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CN114230719A - 一种冷等离子体制备的双重交联纤维素基水凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents

一种冷等离子体制备的双重交联纤维素基水凝胶及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种冷等离子体制备的双重交联纤维素基水凝胶及其制备方法与应用，属于纤维素基水凝胶领域。本发明将丙烯酸(AA)与2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙烷磺酸(AMPS)加入纤维素溶液中，冷等离子体处理后搅拌混合均匀，静置，洗涤，干燥，得到双重交联纤维素水凝胶。所述纤维素溶液是将NaOH/尿素体系预冷后，加入干燥的菠萝皮渣纤维素，搅拌分散至纤维素完全溶解，离心后得到。本发明以菠萝皮渣纤维素为原料，利用冷等离子体技术引发制备力学性能良好的双重交联纤维素基水凝胶，减少化学引发剂的使用，绿色环保。且水凝胶表面引入大量羧基，可以实现对污水中重金属离子的高效快速去除，达到以废治废的双重目的。

Description

一种冷等离子体制备的双重交联纤维素基水凝胶及其制备方 法与应用
技术领域
本发明属于纤维素基水凝胶领域，具体涉及一种冷等离子体制备的双重交联纤维素基水凝胶及其制备方法与应用。
背景技术
随着人们能源危机感的加剧以及保护自然意识的增强，天然材料的开发利用越来越受到关注。天然材料储量丰富且可再生，具有极大的利用潜力。作为世界上最丰富的生物质资源之一，纤维素因其生物相容性、可生物降解被广泛利用。然而，纤维素的多羟基结构导致分子间和分子内极易形成大量氢键，显示出极大的内聚力，使纤维素难以溶于水和大多数常见的有机溶剂，进而很难直接加以利用。目前，纤维素的回收利用率很低，仅为1％左右，绝大部分纤维素被废弃，造成资源浪费。因此，对纤维素进行改性以提高其性能，使其适用于更广泛的工业应用。
水凝胶是一种由亲水聚合物形成的内部充满液体介质的聚合物交联网络，含有一个或多个官能团，可以通过离子交换与络合吸附金属离子。水凝胶的制备方法很多，根据交联网络结构形成的交联作用不同，可分为物理交联制备与化学交联制备。物理交联水凝胶的制备过程：经过搅拌、受热、冷冻、照射、超声波、高压等物理作用，通过静电作用、离子相互作用、氢键和链的缠绕交联形成水凝胶。物理凝胶避免使用交联剂，对外界刺激(温度、pH、光等)表现出可逆性。但是物理凝胶存在的缺点是力学性能不好，凝胶成型时间长，并且物理交联的纤维素凝胶分子间的作用力是可逆的，性质不稳定，内部结构容易遭外界条件破坏，不具有永久性。因此，需要化学交联辅助。化学交联制备的水凝胶主要通过化学反应以化学键形成具有三维网络结构的高分子聚合物。大多通过自由基聚合反应进行，即采用各种引发体系，诱导纤维素生成高分子链自由基，然后与单体接枝共聚。目前，水凝胶的制备引发技术主要是采用化学引发、紫外光引发和高能粒子辐射引发，这些引发技术制备的水凝胶大多存在未反应单体和引发剂残留、能耗高等问题。
专利CN201910456859.6公开了一种用于重金属废水处理的纤维素基水凝胶吸附剂的制备方法，其将棉纱纤维素溶解后，在引发剂过硫酸铵(APS)的作用下与单体丙烯酸(AA)接枝共聚，并在交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)的作用下制备凝胶状聚合物，放入二甲基亚砜、环氧氯丙烷及三乙烯四胺的混合改性溶液浸泡并加热，反应结束后用酒精和水反复清洗后获得纤维素水凝胶成品。该方法制备的改性水凝胶表面引入大量氨基，具有强大的重金属吸附能力，但该方法需要使用大量的纤维素溶解液、引发剂以及改性溶液，这些化学试剂有毒、污染环境、价格昂贵、难以回收。另外，凝胶状聚合物浸泡在改性溶液后需要反复清洗获得成品，工艺复杂，实际生产过程中存在一定的能耗问题。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种冷等离子体制备的双重交联纤维素基水凝胶及其制备方法与应用。
本发明目的通过以下技术方案实现。
一种冷等离子体制备双重交联纤维素基水凝胶的方法，包括如下步骤：
