CN114192489B - Lpcvd石英舟的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LPCVD石英舟的清洗方法，采用碱洗液对石英舟进行碱洗。对于TOPCon工艺流程中LPCVD非晶硅制备方法使用的石英舟，采用碱洗液对石英舟进行清洗，去除表面的非晶硅层，但碱洗液不会与石英舟本身的氧化硅反应，因此清洗过程、清洗程度容易控制，仅需控制充分碱洗去除非晶硅层和充分水洗去除碱洗液，不仅去除非晶硅层的效果好，还没有对石英舟本身刻蚀的风险，石英舟的使用寿命大幅提高；相比于酸洗液，碱洗液的用料成本低，无酸洗产生的氟排放和废水处理成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英舟的清洗方法，特别是一种对LPCVD非晶硅制备方法使用的石英舟进行清洗的方法。
背景技术
TOPCon是一种基于选择性载流子原理的隧穿氧化层钝化接触(Tunnel OxidePassivated Contact)太阳能电池技术，其电池结构为N型硅衬底电池，在电池背面制备一层超薄氧化硅，然后再沉积一层掺杂非晶硅层，二者共同形成了钝化接触结构，有效降低表面复合和金属接触复合。其中TOPCon工艺流程中非晶硅制备方法有LPCVD(低压化学沉积)和PECVD(等离子体化学气相增强沉积)等方法，LPCVD技术相对更加成熟、稳定，其使用的载具为石英舟，而石英舟为了循环重复利用，在长时间使用后需要去除表面的非晶硅层。行业内普遍使用氢氟酸加硝酸刻蚀去除，该方法由于酸洗液的刻蚀性强，清洗程度不易控制，容易洗去部分石英，降低了石英舟使用寿命，易导致石英舟碎裂，从而增加运营成本。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种对TOPCon工艺流程中LPCVD非晶硅制备方法使用的石英舟进行清洗的方法，即能去除石英舟表面的非晶硅层，又不损伤石英舟本身。
技术方案：一种LPCVD石英舟的清洗方法，包括如下步骤：
步骤一：将石英舟放置在石英舟清洗机的清洗槽内；
步骤二：清洗槽内加碱洗液，将石英舟完全浸没，碱洗液为氢氧化物的水溶液；
步骤三：开启清洗机，对石英舟充分碱洗；
步骤四：排放清洗机中的碱洗液，加纯水循环置换对石英舟水洗；
步骤五：检测水洗后的石英舟表面酸碱度，如为中性，则石英舟表面无残留碱洗液，水洗符合要求，如为碱性，则返回步骤四继续水洗；
步骤六：取出水洗符合要求的石英舟，吹干表面即可。
进一步的，步骤二中，碱洗液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
进一步的，步骤二中，氢氧化物的质量E×F≥H×ABCCDG×10-18，其中：LPCVD非晶硅制备时，每次的非晶硅层镀膜膜厚为Anm，每个石英舟使用次数为B次，硅片尺寸为C mm，每个石英舟放置D个小舟，系数H是与每个石英舟及其中放置的D个小舟的总表面积相关的估算偏差，系数H为0.62～3.73，氢氧化物的摩尔质量为G g/mol，氢氧化物的体积为E L，氢氧化物的质量浓度为F。
进一步的，步骤三中，氢氧化物的质量浓度F为35％～100％。
进一步的，步骤三中，碱洗时对碱洗液加热，加热温度60～70℃。
进一步的，步骤五中，检测水洗后的石英舟表面酸碱度的方法为：使用pH试纸或使用浓度分析测试仪，检测水洗后的石英舟表面的水珠的酸碱度。
本发明的原理：
