶体系中PTFE份数在该范围内时，能保持FFKM弹性体的机械强度，同时生胶拥有较好的永久压缩变形性能。
在不同实施例中，FFKM复合材料体系中，通过交联剂和生胶中的交联点组分形成三维网状结构，其中，交联剂包括但不限于2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、过氧化二苯甲酰、过苯甲酸二叔丁酯、二[1,3-二甲基-3-(叔丁基过氧)丁基]碳酸酯、2,5-二甲基苯硫酚、双酚A、全氟双酚A、三烯丙基异氰脲酸酯、三(甲基烯丙基)异氰脲酸酯、三(二烯丙基胺)-s-三嗪、亚磷酸三烯丙酯、N,N-二烯丙基丙烯酰胺、三(5-降冰片烯-2-亚甲基)氰尿酸酯、三乙烯基异氰脲酸酯、六烯丙基磷酰胺、N,N,N-2,4,6-三乙烯基甲基三硅氧烷、四苯基锡、N,N-二肉桂基亚基、三亚甲基二胺、三亚甲基二胺、肉桂亚乙基乙二胺、肉桂亚基六亚甲基二胺、六亚甲基二胺氨基甲酸酯、双(4-氨基环己基)甲烷氨基甲酸酯、1,3-二氨基丙烷一氨基甲酸酯、乙二胺氨基甲酸酯、三亚甲基二氨基二氨基甲酸酯和或三亚甲基二氨基二氨基甲酸酯等中的一种或几种混合。交联剂中的功能性官能团和FFKM生胶中的交联点在一定的温度、压力下进行加成、环化等反应，促使FFKM中分子链由线形结构交联成网状结构，赋予FFKM制品高弹性，以用于半导体设备的密封件领域。
请参阅图2所述，在本发明一实施例中，碳化物填料3的添加量例如为3～50份，又例如为5～30份，和氧化物填料2的添加量例如为0.5～3份，又例如为0.5～2份，即碳化物填料3和氧化物填料2添加量的比例例如为3:1～30:1，又例如为5:1～20:1。在该范围内，碳化物填料3和氧化物填料2相互配合，能同时兼顾抗O2和NF3等离子体的能力。同时氧化物填料2的添加量可减弱全氟醚生胶中永久压缩变形性能的影响。
在不同实施例中，无机填料可在开炼机、密炼机或捏合机等设备中与生胶混合均匀。在本实施例中，无机填料采用密炼机与生胶混合，且在混合的过程中，密炼机的温度例如为30～100℃，又例如为30～70℃，在该温度下，生胶在密炼机中流动性较好，有利于无机填料的均匀分散。
在不同实施例中，助剂的添加种类不同，例如可以包括但不限制于脱模剂、抗UV剂、抗氧剂或阻燃剂等，且助剂的添加量不同，各种助剂的添加比例例如为0.1～10份数，又例如为0.1～3份数。助剂的添加量在该范围内时，有利于发挥各助剂自身的性能，且不影响FFKM生胶固有的性能。
在不同实施例中，在复合材料体系中，助剂包括脱模剂，且脱模剂包括但不限于十八胺、N,N-二甲基正十八胺、十八胺聚氧乙烯醚、双(十八烷基)羟胺或N-甲基十八烷基胺或MADI LI01S等中的一种或几种组合。通过添加脱模剂，有助于一次硫化过程中密封件制品的预成型，防止开模瞬间预成型制品的断裂便于产品脱模，特别是厚度较薄的密封件制品脱模，提高成型产品的良品率，提升工作效率。
在不同实施例中，在复合材料体系中，助剂包括抗氧剂，抗氧剂包括但不限于三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯(抗氧剂XH-245)、2-叔丁基-6-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苯基)甲基-4-甲基苯基丙烯酸酯(抗氧剂3052)、16-氨基-5,8,11,14-四氧杂-2-氮杂十六烷酸1,1-二甲基乙酯(抗氧剂TH-412S)、4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二(1,1-甲基乙基)苯酚(抗氧剂565)、2-氯-3-氟-4-羟基吡啶(抗氧剂5057)、3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基](抗氧剂GA-80)或2,6-二叔丁基对甲酚等中的一种或几种组合。通过添加抗氧剂，有利于提升半导体设备密封件在O2等离子体中的抗腐蚀能力。
在不同实施例中，混炼胶可采用不同的成型方法，成型方法包括但不限于注射成型法、挤出成型法、共挤出成型法、吹塑成型法、压缩成型法、膨胀成型法、传递成型法或压延成型法等。且混炼后的胶料在柱塞式挤出机中以60～110℃、2～10MPa的压力通过挤出口成型。在该温度和压力范围内，有利于排除混炼胶中的空气，防止制品的内部出现气泡，提升成型后制品的密度，有利于密封件制品在半导体设备中的安装。
请参阅图1所述，在本发明一实施例中，在步骤S3中，将挤出成型的混炼胶在预设的温度、压力、时间下进行一次硫化并制成特定形状的半导体设备密封件预制品。在不同实施例中，半导体设备中密封件预制品的形貌不同，可根据使用的半导体设备进行选择，在本实施例中，将密封件制成AS568-214的密封圈形貌。在压机中进行一次硫化，且一次硫化的温度例如为150～200℃，一次硫化的压力例如为10～25MPa，硫化时间例如为3～30min，在该温度、时间、压力下一次硫化，能够提升制品的力学性能同时保证生产效率。
请参阅图1所述，在本发明一实施例中，在步骤S4中，将一次硫化的预制品在烘箱中进行二次硫化，形成最终的半导体设备密封件制品。在不同实施例中，二次硫化的温度例如为200～290℃，二次硫化的时间例如为4～36h。且在烘箱加热过程中，可对烘箱进行抽真空，抽真空有利于预成型制品在二次硫化过程中产生的挥发性气体排出，同时排除空气中的氧化剂组分在高温下和FFKM混炼胶体系中的交联点、硫化剂反应，有助于减少硫化的时间，并提高半导体设备密封件的抗腐蚀性能、永久压缩变形性能。
以下将引入具体的不同实施例对本发明进行更为详细的阐述。
实施例1