将(AA)与2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)加入纤维素溶液中，进行冷等离子体处理后搅拌混合均匀，静置，洗涤，干燥，得到双重交联纤维素基水凝胶。
优选的，所述冷等离子体处理的电压为100-150kV，频率为50-70Hz，功率为45-60kW，处理时间为15-60min。
优选的，所述冷等离子体处理的电压为150kV，频率为50Hz，功率为45kW，处理时间为60min。
优选的，所述纤维素溶液的制备包括以下步骤：
将NaOH/尿素体系预冷后，加入干燥的菠萝皮渣纤维素，搅拌分散至纤维素完全溶解，离心后得到纤维素溶液。
优选的，所述NaOH/尿素体系中NaOH、尿素、水的质量比为7:12:81；所述预冷的温度为-12～-8℃，时间为45-60min。
优选的，所述菠萝皮渣纤维素的加入量为NaOH/尿素体系质量的2.5-3.0％。
优选的，所述离心的速度为5000r/min，时间为5min。
优选的，所述丙烯酸的添加量为菠萝皮渣纤维素干基质量的2-3倍；所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸添加量为菠萝皮渣纤维素干基质量的0.2-0.3倍。
优选的，所述静置的时间为18-24h。
优选的，所述洗涤是指水洗、丙酮洗涤。
优选的，所述干燥是指真空干燥。
由以上任一项所述的方法制备的双重交联纤维素基水凝胶。
使用万能力学试验机Shimadzu CMT4204在室温下进行拉伸性能测试，以5mm·min-1的速度拉伸水凝胶样品。水凝胶断裂韧性数值依据试样拉伸断裂(应力最高点)之前的应力-应变曲线，通过积分计算曲线面积获得。测得传统纤维素水凝胶的拉伸强度为0.16MPa左右，而由以上任一项所述的方法制备的双重交联纤维素基水凝胶的拉伸强度为1.33-2.15MPa。
以上所述的双重交联纤维素基水凝胶在去除重金属离子中的应用，包括以下步骤：
将所述双重交联纤维素基水凝胶放入重金属离子溶液中搅拌吸附。
优选的，所述重金属离子溶液为含有Zn2+、Cd2+和Cr3+的混合溶液，重金属离子浓度为600-1000mg/L，pH为6.0-7.0。
优选的，所述吸附的时间为45-60min，对重金属离子的去除率达到56％-72％，比传统纤维素水凝胶对重金属离子的去除率提高45％-90％。
本发明中，首先用碱/尿素溶剂体系溶解菠萝皮渣纤维素，然后加入单体丙烯酸(AA)与交联剂2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)，冷等离子体处理一段时间，再静置，精制后即可获得产品。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)以冷等离子体(CP)放电过程中产生的羟基自由基为引发剂，通过自由基聚合反应制备具有化学交联网络结构的纤维素水凝胶，减少化学试剂的使用，绿色环保，降低能耗。
(2)等离子体放电过程中氮氧化物溶解产生的H+去除碱-尿素包裹体系，导致纤维素链裸露，在纤维素自身内部强有力的氢键和高度有序的网络结构作用下，形成物理交联网络结构，获得强拉伸、高韧性的双重交联纤维素水凝胶，改善传统纤维素水凝胶材料柔软易碎的性质。
(3)冷等离子体处理后，纤维素的含氧官能团增多，其中羧基能通过强静电吸引吸附溶液中的重金属离子。因此，本发明利用冷等离子体技术制备纤维素水凝胶的同时对其进行改性，所获得的纤维素水凝胶中羧基数量有所增加，从而达到较好的重金属离子吸附效果。
(4)冷等离子体放电对菠萝皮渣纤维素表面产生蚀刻作用，光滑的纤维素表面将形成更多孔道，以便重金属离子的吸附和扩散，提高了水凝胶的吸附速率，实现对废水中重金属离子的高效快速去除，节约时间和成本，利于大规模生产。
(5)将水凝胶应用于对重金属离子的吸附，降低废水污染负荷，且水凝胶作为生物吸附剂可重复利用和降解，降低废水处理成本。
(6)以典型的热带果蔬加工废弃物菠萝皮为原料，提高菠萝皮渣纤维素的利用价值，扩大其应用范围，同时解决水体重金属离子污染问题，达到以废治废的双重目的。
附图说明
图1为本发明制备双重交联纤维素水凝胶的原理图；其中条状代表纤维素链，菱形代表单体，三角形代表交联剂，圆点代表碱/尿素溶液。
图2为本发明制备双重交联纤维素基水凝胶的流程图。
图3为本发明原样与实施例1-4所得水凝胶对重金属离子的去除率对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明制备双重交联纤维素水凝胶的原理图与流程图如图1、图2所示。