氢氧化钾：Si+KOH+H2O(加热条件下)＝K2SiO3+2H2↑
氢氧化钠：Si+NaOH+H2O(加热条件下)＝Na2SiO3+2H2↑
碱与硅的本质反应：有水条件下：Si+2OH-+H2O＝(SiO3)2-+2H2↑
无水条件下：2Si+6OH-＝2(SiO3)2-+3H2↑
无论是在干燥条件下反应还是在水溶液中反应，其实质都是Si与OH-的反应，在反应中OH-起氧化作用。利用碱洗液中OH-的氧化作用，与非晶硅反应但不与氧化硅反应，仅去除石英舟长时间使用后表面的非晶硅层，而不损伤石英舟本身的氧化硅，从原理上解决了石英舟被刻蚀的风险。在氢氧化物的质量确定时，碱洗液去除非晶硅所需的时间，与碱洗时的加热温度，呈反向关系。
有益效果：本发明的优点是：对于TOPCon工艺流程中LPCVD非晶硅制备方法使用的石英舟，采用碱洗液对石英舟进行清洗，去除表面的非晶硅层，但碱洗液不会与石英舟本身的氧化硅反应，因此清洗过程、清洗程度容易控制，仅需控制充分碱洗去除非晶硅层和充分水洗去除碱洗液，不仅去除非晶硅层的效果好，还没有对石英舟本身刻蚀的风险，石英舟的使用寿命大幅提高；相比于酸洗液，碱洗液的用料成本低，无酸洗产生的氟排放和废水处理成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
实施例1
本实施例中：LPCVD非晶硅制备时，每次的非晶硅层镀膜膜厚A为150nm，每个石英舟使用次数B为100次，硅片尺寸C为163.75mm，每个石英舟放置小舟个数D为10个，系数H是与每个石英舟及其中放置的D个小舟的总表面积相关的估算偏差，系数H为0.62～3.73，氢氧化钾的摩尔质量G为56g/mol，氢氧化钾的体积E为40L，氢氧化钾的质量浓度F为45％。
一种LPCVD石英舟的清洗方法，具体包括如下步骤：
步骤一：将石英舟放置在石英舟清洗机的清洗槽内。
步骤二：向清洗槽内加入氢氧化钾，再加入纯水360L，配置成碱洗液，纯水加入量结合清洗槽大小以及满足放入石英舟后碱洗液需将其完全浸没，氢氧化钾的质量E×F需不小于H×ABCCDG×10-18。
步骤三：开启清洗机，同时开启N2鼓泡、设定70℃加热，使碱洗液与石英舟充分反应进行碱洗，去除石英舟卡槽、死角的非晶硅，清洗时间大约6H。鼓泡清洗可以使碱洗液与石英舟充分反应，加热清洗可以提高碱洗液反应活性，以保证石英舟各部分都清洗均匀。
步骤四：排放清洗机中的碱洗液，在清洗槽内加入纯水对石英舟水洗，纯水加入量结合清洗槽大小以及满足放入石英舟后纯水需将其完全浸没，开启溢流阀，稀释残留的碱洗液，循环置换水洗3次，每次水洗10min。
步骤五：检查确定石英舟外观表面为透明状无非晶硅残留后，使用pH试纸或使用浓度分析测试仪，检测水洗后的石英舟表面的水珠的酸碱度，如为中性，则石英舟表面无残留碱洗液，水洗符合要求，如为碱性，则返回步骤四继续水洗。
步骤六：取出水洗符合要求的石英舟，用压缩空气吹干石英舟表面、卡槽、死角即可。
实施例2
本实施例中：LPCVD非晶硅制备时，每次的非晶硅层镀膜膜厚A为150nm，每个石英舟使用次数B为100次，硅片尺寸C为163.75mm，每个石英舟放置小舟个数D为10个，系数H是与每个石英舟及其中放置的D个小舟的总表面积相关的估算偏差，系数H为0.62～3.73，氢氧化钠的摩尔质量G为40g/mol，氢氧化钠的体积E为40L，氢氧化钠的质量浓度F为45％。
一种LPCVD石英舟的清洗方法，具体包括如下步骤：
