CN114225477B - 一种复合水性有机硅消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及消泡剂技术领域，具体公开了一种复合水性有机硅消泡剂及其制备方法，包括以下重量份的原料：有机硅油20‑30份、改性有机硅油12‑20份、脂肪醇聚氧乙烯醚1‑3份、聚乙烯醇0.1‑0.2份、气相二氧化硅1‑2份、增粘剂0.5‑1份、分散剂2‑5份、去离子水40‑60份；改性有机硅油是将含氢硅油经过甲基丙烯酸月桂酯和烯丙基聚氧乙烯醚改性制得；制备方法为：将气相二氧化硅、有机硅油混合，混合均匀后加入改性有机硅油混合，混合均匀后加入去离子水、分散剂、脂肪醇聚氧乙烯醚混合均匀后，加入聚乙烯醇、增粘剂，混合均匀后得到复合水性有机硅消泡剂；本申请的复合水性有机硅消泡剂具有消泡效果好的优点。
Description
技术领域
本申请涉及消泡剂技术领域，尤其是涉及一种复合水性有机硅消泡剂及其制备方法。
背景技术
消泡剂是指以消除或抑制产品生产过程中产生的泡沫一类的添加剂，广泛应用于涂料、食品等技术领域。
水性涂料使以水代替有机溶剂，以合成树脂代替植物油。不仅提高了涂料的性能，也解决了涂料施工中溶剂挥发带来的危害。在水性涂料的配方中不可避免的加入消泡剂，目前水性涂料中常用的消泡剂为矿物油型消泡剂、乳液型消泡剂等。
通过上述相关技术，目前的矿物油型消泡剂虽然价格便宜，但相容性较差，从而导致消泡效果较差。
发明内容
为了增强消泡剂的消泡效果，本申请提供了一种复合水性有机硅消泡剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种复合水性有机硅消泡剂，采用如下的技术方案：
一种复合水性有机硅消泡剂，包括以下重量份的原料：
有机硅油20-30份；
改性有机硅油12-20份；
脂肪醇聚氧乙烯醚1-3份；
聚乙烯醇0.1-0.2份；
气相二氧化硅1-2份；
增粘剂0.5-1份；
分散剂2-5份；
去离子水40-60份；
所述改性有机硅油是将含氢硅油经过甲基丙烯酸月桂酯和烯丙基聚氧乙烯醚改性制得。
通过采用上述技术方案，采用含氢硅油经过甲基丙烯酸月桂酯和烯丙基聚氧乙烯醚接枝改性，在聚硅氧烷链上同时引入长链烷基酯和环氧聚醚，赋予改性有机硅油较好亲水亲油、润滑性能以及与有机材料的亲和性；当和有机硅油复配后，两者协同配合，有效提高消泡剂的相容性，加入水性涂料中后，有效增强消泡效果。聚乙烯醇加入后，和增粘剂共同配合，提高消泡剂体系稳定性，使得消泡剂获得较长时间的稳定性。气相二氧化硅通过和分散剂配合，有助于提高消泡剂的稳定性，提高消泡性能。另外当消泡剂应用于水性涂料中后，有助于增强水性涂料的稳定性能。
综上所述，通过在硅氧烷链上引入长链烷基酯和环氧聚醚，并和有机硅油共同复配，并加入增粘剂、分散剂等助剂，提高消泡剂的相容性，增强有机硅消泡剂的消泡效果，应用于水性涂料中后，提高水性涂料的消泡性能。
优选的，所述改性有机硅油包括以下制备步骤：
A1:甲基丙烯酸月桂酯、烯丙基聚氧乙烯醚、溶剂甲苯、催化剂混合，混合均匀后得到初步混合物；
A2:将初步混合物加热至80-90℃，在氮气保护下，加入含氢硅油，混合9-10h后，进行减压蒸除后得到有机改性硅油。
通过采用上述技术方案，首先将甲基丙烯酸月桂酯、烯丙基聚氧乙烯醚采用溶剂进行溶解，后在80-90℃下加入硅油进行接枝反应，控制反应时间，使得原料之间充分反应，从而有效进行接枝，增强改性有机硅油对有机材料的相溶性，又具有环氧基改性有机硅油的柔软性，同时还具有聚醚的亲水亲油性，从而更好地与有机硅油复配，提高相容性，加入水性涂料中后，稳定性较高，消泡性能也较好。
优选的，所述含氢硅油、甲基丙烯酸月桂酯以及烯丙基聚氧乙烯醚的重量比为1:(0.3-0.4):(1-2)。
通过采用上述技术方案，优选制备改性有机硅油的各原料之间的配比，有助于提高反应作用，得到的改性有机硅油更好地与有机硅油复配，赋予复合水性有机硅消泡剂的消泡效果、稳定性能和相容性能。
优选的，所述有机硅油为二甲基硅油、苯基甲基硅油中的至少一种。