S1、无机填料的处理：选择粒径为2μm的SiO2填料，粒径为200nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为10。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在90℃的温度下，烘干500min。
S2、混炼：在密炼机中添加3份的SiC填料、0.5份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为6，且全氟醚生胶中PTFE的份数为50份。再添加1份的脱模剂MADI LI01S、0.5份的抗氧剂1076以及2份的硫化剂2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷，且将密炼机的温度设置为80℃，混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的胶条，且挤出温度为60℃，挤出压力为10MPa。
S3、一次硫化和成型：将挤出的胶条在压机中以温度为150℃、压力为25MPa以及时间为30min进行一次硫化，并制备AS-568-214密封圈。
S4、二次硫化：将密封圈放入真空烘箱中，烘箱温度为290℃，二次硫化时间为15h。
实施例2
S1、无机填料的处理：选择粒径为1.5μm的SiO2填料，粒径为150nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为10。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在80℃的温度下，烘干350min。
S2、混炼：在密炼机中添加5份的SiC填料、1份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为5，且全氟醚生胶中PTFE的份数为45份。再添加1份的脱模剂十八胺聚氧乙烯醚、0.5份的抗氧剂XH-245以及2份的硫化剂过氧化二苯甲酰和1份2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷，且将密炼机的温度设置为65℃，混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的胶条，且挤出温度为100℃，挤出压力为5MPa。
S3、一次硫化和成型：将挤出的胶条在压机中以温度为170℃、压力为20MPa以及时间为20min进行一次硫化，并制备AS-568-214密封圈。
S4、二次硫化：将密封圈放入真空烘箱中，烘箱温度为250℃，二次硫化时间为20h。
实施例3
S1、无机填料的处理：选择粒径为1.2μm的SiO2填料，粒径为100nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为12。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在150℃的温度下，烘干5min。
S2、混炼：在密炼机中添加10份的SiC填料、0.8份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为12.5，且全氟醚生胶中PTFE的份数为10份。再添加1份的脱模剂十八胺聚氧乙烯醚、0.5份的抗氧剂XH-245以及1.5份的硫化剂过氧化二苯甲酰和1份2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷，且将密炼机的温度设置为70℃，混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的胶条，且挤出温度为80℃，挤出压力为9MPa。
S3、一次硫化和成型：将挤出的胶条在压机中以温度为180℃、压力为15MPa以及时间为15min进行一次硫化，并制备AS-568-214密封圈。
S4、二次硫化：将密封圈放入真空烘箱中，烘箱温度为270℃，二次硫化时间为20h。
实施例4
S1、无机填料的处理：选择粒径为1μm的SiO2填料，粒径为40nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为25。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在100℃的温度下，烘干100min。
S2、混炼：在密炼机中添加30份的SiC填料、1.2份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为25，且全氟醚生胶中PTFE的份数为30份。再添加1份的脱模剂双(十八烷基)羟胺、1份的抗氧剂412S以及1份的硫化剂过苯甲酸二叔丁酯，且将密炼机的温度设置为40℃，混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的胶条，且挤出温度为90℃，挤出压力为6MPa。
S3、一次硫化和成型：将挤出的胶条在压机中以温度为190℃、压力为10MPa以及时间为5min进行一次硫化，并制备AS-568-214密封圈。
S4、二次硫化：将密封圈放入真空烘箱中，烘箱温度为230℃，二次硫化时间为30h。
实施例5
S1、无机填料的处理：选择粒径为1.5μm的SiO2填料，粒径为150nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为10。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在120℃的温度下，烘干90min。