步骤一：将石英舟放置在石英舟清洗机的清洗槽内。
步骤二：向清洗槽内加入氢氧化钠，再加入纯水360L，配置成碱洗液，纯水加入量结合清洗槽大小以及满足放入石英舟后碱洗液需将其完全浸没，氢氧化钠的质量E×F需不小于H×ABCCDG×10-18。
步骤三：开启清洗机，同时开启N2鼓泡、设定70℃加热，使碱洗液与石英舟充分反应进行碱洗，去除石英舟卡槽、死角的非晶硅，清洗时间大约6H。鼓泡清洗可以使碱洗液与石英舟充分反应，加热清洗可以提高碱洗液反应活性，以保证石英舟各部分都清洗均匀。
步骤四：排放清洗机中的碱洗液，在清洗槽内加入纯水对石英舟水洗，纯水加入量结合清洗槽大小以及满足放入石英舟后纯水需将其完全浸没，开启溢流阀，稀释残留的碱洗液，循环置换水洗3次，每次水洗10min。
步骤五：检查确定石英舟外观表面为透明状无非晶硅残留后，使用pH试纸或使用浓度分析测试仪，检测水洗后的石英舟表面的水珠的酸碱度，如为中性，则石英舟表面无残留碱洗液，水洗符合要求，如为碱性，则返回步骤四继续水洗。
步骤六：取出水洗符合要求的石英舟，用压缩空气吹干石英舟表面、卡槽、死角即可。
实施例3
本实施例中：LPCVD非晶硅制备时，每次的非晶硅层镀膜膜厚A为140nm，每个石英舟使用次数B为100次，硅片尺寸C为182mm，每个石英舟放置小舟个数D为10个，系数H是与每个石英舟及其中放置的D个小舟的总表面积相关的估算偏差，系数H为0.62～3.73，氢氧化钾的摩尔质量G为56g/mol，氢氧化钾的体积E为40L，氢氧化钾的质量浓度F为45％。
一种LPCVD石英舟的清洗方法，具体包括如下步骤：
步骤一：将石英舟放置在石英舟清洗机的清洗槽内。
步骤二：向清洗槽内加入氢氧化钾，再加入纯水360L，配置成碱洗液，纯水加入量结合清洗槽大小以及满足放入石英舟后碱洗液需将其完全浸没，氢氧化钾的质量E×F需不小于H×ABCCDG×10-18。
步骤三：开启清洗机，同时开启N2鼓泡、设定60℃加热，使碱洗液与石英舟充分反应进行碱洗，去除石英舟卡槽、死角的非晶硅，清洗时间大约7H。鼓泡清洗可以使碱洗液与石英舟充分反应，加热清洗可以提高碱洗液反应活性，以保证石英舟各部分都清洗均匀。
步骤四：排放清洗机中的碱洗液，在清洗槽内加入纯水对石英舟水洗，纯水加入量结合清洗槽大小以及满足放入石英舟后纯水需将其完全浸没，开启溢流阀，稀释残留的碱洗液，循环置换水洗3次，每次水洗10min。
步骤五：检查确定石英舟外观表面为透明状无非晶硅残留后，使用pH试纸或使用浓度分析测试仪，检测水洗后的石英舟表面的水珠的酸碱度，如为中性，则石英舟表面无残留碱洗液，水洗符合要求，如为碱性，则返回步骤四继续水洗。
步骤六：取出水洗符合要求的石英舟，用压缩空气吹干石英舟表面、卡槽、死角即可。
实施例4
本实施例中：LPCVD非晶硅制备时，每次的非晶硅层镀膜膜厚A为140nm，每个石英舟使用次数B为100次，硅片尺寸C为210mm，每个石英舟放置小舟个数D为8个，系数H是与每个石英舟及其中放置的D个小舟的总表面积相关的估算偏差，系数H为0.62～3.73，氢氧化钾的摩尔质量G为56g/mol，氢氧化钾的体积E为40L，氢氧化钾的质量浓度F为45％。
一种LPCVD石英舟的清洗方法，具体包括如下步骤：
步骤一：将石英舟放置在石英舟清洗机的清洗槽内。
步骤二：向清洗槽内加入氢氧化钾，再加入纯水360L，配置成碱洗液，纯水加入量结合清洗槽大小以及满足放入石英舟后碱洗液需将其完全浸没，氢氧化钾的质量E×F需不小于H×ABCCDG×10-18。