通过采用上述技术方案，二甲基硅油是一种起泡性低，且较为稳定的硅油类物质；苯基甲基硅油是在二甲基硅氧烷中引入苯基的复合型硅烷，稳定性较好，当优选上述有机硅油，有助于进一步增强消泡剂的稳定性，从而与改性有机硅油更好地配合，提高消泡剂的稳定性和消泡效果。
优选的，所述增粘剂由重量比为1:(1-1.5)的羧甲基纤维素钠和卡拉胶组成。
通过采用上述技术方案，羧甲基纤维素钠是增稠剂中的一种，和天然物质卡拉胶作用后，有助于提高乳化稳定性，使得消泡剂体系保持均匀稳定状态，进一步增强消泡剂的稳定性，同时也防止有机硅油微粒凝聚。
优选的，所述复合水性有机硅消泡剂的原料中还包括重量份数为0.4-0.8份的稳定剂，所述稳定剂为膨润土、凹凸棒土中的至少一种。
通过采用上述技术方案，膨润土、凹凸棒土作为天然矿物材料，加入消泡剂中后，两者的颗粒在有机硅油中形成三维网络结构,基础油均匀地填充在三维网状空隙中，从而延缓消泡剂中气硅的团聚沉降，减少消泡剂的分层，提高相容性，进一步提高消泡剂的稳定性能。
优选的，所述稳定剂由重量比为1:(1-3)的膨润土和凹凸棒土组成。
通过采用上述技术方案，优选膨润土和凹凸棒土作为稳定剂的具体组分，并优选重量比，从而进一步提高消泡剂的稳定性能。
优选的，所述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
通过采用上述技术方案，优选上述分散剂，对气相二氧化硅表面进行修饰，提高分散性，同时和脂肪醇聚氧乙烯醚配合，进一步增强消泡剂的体系稳定性。
第二方面，本申请提供一种复合水性有机硅消泡剂的制备方法，采用如下的技术方案：一种复合水性有机硅消泡剂的制备方法，包括以下制备步骤：
S1:将气相二氧化硅、有机硅油混合，混合均匀后加入改性有机硅油混合，混合均匀后得到第一混合物；
S2:在第一混合物中加入去离子水、分散剂、脂肪醇聚氧乙烯醚混合均匀后，得到第二混合物；S3:在第二混合物中加入聚乙烯醇、增粘剂，混合均匀后得到复合水性有机硅消泡剂。
通过采用上述技术方案，首先将有机硅油、改性有机硅油混合均匀，再分步加入其他组分，进一步提高消泡剂的稳定性。
优选的，所述步骤S3中，加入稳定剂，并和聚乙烯醇、增粘剂一同加入混合。
通过采用上述技术方案，加入稳定剂，并和其他组分混合后，有助于进一步增强有机硅消泡剂的稳定性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.在本申请中，通过在硅氧烷链上引入长链烷基酯和环氧聚醚，并和有机硅油共同复配，并加入增粘剂、分散剂等助剂，提高消泡剂的相容性，增强有机硅消泡剂的消泡效果，应用于水性涂料中后，提高水性涂料的消泡性能。
2.本申请中，优选改性有机硅的制备步骤和原料配比，提高改性有机硅油相容性和稳定性，和有机硅油复配后，有助于增强消泡剂的稳定性和消泡性能；优选有机硅油的种类，增粘剂的配比，有助于提高乳化稳定性，使得消泡剂体系保持均匀稳定状态。
3.本申请中，加入由膨润土、凹凸棒土中的至少一种组成的稳定剂，从而延缓消泡剂中气硅的团聚沉降，减少消泡剂的分层，进一步提高消泡剂的稳定性能。
具体实施方式
以下对本申请作进一步详细说明。
各实施例中的组分及生产厂家如表1所示。
表1组分及生产厂家
| 组分 | 型号/规格 | 生产厂家 |
| 二甲基硅油 | PMX-200 | 广州辰仕化工有限公司 |
| 苯基甲基硅油 | 556 | 武汉华翔科洁生物技术 |
| 乙基硅油 | kds67446546 | 康迪斯化工(湖北)有限公司 |
| 脂肪醇聚氧乙烯醚 | AEO-3 | 宁波凯莱化工科技有限公司 |
| 聚乙烯醇 | CAS9002-89-5 | 济南汇锦川商贸 |
| 气相二氧化硅 | HN-SP18 | 杭州恒纳新材料有限公司 |
| 羧甲基纤维素钠 | CAS9004-32-4 | 济南汇锦川商贸 |
| 卡拉胶 | feacw | 江苏采薇生物科技有限公司 |
| 膨润土 | SMY-L4000 | 浙江丰虹新材料股份有限公司 |