S2、混炼：在密炼机中添加15份的SiC填料、1份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为15，且全氟醚生胶中PTFE的份数为20份。再添加0.5份的脱模剂MADI LI01S、1份的抗氧剂565以及2份的硫化剂2,5-二甲基苯硫酚，且将密炼机的温度设置为50℃，混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的胶条，且挤出温度为70℃，挤出压力为8MPa。
S3、一次硫化和成型：将挤出的胶条在压机中以温度为180℃、压力为17MPa以及时间为8min进行一次硫化，并制备AS-568-214密封圈。
S4、二次硫化：将密封圈放入真空烘箱中，烘箱温度为230℃，二次硫化时间为15h。
实施例6
S1、无机填料的处理：选择粒径为4μm的SiO2填料，粒径为200nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为20。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在120℃的温度下，烘干50min。
S2、混炼：在密炼机中添加10份的SiC填料、0.5份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为20，且全氟醚生胶中PTFE的份数为70份。再添加1份的脱模剂N-甲基十八烷基胺、0.5份的抗氧剂5057以及1.5份的硫化剂2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷，且将密炼机的温度设置为55℃，混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的胶条，且挤出温度为110℃，挤出压力为2MPa。
S3、一次硫化和成型：将挤出的胶条在压机中以温度为200℃、压力为10MPa以及时间为30min进行一次硫化，并制备AS-568-214密封圈。
S4、二次硫化：将密封圈放入真空烘箱中，烘箱温度为260℃，二次硫化时间为20h。
实施例7
S1、无机填料的处理：选择粒径为1μm的SiO2填料，粒径为200nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为5。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在80℃的温度下，烘干80min。
S2、混炼：在密炼机中添加10份的SiC填料、3份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为3.3，且全氟醚生胶中PTFE的份数为15份。再添加1.5份的脱模剂十八胺聚氧乙烯醚、0.8份的抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚以及1份的硫化剂(甲基烯丙基)异氰脲酸酯，且将密炼机的温度设置为40℃，混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的胶条，且挤出温度为110℃，挤出压力为2MPa。
S3、一次硫化和成型：将挤出的胶条在压机中以温度为150℃、压力为20MPa以及时间为25min进行一次硫化，并制备AS-568-214密封圈。
S4、二次硫化：将密封圈放入真空烘箱中，烘箱温度为200℃，二次硫化时间为36h。
实施例8
S1、无机填料的处理：选择粒径为1.5μm的SiO2填料，粒径为150nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为10。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在120℃的温度下，烘干30min。
S2、混炼：在密炼机中添加20份的SiC填料、0.8份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为25，且全氟醚生胶中PTFE的份数为15份。再添加0.5份的脱模剂双(十八烷基)羟胺、1份的抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚以及1.5份的硫化剂三乙烯基异氰脲酸酯，且将密炼机的温度设置为45℃，混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的胶条，且挤出温度为80℃，挤出压力为6MPa。
S3、一次硫化和成型：将挤出的胶条在压机中以温度为165℃、压力为15MPa以及时间为20min进行一次硫化，并制备AS-568-214密封圈。
S4、二次硫化：将密封圈放入真空烘箱中，烘箱温度为220℃，二次硫化时间为32h。
实施例9
S1、无机填料的处理：选择粒径为1.2μm的SiO2填料，粒径为100nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为12。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在145℃的温度下，烘干10min。