步骤三：开启清洗机，同时开启N2鼓泡、设定70℃加热，使碱洗液与石英舟充分反应进行碱洗，去除石英舟卡槽、死角的非晶硅，清洗时间大约6H。鼓泡清洗可以使碱洗液与石英舟充分反应，加热清洗可以提高碱洗液反应活性，以保证石英舟各部分都清洗均匀。
步骤四：排放清洗机中的碱洗液，在清洗槽内加入纯水对石英舟水洗，纯水加入量结合清洗槽大小以及满足放入石英舟后纯水需将其完全浸没，开启溢流阀，稀释残留的碱洗液，循环置换水洗3次，每次水洗10min。
步骤五：检查确定石英舟外观表面为透明状无非晶硅残留后，使用pH试纸或使用浓度分析测试仪，检测水洗后的石英舟表面的水珠的酸碱度，如为中性，则石英舟表面无残留碱洗液，水洗符合要求，如为碱性，则返回步骤四继续水洗。
步骤六：取出水洗符合要求的石英舟，用压缩空气吹干石英舟表面、卡槽、死角即可。
实施例5
本实施例中：LPCVD非晶硅制备时，每次的非晶硅层镀膜膜厚A为150nm，每个石英舟使用次数B为100次，硅片尺寸C为163.75mm，每个石英舟放置小舟个数D为8个，系数H是与每个石英舟及其中放置的D个小舟的总表面积相关的估算偏差，系数H为0.62～3.73，氢氧化钾的摩尔质量G为56g/mol，氢氧化钾的体积E为20L，氢氧化钾的质量浓度F为90％。
一种LPCVD石英舟的清洗方法，具体包括如下步骤：
步骤一：将石英舟放置在石英舟清洗机的清洗槽内。
步骤二：向清洗槽内加入氢氧化钾，再加入纯水360L，配置成碱洗液，纯水加入量结合清洗槽大小以及满足放入石英舟后碱洗液需将其完全浸没，氢氧化钾的质量E×F需不小于H×ABCCDG×10-18。
步骤三：开启清洗机，同时开启N2鼓泡、设定70℃加热，使碱洗液与石英舟充分反应进行碱洗，去除石英舟卡槽、死角的非晶硅，清洗时间大约6H。鼓泡清洗可以使碱洗液与石英舟充分反应，加热清洗可以提高碱洗液反应活性，以保证石英舟各部分都清洗均匀。
步骤四：排放清洗机中的碱洗液，在清洗槽内加入纯水对石英舟水洗，纯水加入量结合清洗槽大小以及满足放入石英舟后纯水需将其完全浸没，开启溢流阀，稀释残留的碱洗液，循环置换水洗3次，每次水洗10min。
步骤五：检查确定石英舟外观表面为透明状无非晶硅残留后，使用pH试纸或使用浓度分析测试仪，检测水洗后的石英舟表面的水珠的酸碱度，如为中性，则石英舟表面无残留碱洗液，水洗符合要求，如为碱性，则返回步骤四继续水洗。
步骤六：取出水洗符合要求的石英舟，用压缩空气吹干石英舟表面、卡槽、死角即可。
对比例1
参照实施例1待清洗的石英舟：LPCVD非晶硅制备时，每次的非晶硅层镀膜膜厚A为150nm，每个石英舟使用次数B为100次，硅片尺寸C为163.75mm，每个石英舟放置小舟个数D为10个，系数H是与每个石英舟及其中放置的D个小舟的总表面积相关的估算偏差，系数H为0.62～3.73。
一种现有的LPCVD石英舟的清洗方法，具体包括如下步骤：
步骤一：将石英舟放置在石英舟清洗机的清洗槽内。
步骤二：向清洗槽内加入体积32L、质量浓度49％的氢氟酸和体积16L、质量浓度68％的硝酸，再加入纯水360L，配置成酸洗液，纯水加入量结合清洗槽大小以及满足放入石英舟后酸洗液需将其完全浸没。
步骤三：开启清洗机，同时开启N2鼓泡，常温，使酸洗液与石英舟充分反应进行酸洗，去除石英舟卡槽、死角的非晶硅，清洗时间大约6H。鼓泡清洗可以使酸洗液与石英舟充分反应，以保证石英舟各部分都清洗均匀。