| 凹凸棒土 | / | 济南汇锦川商贸 |
| 烷基酚聚氧乙烯醚 | OP-10 | 云海化工 |
| 十六烷基三甲基溴化铵 | CAS57-09-0 | 济南汇锦川商贸 |
| 烷基二甲基氧化胺 | 1643-20-5 | 盼得(上海)国际贸易有限公司 |
| 含氢硅油 | 202 | 山东盛亿隆化工有限公司 |
| 甲基丙烯酸月桂酯 | 142-90-5 | 盼得(上海)国际贸易有限公司 |
| 烯丙基聚氧乙烯醚 | HPEG | 盼得(上海)国际贸易有限公司 |
| 水性丙烯酸树脂 | 9003/1/4 | 济南汇锦川商贸 |
制备例
制备例1:一种改性有机硅油，由以下制备步骤制备得到：
A1:甲基丙烯酸月桂酯、烯丙基聚氧乙烯醚、溶剂甲苯、催化剂混合，混合搅拌，搅拌均匀后得到初步混合物；
A2:将初步混合物加热至90℃，在氮气保护下，加入含氢硅油，混合9h后，进行减压蒸除溶剂后得到有机改性硅油。
制备例2:一种改性有机硅油，与制备例1的区别在于，步骤A2中将初步混合物加热至80℃，混合10h。
制备例3-4:一种改性有机硅油，与制备例1的区别在于，各组分及重量不同，具体组分及重量如表2所示。
表2制备例1、制备例3-4的具体组分
实施例
实施例1:一种复合水性有机硅消泡剂，所包括的具体组分及重量如表3所示，由以下步骤制得：
S1:将气相二氧化硅、有机硅油混合，混合均匀后加入制备例1的改性有机硅油混合搅拌，搅拌速度为在2000r/min，搅拌均匀后得到第一混合物；
S2:在第一混合物中加入去离子水、分散剂、脂肪醇聚氧乙烯醚混合搅拌，搅拌速度为3000r/min，搅拌均匀后，得到第二混合物；
S3:在第二混合物中加入聚乙烯醇、增粘剂混合搅拌，搅拌速度为3000r/min，搅拌均匀后得到复合水性有机硅消泡剂，实施例2:一种复合水性有机硅消泡剂，与实施例1的区别在于，依旧采用制备例1的改性有机硅油，所包括的具体组分及重量如表3所示。
实施例3-5:一种复合水性有机硅消泡剂，与实施例1的区别在于，改性有机硅油的具体组分不同，采用等量的制备例2-4分别替代制备例1，实施例3-5分别对应制备例2-4。
实施例6-7:一种复合水性有机硅消泡剂，与实施例5的区别在于，有机硅油的具体组分不同，依旧采用制备例4，所包括的具体组分及重量如表3所示。
实施例8:一种复合水性有机硅消泡剂，与实施例7的区别在于，增粘剂的重量为1kg，且由重量比为1:1的羧甲基纤维素钠和卡拉胶组成。
实施例9:一种复合水性有机硅消泡剂，与实施例8的区别在于，增粘剂的重量为1kg，且由重量比为1:1.5的羧甲基纤维素钠和卡拉胶组成。
实施例10-11:一种复合水性有机硅消泡剂，与实施例9的区别在于，在步骤S2中加入稳定剂，依旧采用制备例4的改性有机硅油，所包括的具体组分及重量如表3所示。
实施例12:一种复合水性有机硅消泡剂，与实施例11的区别在于，稳定剂的重量为0.8kg，且稳定剂由重量比为1:1的膨润土和凹凸棒土组成。
实施例13:一种复合水性有机硅消泡剂，与实施例12的区别在于，稳定剂的重量为0.8kg，且稳定剂由重量比为1:3的膨润土和凹凸棒土组成。
实施例14-15:一种复合水性有机硅消泡剂，与实施例13的区别在于，分散剂的具体组分不同，改性有机硅油依旧采用制备例4，所包括的具体组分及重量如表3所示。
实施例16-17:一种复合水性有机硅消泡剂，与实施例15的区别在于，各组分的组分及重量不同，依旧采用制备例4，所包括的具体组分及重量如表3所示。
表3实施例1-2、实施例6-7、实施例10-11以及实施例14-17中的具体组分及重量
对比例
对比例1:一种有机硅消泡剂，与实施例1的区别在于，采用等量的有机硅油替代等量的改性有机硅油。
对比例2:一种有机硅消泡剂，与实施例1的区别在于，采用等量的改性有机硅油替代有机硅油。
对比例3:一种有机硅消泡剂，与实施例1的区别在于，采甲基丙烯酸月桂酯对含氢硅油进行改性。
对比例4:一种有机硅消泡剂，与实施例1的区别在于，不含有聚乙烯醇。