S2、混炼：在密炼机中添加14份的SiC填料、0.7份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为20，且全氟醚生胶中PTFE的份数为25份。再添加1份的脱模剂十八胺聚氧乙烯醚、0.5份的抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚以及1份的硫化剂(甲基烯丙基)异氰脲酸酯，且将密炼机的温度设置为50℃，混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的胶条，且挤出温度为65℃，挤出压力为10MPa。
S3、一次硫化和成型：将挤出的胶条在压机中以温度为175℃、压力为20MPa以及时间为15min进行一次硫化，并制备AS-568-214密封圈。
S4、二次硫化：将密封圈放入真空烘箱中，烘箱温度为250℃，二次硫化时间为26h。
实施例10
S1、无机填料的处理：选择粒径为1.5μm的SiO2填料，粒径为50nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为30。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在115℃的温度下，烘干30min。
S2、混炼：在密炼机中添加25份的SiC填料、1.3份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为19.2，且全氟醚生胶中PTFE的份数为30份。再添加0.5份的脱模剂N-甲基十八烷基胺、0.3份的抗氧剂XH-245以及1份的硫化剂(甲基烯丙基)异氰脲酸酯，且将密炼机的温度设置为40℃，混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的胶条，且挤出温度为70℃，挤出压力为9MPa。
S3、一次硫化和成型：将挤出的胶条在压机中以温度为180℃、压力为18MPa以及时间为10min进行一次硫化，并制备AS-568-214密封圈。
S4、二次硫化：将密封圈放入真空烘箱中，烘箱温度为270℃，二次硫化时间为10h。
实施例11
S1、无机填料的处理：选择粒径为2μm的SiO2填料，粒径为200nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为10。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在110℃的温度下，烘干50min。
S2、混炼：在密炼机中添加15份的SiC填料、1份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为15，且全氟醚生胶中PTFE的份数为35份。再添加0.5份的脱模剂N,N-二甲基正十八胺0.8份的抗氧剂5057以及0.5份的硫化剂乙二胺氨基甲酸酯，且将密炼机的温度设置为70℃，混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的胶条，且挤出温度为110℃，挤出压力为2MPa。
S3、一次硫化和成型：将挤出的胶条在压机中以温度为185℃、压力为15MPa以及时间为5min进行一次硫化，并制备AS-568-214密封圈。
S4、二次硫化：将密封圈放入真空烘箱中，烘箱温度为220℃，二次硫化时间为18h。
实施例12
S1、无机填料的处理：选择粒径为1μm的SiO2填料，粒径为20nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为50。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在100℃的温度下，烘干60min。
S2、混炼：在密炼机中添加25份的SiC填料、1.5份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为16.7，且全氟醚生胶中PTFE的份数为20份。再添加0.5份的脱模剂十八胺、0.5份的抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚以及1份的硫化剂过氧化二苯甲酰，且将密炼机的温度设置为55℃，混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的胶条，且挤出温度为90℃，挤出压力为7MPa。
S3、一次硫化和成型：将挤出的胶条在压机中以温度为190℃、压力为20MPa以及时间为4min进行一次硫化，并制备AS-568-214密封圈。
S4、二次硫化：将密封圈放入真空烘箱中，烘箱温度为260℃，二次硫化时间为20h。
实施例13
S1、无机填料的处理：选择粒径为1μm的SiO2填料，粒径为40nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为25。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在120℃的温度下，烘干90min。
S2、混炼：在密炼机中添加30份的SiC填料、1.2份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为25，且全氟醚生胶中PTFE的份数为25份。再添加1份的脱模剂N,N-二甲基正十八胺、0.5份的抗氧剂3052以及1份的硫化剂过苯甲酸二叔丁酯，且将密炼机的温度设置为80℃，混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的胶条，且挤出温度为80℃，挤出压力为9MPa。