实施例1
本实施例的基于冷等离子体制备双重交联纤维素基水凝胶的方法及其应用具体如下所述：
称取7gNaOH与12g尿素溶解在81g去离子水中，在-12℃下冷冻1h，得到NaOH/尿素体系。称取2g干燥的菠萝皮渣纤维素置于NaOH/尿素体系中，搅拌分散至纤维素完全溶解，转速5000r/min离心5min后得到纤维素溶液。称取6g丙烯酸(AA)与0.6g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)加入纤维素溶液后进行冷等离子体处理(电压为100kV，频率控制为50Hz，功率控制在45kW)，处理时间为15min，搅拌混合均匀，室温静置24h，产物经水、丙酮洗涤，真空干燥至恒重，得到双重交联纤维素水凝胶。将制备出的纤维素基水凝胶放入浓度为800mg/L，pH为6.5的Zn2+，Cd2+和Cr3+混合重金属离子溶液中，搅拌吸附60min。经测定，本实施例的双重交联纤维素基水凝胶的拉伸强度为1.33MPa，重金属离子去除率为56％，比传统纤维素水凝胶对重金属离子的去除率提高47％(见图3，图3中的“原样”是指传统纤维素水凝胶)。
实施例2
称取7gNaOH与12g尿素溶解在81g去离子水中，在-12℃下冷冻1h，得到NaOH/尿素体系。称取2g干燥的菠萝皮渣纤维素置于NaOH/尿素体系中，搅拌分散至纤维素完全溶解，转速5000r/min离心5min后得到纤维素溶液。称取6g丙烯酸(AA)与0.6g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)加入纤维素溶液后进行冷等离子体处理(电压为120kV，频率控制为50Hz，功率控制在45kW)，处理时间为30min，搅拌混合均匀，室温静置24h，产物经水、丙酮洗涤，真空干燥至恒重，得到双重交联纤维素水凝胶。将制备出的纤维素基水凝胶放入浓度为600mg/L，pH为6.5的Zn2+，Cd2+和Cr3+混合重金属离子溶液中，搅拌吸附60min。经测定，本实施例的双重交联纤维素基水凝胶的拉伸强度为1.67MPa，重金属离子去除率为61％，比传统纤维素水凝胶对重金属离子的去除率提高61％(见图3)。
实施例3
称取7gNaOH与12g尿素溶解在81g去离子水中，在-12℃下冷冻1h，得到NaOH/尿素体系。称取2g干燥的菠萝皮渣纤维素置于NaOH/尿素体系中，搅拌分散至纤维素完全溶解，转速5000r/min离心5min后得到纤维素溶液。称取6g丙烯酸(AA)与0.6g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)加入纤维素溶液后进行冷等离子体处理(电压为150kV，频率控制为50Hz，功率控制在45kW)，处理时间为45min，搅拌混合均匀，室温静置24h，产物经水、丙酮洗涤，真空干燥至恒重，得到双重交联纤维素水凝胶。将制备出的纤维素基水凝胶放入浓度为800mg/L，pH为6的Zn2+，Cd2+和Cr3+混合重金属离子溶液中，搅拌吸附60min。经测定，本实施例的双重交联纤维素基水凝胶的拉伸强度为1.98MPa，重金属离子去除率为67％，比传统纤维素水凝胶对重金属离子的去除率提高76％(见图3)。
实施例4
称取7gNaOH与12g尿素溶解在81g去离子水中，在-12℃下冷冻1h，得到NaOH/尿素体系。称取2g干燥的菠萝皮渣纤维素置于NaOH/尿素体系中，搅拌分散至纤维素完全溶解，转速5000r/min离心5min后得到纤维素溶液。称取6g丙烯酸(AA)与0.6g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)加入纤维素溶液后进行冷等离子体处理(电压为150kV，频率控制为50Hz，功率控制在45kW)，处理时间为60min，搅拌混合均匀，室温静置24h，产物经水、丙酮洗涤，真空干燥至恒重，得到双重交联纤维素水凝胶。将制备出的纤维素基水凝胶放入浓度为800mg/L，pH为5.5的Zn2+，Cd2+和Cr3+混合重金属离子溶液中，搅拌吸附60min。经测定，本实施例的双重交联纤维素基水凝胶的拉伸强度为2.15MPa，重金属离子去除率为72％，比传统纤维素水凝胶对重金属离子的去除率提高89％(见图3)。
对比例1