对比例5:一种有机硅消泡剂，与实施例1的区别在于，不含有气相二氧化硅。
对比例6:一种有机硅消泡剂，由以下重量的原料组成：二甲基硅油11kg，甲基对羟基苯甲酸0.3kg，羟乙基纤维素2kg，单甘油脂肪酸酯2kg，聚乙二醇脂肪酸酯2kg、聚二甲基硅氧烷8kg、水100kg。
制备方法如下：将上述全部原料进行混合，混合均匀后得到有机硅消泡剂。
检测方法
实验一：消泡剂消泡性能实验实验样品:将由实施例1-17和对比例1-6的消泡剂分别命名为实验样品1-17和对比样品1-6；每个实验样品和对比样品均为5份。
实验仪器:600ml量筒，1L量筒。
实验方法:称取10g十二烷基苯磺酸钠于1L量筒中，采用去离子水定容至刻度，摇匀待用；
然后把连接有氮气瓶的玻璃管放入量筒，并加入0.01g消泡剂，调节气体流量为500mL/min，直到泡沫达到500mL，拔出玻璃管，并记录泡沫完全消除时间，所得时间为消泡时间。例如分别对5个实验样品1进行检测评价，取5个实验样品1消泡时间的平均值作为实验样品1最终的消泡性能评价。
采用上述方法得到实验样品2-17和对比样品1-6的实验结果。
实验二：稳定性评价实验实验样品:将由实施例1-17和对比例1-6的消泡剂分别命名为实验样品1-17和对比样品1-6；每个实验样品和对比样品均为5份。
实验仪器:环鑫HFS 220型号分散机。
实验方法:每个实验样品均取15mL，并采用220型号分散机在3000r/min条件下，离心30min，分别观察实验样品的稳定性，并对稳定性进行评价：1-10分，分层程度越小，分数越高，分层程度越高，分数越低；例如分别对5个实验样品1进行检测评价，取5个实验样品1稳定性评价的平均值作为实验样品1最终的稳定性评价。
采用上述方法得到实验样品2-17和对比样品1-6的实验结果。
实验结果：实验样品1-17和对比样品1-6的稳定性评价性能实验如表4所示。
实验三:应用于水性涂料中的消泡性能实验实验样品:将由实施例1-17和对比例1-6的中的消泡剂0.3g分别与50g水性涂料以及50g水于150ml烧杯中混合均匀后分别命名为实验样品1-17和对比样品1-6；每个实验样品和对比样品均为5份。
实验仪器:150ml烧杯；500ml量筒；鼓泡仪。
实验方法:分别将实验样品1-17和对比样品1-6转入500mL带刻度量筒中，使用鼓泡仪向量筒内连续鼓入空气15min,气体流量为8L/min,在15min时记录量简内气泡高度，并得到气泡体积。气泡体积越小，说明消泡剂的消/抑泡能力越强。例如分别对5个实验样品1进行气泡高度检测，取5个实验样品1气泡体积的平均值作为实验样品1最终的消泡性能数据。
采用上述方法得到实验样品2-17和对比样品1-6的实验结果。
实验结果：实验样品1-17和对比样品1-6的实验如表4所示。
实验四:应用于水性涂料中的相容性能实验实验样品:分别0.3g实施例1-17或对比例1-6和100g水性涂料于250mL洁净烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，将得到的混合物分别命名为实验样品1-17和对比样品1-6。
实验仪器:250mL烧杯、玻璃棒。
实验方法:采用广州标格达实验室仪器用品有限公司的BGD-212/6线棒涂布器将水性涂料刮涂在预先用无水乙醇擦拭过的平整玻璃板上，制得厚度为6μm的湿膜；待湿膜自然晾干后观察涂膜的缩孔情况。体系相容性按缩孔严重程度分为5级,1为最好，5为最差。例如分别对5个实验样品1进行评级，取5个实验样品1出现评级分数最多次数的为实验样品1最终的相容性评级。
采用上述方法得到实验样品2-17和对比样品1-6的实验结果。
实验结果：实验样品1-17和对比样品1-6的实验如表4所示。
表4实验样品1-17和对比样品1-6的实验结果
由表4的实验数据可知，实验样品1-17的消泡时间为9.7-12.3s，稳定性评价为8.8-9.6，应用于水性涂料的气泡体积为148-184mL，相容性评级为1-2级；对比样品1-6的消泡时间为12.8-16.8s，稳定性评价为7.3-8.6，应用于水性涂料的气泡体积为188-225mL，相容性评级为3-5级。实验样品1-17相比于对比样品1-6的消泡性能、稳定性能较好，同时应用于水性涂料后，气泡体积也较小，相容性较好，也说明消泡剂应用于水性涂料的消泡性能较好。