S3、一次硫化和成型：将挤出的胶条在压机中以温度为200℃、压力为12MPa以及时间为3min进行一次硫化，并制备AS-568-214密封圈。
S4、二次硫化：将密封圈放入真空烘箱中，烘箱温度为290℃，二次硫化时间为4h。
实施例14
S1、无机填料的处理：选择粒径为2μm的SiO2填料，粒径为40nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为50。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在120℃的温度下，烘干30min。
S2、混炼：在密炼机中添加5份的SiC填料、0.5份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为10，且全氟醚生胶中PTFE的份数为30份。再添加0.4份的脱模剂双(十八烷基)羟胺、0.7份的抗氧剂3052以及2份的硫化剂三(5-降冰片烯-2-亚甲基)氰尿酸酯，且将密炼机的温度设置为50℃，混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的胶条，且挤出温度为70℃，挤出压力为9MPa。
S3、一次硫化和成型：将挤出的胶条在压机中以温度为170℃、压力为15MPa以及时间为18min进行一次硫化，并制备AS-568-214密封圈。
S4、二次硫化：将密封圈放入真空烘箱中，烘箱温度为280℃，二次硫化时间为6h。
实施例15
S1、无机填料的处理：选择粒径为1.5μm的SiO2填料，粒径为30nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为50。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在135℃的温度下，烘干20min。
S2、混炼：在密炼机中添加15份的SiC填料、1份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为15，且全氟醚生胶中PTFE的份数为45份。再添加1份的脱模剂N-甲基十八烷基胺、0.8份的抗氧剂565及1份的硫化剂六烯丙基磷酰胺，将密炼机的温度为45℃，混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的胶条，且挤出温度为60℃，挤出压力为10MPa。
S3、一次硫化和成型：将挤出的胶条在压机中以温度为165℃、压力为15MPa以及时间为5min进行一次硫化，并制备AS-568-214密封圈。
S4、二次硫化：将密封圈放入真空烘箱中，烘箱温度为270℃，二次硫化时间为4h。
对比例1
S1、无机填料的处理：选择粒径为30nm的SiO2填料，粒径为30nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为1。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在90℃的温度下，烘干500min。
步骤S2-S4和实施例1相同。
对比例2
S1、无机填料的处理：选择粒径为150nm的SiO2填料，粒径为150nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为1。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在80℃的温度下，烘干350min。
步骤S2-S4和实施例2相同。
对比例3
S1、无机填料的处理：选择粒径为100nm的SiO2填料，粒径为100nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为1。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在150℃的温度下，烘干5min。
步骤S2-S4和实施例3相同。
对比例4
S1、无机填料的处理：选择粒径为40nm的SiO2填料，粒径为40nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为1。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在100℃的温度下，烘干100min。
步骤S2-S4和实施例4相同。
对比例5
S1、无机填料的处理：选择粒径为200nm的SiO2填料，粒径为200nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为1。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在120℃的温度下，烘干50min。
S2、混炼：在密炼机中添加10份的SiC填料、10份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为1。
其余操作与实施例6相同。
对比例6
S1、无机填料的处理：选择粒径为200的SiO2填料，粒径为200nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为1。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在80℃的温度下，烘干80min。
S2、混炼：在密炼机中添加30份的SiC填料、30份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为1。
其余操作与实施例7相同。