称取7gNaOH与12g尿素溶解在81g去离子水中，在-12℃下冷冻1h，得到NaOH/尿素体系。称取2g干燥的菠萝皮渣纤维素置于NaOH/尿素体系中，搅拌分散至纤维素完全溶解，转速5000r/min离心5min后得到纤维素溶液。称取3g过硫酸铵(APS)、6g丙烯酸(AA)与0.6g2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)加入纤维素溶液，反应结束后用酒精和水反复清洗后获得纤维素水凝胶成品。将制备出的纤维素基水凝胶放入浓度为800mg/L，pH为5.5的Zn2+，Cd2+和Cr3+混合重金属离子溶液中，搅拌吸附60min。测定拉伸强度为0.16MPa，重金属离子的去除率为38％。
对比例2
称取7gNaOH与12g尿素溶解在81g去离子水中，在-12℃下冷冻1h，得到NaOH/尿素体系。称取2g干燥的菠萝皮渣纤维素置于NaOH/尿素体系中，搅拌分散至纤维素完全溶解，转速5000r/min离心5min后得到纤维素溶液。称取6g过硫酸铵(APS)、12g丙烯酸(AA)与1.2g2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)加入纤维素溶液，反应结束后用酒精和水反复清洗后获得纤维素水凝胶成品。将制备出的纤维素基水凝胶放入浓度为800mg/L，pH为5.5的Zn2+，Cd2+和Cr3+混合重金属离子溶液中，搅拌吸附60min。测定拉伸强度为0.23MPa，重金属离子的去除率为42％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种冷等离子体制备双重交联纤维素基水凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将丙烯酸与2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸加入纤维素溶液中，进行冷等离子体处理后搅拌混合均匀，静置，洗涤，干燥，得到双重交联纤维素基水凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷等离子体处理的电压为100-150kV，频率为50-70Hz，功率为45-60kW，处理时间为15-60min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述冷等离子体处理的电压为150kV，频率为50Hz，功率为45kW，处理时间为60min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述纤维素溶液的制备包括以下步骤：
将NaOH/尿素体系预冷后，加入干燥的菠萝皮渣纤维素，搅拌分散至纤维素完全溶解，离心后得到纤维素溶液。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述NaOH/尿素体系中NaOH、尿素、水的质量比为7:12:81；所述预冷的温度为-12～-8℃，时间为45-60min。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述菠萝皮渣纤维素的加入量为NaOH/尿素体系质量的2.5-3.0％；所述丙烯酸的添加量为菠萝皮渣纤维素干基质量的2-3倍；所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸添加量为菠萝皮渣纤维素干基质量的0.2-0.3倍。
7.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述静置的时间为18-24h。
8.由权利要求1-3任一项所述的方法制备的双重交联纤维素基水凝胶。
9.权利要求8所述的双重交联纤维素基水凝胶在去除重金属离子中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
将所述双重交联纤维素基水凝胶放入重金属离子溶液中搅拌吸附。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述重金属离子溶液为含有Zn2+、Cd2+和Cr3+的混合溶液，重金属离子浓度为600-1000mg/L，pH为6.0-7.0；
所述吸附的时间为45-60min。
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