对比实验样品1和对比样品1-2可知，采用有机硅油和改性有机硅油复配后，消泡剂的消泡性和稳定性有所提高，同时应用于水性涂料后的相容性也较好，说明两者相互配合相比于分别单独作用，具有更好的稳定性和消泡性，不易分层，相容性较好。
对比实验样品1和对比样品3可知，采用甲基丙烯酸月桂酯和烯丙基聚氧乙烯醚改性后的有机硅油，可更好地赋予复合水性有机硅消泡剂的消泡效果、稳定性能和相容性。对比实验样品1和对比样品4-5可知，加入气相二氧化硅、聚乙烯醇后，有助于提高消泡剂的稳定性、相容性和消泡性能；对比实验样品1-5可知，优选改性有机硅油的制备方法和重量配比，有助于增强复合水性有机硅消泡剂的消泡效果、稳定性能和相容性能；对比实验样品5-7可知，优选有机硅油的组分后，可提高消泡剂的稳定性和消泡效果。
对比实验样品7-9可知，优选增粘剂的组分及重量后，可进一步增强消泡剂的稳定性；对比实验样品9-11可知，加入膨润土、凹凸棒土中的至少一种作为稳定剂后，可使得有机硅油均匀填充在稳定剂颗粒中，提高相容性，进一步提高消泡剂的稳定性能；对比实验样品11-13可知，优选稳定剂重量比，可进一步增强消泡剂稳定性。
对比实验样品13-15可知，优选分散剂的具体组成后，进一步提高消泡剂的体系稳定性；对比实验样品1和实验样品16-17可知，优选各原料组分，优选重量比，并加入稳定剂后，可有效增强消泡剂的相容性，提高稳定性和消泡效果，当应用于水性涂料中后，消泡性能和稳定性增强。
仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (5)
1.一种复合水性有机硅消泡剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：
有机硅油20-30份；
改性有机硅油12-20份；
脂肪醇聚氧乙烯醚1-3份；
聚乙烯醇0.1-0.2份；
气相二氧化硅1-2份；
增粘剂0.5-1份；
分散剂2-5份；
稳定剂0.4-0.8份；
去离子水40-60份；
所述稳定剂由重量比为1:(1-3)的膨润土和凹凸棒土组成；
所述增粘剂由重量比为1:(1-1.5)的羧甲基纤维素钠和卡拉胶组成；
所述分散剂采用质量比为2:2-3的烷基酚聚氧乙烯醚和十六烷基三甲基溴化铵；
所述改性有机硅油由含氢硅油、甲基丙烯酸月桂酯和烯丙基聚氧乙烯醚经如下步骤制得：
A1:甲基丙烯酸月桂酯、烯丙基聚氧乙烯醚、溶剂甲苯、催化剂混合，混合均匀后得到初步混合物；
A2:将初步混合物加热至80-90℃，在氮气保护下，加入含氢硅油，混合9-10h后，进行减压蒸除后得到有机改性硅油。
2.根据权利要求1所述的一种复合水性有机硅消泡剂，其特征在于，所述含氢硅油、甲基丙烯酸月桂酯以及烯丙基聚氧乙烯醚的重量比为1:(0.3-0.4):(1-2)。
3.根据权利要求1所述的一种复合水性有机硅消泡剂，其特征在于，所述有机硅油为二甲基硅油、苯基甲基硅油中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种复合水性有机硅消泡剂的制备方法，包括以下制备步骤：
S1:将气相二氧化硅、有机硅油混合，混合均匀后加入改性有机硅油混合，混合均匀后得到第一混合物；
S2:在第一混合物中加入去离子水、分散剂、脂肪醇聚氧乙烯醚混合均匀后，得到第二混合物；
S3:在第二混合物中加入聚乙烯醇、增粘剂，混合均匀后得到复合水性有机硅消泡剂。
5.根据权利要求4所述的一种复合水性有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，加入稳定剂，并和聚乙烯醇、增粘剂一同加入混合。
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