对比例7
S1、无机填料的处理：选择粒径为150nm的SiO2填料，粒径为150nm的SiC填料，即SiO2填料与SiC填料的粒径比为1。将SiO2填料与SiC填料放入烘箱中，在120℃的温度下，烘干30min。
S2、混炼：在密炼机中添加15份的SiC填料、15份的SiO2填料和100份的全氟醚生胶，即SiC填料和SiO2填料添加量的比例为1。
其余操作与实施例8相同。
对比例8
在混合体系中选择添加0.7份的SiO2填料，且SiO2填料的粒径为1.2μm。
其余操作与实施例9相同。
对比例9
在混合体系中选择添加1.3份的SiO2填料，且SiO2填料的粒径为1.5μm。
其余操作与实施例10相同。
对比例10
在混合体系中选择添加15份的SiC填料，且SiC填料的粒径为200nm。
其余操作与实施例11相同。
对比例11
在混合体系中选择添加25份的SiC填料，且SiC填料的粒径为20nm。
其余操作与实施例11相同。
对实施例和对比例制备的AS-568-214密封圈的力学性能和抗腐蚀性能进行测试，其中，永久压缩变形的测试是按照标准ASTM D395进行，抗腐蚀性测试的PECVD设备型号是PD-220NL，测试条件：O2、NF3分别为90sccm、60sccm，测试温度为150℃，测试功率为400W，测试压力为30Pa，测试时间为300min。抗腐蚀性能的评估为测试前后AS-568-214密封圈的失重百分比，失重百分比越小，说明AS-568-214密封圈抗等离子体的腐蚀性越好。测试结果如表1所示。
表1 AS-568-214密封圈的力学性能和抗腐蚀性能测试结果
Figure BDA0003435424740000191
由表1的测试数据可知，实施例1-4和对比例1-4的对照结果可以看出，由于对比例和实施例只在SiC填料和SiO2填料的粒径上存在差异，对比例中，SiC填料和SiO2填料的粒径相同，得到的密封件的抗等离子体腐蚀性弱于实施例，同时永久压缩变形性能表现更差，因此，选择合适粒径配比的SiC填料和SiO2填料，不同粒径的填料发挥各自的作用，以提高密封件的性能。实施例6-8和对比例5-7的对照结果可以看出，实施例和对比例只在SiC填料和SiO2填料的粒径和添加比例不同，对比例中SiC填料和SiO2填料的粒径和添加比例相同，抗等离子体腐蚀性和永久压缩变形性能弱于实施例6-8，相比于对比例1-5也更差，说明SiC填料和SiO2填料的粒径选择合适的比例，可以在抗等离子腐蚀的同时，提高永久压缩变形性能，同时，SiO2填料的添加比例过多，同样对密封件的性能产生不利影响。
由表1的测试数据可知，实施例9-10和对比例8-9的对照结果可以看出，对比例中只添加SiO2填料，抗O2等离子体腐蚀的性能优于抗NF3等离子体腐蚀的性能，说明SiO2填料起到一定的抗O2等离子体腐蚀的作用，当抗NF3等离子体腐蚀的性能较差，且对永久压缩变形性能没有太大的提升。实施例11-12和对比例10-11的对照结果可以看出，对比例中只添加SiC填料，抗NF3等离子体腐蚀的性能优于对比例8-9，SiC填料对抗NF3等离子体腐蚀的性能有较大改进。通过对填料粒径配比和添加量的选择等，获得抗NF3、O2等离子体腐蚀性能以及永久压缩变形性能均表现较好的半导体设备密封件。永久压缩形变性能较好，低的永久压缩形变确保使用过程中半导体设备的密闭性能，蚀刻、沉积等工艺的稳定，抗NF3、O2腐蚀的性能较好，确保全氟醚密封件长期使用过程中的性能稳定。
综上所述，本发明提供一种半导体设备密封件及其制备方法，制备的半密封件具有良好的抗O2、NF3性能，且永久压缩变形性能表现优异。该密封件可应用于半导体设备密封中，有利于设备良好的密封性以及应用过程中的性能稳定，确保在长期使用过程中的芯片制程的稳定性。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种半导体设备密封件的制备方法，其特征在于，包括：
提供一种生胶；
将无机填料添加到所述生胶中，且所述无机填料包括碳化物填料和氧化物填料；
将所述无机填料和所述生胶混炼后，形成混炼胶；
将所述混炼胶硫化处理，形成预成型弹性体；以及
将所述预成型弹性体成型为半导体设备密封件；
其中，所述生胶为全氟醚弹性体；
所述碳化物填料的粒径为20~200nm；
所述氧化物填料的粒径为1~20μm；
在所述混炼胶中，所述碳化物填料的添加量为3~50份，所述氧化物填料的添加量为0.5~3份，且所述碳化物填料和所述氧化物填料的添加比例为3:1~30:1。
2.根据权利要求1所述的半导体设备密封件的制备方法，其特征在于，所述碳化物填料包括碳化硅、碳化硼、碳化铬、碳化钒或碳化铝中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的半导体设备密封件的制备方法，其特征在于，所述氧化物填料包括二氧化硅、氧化锌、氧化铝或氧化镁中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的半导体设备密封件的制备方法，其特征在于，所述无机填料经过烘干处理后再添加到所述生胶中，且所述无机填料的烘干温度为80~150℃，烘干时间为5~500min。
5.根据权利要求1所述的半导体设备密封件的制备方法，其特征在于，所述混炼胶一次硫化处理的温度为150~200℃、压力为10~25MPa以及时间为3~30min。
6.一种半导体设备密封件，其特征在于，由权利要求1-5任意一项所述的半导体设备密封件的制备方法得到。
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