步骤四：排放清洗机中的酸洗液，在清洗槽内加入纯水对石英舟水洗，纯水加入量结合清洗槽大小以及满足放入石英舟后纯水需将其完全浸没，开启溢流阀，稀释残留的酸洗液，循环置换水洗3次，每次水洗10min。
步骤五：检查确定石英舟外观表面是否为透明状无非晶硅残留。
步骤六：取出水洗符合要求的石英舟，用压缩空气吹干石英舟表面、卡槽、死角即可。
对比例2
与对比例1基本相同，区别在于：步骤二：向清洗槽内加入体积32L、质量浓度49％的氢氟酸和体积32L、质量浓度68％的硝酸，再加入纯水360L，配置成酸洗液，纯水加入量结合清洗槽大小以及满足放入石英舟后酸洗液需将其完全浸没。
将实施例1～实施例5清洗后的石英舟与对比例1～对比例2清洗后的石英舟对比列为下表：
| 实施例1 | pH中性，无碱洗液残留 | 表面透明，石英舟表面无裂纹 |
| 实施例2 | pH中性，无碱洗液残留 | 表面透明，石英舟表面无裂纹 |
| 实施例3 | pH中性，无碱洗液残留 | 表面透明，石英舟表面无裂纹 |
| 实施例4 | pH中性，无碱洗液残留 | 表面透明，石英舟表面无裂纹 |
| 实施例5 | pH中性，无碱洗液残留 | 表面透明，石英舟表面无裂纹 |
| 对比例1 | 未确认 | 表面不透明，石英舟表面有裂纹 |
| 对比例2 | 未确认 | 表面透明，石英舟表面无裂纹 |
本发明的LPCVD石英舟的清洗方法，经碱洗充分反应去除非晶硅层并经水洗无碱洗液残留的石英舟，表面透明，石英舟表面无裂纹，在后续使用过程中，没有氢氧化物和硅片反应产生的LPCVD白边、卡槽印等外观不良。现有酸洗方法清洗的石英舟，或者出现对比例1的清洗不干净，或者出现对比例2的清洗虽干净但石英舟被刻蚀。
Claims (3)
1.一种LPCVD石英舟的清洗方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：将石英舟放置在石英舟清洗机的清洗槽内；
步骤二：清洗槽内加碱洗液，将石英舟完全浸没，碱洗液为氢氧化物的水溶液；
氢氧化物的质量E×F≥H×ABCCDG×10-18，其中：LPCVD非晶硅制备时，每次的非晶硅层镀膜膜厚为Anm，每个石英舟使用次数为B次，硅片尺寸为C mm，每个石英舟放置D个小舟，系数H是与每个石英舟及其中放置的D个小舟的总表面积相关的估算偏差，系数H为0.62～3.73，氢氧化物的摩尔质量为G g/mol，氢氧化物的体积为E L，氢氧化物的质量浓度为F，F为35％～100％；
步骤三：开启清洗机，对石英舟充分碱洗，碱洗时对碱洗液加热，加热温度60～70℃；
步骤四：排放清洗机中的碱洗液，加纯水循环置换对石英舟水洗；
步骤五：检测水洗后的石英舟表面酸碱度，如为中性，则石英舟表面无残留碱洗液，水洗符合要求，如为碱性，则返回步骤四继续水洗；
步骤六：取出水洗符合要求的石英舟，吹干表面即可。
2.根据权利要求1所述的LPCVD石英舟的清洗方法，其特征在于：步骤二中，碱洗液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的LPCVD石英舟的清洗方法，其特征在于：步骤五中，检测水洗后的石英舟表面酸碱度的方法为：使用pH试纸或使用浓度分析测试仪，检测水洗后的石英舟表面的水珠的酸碱度。
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